GOST az ivóvízben lévő maradék klórra. Mérje meg a maradék klór koncentrációját az ivóvízben, és készítsen egészségügyi értékelést

Kifejezések és meghatározások

szabad klór- klór, amely a vízben hipoklórsav, hipoklorit-ion vagy oldott elemi klór formájában van jelen.

Kapcsolódó klór- a vízben jelen lévő összes klór egy része klóraminok és szerves klóraminok formájában.

Összes klór... a vízben szabad klórként vagy kombinált klórként vagy mindkettő formájában jelen lévő klór.

klóraminok- egy, két vagy három hidrogénatom klóratommal való helyettesítésével keletkező ammóniaszármazékok (monoklóramin NH 2 Cl, diklóramin NHCl 2, nitrogén-triklorid NCl 3) és az ISO 7393-1 szerint meghatározott szerves nitrogénvegyületek összes klórozott származéka

2. táblázat

A vízben lévő klórvegyületekre vonatkozó kifejezések és szinonimáik

A víz klórtartalmának meghatározására szolgáló módszerek

Titrimetriás módszer

Az ISO 7393-1 titrimetriás módszert ír elő N 2 N-dietil-1,4-fenilén-diamin-szulfát (CPV-1) felhasználásával a víz szabad és összes klórtartalmának meghatározására (0,0004-0,07 mmol/l vagy 0,03-5 mmol/l). mg/l).

A tengervíz, valamint a bromidokat és jodidokat tartalmazó víz olyan anyagok csoportját alkotja, amelyek elemzéséhez speciális technikák szükségesek.

Ez a módszer tipikus összes klórkoncentrációra alkalmazható vizet inni klór tekintetében (Cl 2), nagyobb koncentrációknál pedig a minták hígításával történik az ellenőrzés.

0,07 mmol/l feletti koncentrációk esetén az ISO 7393-3 szabványban leírt módszer használható.

Módszer Essence A szabad klór és a CPV-1 kölcsönhatása, melynek során vörös vegyület képződik 6,2-6,5 pH-értéken. A vegyületet ezután Mohr-só standard oldatával titráljuk, amíg a vörös szín el nem tűnik.

Reagensek

Oxidáló és redukáló anyagoktól mentes víz. A kívánt minőségű víz eléréséhez, legyen az ioncserélt vagy desztillált, a vizet először 0,14 mmol/l (10 mg/l) klórkoncentrációig klórozzák, és szorosan lezárt savas üvegpalackban tárolják. Ezután a vizet ultraibolya sugárzással vagy napfénnyel klórmentesítik több órán keresztül, ill aktív szén. A végső minőségellenőrzés az alábbiak szerint történik:

két 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba egymás után helyezzük el: a) az elsőbe - 100 ml vizet, amelynek minőségét meg kell határozni, és körülbelül 1 g kálium-jodidot; keverjük össze és 1 perc múlva adjunk hozzá 5 ml pufferoldatot vagy 5 ml CVP-1 reagenst.

b) a másodikban - 100 ml víz, amelynek minőségét egy vagy két csepp nátrium-hipoklorit oldat hozzáadásával kell ellenőrizni, majd 2 perc múlva 5 ml pufferoldatot vagy 5 ml TsVP-1 reagenst.

Az első lombikban semmilyen szín nem fordulhat elő, míg a másodikban halvány rózsaszín.

pufferelési megoldás pH 6,5. 24 g vízmentes diszubsztituált nátrium-foszforit (Na 2 HPO 4) vagy 60,5 g 12 vízzel diszubsztituált nátrium-foszforit (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) vagy 46 g kétbázisú kálium-foszfát (KH 2 PO 4) egymás után feloldva víz. 100 ml 8 g/l töménységű Trilon B oldatot (vagy 0,8 g szilárd anyagot) adunk hozzá.

Ha szükséges, adjon hozzá 0,020 g higany(II)-kloridot (HgCl 2 ), hogy megakadályozza a penészgomba növekedését és a reagensekben lévő nyomokban lévő jodid zavarását a rendelkezésre álló szabad klór vizsgálatakor.

A kapott oldatot 1 literre hígítjuk és keverjük.

TsVP-1 megoldás, 1,1 g/l. Keverjünk össze 250 ml vizet és 2,1 ml kénsavat ( g=1,84) és 25 g 8 g/l-es Trilon B oldatot (vagy 0,2 szilárd anyagot). Ebben a keverékben oldjunk fel 1,1 g vízmentes CVP-1-et vagy 1,5 g CVP-1-pentahidrátot, hígítsuk fel vízzel 1 literre, és keverjük össze.

A reagenst sötét üvegben, hőtől védve tároljuk. Az oldat egy hónapos tárolás után vagy elszíneződése után megújul.

Kálium-jodid kristályok

Mora só, törzsoldat - 0,056 mol/l. Oldjunk fel 22 g ammónium-vas(II)-szulfát-hexahidrátot (Mohr-só) körülbelül 250 ml vízben, amely körülbelül 5 ml kénsavat tartalmaz ( g\u003d 1,84) 1 l űrtartalmú mérőlombikban. Hígítsuk jelig vízzel és keverjük össze. Tárolja sötét üvegben.

A standard oldatot felhasználás előtt vagy naponta nagy számú meghatározáshoz a következőképpen készítjük el:

egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba tegyünk 50 ml Mohr-só törzsoldatot, körülbelül 50 ml vizet, 5 ml foszforsavat ( g=1,71), és 4 csepp bárium-difenil-amin-szulfonát indikátort. Titráljuk kálium-dikromát oldattal. A titrálás végpontja akkor következik be, amikor egyetlen csepp intenzív sötétvörös színt ad, amely nem változik a kálium-dikromát oldat ezt követő hozzáadása után.

koncentráció ( C 1 ) A mmol/l-ben kifejezett Cl 2 a következő képlettel számítható ki:

C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),

ahol C 2 - kálium-bikromát standard oldatának koncentrációja, ebben az esetben 100 mmol/l;

V 1 - a Mohr-só bázikus oldatának térfogata, ml; ebben az esetben 50 ml;

V 2 - a titráláshoz használt kálium-bikromát standard oldat térfogata, ml.

Jegyzet. Mikor V 2 22 ml-nél kisebb lesz, készítsen friss oldatot.

Mohr-só standard oldat, c - 2,8 mmol / l.

Helyezzen 50 ml frissen standardizált törzsoldatot egy 1 literes mérőlombikba. Jelig hígítjuk és összekeverjük. Jelölje meg a sötét üveget.

Az ilyen oldatot szükség szerint vagy naponta készítjük el, ha kész nagyszámú definíciók.

koncentráció ( C 1 ) A mmol/l-ben kifejezett Cl 2 -t a következő egyenlet szerint számítjuk ki:

C 1 =C 1 /20

Nátrium-arzenát oldat(NaAsO 2) c \u003d 2g / l, vagy tioacetamid (CH 3 CSNH 2) oldata.

