GOST za rezidualni hlor u vodi za piće. Izmjeriti koncentraciju zaostalog hlora u vodi za piće i dati sanitarnu procjenu

Termini i definicije

besplatni hlor- hlor, prisutan u vodi kao hipohlorna kiselina, hipohloritni jon ili rastvoreni elementarni hlor.

Povezani hlor- dio ukupnog hlora prisutan u vodi u obliku hloramina i organskih hloramina.

Ukupni hlor-- hlor prisutan u vodi kao slobodni hlor ili kombinovani hlor ili oboje.

kloramin- derivati ​​amonijaka nastali zamjenom jednog, dva ili tri atoma vodika s atomima klora (monokloramin NH 2 Cl, dihloramin NHCl 2, dušikov triklorid NCl 3) i svi klorirani derivati ​​organskih dušikovih spojeva definiranih prema ISO 7393-1

tabela 2

Termini i njihovi sinonimi koji se odnose na spojeve hlora u vodi

Metode za određivanje hlora u vodi

Titrimetrijska metoda

ISO 7393-1 specificira titrimetrijsku metodu koja koristi N 2 N-dietil-1,4-fenilendiamin sulfat (CPV-1) za određivanje slobodnog i ukupnog hlora u vodi (od 0,0004 do 0,07 mmol/l ili od 0,03 do 5 mg/l).

Morska voda i voda koja sadrži bromide i jodide čine grupu supstanci za čije su analize potrebne posebne tehnike.

Ova metoda je primjenjiva na normalne koncentracije ukupnog hlora u vodi za piće u odnosu na hlor (Cl 2 ), a pri višim koncentracijama kontrola se vrši razrjeđivanjem uzoraka.

Za koncentracije iznad 0,07 mmol/l može se koristiti metoda opisana u ISO 7393-3.

Method Essence sastoji se u interakciji slobodnog hlora sa CPV-1 sa stvaranjem crvenog jedinjenja na pH 6,2-6,5. Jedinjenje se zatim titrira standardnim rastvorom Mohrove soli dok crvena boja ne nestane.

Reagensi

Voda bez oksidirajućih i redukcijskih tvari. Da bi se dobila željena kvaliteta vode, bez obzira da li je demineralizirana ili destilovana, voda se prvo klorira do koncentracije hlora od 0,14 mmol/l (10 mg/l) i čuva u dobro zatvorenoj staklenoj boci. Voda se zatim dehlorira ultraljubičastim zračenjem ili sunčevom svjetlošću nekoliko sati ili aktivnim ugljem. Konačna provjera kvaliteta provodi se prema dolje opisanoj proceduri:

u dvije konusne tikvice kapaciteta 250 ml stavljaju se redom: a) u prvu - 100 ml vode, čiji se kvalitet mora odrediti, i oko 1 g kalijum jodida; promiješati i nakon 1 min dodati 5 ml puferske otopine ili 5 ml CVP-1 reagensa.

b) u drugom - 100 ml vode, čiji se kvalitet mora provjeriti dodavanjem jedne ili dvije kapi otopine natrijum hipohlorita, zatim nakon 2 minute 5 ml puferske otopine ili 5 ml reagensa TsVP-1.

U prvoj tikvici ne smije se pojaviti boja, dok se u drugoj pojavljuje blijedoružičasta boja.

puferski rastvor pH 6,5. 24 g anhidrovanog disupstituiranog natrijum fosforita (Na 2 HPO 4) ili 60,5 g dvanaestovodnog disupstituiranog natrijum fosforita (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) ili 46 g dvobaznog kalijevog fosfata (KH 2 PO 4) se sukcesivno razvode u vode. Doda se 100 ml 8 g/l rastvora Trilona B (ili 0,8 g čvrste supstance).

Ako je potrebno, dodajte 0,020 g živinog (II) hlorida (HgCl 2 ) kako biste spriječili rast plijesni i ometanje tragova jodida u reagensima prilikom testiranja dostupnog slobodnog hlora.

Dobivena otopina se razrijedi do 1 litre i promiješa.

Rješenje TsVP-1, 1,1 g/l. Pomešati 250 ml vode, 2,1 ml sumporne kiseline ( g=1,84) i 25 g rastvora trilona B od 8 g/l (ili 0,2 čvrste supstance). U ovoj mešavini rastvoriti 1,1 g bezvodnog CVP-1 ili 1,5 g CVP-1 pentahidrata, razblažiti vodom do 1 litra i promešati.

Reagens se čuva u tamnoj boci zaštićenoj od toplote. Otopina se obnavlja nakon mjesec dana čuvanja ili nakon promjene boje.

Kristali kalijum jodida

Mora Salt, osnovni rastvor - 0,056 mol/l. Otopiti 22 g amonijum-gvožđe(II) sulfat heksahidrata (Mohrova so) u oko 250 ml vode koja sadrži oko 5 ml sumporne kiseline ( g\u003d 1,84) u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 1 l. Razblažite vodom do oznake i promiješajte. Čuvati u tamnoj boci.

Standardna otopina prije upotrebe ili dnevno za veliki broj određivanja priprema se na sljedeći način:

u volumetrijsku konusnu tikvicu od 250 ml stavite 50 ml rastvora Mohrove soli, otprilike 50 ml vode, 5 ml fosforne kiseline ( g=1,71) i 4 kapi indikatora barijum difenilamin sulfonata. Titrirati rastvorom kalijum dihromata. Krajnja točka titracije se javlja kada jedna kap proizvede intenzivnu tamnocrvenu boju koja se ne mijenja nakon naknadnog dodavanja otopine kalij-dikromata.

koncentracija ( C 1 ) Cl 2 izražen u mmol/l izračunava se po formuli:

C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),

gdje C 2 - koncentracija standardnog rastvora kalijum bihromata, u ovom slučaju 100 mmol/l;

V 1 - zapremina baznog rastvora Mohrove soli, ml; u ovom slučaju 50 ml;

V 2 - zapremina standardnog rastvora kalijum bihromata upotrebljenog u titraciji, ml.

Bilješka. Kada V 2 postane manji od 22 ml, pripremite svježi rastvor.

Standardni rastvor Mohrove soli, c - 2,8 mmol / l.

Stavite 50 ml svježe standardiziranog osnovnog rastvora u volumetrijsku tikvicu od 1 L. Razblažite do oznake i promiješajte. Označite tamnu bocu.

Takav rastvor se priprema po potrebi ili svakodnevno ako se radi veći broj određivanja.

koncentracija ( C 1 ) Cl 2 izražen u mmol/l izračunava se prema jednačini:

C 1 =C 1 /20

Rastvor natrijum arsenata(NaAsO 2) c = 2g / l, ili otopina tioacetamida (CH 3 CSNH 2).

