GOST pour le chlore résiduel dans l'eau potable. Mesurer la concentration de chlore résiduel dans l'eau potable et donner un bilan sanitaire

Termes et définitions

Chlore gratuit- chlore, présent dans l'eau sous forme d'acide hypochloreux, d'ion hypochlorite ou de chlore élémentaire dissous.

Chlore associé- partie du chlore total présent dans l'eau sous forme de chloramines et de chloramines organiques.

Chlore total-- chlore présent dans l'eau sous forme de chlore libre ou de chlore combiné ou les deux.

Chloramines- les dérivés d'ammoniac formés par le remplacement d'un, deux ou trois atomes d'hydrogène par des atomes de chlore (monochloramine NH 2 Cl, dichloramine NHCl 2 , trichlorure d'azote NCl 3) et tous les dérivés chlorés des composés organiques azotés définis selon l'ISO 7393-1

Tableau 2

Termes et leurs synonymes liés aux composés chlorés dans l'eau

Méthodes de détermination du chlore dans l'eau

Méthode titrimétrique

L'ISO 7393-1 spécifie une méthode titrimétrique utilisant le sulfate de N 2 N-diéthyl-1,4-phénylènediamine (CPV-1) pour le dosage du chlore libre et total dans l'eau (de 0,0004 à 0,07 mmol/l ou de 0,03 à 5 mg/litre).

L'eau de mer et l'eau contenant des bromures et des iodures constituent un groupe de substances pour l'analyse desquelles des techniques spéciales sont nécessaires.

Cette méthode est applicable aux concentrations typiques de chlore total dans boire de l'eau en ce qui concerne le chlore (Cl 2 ), et à des concentrations plus élevées, le contrôle est effectué par dilution des échantillons.

Pour des concentrations supérieures à 0,07 mmol/l, la méthode décrite dans l'ISO 7393-3 peut être utilisée.

Essence de méthode consiste en l'interaction du chlore libre avec le CPV-1 avec formation d'un composé rouge à pH 6,2-6,5. Le composé est ensuite titré avec une solution étalon de sel de Mohr jusqu'à disparition de la couleur rouge.

Réactifs

Eau exempte de substances oxydantes et réductrices. Pour obtenir la qualité d'eau souhaitée, qu'elle soit déminéralisée ou distillée, l'eau est d'abord chlorée à une concentration en chlore de 0,14 mmol/l (10 mg/l) et stockée dans une bouteille en verre acide hermétiquement fermée. L'eau est ensuite déchlorée avec un rayonnement ultraviolet ou la lumière du soleil pendant plusieurs heures ou charbon actif. Le contrôle qualité final est effectué selon la procédure décrite ci-dessous :

dans deux fioles coniques d'une capacité de 250 ml sont placés séquentiellement : a) dans la première - 100 ml d'eau, dont la qualité doit être déterminée, et environ 1 g d'iodure de potassium ; mélanger et après 1 min ajouter 5 ml de solution tampon ou 5 ml de réactif CVP-1.

b) dans le second - 100 ml d'eau dont la qualité doit être vérifiée en ajoutant une ou deux gouttes de solution d'hypochlorite de sodium, puis après 2 minutes 5 ml d'une solution tampon ou 5 ml du réactif TsVP-1.

Aucune couleur ne doit apparaître dans le premier flacon, tandis qu'une couleur rose pâle apparaît dans le second.

solution tampon pH 6,5. 24 g de phosphorite de sodium disubstitué anhydre (Na 2 HPO 4) ou 60,5 g de phosphorite de sodium disubstitué à douze eaux (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) ou 46 g de phosphate dibasique de potassium (KH 2 PO 4) sont dissous successivement dans l'eau. 100 ml de solution de Trilon B à 8 g/l (ou 0,8 g de solide) sont ajoutés.

Si nécessaire, ajouter 0,020 g de chlorure de mercure (II) (HgCl 2 ) pour éviter la croissance de moisissures et l'interférence avec des traces d'iodure dans les réactifs lors du test de chlore libre disponible.

La solution résultante est diluée à 1 litre et agitée.

Solution TsVP-1, 1,1 g/l. Mélanger 250 ml d'eau, 2,1 ml d'acide sulfurique ( g=1,84) et 25 g de solution de Trilon B à 8 g/l (ou 0,2 solide). Dans ce mélange, dissoudre 1,1 g de CVP-1 anhydre ou 1,5 g de CVP-1 pentahydraté, diluer avec de l'eau à 1 litre et mélanger.

Le réactif est stocké dans une bouteille sombre à l'abri de la chaleur. La solution est renouvelée après un mois de stockage ou après sa décoloration.

Cristaux d'iodure de potassium

Sel de Mora, solution mère - 0,056 mol/l. Dissolvez 22 g de sulfate de fer(II) d'ammonium hexahydraté (sel de Mohr) dans environ 250 ml d'eau contenant environ 5 ml d'acide sulfurique ( g\u003d 1,84) dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Conserver dans une bouteille sombre.

