İçme suyunda kalan klor için GOST. İçme suyunda kalan klor konsantrasyonunu ölçün ve sıhhi bir değerlendirme yapın
Terimler ve tanımlar
Serbest klor- klor, suda hipokloröz asit, hipoklorit iyonu veya çözünmüş elementel klor olarak bulunur.
İlgili klor- Suda kloraminler ve organik kloraminler şeklinde bulunan toplam klorun bir kısmı.
Toplam klor-- suda serbest klor veya birleşik klor veya her ikisi olarak bulunan klor.
kloraminler- bir, iki veya üç hidrojen atomunun klor atomları (monokloramin NH2Cl, dikloramin NHCl2, nitrojen triklorür NCl 3) ile değiştirilmesiyle oluşturulan amonyak türevleri ve ISO 7393-1'e göre tanımlanan organik azot bileşiklerinin tüm klorlu türevleri
Tablo 2
Sudaki klor bileşikleri ile ilgili terimler ve eş anlamlıları
Sudaki kloru belirleme yöntemleri
titrimetrik yöntem
ISO 7393-1, sudaki serbest ve toplam klorun belirlenmesi için N2N-dietil-1,4-fenilendiamin sülfat (CPV-1) kullanan bir titrimetrik yöntemi belirtir (0,0004 ila 0,07 mmol/l veya 0,03 ila 5 arası) mg/l).
Deniz suyu ve bromür ve iyodür içeren su, analizi için özel tekniklerin gerekli olduğu bir grup maddeyi oluşturur.
Bu yöntem, klor (Cl 2 ) cinsinden içme suyundaki normal toplam klor konsantrasyonları için geçerlidir ve daha yüksek konsantrasyonlarda numuneler seyreltilerek kontrol gerçekleştirilir.
0.07 mmol/l'nin üzerindeki konsantrasyonlar için ISO 7393-3'te açıklanan yöntem kullanılabilir.
Yöntem Özü pH 6.2-6.5'te kırmızı bir bileşik oluşumu ile serbest klorun CPV-1 ile etkileşiminden oluşur. Bileşik daha sonra kırmızı renk kaybolana kadar standart bir Mohr tuzu çözeltisi ile titre edilir.
reaktifler
Oksitleyici ve indirgeyici maddeler içermeyen su. İster minerali alınmış ister damıtılmış olsun, istenen kalitede suyu elde etmek için, su önce 0.14 mmol/l (10 mg/l) klor konsantrasyonuna kadar klorlanır ve sıkıca kapatılmış asitli cam şişede saklanır. Su daha sonra ultraviyole radyasyon veya güneş ışığı ile birkaç saat veya aktif kömür ile klorsuzlaştırılır. Nihai kalite kontrolü, aşağıda açıklanan prosedür kullanılarak gerçekleştirilir:
250 ml kapasiteli iki konik şişeye sırayla yerleştirilir: a) kalitesi belirlenmesi gereken ilk 100 ml suya ve yaklaşık 1 g potasyum iyodür; karıştırın ve 1 dakika sonra 5 ml tampon solüsyonu veya 5 ml CVP-1 reaktifi ekleyin.
b) ikinci - 100 ml suda, kalitesi bir veya iki damla sodyum hipoklorit solüsyonu eklenerek kontrol edilmelidir, ardından 2 dakika sonra 5 ml tampon solüsyonu veya 5 ml TsVP-1 reaktifi.
İlk şişede renk oluşmamalı, ikinci şişede ise uçuk pembe bir renk ortaya çıkmalı.
tampon çözelti pH 6.5. 24 g susuz iki ikameli sodyum fosforit (Na 2 HPO 4) veya 60,5 g on iki su ikameli sodyum fosforit (Na2P04 * 12H20) veya 46 g dibazik potasyum fosfat (KH2P04) sırasıyla içinde çözülür. Su. 100 ml 8 g/l Trilon B solüsyonu (veya 0.8 g katı) eklenir.
Gerekirse, mevcut serbest klor için test yaparken reaktiflerde eser miktarda iyodür ile etkileşimi ve küf oluşumunu önlemek için 0,020 g cıva (II) klorür (HgCl 2 ) ekleyin.
Nihai çözelti, 1 litreye seyreltildi ve karıştırıldı.
TsVP-1 çözümü, 1.1 g/l. 250 ml su, 2.1 ml sülfürik asit ( g=1.84) ve 25 g 8 g/l Trilon B solüsyonu (veya 0.2 katı). Bu karışımda 1.1 g susuz CVP-1 veya 1.5 g CVP-1 pentahidrat çözülür, suyla 1 litreye seyreltilir ve karıştırılır.
Reaktif, ısıdan korunan koyu renkli bir şişede saklanır. Solüsyon bir aylık depolamadan sonra veya renginin değişmesinden sonra yenilenir.
Potasyum iyodür kristalleri
Mora Tuzu, stok çözelti - 0.056 mol/l. 22 g amonyum demir(II) sülfat heksahidratı (Mohr tuzu) yaklaşık 5 ml sülfürik asit içeren yaklaşık 250 ml su içinde eritin ( g\u003d 1.84) 1 l kapasiteli bir ölçülü balonda. Su ile işarete kadar seyreltin ve karıştırın. Karanlık bir şişede saklayın.
Çok sayıda tayin için kullanımdan önce veya günlük olarak standart çözelti aşağıdaki gibi hazırlanır:
250 ml'lik konik bir balona 50 ml Mohr's tuz stok solüsyonu, yaklaşık 50 ml su, 5 ml fosforik asit ( g=1.71) ve 4 damla baryum difenilamin sülfonat indikatörü. Potasyum dikromat çözeltisi ile titre edin. Titrasyonun son noktası, tek bir damla, potasyum dikromat çözeltisinin müteakip ilavesinden sonra değişmeyen yoğun koyu kırmızı bir renk ürettiğinde meydana gelir.
konsantrasyon ( C 1 ) mmol/l cinsinden ifade edilen Cl2, aşağıdaki formülle hesaplanır:
C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),
nerede C 2 - standart bir potasyum bikromat çözeltisinin konsantrasyonu, bu durumda 100 mmol/l;
V 1 - Mohr tuzunun temel çözeltisinin hacmi, ml; bu durumda 50 ml;
V 2 - titrasyonda kullanılan standart potasyum bikromat çözeltisinin hacmi, ml.
Not. Ne zaman V 2 22 ml'nin altına düşerse, taze bir çözelti hazırlayın.
Mohr tuzu standart çözeltisi, c - 2.8 mmol / l.
1 L'lik ölçülü balona 50 ml taze standartlaştırılmış stok solüsyonu koyun. İşarete kadar seyreltin ve karıştırın. Karanlık şişeyi işaretleyin.
Böyle bir çözelti, gerektiğinde veya çok sayıda belirleme yapılırsa günlük olarak hazırlanır.
konsantrasyon ( C 1 ) mmol/l cinsinden ifade edilen Cl2 aşağıdaki denkleme göre hesaplanır:
C 1 =C 1 /20
Sodyum arsenat çözeltisi(NaAsO 2) c \u003d 2g / l veya bir tiyoasetamid çözeltisi (CH3 CSNH 2).