Natrijum hipohlorni rastvor, s (Cl 2), oko 0,1 g/l. Priprema se razrjeđivanjem koncentrovane otopine hipoklornog natrijuma.

Indikatorska otopina barij defenilaminsulfonata, 3 g/l. Razblažite barijum defenilamin sulfonat [(C 2 H 5 -NH—C 2 H 4 SO 3)Ba] u 100 ml vode.

Standardna otopina kalij-dihromata, s (1 / 6K 2 Cr 2 O 7) \u003d 100 mmol / l. Izmeriti na najbliži miligram 4,904 g bezvodnog kalijum dihromata. Otopiti u odmjernoj tikvici od 1 L.

Instrumenti i oprema

Koristi se uobičajena laboratorijska oprema i mikrobireta kapaciteta do 5 ml sa podjelom od 0,02 ml.

Neophodno posuđe se priprema tako što se napuni hipohlornim natrijumom, a zatim se nakon 1 sata temeljito ispere vodom. Tokom testiranja, jednu seriju staklenog posuđa treba čuvati za slobodni hlor, a drugu za ukupni hlor kako bi se izbjegla kontaminacija.

Metoda određivanja

Određivanje počinje odmah nakon uzorkovanja. U svim slučajevima treba izbjegavati jako svjetlo, tresenje, grijanje.

Uzmite dvije testne porcije, svaka od 100 ml. Ako koncentracija prelazi 0,07 mmol/l (5 mg/l), potrebno je uzeti manji volumen uzorka za ispitivanje ili ga razrijediti vodom do 100 ml.

Određivanje slobodnog hlora

Brzo stavite u konusnu tikvicu od 250 ml, uzastopno 5 ml rastvora pufera, 5 ml reaktivnog rastvora CVP-1 i prvi deo za ispitivanje. Promiješati i odmah titrirati do promjene boje Mohrovom otopinom soli. Snimite jačinu zvuka V 3

Određivanje ukupnog hlora

Brzo stavite u konusnu tikvicu od 250 ml, sukcesivno 5 ml rastvora pufera, 5 ml reaktivnog rastvora CVP-1, drugi deo i oko 1 g kalijum jodida.

Promiješati i nakon 2 minute titrirati dok ne postane bezbojna otopinom Mohrove soli. Ako se primijeti promjena boje u roku od 2 minute, nastavite s titriranjem dok ne dođe do promjene boje. Snimite jačinu zvuka V 4 ml korišten u titraciji.

Ako kvalitet vode nije poznat, moguće je da je to vrlo kisela ili jako alkalna, ili voda sa visokim sadržajem soli, onda treba osigurati da je volumen dodanog puferskog rastvora dovoljan da se pH vode dovede na 6,2-6,5. Ako to nije slučaj, koristite veliku količinu puferske otopine.

Ako je mangan prisutan u uzorku, odredite učinak oksidiranog mangana dodatnim određivanjem. Upotrijebite dio testnog uzorka koji je prethodno tretiran otopinom natrijum arsenita ili tioacetamida da neutralizirate sva oksidirana jedinjenja osim oksidiranih jedinjenja mangana. Da bi se to učinilo, uzorak za ispitivanje se stavlja u konusnu tikvicu od 250 ml, dodaje se 1 ml rastvora natrijum arsenita ili rastvora tioacetamida i meša. Ponovo se doda 5 ml puferskog rastvora i 5 ml CVP-1 reagensa. Odmah titrirati do promjene boje Mohrovom otopinom soli. Snimite jačinu zvuka V 5 , ml, što odgovara oksidiranom manganu.

Izražavanje rezultata

Proračun koncentracije slobodnog hlora

koncentracija slobodnog hlora c(Kl 2 )

c(Kl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5

gdje c 3 -koncentracija rastvora Mohrove soli, mmol/l;

V 2 - zapremina uzorka za ispitivanje, ml;

V 3 - zapremina rastvora Mohrove soli upotrebljene u titraciji, ml;

V 5 je količina Mohrove soli koja se koristi za uklanjanje utjecaja mangana. U nedostatku mangana V 5 =0 ml.

Proračun ukupne koncentracije hlora

Koncentracija ukupnog hlora c(Kl 2 ) , izraženo u mmol/l, izračunavam prema jednačini:

c(Kl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5

gdje V 4 - zapremina rastvora Mohrove soli upotrebljene u titraciji, ml.

Prijelaz iz molarne koncentracije u masu. Koncentracija hlora izražena u mol/l može se izraziti u g/l množenjem sa faktorom konverzije od 70,91.

Ometajući uticaj

Mogu se razlikovati dvije vrste ometajućih utjecaja.

  • 1) Interferirajući efekat jedinjenja hlora koja sadrže hlor dioksid. Ovi se utjecaji mogu ispraviti određivanjem hlor dioksida u vodi.
  • 2) Interferirajući uticaj drugih jedinjenja, osim jedinjenja hlora. Oksidaciju CVP-1 uzrokuju ne samo jedinjenja hlora. U zavisnosti od koncentracije i potencijala hemijske oksidacije, reagens je izložen i drugim oksidacionim agensima. Posebno treba pomenuti sledeće supstance: brom, jod, bromamidi, jodamidi, ozon, vodonik peroksid, hromat, oksidovani mangan, nitrat, gvožđe (III) i bakar. U prisustvu jona bakra (II) (manje od 8 mg/l) i gvožđa (III) (manje od 20 mg/l), smetnje se eliminišu dodavanjem trilona B u pufer rastvor i rastvor TsVP-1.

Izvještaj o definiciji

Metoda jodimetrijske titracije

ISO 7393-3 specificira metodu jodimetrijske titracije za određivanje ukupnog hlora u vodi.

Neke supstance interferiraju tokom određivanja, kao što će biti razmotreno u nastavku.

Dodatak standarda predstavlja metodu direktne titracije. Obično se koristi za određivanje koncentracije hlora iznad 7 µmol/L (0,5 mg/L) u tretiranoj vodi za piće.

Method Essence sastoji se u interakciji uzoraka vode sa ukupnim hlorom i rastvorom kalijum jodida uz oslobađanje slobodnog joda, koji se odmah redukuje poznatim viškom standardnog rastvora tiosulfata, prethodno dodanog u rastvor. Zatim titrirati sa viškom tiosulfata sa standardnim rastvorom kalijum jodida.

Reagensi

Voda bez hlora i drugih redukcionih agenasa.

Kristali kalijum jodida(KI).

Rastvor fosforne kiseline(H 3 PO 4), približno 0,87 mol/l. Rastvorite 64 g fosforne kiseline, ohladite i razblažite do 1 litre.