Hipoklóros nátrium-oldat, s (Cl 2), körülbelül 0,1 g/l. Hipoklór-nátrium tömény oldatának hígításával készült.

Bárium-defenil-aminszulfonát indikátor oldat, 3 g/l. Hígítson bárium-defenil-amin-szulfonátot [(C 2 H 5 -NH-C 2 H 4 SO 3)Ba] 100 ml vízben.

Kálium-dikromát standard oldat, s (1 / 6K 2 Cr 2 O 7) \u003d 100 mmol / l. Mérjünk ki milligramm pontossággal 4,904 g vízmentes kálium-dikromátot. Oldjuk fel egy 1 literes mérőlombikban.

Műszerek és felszerelések

Szokásos laboratóriumi felszerelést és legfeljebb 5 ml-es, 0,02 ml-es osztással rendelkező mikrobürettát használnak.

A szükséges edényeket hipoklór-nátriummal töltjük meg, majd 1 óra múlva alaposan öblítsük le vízzel. A tesztelés során a szennyeződés elkerülése érdekében egy adag üvegedényt szabad klórra, egy másikat pedig teljes klórra kell tartani.

Meghatározási módszer

A meghatározás közvetlenül a mintavétel után kezdődik. Minden esetben kerülni kell az erős fényt, a rázást, a melegítést.

Vegyünk két vizsgálati adagot, mindegyik 100 ml-es. Ha a koncentráció meghaladja a 0,07 mmol/l-t (5 mg/l), kisebb térfogatú vizsgálati mintát kell venni vagy vízzel 100 ml-re hígítani.

Szabad klór meghatározása

Helyezzen gyorsan egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, egymás után 5 ml pufferoldatot, 5 ml CVP-1 reaktív oldatot és az első vizsgálati mintát. Keverje meg és azonnal titrálja Mohr-só-oldattal, amíg elszíneződik. Hangerő rekord V 3

Az összes klór meghatározása

Helyezzen gyorsan egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, egymás után 5 ml pufferoldatot, 5 ml CVP-1 reaktív oldatot, a második adagot és körülbelül 1 g kálium-jodidot.

Keverjük, majd 2 perc múlva Mohr-só-oldattal színtelenné titráljuk. Ha 2 percen belül színváltozást észlel, folytassa a titrálást, amíg elszíneződés nem következik be. Hangerő rekord V 4 a titráláshoz használt ml-t.

Ha a víz minősége nem ismert, esetleg erősen savas vagy erősen lúgos, vagy magas sótartalmú víz, akkor gondoskodni kell arról, hogy a hozzáadott pufferoldat térfogata elegendő legyen ahhoz, hogy a víz pH-ja 6,2-6,5 legyen. Ha nem ez a helyzet, használjon nagy mennyiségű pufferoldatot.

Ha mangán van a mintában, akkor további meghatározással határozzuk meg az oxidált mangán hatását. Használja a vizsgálati minta nátrium-arzenit vagy tioacetamid oldatával előkezelt részét az összes oxidált vegyület semlegesítésére, kivéve az oxidált mangánvegyületeket. Ehhez a vizsgálati mintát 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba helyezzük, 1 ml nátrium-arzenit-oldatot vagy tioacetamid-oldatot adunk hozzá, és összekeverjük. Ismét hozzáadunk 5 ml pufferoldatot és 5 ml CVP-1 reagenst. Azonnal titráljuk Mohr-só oldattal az elszíneződésig. Hangerő rekord V 5 , ml, ami az oxidált mangánnak felel meg.

Az eredmények kifejezése

Szabad klór koncentráció számítás

szabad klór koncentráció c(Cl 2 )

c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5

ahol c 3 -Mohr-só oldat koncentrációja, mmol/l;

V 2 - a vizsgálati minta térfogata, ml;

V 3 - a titráláshoz felhasznált Mohr-só-oldat térfogata, ml;

V 5 a Mohr-só mennyisége, amelyet a mangán hatásának kiküszöbölésére használnak. Mangán hiányában V 5 =0 ml.

A teljes klórkoncentráció kiszámítása

Az összes klór koncentrációja c(Cl 2 ) , mmol / l-ben kifejezve, a következő egyenlet szerint számolom:

c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5

ahol V 4 - a titráláshoz felhasznált Mohr-só-oldat térfogata, ml.

Az átmenet a moláris koncentrációról a tömegre. A mol/l-ben kifejezett klórkoncentráció g/l-ben kifejezhető, ha megszorozzuk egy 70,91-es konverziós tényezővel.

Zavaró hatás

A zavaró hatásoknak két típusa különböztethető meg.

  • 1) Klór-dioxidot tartalmazó klórvegyületek zavaró hatása. Ezeket a hatásokat a vízben lévő klór-dioxid meghatározásával lehet korrigálni.
  • 2) Más vegyületek zavaró hatása, kivéve a klórvegyületeket. A CVP-1 oxidációját nem csak a klórvegyületek okozzák. A koncentrációtól és a kémiai oxidációs potenciáltól függően a reagens más oxidálószerek hatásának is ki van téve. Különös figyelmet kell fordítani a következő anyagokra: bróm, jód, bromidok, jodamidok, ózon, hidrogén-peroxid, kromát, oxidált mangán, nitrát, vas (III) és réz. Réz (II) (kevesebb, mint 8 mg/l) és vas (III) ionok (kevesebb, mint 20 mg/l) jelenlétében az interferencia kiküszöbölése Trilon B pufferoldathoz és a TsVP-1 oldathoz való hozzáadásával szűnik meg.

Definíciós jelentés

Jódmetriás titrálási módszer

Az ISO 7393-3 egy jodimetriás titrálási módszert ír elő a víz összes klórtartalmának meghatározására.

Néhány anyag zavarja a meghatározást, amint azt az alábbiakban tárgyaljuk.

A szabvány melléklete bemutatja a közvetlen titrálási módszert. Általában 7 µmol/L (0,5 mg/L) feletti klórkoncentráció meghatározására használják kezelt ivóvízben.

Módszer Essence vízminták összklórral és kálium-jodid-oldattal való kölcsönhatásából áll, szabad jód felszabadulásával, amelyet azonnal redukálnak az oldathoz előzőleg hozzáadott standard tioszulfát oldat ismert feleslegével. Ezután titráljuk feleslegben lévő tioszulfáttal kálium-jodid standard oldatával.

Reagensek

Víz klór- és egyéb redukálószerektől mentes.

Kálium-jodid kristályok(KI).

Foszforsav oldat(H3PO4), körülbelül 0,87 mol/l. Oldjunk fel 64 g foszforsavat, hűtsük le és hígítsuk fel 1 literre.

Kálium-jodid standard titrált oldata, c (1 / 6KIO 3) \u003d 10 mmol / l. Mérjünk ki 0,36 g száraz kálium-jodidot 1 g pontossággal.