Sodyum hipokloröz çözelti, s (Cl 2), yaklaşık 0.1 g/l. Konsantre bir sodyum hipokloröz çözeltisinin seyreltilmesiyle hazırlanır.
Baryum defenilaminsülfonat indikatör solüsyonu, 3 g/l. Baryum defenilamin sülfonatı [(C2H5-NH—C2H4SO 3)Ba] 100 ml su içinde seyreltin.
Potasyum dikromat standart solüsyon, s (1 / 6K 2 Cr 2 O 7) \u003d 100 mmol / l. En yakın miligrama 4.904 g susuz potasyum dikromat tartın. 1 L'lik ölçülü balonda çözülür.
Aletler ve ekipman
Normal laboratuvar ekipmanı ve 0,02 ml'lik bölme ile 5 ml'ye kadar kapasiteye sahip bir mikroburet kullanılır.
Gerekli tabaklar hipokloröz sodyum ile doldurularak hazırlanır ve 1 saat sonra bol su ile durulanır. Test sırasında, kontaminasyonu önlemek için bir grup cam eşya serbest klor için ve diğeri toplam klor için tutulmalıdır.
belirleme yöntemi
Belirleme, numune alma işleminden hemen sonra başlar. Her durumda, parlak ışık, sallama, ısıtmadan kaçınılmalıdır.
Her biri 100 ml olan iki test porsiyonu alın. Konsantrasyon 0,07 mmol/l'yi (5 mg/l) aşarsa, test numunesinin daha küçük bir hacmi alınmalı veya su ile 100 ml'ye seyreltilmelidir.
Serbest klor tayini
250 ml'lik bir konik şişeye, art arda 5 ml tampon çözeltisine, 5 ml CVP-1 reaktif çözeltisine ve ilk test kısmına hızla koyun. Karıştırın ve Mohr tuzu çözeltisi ile renk bozulmasına kadar titre edin. kayıt hacmi V 3
Toplam klor tayini
Hızlı bir şekilde 250 ml'lik bir konik şişeye, art arda 5 ml tampon çözeltisine, 5 ml CVP-1 reaktif çözeltisine, ikinci kısım ve yaklaşık 1 g potasyum iyodüre koyun.
Karıştırın ve 2 dakika sonra Mohr tuzu çözeltisi ile renksiz olana kadar titre edin. 2 dakika içinde bir renk değişikliği gözlemlenirse, renk değişikliği oluşana kadar titreye devam edin. kayıt hacmi V 4 titrasyonda kullanılan ml.
Su kalitesi bilinmiyorsa, muhtemelen oldukça asidik veya kuvvetli alkalin veya yüksek tuz içeriğine sahip su ise, eklenen tampon çözelti hacminin suyun pH'ını 6.2-6.5'e getirmek için yeterli olduğundan emin olunmalıdır. Durum böyle değilse, büyük miktarda tampon solüsyonu kullanın.
Numunede manganez varsa, ek bir belirleme gerçekleştirerek oksitlenmiş manganezin etkisini belirleyin. Oksitlenmiş manganez bileşikleri hariç tüm oksitlenmiş bileşikleri nötralize etmek için bir sodyum arsenit veya tiyoasetamid çözeltisi ile ön işleme tabi tutulmuş test numunesinin bir kısmını kullanın. Bunu yapmak için test parçası 250 ml'lik bir konik şişeye yerleştirilir, 1 ml sodyum arsenit solüsyonu veya tiyoasetamid solüsyonu eklenir ve karıştırılır. 5 ml tampon solüsyonu ve 5 ml CVP-1 reaktifi tekrar eklenir. Mohr tuzu çözeltisi ile renk bozulmasına kadar titre edin. kayıt hacmi V 5 , ml, oksitlenmiş manganeze karşılık gelir.
Sonuçların ifadesi
Serbest klor konsantrasyonu hesabı
serbest klor konsantrasyonu c(Cl 2 )
c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5
nerede c 3 - Mohr tuzu çözeltisinin konsantrasyonu, mmol/l;
V 2 - test numunesinin hacmi, ml;
V 3 - titrasyonda kullanılan Mohr tuzu çözeltisinin hacmi, ml;
V 5 manganezin etkisini ortadan kaldırmak için kullanılan Mohr tuzu miktarıdır. Manganez yokluğunda V 5 =0 ml.
Toplam klor konsantrasyonunun hesaplanması
Toplam klor konsantrasyonu c(Cl 2 ) , mmol / l cinsinden ifade edilir, denkleme göre hesaplarım:
c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5
nerede V 4 - titrasyonda kullanılan Mohr tuzu çözeltisinin hacmi, ml.
Molar konsantrasyondan kütleye geçiş. Mol/l olarak ifade edilen klor konsantrasyonu, 70.91'lik bir dönüşüm faktörü ile çarpılarak g/l olarak ifade edilebilir.
müdahale etkisi
İki tür engelleyici etki ayırt edilebilir.
- 1) Klor dioksit içeren klor bileşiklerinin bozucu etkisi. Bu etkiler, sudaki klor dioksit tayini ile düzeltilebilir.
- 2) Klor bileşikleri hariç diğer bileşiklerin bozucu etkisi. CVP-1'in oksidasyonu sadece klor bileşiklerinden kaynaklanmaz. Konsantrasyona ve kimyasal oksidasyon potansiyeline bağlı olarak, reaktif ayrıca diğer oksitleyici maddelere de maruz kalır. Aşağıdaki maddelerden özellikle bahsedilmelidir: brom, iyot, bromamidler, iyodamitler, ozon, hidrojen peroksit, kromat, oksitlenmiş manganez, nitrat, demir (III) ve bakır. Bakır (II) (8 mg/l'den az) ve demir (III) iyonlarının (20 mg/l'den az) varlığında, tampon çözeltisine ve TsVP-1 çözeltisine Trilon B eklenerek girişim ortadan kaldırılır.
Tanım Raporu
İyodimetrik titrasyon yöntemi
ISO 7393-3, sudaki toplam klorun belirlenmesi için bir iyodimetrik titrasyon yöntemini belirtir.
Aşağıda tartışılacağı gibi, bazı maddeler belirleme sırasında etkileşime giriyor.
Standardın eki, doğrudan titrasyon yöntemini sunar. Arıtılmış içme suyunda 7 µmol/L'nin (0,5 mg/L) üzerindeki klor konsantrasyonlarını belirlemek için yaygın olarak kullanılır.
Yöntem Özü su numunelerinin toplam klor ve potasyum iyodür çözeltisinin serbest iyodür salınımı ile etkileşiminden oluşur; bu, daha önce çözeltiye ilave edilen standart bir tiyosülfat çözeltisinin bilinen bir fazlalığı ile hemen indirgenir. Daha sonra standart bir potasyum iyodür çözeltisi ile fazla miktarda tiyosülfat ile titre edin.
reaktifler
Suçlu klor ve diğer indirgeyici maddeler içermez.
Potasyum iyodür kristalleri(KI).
fosforik asit çözeltisi(H3P04), yaklaşık 0.87 mol/l. 64 g fosforik asit çözülür, soğutulur ve 1 litreye seyreltilir.
Standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisi, c (1 / 6KIO 3) \u003d 10 mmol / l. 0,36 g'ı 1 g kuru potasyum iyodüre yakın olarak tartın.
Standart titre edilmiş sodyum tiyosülfat çözeltisi c (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) \u003d 10 mmol / l. 2,48 g sodyum tiyosülfat 1 litrelik ölçülü balonda yaklaşık 250 ml su içinde çözülür, işarete kadar su ile seyreltilir ve karıştırılır.
Çözeltinin titresi günlük olarak veya kullanımdan hemen önce aşağıdaki şekilde kontrol edilir: 500 ml'lik bir konik şişeye 200 ml su konur. Yaklaşık 1 gr potasyum iyodür ilave edildikten sonra 10 ml sodyum tiyosülfat çözeltisi, 2 ml fosforik asit ve 1 ml nişasta çözeltisi pipetlenir. Mavi bir renk görünene kadar standart titre potasyum iyodür çözeltisi ile hemen titre, ardından en az 30 sn. Titrasyonda kullanılan potasyum iyodür hacmini kaydedin. titre İle 1 mmol / l cinsinden ifade edilen sodyum tiyosülfat çözeltisi denkleme göre hesaplanır
İle 1 =(V 2 -İle 2 )/V 1
Neresi İle 2 - standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisinin konsantrasyonu, mmol/l
V 1 - titreyi oluşturmak için kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, ml (V1=10ml)
V 2 - titrasyonda kullanılan standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisinin hacmi, ml
nişasta çözeltisi, 5 g/l veya piyasada bulunan benzer bir indikatör.
Aletler ve ekipman
Normal laboratuvar ekipmanı ve 0.05 ml'lik artışlarla 25 ml'ye kadar 30 damla/ml akış hızına sahip ince uçlu bir büret kullanılır.
Gerekli tabaklar sodyum hipoklorit c = 0.1 g/l solüsyonu ile doldurularak hazırlanır, 1 saat sonra distile su ve klor içermeyen su ile iyice durulanır.
belirleme yöntemleri
Belirleme, numune alma işleminden hemen sonra başlar. Analiz sırasında parlak ışığa maruz kalmaktan, karıştırmaktan ve ısıtmaktan kaçınılmalıdır.
Hacmi 200 ml'yi geçmeyen, 0,21 mmol/l'den (15 g/l) fazla toplam klor içermeyen test bölümünü (V6) seçin. Toplam klor miktarı bu konsantrasyonu aşarsa, test kısmı su ile seyreltilir ve hacmi 200 ml'yi geçmeyen test kısmının bir kısmı alınır.
Test parçasını 500 ml'lik bir konik şişeye koyun. Sırayla 1 g potasyum iyodür, 2 ml fosforik asit ve bir pipet kullanarak 10 ml (V4) standart sodyum tiyosülfat çözeltisi ve ardından 1 ml nişasta çözeltisi ekleyin. Reaktifler, kesin olarak tanımlanmış bir sıra içinde verilmelidir, aksi takdirde tiyosülfat'a maruz kaldığında hipokloritin stokiyometrik olmayan bir dönüşümü meydana gelebilir.
30 saniye içinde kalıcı bir mavi renk oluşana kadar standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisi ile hemen titre edin, titrasyon için kullanılan potasyum iyodür hacmini kaydedin (V3)
Sonuçların ifadesi
Toplam klor konsantrasyonu c(Cl 2 ), formülle hesaplanan ifade edilen mmol / l
c(Cl 2 )=(V 4 * İLE 1 -V 3 * İLE 1 )/(V 2 *V 4 )
burada C1, standart titre edilmiş sodyum tiyosülfat çözeltisinin gerçek konsantrasyonudur, mmol/l
V2 - seyreltmeden önceki test kısmının hacmi (varsa), ml
V3 - titrasyon için kullanılan standart potasyum iyodür çözeltisinin hacmi, ml
V4 - titrasyon için kullanılan standart sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, ml (V4=10).
müdahale eden fenomenler
İyodür iyonunun iyona oksidasyonu sadece klordan kaynaklanmaz. Konsantrasyona ve kimyasal potansiyele bağlı olarak tüm oksitleyici ajanlar oksidasyona neden olur. Bu nedenle, bu yöntem yalnızca diğer oksitleyici ajanların yokluğunda kullanılabilir; özellikle brom, iyot, bromaminler, iyodaminler, ozon, hidrojen peroksit, permanganat, iyodat, bromat, kromat, klor dioksit, klorit, oksitlenmiş manganez, nitrit, demir (III) iyonları, bakır (II) ve manganez (III) iyonları.
Tanım Raporu
Tespit raporu aşağıdaki bilgileri içermelidir:
- a) uluslararası ISO 7393-1 standardına referans
- b) Numunenin tam olarak tanımlanması için gerekli tüm bilgiler
- c) sonuçlar ve bunları ifade etmek için kullanılan yöntem
- d) sonucu etkileyebilecek her türlü ayrıntıyla birlikte, bu standartta yer almayan veya isteğe bağlı olarak kabul edilmeyen herhangi bir işlemin ayrıntıları.
Klor suda çözündüğünde hidroklorik ve hipokloröz asitler oluşur:
Cl 2 + H20 ↔ H + + Cl - + HClO.
Klor aktif olarak adlandırılır Bir madde hidroklorik asit ile reaksiyona girdiğinde serbest formda serbest bırakılır. Maddedeki aktif klorun kütle oranı (yüzde olarak), fazla HCI ile etkileşime girdiğinde 100 g maddeden salınan moleküler klor kütlesine eşittir. "Aktif klor" terimi, çözünmüş moleküler klora ek olarak, kloraminler (monokloramin - NH2Cl ve dikloramin - NHCl2 ve ayrıca nitrojen triklorür NC13 formunda), organik kloraminler, hipokloritler gibi diğer klor bileşiklerini içerir. (hipoklorit -anyon ClO -) ve kloritler, yani. iyodometrik yöntemle belirlenen maddeler.
Cl 2 + 2I - \u003d I 2 + 2Cl -
ClO - + 2H + + 2I - \u003d I 2 + 2Cl - + H 2 O
HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O
NH2Cl + 2H + + 2I - \u003d I 2 + NH4 + + Cl -.
Aktif klor birçok madde içerir. En eskisi cirit suyu olarak bilinir (Javel, Paris'in bir banliyösüdür), 1785 yılında C. Berthollet tarafından klor ve potasyum liköründen hazırlanmış ve kumaşları ağartmak için klorlu suyun onunla değiştirilmesi önerilmiştir. 1820'den beri, zhavel suyunun sodyum analogunu - "Labarac sıvısı" kullanmaya başladılar. Bu çözeltiler genellikle %8 ila %15 arasında kullanılabilir klor içerir. Çamaşır suyu geniş uygulama alanı buldu - üretim koşullarına bağlı olarak değişken bir bileşime sahip ucuz bir teknik ürün. Kumaşları ve selülozu ağartır, atık suyu dezenfekte eder, toksik maddeleri nötralize eder. Hipoklorit çözeltileri, kapasitörlerin imalatında metal ağlardan polimer kaplamaları yıkamak veya polimer tabanları, ayakkabının üst kısmına daha iyi yapışmaları için işlemek için kullanılır.