Standardni titrirani rastvor kalijum jodida, c (1 / 6KIO 3) \u003d 10 mmol / l. Izmeriti 0,36 g na 1 g suvog kalijum jodida.

Standardni titrirani rastvor natrijum tiosulfata c (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) \u003d 10 mmol / l. Rastvorite 2,48 g natrijum tiosulfata u približno 250 ml vode u volumetrijskoj tikvici od 1 litra, razblažite vodom do oznake i promešajte.

Titar rastvora se proverava svakodnevno ili neposredno pre upotrebe na sledeći način: 200 ml vode stavi se u konusnu tikvicu od 500 ml. Doda se otprilike 1 g kalijum jodida, zatim se pipetira 10 ml rastvora natrijum tiosulfata, 2 ml fosforne kiseline i 1 ml rastvora škroba. Titrirajte odmah standardnim titriranim rastvorom kalijum jodida dok se ne pojavi plava boja, nakon čega sledi najmanje 30 s. Zabilježite količinu kalijum jodida korištenog u titraciji. Titar OD 1 rastvor natrijum tiosulfata, izražen u mmol/l, izračunava se prema jednačini

OD 1 =(V 2 -OD 2 )/V 1

Gdje OD 2 - koncentracija standardne titrirane otopine kalijum jodida, mmol/l

V 1 - zapremina rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za utvrđivanje titra, ml (V1=10ml)

V 2 - zapremina standardnog titriranog rastvora kalijum jodida upotrebljenog u titraciji, ml

rastvor skroba, 5 g/l ili sličan komercijalno dostupan indikator.

Instrumenti i oprema

Koriste se uobičajena laboratorijska oprema i bireta s finim vrhom sa protokom od 30 kapi/ml, do 25 ml sa podjelom od 0,05 ml.

Potrebna posuđa se pripremaju tako što se napune otopinom natrijevog hipoklorita c = 0,1 g/l, a zatim se nakon 1 sata temeljito isperu destilovanom vodom i vodom koja ne sadrži hlor.

Metode određivanja

Određivanje počinje odmah nakon uzorkovanja. Tokom analize treba izbegavati izlaganje jakom svetlu, mešanje i zagrevanje.

Odaberite uzorak za ispitivanje (V6), čija zapremina ne prelazi 200 ml, koji ne sadrži više od 0,21 mmol/l (15 g/l) ukupnog hlora. Ako količina ukupnog hlora premašuje ovu koncentraciju, uzorak za ispitivanje se razblaži vodom i uzima se deo testnog uzorka čija zapremina ne prelazi 200 ml.

Stavite uzorak u konusnu tikvicu od 500 ml. Dodati naizmenično 1 g kalijum jodida, 2 ml fosforne kiseline i pipetom 10 ml (V4) standardnog rastvora natrijum tiosulfata, a zatim 1 ml rastvora škroba. Reagensi se moraju uvesti u strogo definisanom redosledu, jer u suprotnom može doći do nestehiometrijske konverzije hipohlorita kada je izložen tiosulfatu.

Odmah titrirati standardnim titriranim rastvorom kalijum jodida sve dok se ne uspostavi trajna plava boja u roku od 30 s, zabeležiti zapreminu kalijum jodida upotrebljenog za titraciju (V3)

Izražavanje rezultata

Ukupna koncentracija hlora c(Kl 2 ), izraženo mmol / l, izračunato po formuli

c(Kl 2 )=(V 4 * OD 1 -V 3 * OD 1 )/(V 2 *V 4 )

gdje je C1 stvarna koncentracija standardne titrirane otopine natrijevog tiosulfata, mmol/l

V2 - volumen uzorka za ispitivanje prije razrjeđivanja (ako postoji), ml

V3 - zapremina standardnog rastvora kalijum jodida koji se koristi za titraciju, ml

V4 - zapremina standardnog rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju, ml (V4=10).

Interferentni fenomeni

Oksidaciju jodidnog jona do jona izaziva ne samo klor. Ovisno o koncentraciji i kemijskom potencijalu, svi oksidanti uzrokuju oksidaciju. Stoga se ova metoda može koristiti samo u odsustvu drugih oksidacijskih sredstava; posebno brom, jod, bromamini, jodamini, ozon, vodikov peroksid, permanganat, jodat, bromat, kromat, hlor dioksid, hlorit, oksidirani mangan, nitrit, ioni željeza (III), bakar (II) i mangan (III) ioni.

Izvještaj o definiciji

Izvještaj o utvrđivanju mora sadržavati sljedeće informacije:

  • a) upućivanje na međunarodni standard ISO 7393-1
  • b) sve informacije potrebne za potpunu identifikaciju uzorka
  • c) rezultate i metod koji se koristi za njihovo izražavanje
  • d) pojedinosti o bilo kom procesu koji nije uključen u ovaj standard ili se smatra opcionim, zajedno sa svim detaljima koji mogu uticati na rezultat.

Kada se hlor otopi u vodi, nastaju hlorovodonična i hlorovodonična kiselina:

Cl 2 + H 2 O ↔ H + + Cl - + HClO.

Klor se naziva aktivnim, koji se oslobađa u slobodnom obliku kada supstanca reaguje sa hlorovodoničnom kiselinom. Maseni udio aktivnog klora u tvari (u procentima) jednak je masi molekularnog klora, koji se oslobađa iz 100 g tvari pri interakciji s viškom HCI. Termin "aktivni hlor" uključuje, pored rastvorenog molekularnog hlora, i druga jedinjenja hlora, kao što su hloramini (monohloramin - NH 2 Cl i dihloramin - NHCl 2, a takođe i u obliku azot trihlorida NCl 3), organski hloramini, hipohloriti (hipohlorit -anion ClO -) i hloritima, tj. supstance određene jodometrijskom metodom.

Cl 2 + 2I - \u003d I 2 + 2Cl -

ClO - + 2H + + 2I - \u003d I 2 + 2Cl - + H 2 O

HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O

NH 2 Cl + 2H + + 2I - \u003d I 2 + NH 4 + + Cl -.

Aktivni hlor sadrži mnoge supstance. Najstarija je poznata kao voda od džavel (Javel je predgrađe Pariza), koju je davne 1785. godine pripremio C. Berthollet od hlora i kalijum likvora i predložio da se njome zameni hlorna voda za izbeljivanje tkanina. Od 1820. godine počeli su da koriste natrijumski analog zhavel vode - "tečnost Labarac". Ove otopine obično sadrže 8 do 15% dostupnog hlora. Izbjeljivač je našao široku primjenu - jeftin tehnički proizvod s promjenjivim sastavom, koji ovisi o uvjetima proizvodnje. Izbjeljuje tkanine i celulozu, dezinficira otpadne vode, neutralizira otrovne tvari. Otopine hipoklorita koriste se za ispiranje polimernih premaza s metalnih mreža u proizvodnji kondenzatora ili za obradu polimernih potplata kako bi bolje prianjali na gornji dio cipele.