Standard titrált nátrium-tioszulfát oldat c (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) \u003d 10 mmol / l. Oldjunk fel 2,48 g nátrium-tioszulfátot körülbelül 250 ml vízben egy 1 literes mérőlombikban, hígítsuk jelig vízzel és keverjük össze.

Az oldat titerét naponta vagy közvetlenül a felhasználás előtt ellenőrizzük az alábbiak szerint: 200 ml vizet öntünk egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Körülbelül 1 g kálium-jodidot adunk hozzá, majd 10 ml nátrium-tioszulfát oldatot, 2 ml foszforsavat és 1 ml keményítőoldatot pipettázunk. Azonnal titráljuk standard titrált kálium-jodid-oldattal, amíg kék szín meg nem jelenik, majd legalább 30 másodpercig. Jegyezzük fel a titráláshoz használt kálium-jodid térfogatát. Titer TÓL TŐL 1 nátrium-tioszulfát oldatot, mmol / l-ben kifejezve, az egyenlet szerint számítjuk ki

TÓL TŐL 1 =(V 2 -TÓL TŐL 2 )/V 1

Ahol TÓL TŐL 2 - kálium-jodid standard titrált oldatának koncentrációja, mmol/l

V 1 - a titer meghatározásához használt nátrium-tioszulfát oldat térfogata, ml (V1=10ml)

V 2 - a titráláshoz használt standard titrált kálium-jodid oldat térfogata, ml

keményítő oldat, 5 g/l vagy hasonló kereskedelmi forgalomban kapható indikátor.

Műszerek és felszerelések

Szokásos laboratóriumi felszerelést és finom végű bürettát használunk, amelynek áramlási sebessége 30 csepp/ml, 25 ml-ig 0,05 ml-es lépésekben.

A szükséges edényeket úgy készítjük el, hogy megtöltjük c = 0,1 g/l nátrium-hipoklorit oldattal, majd 1 óra múlva desztillált vízzel és klórmentes vízzel alaposan leöblítjük.

Meghatározási módszerek

A meghatározás közvetlenül a mintavétel után kezdődik. Az elemzés során kerülni kell az erős fénynek való kitettséget, a keverést és a melegítést.

Válassza ki azt a vizsgálati mintát (V6), amelynek térfogata nem haladja meg a 200 ml-t, és legfeljebb 0,21 mmol/l (15 g/l) összklórt tartalmaz. Ha az összes klór mennyisége meghaladja ezt a koncentrációt, a vizsgálati mintát vízzel hígítjuk, és kivesszük a minta egy részét, amelynek térfogata nem haladja meg a 200 ml-t.

Helyezzük a vizsgálati mintát egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Adjunk hozzá felváltva 1 g kálium-jodidot, 2 ml foszforsavat, majd pipettával 10 ml (V4) standard nátrium-tioszulfát oldatot, majd 1 ml keményítőoldatot. A reagenseket szigorúan meghatározott sorrendben kell bevinni, mert különben a hipoklorit nem sztöchiometrikus átalakulása történhet tioszulfát hatására.

Azonnal titráljuk standard titrált kálium-jodid-oldattal, amíg 30 másodpercen belül tartós kék szín nem alakul ki, jegyezzük fel a titráláshoz használt kálium-jodid térfogatát (V3).

Az eredmények kifejezése

Teljes klórkoncentráció c(Cl 2 ), mmol / l-ben kifejezve, a képlet alapján számítva

c(Cl 2 )=(V 4 * TÓL TŐL 1 -V 3 * TÓL TŐL 1 )/(V 2 *V 4 )

ahol C1 a nátrium-tioszulfát standard titrált oldatának tényleges koncentrációja, mmol/l

V2 – a vizsgálati minta térfogata hígítás előtt (ha van), ml

V3 - a titráláshoz használt standard kálium-jodid oldat térfogata, ml

V4 - a titráláshoz használt standard nátrium-tioszulfát oldat térfogata, ml (V4=10).

Zavaró jelenségek

A jodidion ionná történő oxidációját nem csak a klór okozza. A koncentrációtól és a kémiai potenciáltól függően minden oxidálószer oxidációt okoz. Ezért ez a módszer csak egyéb oxidáló anyagok hiányában használható; különösen bróm, jód, brómaminok, jódaminok, ózon, hidrogén-peroxid, permanganát, jodát, bromát, kromát, klór-dioxid, klorit, oxidált mangán, nitrit, vas (III) ionok, réz (II) és mangán (III) ionok.

Definíciós jelentés

A döntési jelentésnek a következő információkat kell tartalmaznia:

  • a) link a nemzetközi szabvány ISO 7393-1
  • b) minden olyan információ, amely a minta teljes azonosításához szükséges
  • c) az eredményeket és azok kifejezésének módját
  • d) a jelen szabványban nem szereplő vagy opcionálisnak tekintett folyamatok részletei, valamint minden olyan részlet, amely befolyásolhatja az eredményt.

Amikor a klórt vízben oldják, sósav és hipoklórsav képződik:

Cl 2 + H 2 O ↔ H + + Cl - + HClO.

A klórt aktívnak nevezik, amely szabad formában szabadul fel, amikor egy anyag reakcióba lép sósavval. Az anyagban lévő aktív klór tömeghányada (százalékban) megegyezik a molekuláris klór tömegével, amely 100 g anyagból szabadul fel, ha kölcsönhatásba lép feleslegben lévő HCI-vel. Az "aktív klór" kifejezés az oldott molekuláris klóron kívül más klórvegyületeket is magában foglal, például klóraminokat (monoklóramin - NH 2 Cl és diklóramin - NHCl 2, valamint nitrogén-triklorid NCl 3 formájában), szerves klóraminokat, hipokloritokat. (hipoklorit -anion ClO -) és kloritok, i.e. jodometriás módszerrel meghatározott anyagok.

Cl 2 + 2I - \u003d I 2 + 2Cl -

ClO - + 2H + + 2I - \u003d I 2 + 2Cl - + H 2 O

HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O

NH 2Cl + 2H + + 2I - \u003d I 2 + NH 4 + + Cl -.

Az aktív klór sok anyagot tartalmaz. A legrégebbi gerelyvízként ismert (Javel Párizs külvárosa), amelyet még 1785-ben C. Berthollet készített klórból és káliumlúgból, és javasolta a klóros víz helyettesítését a textíliák fehérítéséhez. 1820 óta kezdték használni a zhavel víz nátrium-analógját - "Labarac folyadékot". Ezek az oldatok általában 8-15% rendelkezésre álló klórt tartalmaznak. A Bleach széles körű alkalmazást talált - olcsó műszaki termék, változó összetételű, amely a gyártás körülményeitől függ. Fehéríti a szöveteket és a cellulózt, fertőtleníti a szennyvizet, semlegesíti a mérgező anyagokat. A hipoklorit oldatokat a fémhálók polimer bevonatainak lemosására használják kondenzátorok gyártása során, vagy a polimer talpak kezelésére, hogy azok jobban tapadjanak a cipő felsőrészéhez.