İyodometrik belirleme yöntemi, klor içeren güçlü oksitleyici ajanların bir iyodür çözeltisinden iyot saldığı gerçeğine dayanır. Salınan iyot, indikatör olarak nişasta kullanılarak sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Tespitin sonuçları 1 litre su için mg Cl cinsinden ifade edilir. Yöntemin duyarlılığı, 250 ml'lik bir numune hacmi ile 0,3 mgCl/L'dir, ancak, farklı konsantrasyonlarda tiyosülfat çözeltileri kullanıldığında, numune hacmi, tayinin gerekli hassasiyetine bağlı olarak, 500 ila 50 ml arasında olabilir. su veya daha az.
Aktif klor içeriği, dezenfekte ettiği içme suyunda, klor veya klor salan bileşiklerle kirlenmiş atık sularda belirlenir. Doğal suda aktif klor içeriğine izin verilmez; içme suyunda klor cinsinden içeriği serbest halde 0,3-0,5 mg/l, bağlı halde ise 0,8-1,2 mg/l düzeyinde belirlenir. Belirtilen konsantrasyonlarda aktif klor, içme suyunda kısa bir süre (birkaç on dakikadan fazla değil) bulunur ve kısa süreli su kaynatma ile bile tamamen giderilir. Aktif klor belirlenirken numuneler korunamaz; belirleme numune alındıktan hemen sonra yapılmalıdır. Aktif klor için zararlılığın sınırlayıcı göstergesi genel sıhhidir.
Amaç: sudaki ve dezenfektan numunelerindeki aktif klor içeriğinin ölçümü.
Araştırma nesneleri: musluk suyu örnekleri ve klor içeren maddeler içeren dezenfektan örnekleri.
Reaktifler ve ekipman:
- tamponlu asetat çözeltisi (pH = 4.5),
- potasyum iyodür,
- evrensel gösterge kağıdı,
- %0.5 nişasta çözeltisi,
- 0.005 N sodyum tiyosülfat çözeltisi,
- büretler, 250 ml erlen, 100 ml dereceli silindir, cam çubuklar, 5 ml pipetler,
- terazi.
Çalışma süreci:
1) Örneğin bir test sistemi kullanarak aktif klor içeriği için numunelerin ön çalışmasını yapın. Gerekirse numuneleri seyreltin.
0,5 ila 5,0 mg/l aktif klor konsantrasyonunda analiz için gereken numune hacmi, 0,3 ila 0,5 mg/l - 250 ml konsantrasyonda 50 ml'dir.
2) 0,5 g CI konik bir erlene boşaltılır ve 1-2 ml distile su içinde çözülür.
3) 1 ml tampon solüsyonu ve ardından 50-250 ml analiz edilmiş su ekleyin (analizin ön sonuçlarına bağlı olarak).
3) Şişeyi bir tıpa ile kapatın ve karanlık bir yere koyun. 10 dakika sonra açığa çıkan iyotu 0.005 N sodyum tiyosülfat ile açık sarı bir renk görünene kadar titre edin, ardından 1 ml %0.5 nişasta çözeltisi ekleyin ve mavi renk kaybolana kadar titreye devam edin.
4) Hesaplamalar yapın ve sonuçlar çıkarın.
X \u003d (a. K. 0.177. 1000) / V,
burada: X – toplam artık klor, mg/l;
a – titrasyon için kullanılan 0,005 N sodyum tiyosülfat çözeltisi hacmi, ml;
K - düzeltme faktörü;
V, analiz edilen numunenin hacmidir;
Ek bilgi. Klor içeriği. Klorlama ile atıksu arıtımı konusuna karar vermeden önce özel olarak incelenir. Bu durumda suyun içerdiği maddeler ile klor arasındaki reaksiyonların hangi hızda ilerlediğini, sonuna ulaşıp ulaşmadığını, reaksiyonun istenilen dereceye gelebilmesi için ne kadar fazla klor gerektiğinin belirlenmesi gerekir. belirli bir süre t.
AE- Klor tarafından hızla oksitlenen maddelerin içeriğini gösterir.
AK- Klor ile yavaş reaksiyona giren, deney sırasında reaksiyona girecek zamanı olmayan ve artık klor ile birlikte çözelti içinde kalan maddelerin oksidasyonu ve klorlanması işlemi.
HF– klor ile reaksiyona giren maddelerin olmaması.
Bağımsız çalışma için sorular ve görevler:
1. Su neden klorludur? Klorlu içme suyu kullanmanın avantajları ve dezavantajları nelerdir?
2. Bu sorunu çözmek için başka yaklaşımlar önerebilir misiniz? Önerilen yöntemlerin her birinin avantajlarını ve dezavantajlarını belirtin.
3. Kütle oranı %52 olan bir ton madde ne kadar aktif klor içerir?
4. Kloroform neden üstleri doldurulmuş koyu renkli şişelerde depolanır?
5. Resmi olarak, aktif klor, içinde hiç klor bulunmayan bileşikler içerebilir - sonuçta bu kavram, bileşikteki gerçek klor içeriğini belirlemez, ancak asidik bir ortamda KI'ye göre oksitleme kabiliyetini belirler. Çözeltilerinde "aktif klorun" belirlenebileceği birkaç bileşik önerin.
Çözümlerin hazırlanması
1. 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlamak için 2.5 g taze kaynatılmış ve soğutulmuş distile suda çözülür, 0.2 g Na2C03 eklenir ve hacim 1 litreye ayarlanır.
2. 0,005 N'lik bir sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlamak için, 1 litrelik bir ölçülü balona 500 ml 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi, 0,2 g Na2C03 ekleyin ve hacmi işarete getirin. Çözelti, aktif klor içeriği 1 mg/l'den az olduğunda kullanılır.
3. %0,5'lik bir nişasta çözeltisi hazırlamak için 0,5 g çözünür nişastayı az miktarda damıtılmış suyla karıştırın ve ardından 100 ml kaynar damıtılmış suya dökün ve birkaç dakika kaynatın. Soğutulduktan sonra çözelti, kloroform veya 0.1 g salisilik asit eklenerek korunur.
4. Asetat tamponu (pH = 4.5) hazırlamak için 102 ml 1 M asetik asit (1 litre distile su içinde 60 gr buzlu asetik asit), 98 ml 1 M sodyum asetat çözeltisi (136,1 gr CH3COONa. 3H) 1 litre distile su içinde 2 O) ve distile su ile çözeltinin hacmini işarete getirin.
GOST 18190-72
DEVLETLER ARASI STANDART
İÇME SUYU
ARTIK AKTİF KLOR İÇERİĞİNİN BELİRLENMESİ İÇİN YÖNTEMLER
Resmi sürüm
standart bilgi
DEVLETLER ARASI STANDART
İÇME SUYU
Artık aktif klor içeriğini belirleme yöntemleri
içme suyu. Artık klor içeriğinin belirlenmesi için yöntemler
ISS 13.060.20
Tanıtım tarihi 01.01.74
Bu standart, içme suyuna uygulanır ve artık aktif klor içeriğinin belirlenmesi için yöntemleri belirtir.