Jodometrijska metoda određivanja temelji se na činjenici da jaki oksidanti koji sadrže klor oslobađaju jod iz otopine jodida. Oslobođeni jod titrira se rastvorom natrijum tiosulfata koristeći škrob kao indikator. Rezultati određivanja izraženi su u mg Cl po 1 litru vode. Osetljivost metode je 0,3 mgCl/L sa zapreminom uzorka od 250 ml, međutim, kada se koriste rastvori tiosulfata različitih koncentracija, zapremina uzorka može biti, u zavisnosti od zahtevane osetljivosti određivanja, od 500 do 50 ml. vode ili manje.

Sadržaj aktivnog hlora se utvrđuje u vodi za piće koja je njime dezinfikovana, u otpadnoj vodi kontaminiranoj hlorom ili jedinjenjima koja oslobađaju hlor. U prirodnoj vodi sadržaj aktivnog hlora nije dozvoljen; u vodi za piće, njen sadržaj je postavljen u smislu hlora na nivou od 0,3-0,5 mg/l u slobodnom obliku i na nivou od 0,8-1,2 mg/l u vezanom obliku. Aktivni hlor u navedenim koncentracijama prisutan je u vodi za piće kratko (ne više od nekoliko desetina minuta) i potpuno se uklanja čak i pri kratkotrajnom ključanju vode. Prilikom određivanja aktivnog hlora, uzorci se ne mogu sačuvati, određivanje treba izvršiti odmah nakon uzorkovanja. Ograničavajući pokazatelj štetnosti za aktivni hlor je opšti sanitarni.

Cilj: mjerenje sadržaja aktivnog hlora u vodi i uzorcima dezinficijensa.

Objekti istraživanja: uzorci vode iz slavine i uzorci dezinficijensa, koji uključuju supstance koje sadrže hlor.

Reagensi i oprema:

  • puferirani rastvor acetata (pH = 4,5),
  • kalijum jodid,
  • univerzalni indikator papir,
  • 0,5% rastvor skroba,
  • 0,005 N rastvor natrijum tiosulfata,
  • birete, tikvice od 250 ml, gradirani cilindar od 100 ml, staklene šipke, pipete od 5 ml,
  • vage.

napredak:

1) Sprovesti preliminarnu studiju uzoraka na sadržaj aktivnog hlora, na primer, korišćenjem test sistema. Ako je potrebno, razrijedite uzorke.

Volumen uzorka potreban za analizu pri koncentraciji aktivnog hlora od 0,5 do 5,0 mg/l je 50 ml, pri koncentraciji od 0,3 do 0,5 mg/l - 250 ml.

2) Sipati 0,5 g CI u konusnu tikvicu i rastvoriti u 1-2 ml destilovane vode.

3) Dodati 1 ml puferskog rastvora, a zatim 50-250 ml analizirane vode (u zavisnosti od preliminarnih rezultata analize).

3) Tikvicu zatvoriti čepom i staviti na tamno mjesto. Nakon 10 minuta titrirati oslobođeni jod sa 0,005 N natrijum tiosulfata dok se ne pojavi svijetložuta boja, zatim dodati 1 ml 0,5% rastvora škroba i nastaviti titrirati dok plava boja ne nestane.

4) Izvršiti proračune i doneti zaključke.

X \u003d (a. K. 0,177. 1000) / V,

gdje je: X – ukupni rezidualni hlor, mg/l;

a – zapremina 0,005 N rastvora natrijum tiosulfata korišćenog za titraciju, ml;

K - faktor korekcije;

V je zapremina analiziranog uzorka;

Dodatne informacije. Sadržaj hlora. Prije odlučivanja o pitanju tretmana otpadnih voda hloriranjem, ono se posebno proučava. U tom slučaju potrebno je utvrditi kojom brzinom se odvijaju reakcije između tvari sadržanih u vodi i hlora, da li dolaze do kraja, koliki je višak dodatog hlora potreban da bi se reakcija odvijala do željenog stepena u određenom vremenskom periodu t.

OA- pokazuje sadržaj tvari koje se brzo oksidiraju hlorom.

AK- proces oksidacije i hlorisanja supstanci koje sporo reaguju sa hlorom, koje nemaju vremena da reaguju tokom eksperimenta i ostaju u rastvoru zajedno sa zaostalim hlorom.

HF– odsustvo supstanci koje reaguju sa hlorom.

Pitanja i zadaci za samostalan rad:

1. Zašto je voda hlorisana? Koje su prednosti i nedostaci korištenja klorirane vode za piće?

2. Možete li predložiti druge pristupe rješavanju ovog problema? Navedite prednosti i nedostatke svake od predloženih metoda.

3. Koliko aktivnog hlora sadrži jedna tona supstance sa masenim udjelom od 52%?

4. Zašto se hloroform čuva u tamnim tikvicama napunjenim do vrha?

5. Formalno, aktivni hlor može sadržavati spojeve u kojima uopće nema hlora - na kraju krajeva, ovaj koncept ne određuje pravi sadržaj hlora u jedinjenju, već njegovu oksidacionu sposobnost u odnosu na KI u kiseloj sredini. Predložite nekoliko spojeva u čijim otopinama se može odrediti "aktivni hlor".

Priprema rastvora

1. Za pripremu 0,01 N rastvora natrijum tiosulfata, 2,5 g rastvora se u sveže prokuvanoj i ohlađenoj destilovanoj vodi, doda se 0,2 g Na 2 CO 3 i zapremina se podesi na 1 litar.

2. Za pripremu 0,005 N rastvora natrijum tiosulfata, dodajte 500 ml 0,01 N rastvora natrijum tiosulfata, 0,2 g Na 2 CO 3 u odmernu tikvicu od 1 litra i dovedite zapreminu do oznake. Rastvor se koristi kada je sadržaj aktivnog hlora manji od 1 mg/l.

3. Za pripremu 0,5% rastvora škroba pomiješajte 0,5 g rastvorljivog škroba sa malom količinom destilovane vode, a zatim sipajte u 100 ml kipuće destilovane vode i kuhajte nekoliko minuta. Nakon hlađenja, rastvor se konzervira dodavanjem hloroforma ili 0,1 g salicilne kiseline.

4. Za pripremu acetatnog pufera (pH = 4,5), 102 ml 1 M sirćetne kiseline (60 g glacijalne sirćetne kiseline u 1 litru destilovane vode), 98 ml 1 M rastvora natrijum acetata (136,1 g CH 3 COONa. 3H 2 O u 1 litru destilovane vode) i dovedite zapreminu rastvora destilovanom vodom do oznake.