A jodometriás meghatározási módszer azon alapul, hogy a klórtartalmú erős oxidálószerek jódot szabadítanak fel a jodidoldatból. A felszabaduló jódot nátrium-tioszulfát oldattal titráljuk, indikátorként keményítőt használunk. A meghatározás eredményeit mg Cl/1 liter vízben fejezzük ki. A módszer érzékenysége 0,3 mgCl/L 250 ml-es mintatérfogat mellett, azonban különböző koncentrációjú tioszulfát oldatok alkalmazásakor a minta térfogata a meghatározás szükséges érzékenységétől függően 500-50 ml is lehet. víz vagy kevesebb.

Az aktív klór tartalmát az általa fertőtlenített ivóvízben, klórral vagy klórleadó vegyületekkel szennyezett szennyvízben határozzák meg. NÁL NÉL természetes víz az aktív klór tartalma nem megengedett; ivóvízben klórtartalmát szabad formában 0,3-0,5 mg/l, kötött formában 0,8-1,2 mg/l között határozzák meg. Az aktív klór a jelzett koncentrációkban rövid ideig (legfeljebb néhány tíz percig) jelen van az ivóvízben, és még rövid ideig tartó vízforralással is teljesen eltávolítható. Az aktív klór meghatározásakor a minták nem tartósíthatók, a meghatározást a mintavétel után azonnal el kell végezni. Az aktív klór károsságának korlátozó mutatója az általános egészségügyi.

Célkitűzés: a víz és a fertőtlenítőszer-minták aktív klórtartalmának mérése.

Kutatási objektumok: csapvíz minták és fertőtlenítőszerek minták, amelyek klórtartalmú anyagokat is tartalmaznak.

Reagensek és felszerelések:

  • pufferolt acetát oldat (pH = 4,5),
  • kálium-jodid,
  • univerzális indikátorpapír,
  • 0,5%-os keményítőoldat,
  • 0,005 N nátrium-tioszulfát oldat,
  • büretták, 250 ml-es Erlenmeyer-lombikok, 100 ml-es mérőhenger, üvegrudak, 5 ml-es pipetták,
  • Mérleg.

Előrehalad:

1) Végezze el a minták előzetes vizsgálatát az aktív klór tartalmára vonatkozóan, például egy tesztrendszer segítségével. Ha szükséges, hígítsa fel a mintákat.

Az analízishez szükséges mintatérfogat 0,5-5,0 mg/l aktív klór-koncentrációnál 50 ml, 0,3-0,5 mg/l koncentrációnál 250 ml.

2) Öntsön 0,5 g CI-t egy Erlenmeyer-lombikba, és oldja fel 1-2 ml desztillált vízben.

3) Adjon hozzá 1 ml pufferoldatot, majd 50-250 ml vizsgált vizet (az elemzés előzetes eredményétől függően).

3) Zárja le a lombikot dugóval, és helyezze sötét helyre. 10 perc elteltével a felszabaduló jódot 0,005 N nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk halványsárga szín megjelenéséig, majd adjunk hozzá 1 ml 0,5%-os keményítőoldatot, és folytassuk a titrálást, amíg a kék szín el nem tűnik.

4) Végezzen számításokat és vonjon le következtetéseket.

X \u003d (a. K. 0,177, 1000) / V,

ahol: X – összes maradék klór, mg/l;

a – a titráláshoz használt 0,005 N nátrium-tioszulfát-oldat térfogata, ml;

K - korrekciós tényező;

V az elemzett minta térfogata;

További információ. Klórtartalom. Mielőtt eldöntené a szennyvíz klórozással történő kezelésének kérdését, speciálisan tanulmányozzák. Ebben az esetben meg kell határozni, hogy a vízben és a klórban lévő anyagok között milyen sebességgel mennek végbe a reakciók, elérik-e a végét, mekkora feleslegben kell hozzáadni a klórt, hogy a reakció a kívánt mértékben lejátszódjon. adott ideig t.

OA- a klór által gyorsan oxidálódó anyagok tartalmát mutatja.

AK- a klórral lassan reagáló anyagok oxidációs és klórozási folyamata, amelyeknek nincs idejük reagálni a kísérlet során, és a maradék klórral együtt oldatban maradnak.

HF– klórral reakcióba lépő anyagok hiánya.

Kérdések, feladatok önálló munkához:

1. Miért klórozzák a vizet? Milyen előnyei és hátrányai vannak a klórozott ivóvíz használatának?

2. Tud-e javasolni más megközelítéseket a probléma megoldására? Ismertesse az egyes javasolt módszerek előnyeit és hátrányait!

3. Mennyi aktív klórt tartalmaz egy tonna 52%-os tömegarányú anyag?

4. Miért tárolják a kloroformot a tetejéig megtöltött sötét lombikokban?

5. Formálisan az aktív klór tartalmazhat olyan vegyületeket, amelyekben egyáltalán nincs klór - elvégre ez a fogalom nem a vegyület valódi klórtartalmát határozza meg, hanem annak oxidációs képességét a KI-hoz képest savas környezetben. Javasoljon több olyan vegyületet, amelyek oldatában "aktív klór" határozható meg.

Oldatok elkészítése

1. 0,01 N nátrium-tioszulfát-oldat elkészítéséhez 2,5 g-ot feloldunk frissen forralt és lehűtött desztillált vízben, hozzáadunk 0,2 g Na 2 CO 3-at, és a térfogatot 1 literre állítjuk be.

2. 0,005 N nátrium-tioszulfát-oldat elkészítéséhez adjunk hozzá 500 ml 0,01 N nátrium-tioszulfát-oldatot és 0,2 g Na 2 CO 3 -ot egy 1 literes mérőlombikba, és töltsük a jelig a térfogatot. Az oldatot akkor használjuk, ha az aktív klór tartalom kevesebb, mint 1 mg/l.

3. 0,5%-os keményítőoldat elkészítéséhez 0,5 g oldható keményítőt kis mennyiségű desztillált vízzel elkeverünk, majd 100 ml forrásban lévő desztillált vízbe öntjük és néhány percig forraljuk. Lehűlés után az oldatot kloroform vagy 0,1 g szalicilsav hozzáadásával tartósítjuk.

4. Acetát puffer (pH = 4,5) készítéséhez 102 ml 1 M ecetsavat (60 g jégecet 1 liter desztillált vízben), 98 ml 1 M nátrium-acetát oldatot (136,1 g CH 3 COONa. 3H) 2 O-t 1 liter desztillált vízben), és az oldat térfogatát desztillált vízzel a jelre állítjuk.

GOST 18190-72

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

VIZET INNI

MÓDSZEREK AZ AKTÍV KLÓR MARADÉK TARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSÁRA

Hivatalos kiadás

Standartinform

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

VIZET INNI

A maradék aktív klórtartalom meghatározásának módszerei

vizet inni. A maradék klórtartalom meghatározásának módszerei

ISS 13.060.20

Bevezetés dátuma 74.01.01

Ez a szabvány az ivóvízre vonatkozik, és módszereket ír elő a maradék aktív klórtartalom meghatározására.