1. NUMUNE ALMA YÖNTEMLERİ
1.1. Su numuneleri GOST 24481* ve GOST 2874**'e göre alınır.
1.2. Aktif klor içeriğini belirlemek için su numunesinin hacmi 500 cm3'ten az olmamalıdır.
1.3. Su örnekleri korunmaz. Tespit, numune alındıktan hemen sonra yapılmalıdır.
2. İYODOMMETRİK YÖNTEM
2.1. Yöntem Özü
Yöntem, iyodidin aktif klor ile sodyum tiyosülfat ile titre edilen iyodine oksidasyonuna dayanmaktadır. Asidik bir çözeltideki ozon, nitrit, demir oksit ve diğer bileşikler, potasyum iyodürden iyot açığa çıkarır, bu nedenle su numuneleri pH 4.5 tampon çözeltisi ile asitleştirilir.
İyodometrik yöntem, 250 cm3 numune hacmi ile 0,3 mg/dm3'ten fazla aktif klor içeriğine sahip suyun analizi için tasarlanmıştır. Yöntem, renkli ve bulanık sular için de önerilebilir.
2.2. Ekipman, malzemeler ve reaktifler
GOST 1770, GOST 29169 ve GOST 29251'e göre ölçülmüş laboratuvar cam malzemeleri, aşağıdaki kapasitelere sahiptir: 100 ve 1000 cm3 ölçme şişeleri ; 5, 10, 25 cm 3 bölmeli pipetler; 25, 50 cm 3 musluklu büret; mikrobüret 5 cm3.
GOST 25336'ya göre 250 cm3 kapasiteli zemin tıpalı konik şişeler.
GOST 4232'ye göre potasyum iyodür, x. saat, kristallerde.
* Rusya Federasyonu topraklarında GOST R 51593-2000 geçerlidir.
** Rusya Federasyonu topraklarında GOST R 51232-98 geçerlidir.
yeniden yazdırmak yasaktır
© STANDARTINFORM, 2009
Resmi Sürüm ★
Kloroform (triklorometan).
Salisilik asit.
GOST 61'e göre buzlu asetik asit.
GOST 4220'ye göre potasyum dikromat.
GOST 4204'e göre sülfürik asit.
GOST 10163'e göre çözünür nişasta.
GOST 84'e göre sodyum karbonat kristalli.
GOST 27068'e göre sodyum sülfat (sodyum tiyosülfat).
Testte kullanılan tüm reaktifler analitik saflıkta olmalıdır (analiz için saf).
2.3. Analiz için hazırlık
2.3.1. 0.1 n hazırlanması sodyum sülfat çözeltisi
25 g sodyum tiyosülfat Na 2 S 2 0 3 5H 2 0 taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış su içinde çözülür, 0.2 g sodyum karbonat (Na 2C03 ) eklenir ve hacim 1 dm3'e ayarlanır.
2.3.2. Hazırlık 0.01 n. sodyum sülfat çözeltisi
100 cm 3 0.1 n. sodyum tiyosülfat çözeltisi taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış su ile seyreltilir, 0.2 g sodyum karbonat eklenir ve çözelti 1 dm3'e ayarlanır. Çözelti, numunedeki aktif klor içeriği 1 mg/dm3'ten fazla olduğunda kullanılır.
2.3.3. Hazırlık 0.005 n. sodyum sülfat çözeltisi
50 cm 3 0.1 n. sodyum tiyosülfat çözeltisi taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış su ile seyreltilir, 0.2 g sodyum karbonat eklenir ve çözelti 1 dm3'e ayarlanır. Çözelti, numunedeki aktif klor içeriği 1 mg/dm3'ten az olduğunda kullanılır.
2.3.4. Hazırlık 0.01 n. potasyum dikromat çözeltisi
0,4904 g potasyum dikromat K 2 Cr 2 0 7, ± 0,0002 g aralığında tartılır, yeniden kristalleştirilir ve 180 °C'de sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutulur, distile suda çözülür ve hacmi 1 dm3'e ayarlanır.
2.3.5. %0.5 nişasta çözeltisinin hazırlanması
0,5 g çözünür nişasta, az miktarda damıtılmış su ile karıştırılır, 100 cm3 kaynar damıtılmış suya dökülür ve birkaç dakika kaynatılır. Soğuduktan sonra kloroform veya 0,1 g salisilik asit ekleyerek muhafaza edin.
2.3.6. pH 4.5 tampon çözeltisinin hazırlanması
102 cm 3 1 M asetik asit (1 dm 3 su içinde 60 g buzlu asetik asit) ve 98 cm 3 1 M sodyum asetat çözeltisi (1 dm 3 su içinde 136.1 g sodyum asetat CH3 COONa ZN 2 0) bir ölçüm kabına dökülür. 1 dm3 kapasiteli bir şişe ve damıtılmış su ile işarete getirin (önceden kaynatılır ve 20 ° C'ye soğutulur, karbondioksit içermez).
2.3.7. Düzeltme faktörü 0,01 n. bir sodyum sülfat çözeltisi 0.01 n ile belirlenir. aşağıdaki gibi potasyum dikromat çözeltisi: iyot yokluğu için test edilen 0,5 g potasyum iyodür, 2 cm3 damıtılmış su, 5 cm3 sülfürik asit (1: 4) içinde çözülmüş, öğütülmüş tıpalı konik bir şişeye yerleştirilir. eklenir, ardından 10 cm 3 0 .01 n. bir potasyum dikromat çözeltisi, 80 cm3 distile su ekleyin, şişeyi bir tıpa ile kapatın, karıştırın ve 5 dakika karanlık bir yere koyun. Salınan iyot, titrasyonun sonunda eklenen 1 cm3 nişasta varlığında sodyum tiyosülfat ile titre edilir.
2.3.8. Düzeltme faktörü (K) (0.01; 0.005 N sodyum sülfat çözeltileri) aşağıdaki formülle hesaplanır.
burada v, titrasyon için kullanılan sodyum sülfat miktarıdır, cm3 .
2.4. Analiz yapmak
0,5 g potasyum iyodür konik bir şişeye dökülür, 1-2 cm3 damıtılmış su içinde çözülür, daha sonra analiz edilen suyun alkalinitesinin yaklaşık bir buçuk değerine eşit bir miktarda bir tampon çözeltisi eklenir, bundan sonra Analiz edilen suyun 250-500 cm3'ü eklenir. Salınan iyot 0.005 N ile titre edilir. Sodyum tiyosülfat solüsyonu bir mikroburetten açık sarı bir renk görünene kadar karıştırılır, ardından 1 cm3 %0.5 nişasta solüsyonu eklenir ve solüsyon mavi renk kaybolana kadar titre edilir. Alkalinite belirlenirken, su ön olarak ayrı bir numunede sodyum tiyosülfat ile klorsuzlaştırılır.
Aktif klor konsantrasyonu 0,3 mg'dan az olduğunda, titrasyon için büyük hacimlerde su alınır.
2.5. Sonuç işleme
y - K-0.177 ■ 1000
ben,
burada y, 0.005 n miktarıdır. titrasyon için kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisi, cm3;
K, sodyum tiyosülfat çözeltisinin normalliği için düzeltme faktörüdür;
V, analiz için alınan su örneğinin hacmidir, cm3.