GOST 18190-72

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

PIJE VODU

METODE ODREĐIVANJA SADRŽAJA REZIDUALNOG AKTIVNOG HLORA

Službeno izdanje

Standardinform

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

PIJE VODU

Metode za određivanje sadržaja rezidualnog aktivnog hlora

pije vodu. Metode za određivanje rezidualnog sadržaja hlora

ISS 13.060.20

Datum uvođenja 01.01.74

Ovaj standard se odnosi na vodu za piće i utvrđuje metode za određivanje sadržaja zaostalog aktivnog hlora.

1. METODE UZORKA

1.1. Uzorci vode se uzimaju prema GOST 24481* i GOST 2874**.

1.2. Volumen uzorka vode za određivanje sadržaja aktivnog hlora ne smije biti manji od 500 cm 3 .

1.3. Uzorci vode nisu sačuvani. Određivanje treba izvršiti odmah nakon uzorkovanja.

2. IODOMMETRIJSKA METODA

2.1. Method Essence

Metoda se zasniva na oksidaciji jodida aktivnim hlorom u jod, koji se titrira natrijum tiosulfatom. Ozon, nitrit, oksid gvožđa i druga jedinjenja u kiseloj otopini oslobađaju jod iz kalijum jodida, pa se uzorci vode zakiseljavaju puferskom otopinom pH 4,5.

Jodometrijska metoda je namijenjena za analizu vode sa sadržajem aktivnog hlora većim od 0,3 mg/dm 3 sa zapreminom uzorka od 250 cm 3 . Metoda se može preporučiti i za obojene i zamućene vode.

2.2. Oprema, materijali i reagensi

Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe u skladu sa GOST 1770, GOST 29169 i GOST 29251, kapaciteta: mernih tikvica 100 i 1000 cm 3 ; pipete bez podjela 5, 10, 25 cm 3; bireta sa slavinom 25, 50 cm 3; mikrobireta 5 cm3.

Konične tikvice sa brušenim čepovima kapaciteta 250 cm 3 prema GOST 25336.

Kalijum jodid prema GOST 4232, x. sati, u kristalima.

* Na teritoriji Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51593-2000.

** Na teritoriji Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51232-98.

Zabranjeno ponovno štampanje

© STANDARTINFORM, 2009

Službeno izdanje ★

Hloroform (triklorometan).

Salicilna kiselina.

Ledena sirćetna kiselina prema GOST 61.

Kalijum dihromat prema GOST 4220.

Sumporna kiselina prema GOST 4204.

Rastvorljivi škrob prema GOST 10163.

Kristalni natrijum karbonat prema GOST 84.

Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) prema GOST 27068.

Svi reagensi koji se koriste u testu moraju biti analitičke čistoće (čisti za analizu).

2.3. Priprema za analizu

2.3.1. Priprema od 0,1 n. rastvor natrijum sulfata

25 g natrijum tiosulfata Na 2 S 2 0 3 5H 2 0 rastvori se u sveže prokuvanoj i ohlađenoj destilovanoj vodi, doda se 0,2 g natrijum karbonata (Na 2 C0 3) i zapremina se podesi na 1 dm 3 .

2.3.2. Priprema 0,01 n. rastvor natrijum sulfata

100 cm 3 0,1 n. Rastvor natrijum-tiosulfata se razblaži sa sveže prokuvanom i ohlađenom destilovanom vodom, doda se 0,2 g natrijum karbonata i rastvor se podesi na 1 dm 3 . Rastvor se koristi kada je sadržaj aktivnog hlora u uzorku veći od 1 mg/dm 3 .

2.3.3. Priprema 0,005 n. rastvor natrijum sulfata

50 cm 3 0,1 n. Rastvor natrijum-tiosulfata se razblaži sa sveže prokuvanom i ohlađenom destilovanom vodom, doda se 0,2 g natrijum karbonata i rastvor se podesi na 1 dm 3 . Rastvor se koristi kada je sadržaj aktivnog hlora u uzorku manji od 1 mg/dm 3 .

2.3.4. Priprema 0,01 n. rastvor kalijum dihromata

0,4904 g kalijum dihromata K 2 Cr 2 0 7, izvaganog s točnošću ± 0,0002 g, prekristaliziranog i osušenog na 180 °C do konstantne težine, rastvoreno je u destilovanoj vodi i zapremina je podešena na 1 dm 3.

2.3.5. Priprema 0,5% rastvora škroba

0,5 g rastvorljivog škroba se pomeša sa malom količinom destilovane vode, ulije u 100 cm 3 kipuće destilovane vode i kuva nekoliko minuta. Nakon hlađenja konzervirati dodavanjem hloroforma ili 0,1 g salicilne kiseline.

2.3.6. Priprema pufer rastvora pH 4,5

102 cm 3 1 M octene kiseline (60 g glacijalne octene kiseline u 1 dm 3 vode) i 98 cm 3 1 M rastvora natrijum acetata (136,1 g natrijevog acetata CH 3 COONa ZN 2 0 u 1 dm 3 vode) se sipa u mjernicu tikvicu kapaciteta 1 dm 3 i dovedite do oznake destilovanom vodom (prethodno prokuvanom i ohlađenom na 20 ° C, bez ugljičnog dioksida).

2.3.7. Korekcioni faktor 0,01 n. otopina natrijum sulfata određena je sa 0,01 n. rastvor kalijum dihromata na sledeći način: 0,5 g kalijum jodida, ispitanog na odsustvo joda, stavi se u konusnu tikvicu sa brušenim čepom, rastvorenog u 2 cm 3 destilovane vode, 5 cm 3 sumporne kiseline (1:4) dodaju se, zatim 10 cm 3 0 .01 n. rastvora kalijum dihromata, dodati 80 cm 3 destilovane vode, zatvoriti tikvicu čepom, promešati i staviti na tamno mesto 5 minuta. Oslobođeni jod titrira se natrijum tiosulfatom u prisustvu 1 cm 3 škroba dodanog na kraju titracije.

2.3.8. Korekcioni faktor (K) (0,01; 0,005 N rastvori natrijum sulfata) izračunava se po formuli

gdje je v količina natrijum sulfata korištena za titraciju, cm 3 .

2.4. Sprovođenje analize

0,5 g kalijum jodida se sipa u konusnu tikvicu, rastvori u 1-2 cm 3 destilovane vode, zatim se doda puferski rastvor u količini približno jednakoj jednoj i po vrednosti alkalnosti analizirane vode, nakon čega se Doda se 250-500 cm 3 analizirane vode. Oslobođeni jod titrira se sa 0,005 N. rastvor natrijum tiosulfata iz mikrobirete dok se ne pojavi svetlo žuta boja, nakon čega se dodaje 1 cm 3 0,5% rastvora škroba i rastvor se titrira dok plava boja ne nestane. Prilikom određivanja alkalnosti voda se prethodno dehloriše sa natrijum tiosulfatom u posebnom uzorku.