1. MINTAVÉTELI MÓDSZEREK

1.1. A vízmintákat a GOST 24481* és a GOST 2874** szerint veszik.

1.2. A vízminta térfogata az aktív klórtartalom meghatározásához nem lehet kevesebb 500 cm 3 -nél.

1.3. A vízmintákat nem őrzik meg. A meghatározást közvetlenül a mintavétel után kell elvégezni.

2. JODOMETRIKUS MÓDSZER

2.1. Módszer Essence

A módszer a jodid aktív klórral történő oxidációján alapul, amelyet nátrium-tioszulfáttal titrálnak. Az ózon, a nitrit, a vas-oxid és más vegyületek savas oldatban jódot szabadítanak fel a kálium-jodidból, ezért a vízmintákat 4,5-ös pH-jú pufferoldattal savanyítják.

A jodometriás módszer 0,3 mg/dm 3 -nél nagyobb aktív klórtartalmú víz elemzésére szolgál, 250 cm 3 mintatérfogat mellett. A módszer színes és zavaros vizekre is ajánlható.

2.2. Berendezések, anyagok és reagensek

Mért laboratóriumi üvegáru a GOST 1770, GOST 29169 és GOST 29251 szerint, űrtartalommal: 100 és 1000 cm 3 -es mérőlombikok; osztás nélküli pipetták 5, 10, 25 cm 3; büretta csappal 25, 50 cm 3; mikrobüretta 5 cm3.

Erlenmeyer-lombikok köszörült dugóval, 250 cm 3 űrtartalommal a GOST 25336 szerint.

Kálium-jodid a GOST 4232 szerint, x. óra, kristályokban.

* Területén belül Orosz Föderáció A GOST R 51593-2000 szabvány vonatkozik.

** Az Orosz Föderáció területén a GOST R 51232-98 érvényes.

Újranyomtatás tilos

© STANDARTINFORM, 2009

Hivatalos kiadás ★

Kloroform (triklór-metán).

Szalicil sav.

Jégecet a GOST 61 szerint.

Kálium-dikromát a GOST 4220 szerint.

Kénsav a GOST 4204 szerint.

Oldható keményítő a GOST 10163 szerint.

Kristályos nátrium-karbonát a GOST 84 szerint.

Nátrium-szulfát (nátrium-tioszulfát) a GOST 27068 szerint.

A vizsgálatban használt összes reagensnek analitikai tisztaságúnak kell lennie (analízishez tiszta).

2.3. Felkészülés az elemzésre

2.3.1. 0,1 n előkészítése. nátrium-szulfát oldat

25 g nátrium-tioszulfát Na 2 S 2 0 3 5H 2 0 frissen forralt és lehűtött desztillált vízben feloldunk, 0,2 g nátrium-karbonátot (Na 2 C0 3) adunk hozzá, és a térfogatot 1 dm 3 -re állítjuk.

2.3.2. Előkészítés 0,01 n. nátrium-szulfát oldat

100 cm 3 0,1 n. nátrium-tioszulfát oldatot frissen forralt és lehűtött desztillált vízzel hígítjuk, 0,2 g nátrium-karbonátot adunk hozzá és az oldatot 1 dm 3 -re állítjuk be. Az oldatot akkor használjuk, ha a minta aktív klórtartalma meghaladja az 1 mg/dm 3 -t.

2.3.3. Előkészítés 0,005 n. nátrium-szulfát oldat

50 cm 3 0,1 n. nátrium-tioszulfát oldatot frissen forralt és lehűtött desztillált vízzel hígítjuk, 0,2 g nátrium-karbonátot adunk hozzá és az oldatot 1 dm 3 -re állítjuk be. Az oldatot akkor használjuk, ha a minta aktív klórtartalma 1 mg/dm 3 alatt van.

2.3.4. Előkészítés 0,01 n. kálium-dikromát oldat

0,4904 g kálium-dikromát K 2 Cr 2 0 7, ± 0,0002 g pontossággal lemérve, átkristályosítva és 180 °C-on tömegállandóságig szárítva, feloldunk desztillált vízben, és a térfogatot 1 dm 3 -re állítjuk be.

2.3.5. 0,5%-os keményítőoldat elkészítése

0,5 g oldható keményítőt kis mennyiségű desztillált vízzel elkeverünk, 100 cm 3 forrásban lévő desztillált vízbe öntjük, és néhány percig forraljuk. Lehűlés után kloroform vagy 0,1 g szalicilsav hozzáadásával tartósítjuk.

2.3.6. Pufferoldat készítése pH 4,5

102 cm 3 1 M ecetsavat (60 g jégecetet 1 dm 3 vízben) és 98 cm 3 1 M nátrium-acetát oldatot (136,1 g nátrium-acetát CH 3 COONa ZN 2 0 1 dm 3 vízben) öntünk egy mérőedénybe. 1 dm 3 űrtartalmú lombikba, és desztillált vízzel (előzőleg felforralva és 20 °C-ra hűtve, szén-dioxid-mentesen) töltse fel a jelig.

2.3.7. Korrekciós tényező 0,01 n. nátrium-szulfát oldatát 0,01 n-rel határozzuk meg. kálium-dikromát oldatot az alábbiak szerint: 0,5 g kálium-jodidot, amelyet jódmentességre vizsgáltunk, őrölt dugós Erlenmeyer-lombikba helyezünk, 2 cm 3 desztillált vízben, 5 cm 3 kénsavban (1:4) oldunk. hozzáadunk, majd 10 cm 3 0 .01 n. kálium-dikromát oldatot, adjunk hozzá 80 cm 3 desztillált vizet, zárjuk le a lombikot dugóval, keverjük össze és tegyük sötét helyre 5 percre. A felszabaduló jódot nátrium-tioszulfáttal titráljuk a titrálás végén hozzáadott 1 cm 3 keményítő jelenlétében.

2.3.8. A (K) korrekciós tényezőt (0,01; 0,005 N nátrium-szulfát oldat) a következő képlettel számítjuk ki

ahol v a titráláshoz felhasznált nátrium-szulfát mennyisége, cm 3 .

2.4. Elemzés lefolytatása

Erlenmeyer-lombikba 0,5 g kálium-jodidot öntünk, 1-2 cm 3 desztillált vízben feloldunk, majd pufferoldatot adunk hozzá körülbelül a vizsgált víz lúgosságának másfél értékének megfelelő mennyiségben, majd 250-500 cm 3 elemzett vizet adunk hozzá. A felszabaduló jódot 0,005 N-vel titráljuk. nátrium-tioszulfát oldatot mikrobürettából halványsárga szín megjelenéséig, majd 1 cm 3 0,5%-os keményítőoldatot adunk hozzá, és az oldatot addig titráljuk, amíg a kék szín el nem tűnik. A lúgosság meghatározásakor a vizet előzetesen nátrium-tioszulfáttal külön mintában klórmentesítjük.