3. METİL TURUNCU TİTRASYONU İLE SERBEST KALAN KLOR TAYİNİ İÇİN YÖNTEM
3.1. Yöntem Özü
Metot, oksitleme potansiyeli metil portakalı yok etmek için yetersiz olan kloraminlerin aksine, metil oranjın serbest klor ile oksidasyonuna dayanır.
3.2. Ekipman, malzemeler, reaktifler
GOST 1770 ve GOST 29251'e göre ölçülen laboratuvar cam eşyaları, kapasiteleri: 100 ve 1000 cm3 ölçme şişeleri ; musluklu mikroburet 5 cm 3 . GOST 25336'ya göre damlalık.
GOST 9147'ye göre porselen buharlaştırıcı kaplar.
GOST 3118'e göre hidroklorik asit, yoğunluk 1.19 g/cm3.
TU 6-09-5171'e göre metil portakal (para-dimetilaminoazobenzensülfonik asit sodyum).
GOST 6709'a göre damıtılmış su.
3.3. Analiz için hazırlık
3.3.1. %0,005'lik bir metil portakal çözeltisinin hazırlanması
50 mg metil oranj bir ölçülü balonda damıtılmış su içinde çözülür ve damıtılmış su ile 1 dm3'e ayarlanır. Bu çözeltinin 1 cm3'ü 0,0217 mg serbest klora karşılık gelir.
3.3.2. Pişirme 5 n. hidroklorik asit çözeltisi
Damıtılmış su bir ölçülü balona dökülür, ardından 400 cm3 hidroklorik asit HC1 yavaş yavaş eklenir ve damıtılmış su ile 1 dm3'e ayarlanır.
3.4. Analiz yapmak
100 cm3 analiz edilen su bir porselen bardağa konur, 2-3 damla 5 n. hidroklorik asit solüsyonu ekleyin ve karıştırarak, kalıcı pembe renk görünene kadar bir metil portakal solüsyonu ile hızla titre edin.
3.5. Sonuç işleme
0.04 + (v-0.0217) ■ 1000
burada V, titrasyon için kullanılan %0,005'lik bir metil oranj çözeltisinin miktarıdır, cm3,
0.0217 - metil portakal çözeltisi titresi;
0.04 - ampirik katsayı;
V, analiz için alınan su hacmidir, cm"
İyodometrik yöntemle belirlenen toplam artık klor içeriği ile metil portakal titrasyon yöntemiyle belirlenen serbest artık klor içeriği arasındaki fark, kloramin klor içeriğidir (X 2):
x 2 \u003d x-x 1.
4. SERBEST KLOR, BAĞLI MONOKLORAMİN VE DİKLORAMİNİN PAYLIN YÖNTEMİNE GÖRE AYRI BELİRLENMESİ YÖNTEMİ
4.1. Yöntem Özü
Yöntem, farklı klor türlerinin, belirli koşullar altında, indirgenmiş renksiz dietil parafenilendiaminin, demirli demir iyonları ile tekrar renksiz hale getirilen yarı oksitlenmiş renkli bir forma dönüştürme kabiliyetine dayanmaktadır. İndikatör olarak dietil parafenilendiamin varlığında serbest klor, monokloramin ve dikloramin belirlemek için Mohr tuz çözeltisi ile bir dizi titrasyon kullanılır. Serbest klor, potasyum iyodür yokluğunda bir indikatör renk oluşturur, monokloramin çok az miktarda potasyum iyodür (2-3 mg) varlığında renk verir ve dikloramin sadece çok miktarda KI (yaklaşık olarak) varlığında renk oluşturur. 1 gr) ve solüsyon 2 dakika bekletildiğinde . Titrasyon için kullanılan Mohr tuzu çözeltisinin miktarı ile, indikatörün renkli formunun oluşması nedeniyle bu tip aktif klorun içeriği belirlenir.
4.2. Ekipman, malzemeler, reaktifler
GOST 1770 ve GOST 29251'e göre ölçülü cam laboratuvar cam ürünleri
kapasite: 100 ve 1000 cm3 ölçülü şişeler; ölçüm silindirleri 5 ve 100 cm3; mikroburetler 1 ve 2 cm3.
250 cm3 kapasiteli konik şişeler; 100-200 cm3 kapasiteli koyu renkli cam şişeler.
GOST 4208'e göre demir oksit ve amonyumun (Mohr tuzu) çift sülfat tuzu.
GOST 4232'ye göre potasyum iyodür.
GOST 4198'e göre tek ikameli potasyum fosfat, x. h.
GOST 4204'e göre sülfürik asit.
GOST 11773'e göre susuz sodyum fosfat dikarboksilik.
GOST 10652'ye göre Trilon B (kompleks III, etilendiamintetraasetik asidin disodyum tuzu).
GOST 6709'a göre damıtılmış su.
Dietil parafenilendiamin oksalat veya sülfat.
Analiz için kullanılan tüm reaktifler analitik dereceli (analitik dereceli) olmalıdır.
4.3. Analiz için hazırlık
4.3.1. Mohr tuzu standart çözeltisinin hazırlanması
1.106 g Mohr tuzu Fe (NH 4) 2 (S0 4) 2 * 6H2 0 damıtılmış suda çözülür, 1 cm3 %25 sülfürik asit H2S0 4 çözeltisi ile asitleştirilir ve 1 dm3'e getirilir. taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış su. Çözeltinin 1 cm3'ü 0.1 mg aktif klora karşılık gelir. Tespit 100 cm3 suda gerçekleştirilirse, titrasyon için kullanılan Mohr tuzunun santimetre küp sayısı mg / dm3 klor veya monokloramin veya dikloramine karşılık gelir. Çözelti bir ay boyunca stabildir. Karanlık bir yerde saklanmalıdır.
4.3.2. Fosfat tampon çözeltisinin hazırlanması
2.4 g iki ikameli Na2HP0 4 sodyum fosfata ve bir ikameli KH2P0 4'ün 4.6 g potasyum fosfatına, %0.8'lik bir Trilon B çözeltisinden 10 cm3 döküldü ve damıtılmış su ile 100 cm3'e ayarlandı.
4.3.3. İndikatör dietil parafenilendiamin (oksalat veya sülfat) %0.1 solüsyonunun hazırlanması
0.1 g dietil parafenilendiamin oksalat (veya 0.15 g sülfat), 2 cm3 %10'luk bir sülfürik asit çözeltisi ilave edilerek 100 cm3 damıtılmış su içinde çözülür. İndikatör solüsyonu koyu renkli bir cam şişede saklanmalıdır.
4.4. Analiz yapmak
4.4.1. Serbest klor içeriğinin belirlenmesi
5 cm3'lük bir fosfat tampon çözeltisi, 5 cm3'lük bir dietil parafenilendiamin oksalat veya sülfat çözeltisi, titrasyon için konik bir şişeye yerleştirilir ve analiz edilen suyun 100 cm3'ü dökülür, çözelti karıştırılır. Serbest klor varlığında çözelti pembeye döner; standart bir Mohr tuzu çözeltisi ile bir mikrobüretten renk kayboluncaya kadar hızla titre edilir ve kuvvetlice karıştırılır. Titrasyon için Mohr tuzu tüketimi (A, cm 3), serbest klor içeriğine, mg/dm3'e karşılık gelir.