Kada je koncentracija aktivnog hlora manja od 0,3 mg, uzimaju se velike količine vode za titraciju.

2.5. Obrada rezultata

y - K-0,177 ■ 1000

l y,

gdje je y iznos od 0,005 n. rastvor natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju, cm 3;

K je faktor korekcije za normalnost rastvora natrijum tiosulfata;

V je zapremina uzorka vode uzetog za analizu, cm3.

3. METODA ODREĐIVANJA SLOBODNOG REZIDUALNOG HLORA TITRACIJOM METIL NARANĐAŠĆA

3.1. Method Essence

Metoda se zasniva na oksidaciji metil narandže slobodnim hlorom, za razliku od hloramina, čiji oksidacioni potencijal nije dovoljan da uništi metil narandžu.

3.2. Oprema, materijali, reagensi

Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe u skladu sa GOST 1770 i GOST 29251, kapaciteta: mernih tikvica 100 i 1000 cm 3 ; mikrobireta sa zapornom slavinom 5 cm 3 . Kapaljka prema GOST 25336.

Porculanske čaše za isparavanje prema GOST 9147.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, gustina 1,19 g/cm3.

Metilnarandžasta (natrijum para-dimetilaminoazobenzensulfonska kiselina) prema TU 6-09-5171.

Destilirana voda prema GOST 6709.

3.3. Priprema za analizu

3.3.1. Priprema 0,005% rastvora metil narandže

50 mg metil narandže se rastvori u destilovanoj vodi u odmernoj tikvici i dovede destilovanom vodom na 1 dm 3 . 1 cm 3 ovog rastvora odgovara 0,0217 mg slobodnog hlora.

3.3.2. Kuvanje 5 n. rastvor hlorovodonične kiseline

Destilovana voda se sipa u odmernu tikvicu, zatim se polako dodaje 400 cm 3 hlorovodonične kiseline HC1 i dovede destilovanom vodom na 1 dm 3 .

3.4. Sprovođenje analize

100 cm 3 analizirane vode stavi se u porculansku šolju, 2-3 kapi 5 n. rastvorom hlorovodonične kiseline i, mešajući, brzo titrirati rastvorom metil narandže dok se ne pojavi trajna ružičasta boja.

3.5. Obrada rezultata

0,04 + (v-0,0217) ■ 1000

gdje je V količina 0,005% otopine metil narandže korištene za titraciju, cm 3,

0,0217 - titar rastvora metil narandže;

0,04 - empirijski koeficijent;

V je zapremina vode uzete za analizu, cm"

Razlika između sadržaja ukupnog zaostalog hlora, utvrđenog jodometrijskom metodom, i sadržaja slobodnog zaostalog hlora, utvrđenog metodom titracije metil narandžaste boje, je sadržaj hloraminskog hlora (X 2):

x 2 = x-x 1.

4. METODA ZA ODREĐIVANJE SLOBODNOG HLORA, VEZANOG MONOKLORAMINA I DIHLORAMINA PREMA PAYLIN METODU

4.1. Method Essence

Metoda se zasniva na sposobnosti različitih tipova hlora da pretvore, pod određenim uslovima, redukovani bezbojni oblik dietil parafenilendiamina u poluoksidovani obojeni oblik, koji se ponovo redukuje u bezbojni jonima gvožđa. Serija titracija s Mohrovom otopinom soli koristi se za određivanje slobodnog hlora, monokloramina i dihloramina u prisustvu dietil parafenilendiamina kao indikatora. Slobodni hlor formira indikatorsku boju u odsustvu kalijum jodida, monohloramin daje boju u prisustvu vrlo malih količina kalijum jodida (2-3 mg), a dikloraminu boju samo u prisustvu velikih količina KI (oko 1 g) i kada otopina odstoji 2 minute. Količinom Mohrove soli koja se koristi za titraciju određuje se sadržaj te vrste aktivnog hlora, zbog čega nastaje obojeni oblik indikatora.

4.2. Oprema, materijali, reagensi

Mjerno stakleno laboratorijsko stakleno posuđe prema GOST 1770 i GOST 29251,

kapacitet: volumetrijske tikvice 100 i 1000 cm 3; mjerni cilindri 5 i 100 cm 3; mikrobirete 1 i 2 cm3.

Konusne tikvice kapaciteta 250 cm 3; tamne staklene boce kapaciteta 100-200 cm 3.

Dvostruka sulfatna sol željeznog oksida i amonijaka (Mohrova sol) prema GOST 4208.

Kalijum jodid prema GOST 4232.

Kalijum fosfat monosupstituisan prema GOST 4198, x. h.

Sumporna kiselina prema GOST 4204.

Natrijum fosfat dikarboksilni bezvodni prema GOST 11773.

Trilon B (komplekson III, dinatrijumova so etilendiamintetrasirćetne kiseline) prema GOST 10652.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dietil parafenilendiamin oksalat ili sulfat.

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće (analytical grade).

4.3. Priprema za analizu

4.3.1. Priprema standardne otopine Mohrove soli

1,106 g Mohrove soli Fe (NH 4) 2 (S0 4) 2 * 6H 2 0 rastvori se u destilovanoj vodi, zakiseli sa 1 cm 3 25% rastvora sumporne kiseline H 2 S0 4 i dovede do 1 dm 3 sa svježe prokuvana i ohlađena destilovana voda. 1 cm 3 rastvora odgovara 0,1 mg aktivnog hlora. Ako se određivanje vrši u 100 cm 3 vode, tada broj kubnih centimetara Mohrove soli koji se koristi za titraciju odgovara mg / dm 3 klora ili monokloramina, ili dihloramina. Rešenje je stabilno mesec dana. Trebalo bi da se čuva na tamnom mestu.

4.3.2. Priprema otopine fosfatnog pufera

U 2,4 g natrijum fosfata disupstituisanog Na 2 HP0 4 i 4,6 g kalijum fosfata jednosupstituisanog KH 2 P0 4 doda se 10 cm 3 0,8% rastvora Trilona B i dovede destilovanom vodom do 100 cm 3 .

4.3.3. Priprema indikatora dietil parafenilendiamin (oksalat ili sulfat) 0,1% rastvor

0,1 g dietil parafenilendiamin oksalata (ili 0,15 g sulfata) rastvori se u 100 cm 3 destilovane vode uz dodatak 2 cm 3 10% rastvora sumporne kiseline. Otopinu indikatora treba čuvati u tamnoj staklenoj boci.