Ha az aktív klór koncentrációja kisebb, mint 0,3 mg, nagy mennyiségű vizet veszünk a titráláshoz.

2.5. Eredmények feldolgozása

y - K-0,177 ■ 1000

én,

ahol y 0,005 n összege. titráláshoz használt nátrium-tioszulfát-oldat, cm 3;

K a nátrium-tioszulfát oldat normalitásának korrekciós tényezője;

V az elemzéshez vett vízminta térfogata, cm3.

3. MÓDSZER A SZABAD MARADÉK KLÓR MEGHATÁROZÁSÁRA METIL-NARANCS TITRÁLÁSSAL

3.1. Módszer Essence

A módszer a metilnarancs szabad klórral történő oxidációján alapul, ellentétben a klóraminokkal, amelyek oxidációs potenciálja nem elegendő a metilnarancs elpusztításához.

3.2. Berendezések, anyagok, reagensek

Mért laboratóriumi üvegáru a GOST 1770 és GOST 29251 szerint, űrtartalommal: 100 és 1000 cm 3 -es mérőlombikok; mikrobüretta zárócsappal 5 cm 3 . Cseppentő a GOST 25336 szerint.

Porcelán párologtató csészék a GOST 9147 szerint.

Sósav a GOST 3118 szerint, sűrűsége 1,19 g/cm3.

Metilnarancs (para-dimetilamino-azobenzolszulfonsav-nátrium) a TU 6-09-5171 szerint.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint.

3.3. Felkészülés az elemzésre

3.3.1. Metilnarancs 0,005%-os oldatának elkészítése

50 mg metilnarancsot feloldunk desztillált vízben egy mérőlombikban, és desztillált vízzel 1 dm 3 -re állítjuk be. Ebből az oldatból 1 cm 3 0,0217 mg szabad klórnak felel meg.

3.3.2. Főzés 5 n. sósav oldat

Egy mérőlombikba desztillált vizet öntünk, majd lassan hozzáadunk 400 cm 3 sósavat HC1 és desztillált vízzel 1 dm 3 -re állítjuk be.

3.4. Elemzés lefolytatása

Az elemzett vízből 100 cm 3 -t porcelán csészébe helyezünk, 2-3 csepp 5 n. sósavoldattal, és keverés közben gyorsan titráljuk metil-narancs oldattal, amíg egy tartós rózsaszínű szín meg nem jelenik.

3.5. Eredmények feldolgozása

0,04 + (v-0,0217) ■ 1000

ahol V a titráláshoz használt 0,005%-os metilnarancs-oldat mennyisége, cm 3,

0,0217 - metil-narancs oldat titere;

0,04 - tapasztalati együttható;

V az elemzéshez használt víz térfogata, cm"

A jodometriás módszerrel meghatározott összes maradék klór-tartalom és a metilnarancsos titrálási módszerrel meghatározott szabad maradékklór-tartalom közötti különbség a klóramin-klór-tartalom (X 2):

x 2 \u003d x-x 1.

4. MÓDSZER A SZABAD KLÓR, KÖTÖTT MONOKLORAMIN ÉS DIKLÓRAMIN KÜLÖNÖN MEGÁLLAPÍTÁSÁRA A PAYLIN MÓDSZER SZERINT

4.1. Módszer Essence

A módszer a képességen alapul különböző típusok klórral, hogy bizonyos körülmények között a dietil-parafenilén-diamin redukált színtelen formáját félig oxidált színes formává alakítsa, amelyet vasionokkal ismét színtelenné állítanak vissza. Mohr-só-oldattal végzett titrálássorozatot alkalmaznak a szabad klór, monoklór-amin és diklóramin meghatározására dietil-parafenilén-diamin mint indikátor jelenlétében. A szabad klór kálium-jodid hiányában indikátorszínt képez, a monoklóramin nagyon kis mennyiségű kálium-jodid (2-3 mg) jelenlétében ad színt, a diklóramin pedig csak nagy mennyiségű KI jelenlétében ad színt (kb. 1 g) és ha az oldatot 2 percig állni hagyjuk. A titráláshoz használt Mohr-só-oldat mennyisége határozza meg az adott típusú aktív klór tartalmát, aminek következtében az indikátor színes formája alakul ki.

4.2. Berendezések, anyagok, reagensek

Mért üveg laboratóriumi üvegáru a GOST 1770 és GOST 29251 szerint,

űrtartalom: 100 és 1000 cm 3 -es mérőlombik; mérőhengerek 5 és 100 cm 3; 1 és 2 cm3-es mikrobüretták.

250 cm 3 űrtartalmú kúpos lombik; 100-200 cm űrtartalmú sötét üvegpalackok.

Vas-oxid és ammónium kettős szulfátsója (Mohr-só) a GOST 4208 szerint.

Kálium-jodid a GOST 4232 szerint.

A GOST 4198 szerint monoszubsztituált kálium-foszfát, x. h.

Kénsav a GOST 4204 szerint.

Vízmentes nátrium-foszfát-dikarbonsav a GOST 11773 szerint.

Trilon B (III komplex, etilén-diamin-tetraecetsav dinátriumsója) a GOST 10652 szerint.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint.

Dietil-parafenilén-diamin-oxalát vagy -szulfát.

Az elemzéshez használt összes reagensnek analitikai minőségűnek (analitikai tisztaságúnak) kell lennie.

4.3. Felkészülés az elemzésre

4.3.1. Mohr-só standard oldat készítése

1,106 g Mohr-sót Fe (NH 4) 2 (S0 4) 2 * 6H 2 0 desztillált vízben feloldunk, 1 cm 3 25%-os H 2 S0 4 kénsav oldattal megsavanyítjuk és 1 dm 3 -re melegítjük. frissen főzött és lehűtött desztillált víz . 1 cm 3 oldat 0,1 mg aktív klórnak felel meg. Ha a meghatározást 100 cm 3 vízben végezzük, akkor a titráláshoz felhasznált Mohr-só köbcentiméterszáma mg/dm 3 klórnak vagy monoklóraminnak, illetve diklóraminnak felel meg. Az oldat egy hónapig stabil. Sötét helyen kell tárolni.

4.3.2. Foszfát puffer oldat készítése

2,4 g diszubsztituált Na 2 HP0 4 nátrium-foszfáthoz és 4,6 g egyszeresen helyettesített KH 2 P0 4 kálium-foszfáthoz 10 cm 3 0,8%-os Trilon B oldatot öntünk, és desztillált vízzel 100 cm 3-re állítjuk.

4.3.3. Az indikátor dietil-parafenilén-diamin (oxalát vagy szulfát) 0,1%-os oldatának elkészítése

0,1 g dietil-parafenilén-diamin-oxalátot (vagy 0,15 g szulfátot) 100 cm 3 desztillált vízben 2 cm 3 10%-os kénsavoldat hozzáadásával oldunk. Az indikátor oldatot sötét üvegben kell tárolni.