Analiz edilen suda önemli miktarda serbest klor varsa (4 mg / dm 3'ten fazla), büyük miktarlarda aktif klor göstergeyi tamamen yok edebileceğinden analiz için 100 cm3'ten az su alınmalıdır.
4.4.2. Monokloramin içeriğinin belirlenmesi
Titre edilmiş bir çözelti içeren bir şişeye bir kristal (2-3 mg) iyodi ilave edilir.
bu potasyumdan çözelti karıştırılır. Monokloramin varlığında, hemen standart bir Mohr tuzu çözeltisi ile titre edilen pembe bir renk belirir. Titrasyon için kullanılan Mohr tuzunun santimetre küp sayısı (B, cm 3) monokloramin içeriğine, mg/dm3 karşılık gelir.
4.4.3. Dikloramin içeriğinin belirlenmesi
Monokloramin içeriği belirlendikten sonra titre edilen çözeltiye tekrar yaklaşık 1 g potasyum iyodür ilave edilir, tuz eriyene kadar karıştırılır ve çözelti 2 dakika beklemeye bırakılır. Pembe rengin görünümü, suda dikloramin varlığını gösterir. Çözelti, renk kaybolana kadar standart bir Mohr tuzu çözeltisi ile titre edilir. Mohr tuzunun (C, cm3) tüketimi, dikloramin içeriğine, mg/dm3 karşılık gelir.
4.5. Sonuç işleme
Xb \u003d A + B + C,
BİLGİ VERİSİ
1. SSCB Bakanlar Kurulu Devlet Standartlar Komitesi'nin 10.25.72 tarih ve 1967 Sayılı Kararnamesi ile ONAYLANMIŞ VE YÜRÜRLÜĞE GEÇİLMİŞTİR
2. İLK KEZ TANITILDI
3. REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER
|
Ürün numarası |
Ürün numarası |
||
|
GOST 9147-80 | |||
|
GOST 10163-76 | |||
|
GOST 1770-74 |
GOST 10652-73 | ||
|
GOST 2874-82 |
GOST 11773-76 | ||
|
GOST 3118-77 |
GOST 24481-80 | ||
|
4198-75 |
GOST 25336-82 | ||
|
GOST 4204-77 |
GOST 27068-86 | ||
|
GOST 4208-72 |
GOST 29169-91 | ||
|
GOST 4220-75 |
GOST 29251-91 | ||
|
GOST 4232-74 |
TU 6-09-5171-84 | ||
|
GOST 6709-72 |
Bu iyodometrik yöntem ak içeren her şeyin özelliğine dayanırasidik bir ortamda aktif klor bileşiklerini çıkarın potasyum iyodür içermeyen iyottan:
C1 2 +2 I - \u003d I 2 + 2C l -
C1O - + 2H + +2 I - \u003d I 2 + C ben- + H2O
HC1O + H + + 2 I - \u003d I 2 + C ben- + H2O
N H 2 C1 + 2H + + 2 I - \u003d I 2 + N H 4 + + C l -
Serbest iyot, sodyum tiyosülfat ile titre edilir.çözünmüş maddenin belirlenmesinde tarif edildiği gibi nişastanın varlığıoksijen. Reaksiyon, pH 4.5'te bir tampon solüsyonunda gerçekleştirilir vedaha sonra nitritler, ozon ve diğer bileşikler tayine müdahale etmez.Ancak tayine etki eden maddeler diğer kuvvetlerdir.potasyum iyodürden de iyot açığa çıkaran oksitleyici maddeler -kromatlar, kloratlar vb. Bu oksitlerin bulunduğu konsantrasyonlarLitre engelleyici etkiye sahiptir, atıkta bulunabilirsular, ancak içme ve doğal sularda olası değildir. Yöntembulanık ve renkli suları da analiz etmek için kullanılabilir.
Aktif klorun (CAH) mg/l cinsinden konsantrasyonu, genellikle kullanıldığı titrasyon sonuçlarından hesaplanır.0.005 g-eq / l konsantrasyona sahip bir sodyum tiyosülfat çözeltisi.Hesaplama aşağıdaki formüle göre yapılır:
|
nerede VTkonsantrasyon ile sodyum tiyosülfat çözeltisinin miktarıdır 0,005 titrasyon için kullanılan g-eq /l, ml; İlekesin sapmayı hesaba katan bir düzeltme faktörüdür.0.005 g-eq / l değerinden gerçek tiyosülfat konsantrasyonu(çoğu durumda, K değeri 1'e eşit alınır); 0.177 - 1 ml'ye karşılık gelen mg cinsinden aktif klor içeriği0.005 g-eq / l'lik bir konsantrasyona sahip tiyosülfat çözeltisi; VA- analiz için alınan su numunesinin hacmi, ml; 1000 - mililitreden ölçü birimleri için dönüştürme faktörü litre cinsinden. |
Yöntemin duyarlılığı, 250 ml'lik bir numune hacmi ile 0,3 mg/l'dir, ancak, farklı tiyosülfat çözeltileri kullanıldığında.konsantrasyon, numune hacmi, tayinin gerekli hassasiyetine bağlı olarak, 500 ila 50 ml su veya daha az olabilir.Aktif klor için zararlılığın sınırlayıcı göstergesi genel sıhhidir.
Ekipman ve reaktifler
Hacim dereceli 250-500 ml erlenmu (şişe derecelendirilmemişse, o zaman önlemlere de ihtiyaç vardırsilindir), bir şırınga ve bir bağlantı tüpü ile 2-5 ml'ye derecelendirilmiş büret veya pipet, üzerinde bir dozlama şırıngası (pipet) 1 ml (2 adet), makas.
Potasyum iyodür kapsülleri 0,5 gr , tampon çözeltiasetat (pH 4.5), titre edilmiş sodyum tiyosülfat çözeltisi(0,005 g-eşdeğer / l), nişasta çözeltisi (% 0,5).
1. Analiz edilen suyu işarete kadar (örneğin 50 ml) veya dereceli bir silindir kullanarak erlene dökün. Şişeyi analiz edilmiş su ile durulayın.
2. Bir dozlama şırıngası kullanarak şişeye yerleştirin.veya pipetle 1.0 ml asetat tampon solüsyonu,şişenin içeriğini karıştırın.
3. Birinin içeriğini ekleyin kapsüller (yaklaşık 0,5 g ) potasyum iyodür. karıştırmaktuz eriyene kadar şişenin içeriği.
4. Salınan iyotu bir tiyosülfat çözeltisi ile titre edin. Bunu yapmak için, bir bürette (pipet), sabitbir stand içinde ve bir tüp vasıtasıyla bir şırıngaya bağlanarak 2-5 ml tiyosülfat çözeltisi çekin ve titre edinhafif sarı bir renge numune.
5. Ekle diğerleri dozlama şırıngası (pipet) 1ml nişasta çözeltisi (şişedeki çözelti maviye döner) ve nişastanın rengi tamamen değişene kadar titrasyona devam edin. hizalama.