4.4. Sprovođenje analize

4.4.1. Određivanje sadržaja slobodnog hlora

5 cm 3 rastvora fosfatnog pufera, 5 cm 3 rastvora dietil parafenilendiamin oksalata ili sulfata stavlja se u konusnu tikvicu za titraciju, sipa se 100 cm 3 analizirane vode, rastvor se meša. U prisustvu slobodnog hlora, rastvor postaje ružičast; brzo se titrira iz mikrobureta sa standardnim rastvorom Mohrove soli dok boja ne nestane, uz snažno mešanje. Potrošnja Mohrove soli za titraciju (A, cm 3) odgovara sadržaju slobodnog hlora, mg/dm 3 .

Ako u analiziranoj vodi postoje značajne količine slobodnog hlora (više od 4 mg/dm 3), za analizu treba uzeti manje od 100 cm 3 vode, jer velike količine aktivnog hlora mogu potpuno uništiti indikator.

4.4.2. Određivanje sadržaja monokloramina

Kristal (2-3 mg) joda se dodaje u tikvicu sa titriranim rastvorom.

tog kalijuma, rastvor se meša. U prisustvu monohloramina, odmah se pojavljuje ružičasta boja, koja se odmah titrira standardnim rastvorom Mohrove soli. Broj kubnih centimetara Mohrove soli koji se koristi za titraciju (B, cm 3) odgovara sadržaju monokloramina, mg/dm 3 .

4.4.3. Određivanje sadržaja dihloramina

Nakon određivanja sadržaja monohloramina, u titrirani rastvor se ponovo dodaje oko 1 g kalijum jodida, meša dok se so ne rastvori, a rastvor se ostavi da odstoji 2 minuta. Pojava ružičaste boje ukazuje na prisustvo dihloramina u vodi. Otopina se titrira standardnim rastvorom Mohrove soli dok boja ne nestane. Potrošnja Mohrove soli (C, cm 3) odgovara sadržaju dihloramina, mg/dm 3 .

4.5. Obrada rezultata

Xb \u003d A + B + C,

INFORMACIJSKI PODACI
1. ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Ukazom Državnog komiteta za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 25.10.72. br. 1967.
2. PREDSTAVLJENO PRVI PUT

3. REFERENTNI PRAVILNIK I TEHNIČKA DOKUMENTA

Broj artikla

Broj artikla

GOST 9147-80

GOST 10163-76

GOST 1770-74

GOST 10652-73

GOST 2874-82

GOST 11773-76

GOST 3118-77

GOST 24481-80

GOST 4198-75

GOST 25336-82

GOST 4204-77

GOST 27068-86

GOST 4208-72

GOST 29169-91

GOST 4220-75

GOST 29251-91

GOST 4232-74

TU 6-09-5171-84

GOST 6709-72

Ova jodometrijska metoda zasniva se na svojstvu svih koji sadrže akekstrahovati aktivne spojeve hlora u kiseloj sredini iz kalijum jodida bez joda:

C1 2 +2 I - \u003d I 2 + 2C l -

C1O - + 2H + +2 I - \u003d I 2 + C l- + H 2 O

HC1O + H + + 2 I - \u003d I 2 + C l- + H 2 O

N H 2 C1 + 2H + + 2 I - \u003d I 2 + N H 4 + + C l -

Slobodni jod titrira se natrijum tiosulfatom naprisustvo škroba kao što je opisano u određivanju otopljenogkiseonik. Reakcija se izvodi u puferskom rastvoru na pH 4,5 itada nitriti, ozon i druga jedinjenja ne ometaju određivanje.Međutim, supstance koje ometaju određivanje su druge sile.nye oksidanti, koji takođe oslobađaju jod iz kalijum jodida -hromati, hlorati itd. Koncentracije u kojima su ovi oksidiLitri imaju ometajući efekat, mogu biti prisutni u otpaduvodama, ali malo vjerovatno u pitkim i prirodnim vodama. Metodamože se koristiti za analizu i zamućenih i obojenih voda.

Koncentracija aktivnog hlora (SAH) u mg/l izračunava se iz rezultata titracije, za šta se obično koristirastvor natrijum tiosulfata sa koncentracijom od 0,005 g-ekv/l.Obračun se vrši prema formuli:

gdje V Tje količina otopine natrijevog tiosulfata s koncentracijom 0,005 g-eq /l korišten za titraciju, ml;

Toje faktor korekcije koji uzima u obzir odstupanje od tačnestvarna koncentracija tiosulfata od vrijednosti od 0,005 g-eq/l(u većini slučajeva, vrijednost K se uzima jednakom 1);

0,177 - sadržaj aktivnog hlora u mg, što odgovara 1 mlrastvor tiosulfata sa koncentracijom od 0,005 g-ekv/l;

VA– zapremina uzetog uzorka vode za analizu, ml;

1000 - faktor konverzije za mjerne jedinice iz mililitara u litrima.

Osetljivost metode je 0,3 mg/l sa zapreminom uzorka od 250 ml, međutim, kada se koriste rastvori tiosulfata sa različitimkoncentracije, zapremina uzorka može biti, u zavisnosti od zahtevane osetljivosti određivanja, od 500 do 50 ml vode ili manje.Ograničavajući pokazatelj štetnosti za aktivni hlor je opšti sanitarni.

Oprema i reagensi

Konična tikvica od 250-500 ml sa stepenom zapreminemu (ako tikvica nije gradirana, tada su potrebne i mjerecilindar), biretu ili pipetu stepenovanu na 2-5 ml sa štrcaljkom i spojnom cijevi, špric za doziranje (pipeta) na 1 ml (2 kom.), makaze.

Kapsule kalijum jodida 0,5 g , puferski rastvoracetat (pH 4,5), titrirani rastvor natrijum tiosulfata(0,005 g-ekviv/l), rastvor škroba (0,5%).

1. Analiziranu vodu sipajte u konusnu tikvicu do oznake (na primjer, 50 ml) ili pomoću mjernog cilindra. Isperite bocu analiziranom vodom.

2. Stavite u tikvicu koristeći špric za doziranjeili pipetom 1,0 ml otopine acetatnog pufera,pomešati sadržaj tikvice.

3. Dodajte sadržaj jedne kapsule (oko 0,5 g ) kalijum jodid. promiješatisadržaj tikvice dok se sol ne otopi.

4. Titrirajte oslobođeni jod sa rastvorom tiosulfata. Da biste to učinili, u biretu (pipetu), fiksiranu stalak i spojen kroz cijev na špric, povući 2-5 ml rastvora tiosulfata i titriratiuzorak do blago žute boje.