4.4. Elemzés lefolytatása

4.4.1. Szabad klórtartalom meghatározása

Erlenmeyer-lombikba 5 cm 3 foszfát pufferoldatot, 5 cm 3 dietil-parafenilén-diamin-oxalát vagy szulfát oldatot teszünk, és 100 cm 3 elemzett vizet öntünk rá, az oldatot keverjük. Szabad klór jelenlétében az oldat megfordul rózsaszín szín, gyorsan titráljuk mikrobürettából Mohr-só standard oldatával, amíg a szín el nem tűnik, erőteljes keverés közben. A titráláshoz szükséges Mohr-só fogyasztása (A, cm 3) megfelel a szabad klórtartalomnak, mg/dm 3 .

Ha jelentős mennyiségű szabad klór van a vizsgált vízben (több mint 4 mg / dm 3), akkor kevesebb mint 100 cm 3 vizet kell venni az elemzéshez, mivel a nagy mennyiségű aktív klór teljesen tönkreteheti az indikátort.

4.4.2. A monoklór-amin-tartalom meghatározása

Egy lombikba titrált oldattal egy kristályt (2-3 mg) jód adunk.

ebből a káliumból az oldatot keverjük. Monokloramin jelenlétében azonnal rózsaszínű szín jelenik meg, amelyet azonnal titrálunk Mohr-só standard oldatával. A titráláshoz használt Mohr-só köbcentimétereinek száma (B, cm 3) megfelel a monoklóramin tartalomnak, mg/dm 3 .

4.4.3. Diklóramin-tartalom meghatározása

A monoklór-amin-tartalom meghatározása után a titrált oldathoz ismét kb. 1 g kálium-jodidot adunk, a só feloldódásáig keverjük, majd 2 percig állni hagyjuk. A rózsaszín megjelenése diklóramin jelenlétét jelzi a vízben. Az oldatot Mohr-só standard oldatával titráljuk, amíg a szín el nem tűnik. A Mohr-só fogyasztása (C, cm 3) megfelel a diklóramin tartalomnak, mg/dm 3 .

4.5. Eredmények feldolgozása

Xb \u003d A + B + C,

INFORMÁCIÓS ADATOK
1. A Szovjetunió Minisztertanácsa Állami Szabványügyi Bizottságának 1967.72.10.25-én kelt rendeletével JÓVÁHAGYOTT ÉS HATÁLYBA VÁLTATVA
2. ELŐSZÖR BEVEZETÉS

3. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK

Cikkszám

Cikkszám

GOST 9147-80

GOST 10163-76

GOST 1770-74

GOST 10652-73

GOST 2874-82

GOST 11773-76

GOST 3118-77

GOST 24481-80

GOST 4198-75

GOST 25336-82

GOST 4204-77

GOST 27068-86

GOST 4208-72

GOST 29169-91

GOST 4220-75

GOST 29251-91

GOST 4232-74

TU 6-09-5171-84

GOST 6709-72

Ez a jodometriás módszer minden ak tulajdonságán alapulaz aktív klórvegyületeket savas környezetben extrahálja kálium-jodidmentes jódból:

C1 2 +2 I - \u003d I 2 + 2C l -

C1O - + 2H + +2 I - \u003d I 2 + C l- + H 2 O

HC1O + H + + 2 I - \u003d I 2 + C l- + H 2 O

N H 2 C1 + 2H + + 2 I - \u003d I 2 + N H 4 + + C l -

A szabad jódot nátrium-tioszulfáttal titráljuk ata keményítő jelenléte az oldott mennyiség meghatározásánál leírtak szerintoxigén. A reakciót pufferoldatban 4,5 pH-értéken hajtjuk végreakkor a nitritek, ózon és egyéb vegyületek nem zavarják a meghatározást.A meghatározást zavaró anyagok azonban más erők.nye oxidálószerek, amelyek a kálium-jodidból is jódot szabadítanak fel -kromátok, klorátok stb. Azok a koncentrációk, amelyekben ezek az oxidokA literek zavaró hatásúak, jelen lehetnek a hulladékbanvizekben, de nem valószínű az ivóvizekben és a természetes vizekben. Módszerzavaros és színes vizek elemzésére is használható.

Az aktív klór (CAH) mg/l-ben kifejezett koncentrációját a titrálás eredményeiből számítják ki, amelyhez általában használják0,005 g-ekv/l koncentrációjú nátrium-tioszulfát oldat.A számítás a következő képlet szerint történik:

ahol V Ta nátrium-tioszulfát oldat mennyisége koncentrációval 0,005 titráláshoz használt g-eq /l, ml;

Nak nekegy korrekciós tényező, amely figyelembe veszi a pontos eltéréséta tioszulfát tényleges koncentrációja 0,005 g-eq/l értéktől(a legtöbb esetben a K értéke 1);

0,177 - az aktív klór tartalma mg-ban, ami 1 ml-nek felel meg0,005 g-ekvivalens / l koncentrációjú tioszulfát oldat;

VA– az elemzésre vett vízminta térfogata, ml;

1000 - átváltási tényező a mértékegységekhez milliliterből literben.

A módszer érzékenysége 0,3 mg/l 250 ml-es mintatérfogat mellett, azonban különböző tioszulfát oldatok alkalmazásakorkoncentrációjú, a minta térfogata a meghatározás szükséges érzékenységétől függően 500-50 ml víz vagy kevesebb is lehet.Az aktív klór károsságának korlátozó mutatója az általános egészségügyi.

Berendezések és reagensek

250-500 ml-es Erlenmeyer-lombik térfogat-beosztássalmu (ha a lombik nincs beosztva, akkor intézkedésekre is szükség vanhenger), büretta vagy pipetta 2-5 ml-re osztva fecskendővel és csatlakozócsővel, adagolófecskendővel (pipettával) 1 ml (2 db), olló.

Kálium-jodid kapszula 0,5 g , pufferelési megoldásacetát (pH 4,5), titrált nátrium-tioszulfát-oldat(0,005 g-ekvivalens / l), keményítőoldat (0,5%).

1. Öntse a vizsgált vizet az Erlenmeyer-lombikba a jelig (például 50 ml) vagy egy mérőhenger segítségével. Öblítse ki a lombikot elemzett vízzel.

2. Tegye a lombikba egy adagolófecskendő segítségévelvagy pipettázzunk 1,0 ml acetát pufferoldatot,keverjük össze a lombik tartalmát.

3. Adja hozzá az egyik tartalmát kapszula (körülbelül 0,5 g ) kálium-jodid. keverjük mega lombik tartalmát, amíg a só fel nem oldódik.

4. Titrálja meg a felszabaduló jódot tioszulfát oldattal. Ehhez bürettában (pipettában), rögzítveállványban és csövön keresztül fecskendőhöz csatlakoztatva szívjon fel 2-5 ml tioszulfát oldatot és titráljaminta enyhén sárgás színűre.