NOT:renk değişikliğinden sonra numune 0,5 dakika daha tutulmalıdır. tam reaksiyon için. Renk restorasyonu durumundaki biraz daha titrant solüsyonu eklemek gerekiyor.
6. Tiyosülfat çözeltisinin toplam hacmini belirleyin vetitrasyona harcanan (hem önce hem de sonra)nişasta çözeltisinin eklenmesi).
7. Toplamın konsantrasyonunu hesaplayın artık aktif yukarıdaki formüle göre mg/l cinsinden klor (САХ).
Gerekirse, azaltarak (artırarak) analizi tekrarlayın.sv) örnek hacmi.
ekspres olarak taşınabilir alan modifikasyon yöntemi belirlemek için en az 0,3-0,5 mg / l hassasiyetleiçme, sıhhi tesisat ve doğal ortamlarda aktif klorsu, bir thiosul çözeltisi kullanılması önerilebilir.50 ml numune alırken 0,0025 g-eq / l konsantrasyonlu peçe vekalibre edilmiş bir damlalıklı pipet kullanarak titrasyon. Bu durumda, mg/l cinsinden aktif klor konsantrasyonu (САХ) aşağıdaki formülle hesaplanır: mg cinsinden kalıntı aktif klor, karşılık gelen bir su numunesinin titrasyonunu hesaba katarak, 0,0025 g-eq / l konsantrasyona sahip 1 damla sodyum tiyosülfat çözeltisi içeren 50 ml;
İLE -belirli bir damlalık için düzeltme faktörü,deneysel olarak oluşturulmuş ve dikkate alınarakfarklı pipetlerden çıkan damla hacimlerindeki fark(genellikle K değeri 1'e yakındır).
iyodometrik yöntem
Yöntem, iyodidin aktif klor ile sodyum tiyosülfat ile titre edilen iyodine oksidasyonuna dayanmaktadır. Suda bulunan oksitler, potasyum iyodürden iyodu serbest bırakır, bu nedenle su numuneleri, pH'ı 4,5 olan bir tampon çözelti ile asitleştirilir.
İyodometrik yöntem, aktif klor içeriği 0,3 mg/l'den fazla olan suyun analizi için tasarlanmıştır. Yöntem, renkli ve bulanık sular için de kullanılabilir.
· Potasyum iyodür KJ, GOST 4232'ye göre kimyasal olarak saf, %10 sulu çözelti.
· Sodyum sülfat (sodyum tiyosülfat) Na 2 S 2 O 3 TU 6-09-2540'a göre sulu, 0.005 n solüsyon.
asetat tampon karışımı
· GOST 10163'e göre suda çözünür nişasta, GOST 4919.1'e göre hazırlanmış %0.5'lik çözelti.
musluklu büret
Çalışma süreci
250 ml kapasiteli, zemin tıpalı 3 adet konik şişede:
100 ml analiz edilmiş musluk suyu
5 ml %10 potasyum iyodür çözeltisi
· 5 ml asetat tampon karışımı.
Şişenin içeriği karıştırılır. Salınan iyot 0.005 N ile titre edilir. Sodyum sülfat çözeltisi açık sarı bir renk elde edene kadar karıştırılır, ardından 1 ml %0.5 nişasta çözeltisi eklenir ve çözelti mavi renk kaybolana kadar titre edilir.
Sonuçları bir tabloya kaydedin
Sonuçların işlenmesi.
mg / l cinsinden Cah konsantrasyonu aşağıdaki formülle hesaplanır:
nerede: V– ortalama hacim 0,005 n. su numunelerinin titrasyonu için kullanılan sodyum sülfat çözeltisi, ml; N- sodyum sülfatın çalışma çözeltisinin eşdeğer konsantrasyonu; 35.45, klorun eşdeğer kütlesidir, V'de- analiz edilen su numunesinin hacmi, ml.
Analizin sonucu olarak üç paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır.
Laboratuvar asistanları için
1. %10'luk bir potasyum iyodür çözeltisinin hazırlanması: 10 g potasyum iyodür, 90 ml taze hazırlanmış ve soğutulmuş damıtılmış su içinde çözülür.
2. Bir tampon karışım çözeltisinin hazırlanması: 102 1M asetik asit (1 litre su içinde 60 gr asetik asit) ve 98 1M sodyum asetat çözeltisi (1 litre su içinde 136,1 gr sodyum asetat) 1 litre hacimsel bir kaba boşaltılır. şişeye konulur ve distile su ile işarete getirilir.
3. 0.1 N'lik bir sodyum sülfat çözeltisinin hazırlanması: 25 gr sodyum tiyosülfat damıtılmış suda çözülür, 0.2 gr sodyum karbonat (Na2C03) eklenir, hacim 1 litreye ayarlanır. 0.005N sodyum sülfat çözeltisinin hazırlanması: 50 ml 0.1N sodyum tiyosülfat çözeltisi damıtılmış su ile seyreltilir, 0.2 g sodyum karbonat (Na2C03) eklenir. hacmi 1 litreye getirin.
Metil oranj ile titrasyon yoluyla serbest artık klor tayini
Metot, oksidasyon potansiyeli metil portakalı yok etmek için yetersiz olan kloraminlerin aksine, metil oranjın serbest klor ile oksidasyonuna dayanır.
Kullanılan reaktifler ve ekipman.
· Öğütme kapaklı 250 ml'lik konik şişeler.
· GOST 3118-67'ye göre 1.19 g/cm3 yoğunluğa sahip hidroklorik asit.
GOST 10816-64'e göre metil portakal
· GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.
· Musluklu büret
%0.005 metil portakal çözeltisinin hazırlanması: 50 mg metil portakalı distile suda eritin, 1 litreye seyreltin. Bu çözeltinin 1 ml'si 0,0217 mg serbest klora karşılık gelir.
5 N hidroklorik asit çözeltisinin hazırlanması: damıtılmış suyu bir ölçülü balona dökün, ardından yavaş yavaş 400 ml hidroklorik asit ekleyin ve distile su ile 1 litreye kadar seyreltin.
Çalışma süreci
1. Büreti 0.005 N metil turuncu solüsyonla doldurun.
2. Bir ölçüm kabı kullanarak 100 ml analiz edilmiş suyu 3 şişeye ölçün.
3. İncelenen su ile şişelerden birine 2-3 damla 5 N hidroklorik asit solüsyonu ekleyin, karıştırın.
4. Kalıcı pembe bir renk görünene kadar suyu metil portakal ile hızla titre edin.
5. Analiz edilen numunelerin bulunduğu kalan iki şişe için 3. ve 4. adımları tekrarlayın.
6. Alınan verileri tabloya girin
Sonuç işleme
burada V mo, titrasyon için kullanılan metil oranj çözeltisinin hacmidir, ml;
0.0217 - metil portakal çözeltisi titresi;
0.04 - ampirik katsayı;
V in - analiz için alınan su hacmi, ml
Suda elde edilen artık klor konsantrasyonunun MPC GOST 2874-82 ile uyumluluğu hakkında bir sonuca varın
3. Güvenlik soruları