5. Dodaj drugi špric za doziranje (pipeta) 1ml otopine škroba (rastvor u tikvici postaje plav) i nastavite s titracijom dok skrob potpuno ne promijeni boju. poravnanje.

BILJEŠKA:nakon promjene boje, uzorak se mora držati još 0,5 min. za kompletnu reakciju. U slučaju obnavljanja bojeki je potrebno dodati još malo rastvora titranta.

6. Odrediti ukupnu zapreminu rastvora tiosulfata, ipotrošeno na titraciju (i prije i poslijedodavanje rastvora škroba).

7. Izračunajte koncentraciju ukupne količine preostali aktivni hlor (SAH) u mg/l prema gornjoj formuli.

Ako je potrebno, ponovite analizu, smanjujući (povećavajućisv) zapremina uzorka.

kao ekspresno prijenosna metoda modifikacije polja sa osjetljivošću od najmanje 0,3-0,5 mg / l za određivanjeaktivni hlor u piću, vodovodu i prirodnimvode, može se preporučiti upotreba rastvora tiosulaveo sa koncentracijom od 0,0025 g-eq/l, pri uzorkovanju 50 ml ititracijom pomoću kalibrirane pipete s kapaljkom. U ovom slučaju, koncentracija aktivnog hlora (SAH) u mg/l izračunava se po formuli: rezidualni aktivni hlor u mg, što odgovara koji sadrži 1 kap otopine natrijevog tiosulfata s koncentracijom od 0,0025 g-eq/l, uzimajući u obzir titraciju uzorka vode 50 ml;

DO -faktor korekcije za datu kapaljku,ustanovljeno eksperimentalno i uzimajući u obzirrazlika u zapreminama kapi koje izlaze iz različitih pipeta(obično je vrijednost K blizu 1).

Jodometrijska metoda

Metoda se zasniva na oksidaciji jodida aktivnim hlorom u jod, koji se titrira natrijum tiosulfatom. Oksidi sadržani u vodi oslobađaju jod iz kalijum jodida, pa se uzorci vode zakiseljuju puferskom otopinom pH 4,5.

Jodometrijska metoda je namijenjena za analizu vode sa sadržajem aktivnog hlora većim od 0,3 mg/l. Metoda se može koristiti i za obojene i zamućene vode.

· Kalijum jodid KJ prema GOST 4232 hemijski čist, 10% vodeni rastvor.

· Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) Na 2 S 2 O 3 vodeni prema TU 6-09-2540, rastvor 0,005 n.

Smjesa acetatnog pufera

· Vodotopivi škrob prema GOST 10163, 0,5% rastvor pripremljen prema GOST 4919.1.

bireta sa zapornom slavinom

Napredak

U 3 konusne tikvice sa brušenim čepom kapaciteta 250 ml dodati:

100 ml analizirane vode iz slavine

5 ml 10% rastvora kalijum jodida

· 5 ml mješavine acetatnog pufera.

Sadržaj tikvice se promeša. Oslobođeni jod titrira se sa 0,005 N. rastvor natrijum sulfata do svetlo žute boje, nakon čega se dodaje 1 ml 0,5% rastvora skroba i rastvor se titrira dok plava boja ne nestane.

Zapišite rezultate u tabelu

Obrada rezultata.

Koncentracija C ah u mg/l izračunava se po formuli:

gdje: V– prosječna zapremina 0,005 n. rastvor natrijum sulfata koji se koristi za titraciju uzoraka vode, ml; N- ekvivalentna koncentracija radnog rastvora natrijum sulfata; 35,45 je ekvivalentna masa hlora, V in- zapremina analiziranog uzorka vode, ml.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina tri paralelna određivanja.

Za laboratorijske asistente

1. Priprema 10% rastvora kalijum jodida: 10 g kalijum jodida rastvori se u 90 ml sveže pripremljene i ohlađene destilovane vode.

2. Priprema rastvora puferske mešavine: 102 1M sirćetne kiseline (60 g sirćetne kiseline u 1 litru vode) i 98 1M rastvora natrijum acetata (136,1 g natrijum acetata u 1 litru vode) se sipaju u volumetrijski od 1 litara tikvicu i doveden do oznake destilovanom vodom.

3. Priprema 0,1N rastvora rastvora natrijum-sulfata: 25 g natrijum-tiosulfata se rastvori u destilovanoj vodi, doda se 0,2 g natrijum karbonata (Na 2 CO 3), zapremina se podesi na 1 litar. Priprema 0,005N rastvora rastvora natrijum sulfata: 50 ml 0,1N rastvora natrijum tiosulfata se razblaži destilovanom vodom, doda se 0,2 g natrijum karbonata (Na 2 CO 3). dovedite zapreminu na 1 litar.

Određivanje slobodnog rezidualnog hlora titracijom sa metil narandžastom

Metoda se zasniva na oksidaciji metil narandže slobodnim hlorom, za razliku od hloramina, čiji oksidacioni potencijal nije dovoljan da uništi metil narandžu.

Korišteni reagensi i oprema.

· Konične tikvice od 250 ml sa samljevenim čepovima.

· Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118-67 sa gustinom od 1,19 g/cm 3 .

Metilnarandžasta prema GOST 10816-64

· Destilovana voda prema GOST 6709-72.

· Bireta sa zapornom slavinom

Priprema 0,005% rastvora metil narandže: rastvoriti 50 mg metil narandže u destilovanoj vodi, razblažiti do 1 litre. 1 ml ovog rastvora odgovara 0,0217 mg slobodnog hlora.

Priprema 5 N rastvora hlorovodonične kiseline: u odmernu tikvicu sipajte destilovanu vodu, zatim polako dodajte 400 ml hlorovodonične kiseline i razblažite destilovanom vodom do 1 litre.

Napredak

1. Napunite biretu sa 0,005 N rastvorom metil narandže.

2. Odmjerite 100 ml analizirane vode u 3 tikvice pomoću mjerne posude.

3. Dodajte 2-3 kapi 5 N rastvora hlorovodonične kiseline u jednu od tikvica sa analiziranom vodom, promešajte.

4. Brzo titrirajte vodu metil narandžastom dok se ne pojavi trajna ružičasta boja.

5. Ponovite korake 3 i 4 za dvije preostale tikvice sa analiziranim uzorcima.

6. Primljene podatke unesite u tabelu

Obrada rezultata

gdje je V mo volumen rastvora metil narandže koji se koristi za titraciju, ml;

0,0217 - titar rastvora metil narandže;

0,04 - empirijski koeficijent;

V in - zapremina vode uzete za analizu, ml

Donesite zaključak o usklađenosti dobijene koncentracije zaostalog hlora u vodi sa MPC GOST 2874-82

3. Sigurnosna pitanja

Slični postovi