5. Hozzáadás mások adagolófecskendő (pipetta) 1ml keményítőoldatot (a lombikban lévő oldat kék színűvé válik), és folytassa a titrálást, amíg a keményítő teljesen el nem színeződik. igazítás.

JEGYZET:a színváltozás után a mintát még 0,5 percig kell tartani. a teljes reakcióhoz. Színhelyreállítás eseténki szükséges még némi titráló oldat hozzáadása.

6. Határozza meg a tioszulfát oldat teljes térfogatát, éstitrálásra költött (előtte és utána egyarántkeményítőoldat hozzáadása).

7. Számítsa ki az összkoncentrációt! maradék aktív klór (САХ) mg/l-ben a fenti képlet szerint.

Ha szükséges, ismételje meg az elemzést, csökkentve (növelvesv) minta térfogata.

mint expressz hordozható mezőmódosítási módszer legalább 0,3-0,5 mg / l érzékenységgel meghatározniaktív klór ivóvíz, vízvezeték és természetesvíz, javasolható lehet tioszul oldat használata0,0025 g-eq/l koncentrációjú fátyol, mintavételkor 50 ml ill.titrálás kalibrált csepegtető pipettával. Ebben az esetben az aktív klór (САХ) koncentrációját mg/l-ben a következő képlettel számítjuk ki: maradék aktív klór mg-ban, ami megfelel amely 1 csepp 0,0025 g-eq/l koncentrációjú nátrium-tioszulfát oldatot tartalmaz, figyelembe véve a vízminta titrálását 50 ml;

NAK NEK -korrekciós tényező egy adott cseppentőre,kísérletileg és figyelembe vévea különböző pipettákból kilépő cseppek térfogatának különbsége(általában K értéke közel 1).

Jodometriás módszer

A módszer a jodid aktív klórral történő oxidációján alapul, amelyet nátrium-tioszulfáttal titrálnak. A vízben lévő oxidok jódot szabadítanak fel a kálium-jodidból, ezért a vízmintákat 4,5 pH-jú pufferoldattal savanyítják.

A jodometriás módszer 0,3 mg/l-nél nagyobb aktív klórtartalmú víz elemzésére szolgál. A módszer színes és zavaros vizekre is alkalmazható.

· Kálium-jodid KJ a GOST 4232 szerint vegytiszta, 10%-os vizes oldat.

· Nátrium-szulfát (nátrium-tioszulfát) Na 2 S 2 O 3 vizes a TU 6-09-2540 szerint, 0,005 n oldat.

Acetát puffer keverék

· GOST 10163 szerinti vízoldható keményítő, GOST 4919.1 szerint elkészített 0,5%-os oldat.

büretta elzárócsappal

Előrehalad

3 db 250 ml-es, csiszolt dugós Erlenmeyer-lombikban adjuk hozzá:

100 ml elemzett csapvíz

5 ml 10%-os kálium-jodid oldat

· 5 ml acetát pufferelegy.

A lombik tartalmát megkeverjük. A felszabaduló jódot 0,005 N-vel titráljuk. nátrium-szulfát oldatot halványsárga színűvé, majd 1 ml 0,5%-os keményítőoldatot adunk hozzá, és az oldatot addig titráljuk, amíg a kék szín el nem tűnik.

Rögzítse az eredményeket egy táblázatban

Az eredmények feldolgozása.

A C ah koncentrációját mg / l-ben a következő képlettel számítjuk ki:

ahol: V– átlagos térfogat 0,005 n. vízminták titrálására használt nátrium-szulfát oldat, ml; N- a nátrium-szulfát munkaoldatának egyenértékű koncentrációja; 35,45 a klór egyenértékű tömege, V be- a vizsgált vízminta térfogata, ml.

Az analízis eredményeként három párhuzamos meghatározás számtani középértékét vesszük.

Laboratóriumi asszisztenseknek

1. Kálium-jodid 10%-os oldatának elkészítése: 10 g kálium-jodidot feloldunk 90 ml frissen készített és lehűtött desztillált vízben.

2. Pufferkeverék oldat készítése: 102 1 M ecetsavat (60 g ecetsav 1 liter vízben) és 98 1 M nátrium-acetát oldatot (136,1 g nátrium-acetát 1 liter vízben) öntünk egy 1 literes térfogatú edénybe. lombikot és desztillált vízzel jelig töltjük.

3. 0,1 N nátrium-szulfát oldat készítése: 25 g nátrium-tioszulfátot desztillált vízben feloldunk, 0,2 g nátrium-karbonátot (Na 2 CO 3) adunk hozzá, a térfogatot 1 literre állítjuk be. 0,005 N nátrium-szulfát-oldat elkészítése: 50 ml 0,1 N nátrium-tioszulfát-oldatot desztillált vízzel hígítunk, majd 0,2 g nátrium-karbonátot (Na 2 CO 3) adunk hozzá. növelje a térfogatot 1 literre.

A szabad maradék klór meghatározása metilnarancsos titrálással

A módszer a metilnarancs szabad klórral történő oxidációján alapul, ellentétben a klóraminokkal, amelyek oxidációs potenciálja nem elegendő a metilnarancs elpusztításához.

Felhasznált reagensek és berendezések.

· 250 ml-es Erlenmeyer-lombik őrölt kupakkal.

· Sósav a GOST 3118-67 szerint 1,19 g/cm 3 sűrűséggel.

Metilnarancs a GOST 10816-64 szerint

· Desztillált víz a GOST 6709-72 szerint.

· Büretta elzárócsappal

0,005%-os metilnarancsoldat készítése: Oldjunk fel 50 mg metilnarancsot desztillált vízben, hígítsuk fel 1 literre. Ebből az oldatból 1 ml 0,0217 mg szabad klórnak felel meg.

5 N sósavoldat készítése: öntsön desztillált vizet egy mérőlombikba, majd lassan adjon hozzá 400 ml sósavat, és hígítsa fel desztillált vízzel 1 literre.

Előrehalad

1. Töltsünk meg egy bürettát 0,005 N metilnarancs oldattal.

2. Mérjünk ki 100 ml vizsgált vizet 3 lombikba egy mérőedény segítségével.

3. Adjon 2-3 csepp 5 N sósavoldatot az egyik elemzett vízzel ellátott lombikba, keverje össze.

4. Gyorsan titrálja meg a vizet metilnarancsdal, amíg egy tartós rózsaszínű szín meg nem jelenik.

5. Ismételje meg a 3. és 4. lépést a két fennmaradó, elemzett mintát tartalmazó lombik esetében.

6. Írja be a kapott adatokat a táblázatba

Eredmények feldolgozása

ahol V mo a titráláshoz használt metilnarancs oldat térfogata, ml;

0,0217 - metil-narancs oldat titere;

0,04 - tapasztalati együttható;

V in - az elemzéshez vett víz térfogata, ml

Következtetések levonása arról, hogy a vízben kapott maradék klór koncentrációja megfelel-e az MPC GOST 2874-82 szabványnak.

3. Biztonsági kérdések

Hasonló hozzászólások