La solution standard avant utilisation ou quotidienne pour un grand nombre de déterminations est préparée comme suit :

dans une fiole jaugée conique de 250 ml, placer 50 ml de solution mère de sel de Mohr, environ 50 ml d'eau, 5 ml d'acide phosphorique ( g= 1,71) et 4 gouttes d'indicateur de sulfonate de diphénylamine de baryum. Titrer avec une solution de bichromate de potassium. Le point final du titrage se produit lorsqu'une seule goutte produit une couleur rouge foncé intense qui ne change pas après l'ajout ultérieur d'une solution de dichromate de potassium.

concentration ( C 1 ) Cl 2 exprimé en mmol/l est calculé par la formule :

C 1 = V 2 *(C 2 /V 1 ),

où C 2 - concentration d'une solution étalon de bichromate de potassium, en l'occurrence 100 mmol/l ;

V 1 - le volume de la solution basique de sel de Mohr, ml ; dans ce cas 50 ml;

V 2 - le volume de la solution étalon de bichromate de potassium utilisée pour le titrage, ml.

Noter. Lorsque V 2 devient inférieur à 22 ml, préparer une nouvelle solution.

solution étalon de sel de Mohr, c - 2,8 mmoles/l.

Placer 50 ml de la solution mère fraîchement standardisée dans une fiole jaugée de 1 L. Diluer au trait et mélanger. Marquez la bouteille sombre.

Une telle solution est préparée au besoin ou quotidiennement, si elle est effectuée un grand nombre de définitions.

concentration ( C 1 ) Cl 2 exprimé en mmol/l est calculé selon l'équation :

C 1 =C 1 /20

Solution d'arséniate de sodium(NaAsO 2) c \u003d 2g / l, ou une solution de thioacétamide (CH 3 CSNH 2).

Solution hypochloreuse de sodium, s (Cl 2 ), environ 0,1 g/l. Préparé en diluant une solution concentrée de sodium hypochloreux.

Solution indicatrice de déphénylaminesulfonate de baryum, 3g/l. Diluer le sulfonate de déphénylamine de baryum [(C 2 H 5 -NH-C 2 H 4 SO 3)Ba] dans 100 ml d'eau.

Solution étalon de dichromate de potassium, s (1 / 6K 2 Cr 2 O 7) \u003d 100 mmol / l. Peser au milligramme près 4,904 g de dichromate de potassium anhydre. Dissoudre dans une fiole jaugée de 1 L.

Instruments et équipement

L'équipement de laboratoire habituel et une microburette d'une capacité allant jusqu'à 5 ml avec une division de 0,02 ml sont utilisés.

Les plats nécessaires sont préparés en les remplissant de sodium hypochloreux, puis après 1 heure rincer abondamment à l'eau. Pendant les tests, un lot de verrerie doit être conservé pour le chlore libre et un autre pour le chlore total afin d'éviter toute contamination.

Méthode de détermination

La détermination commence immédiatement après l'échantillonnage. Dans tous les cas, lumière vive, secousses, échauffement sont à proscrire.

Prenez deux prises d'essai de 100 ml chacune. Si la concentration dépasse 0,07 mmol/l (5 mg/l), un plus petit volume de l'échantillon pour essai doit être prélevé ou dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml.

Détermination du chlore libre

Placer rapidement dans une fiole conique de 250 ml, successivement 5 ml de solution tampon, 5 ml de solution réactive CVP-1 et la première prise d'essai. Agiter et titrer immédiatement jusqu'à la décoloration avec la solution saline de Mohr. Volume d'enregistrement V 3

Détermination du chlore total

Placer rapidement dans une fiole conique de 250 ml, successivement 5 ml de solution tampon, 5 ml de solution réactive CVP-1, la seconde portion et environ 1 g d'iodure de potassium.

Remuer et après 2 min, titrer jusqu'à ce qu'il soit incolore avec la solution saline de Mohr. Si un changement de couleur est observé dans les 2 min, continuer à titrer jusqu'à ce que la décoloration se produise. Volume d'enregistrement V 4 ml utilisé dans le titrage.

Si la qualité de l'eau n'est pas connue, éventuellement très acide ou fortement alcaline, ou eau à forte teneur en sel, il convient de s'assurer que le volume de solution tampon ajouté est suffisant pour amener le pH de l'eau à 6,2-6,5. Si ce n'est pas le cas, utilisez un grand volume de solution tampon.

Si du manganèse est présent dans l'échantillon, déterminer l'effet du manganèse oxydé en effectuant une détermination supplémentaire. Utiliser une partie de l'échantillon d'essai prétraité avec une solution d'arsénite de sodium ou de thioacétamide pour neutraliser tous les composés oxydés à l'exception des composés de manganèse oxydés. Pour ce faire, la prise d'essai est placée dans une fiole conique de 250 ml, 1 ml de solution d'arsénite de sodium ou de thioacétamide est ajouté et mélangé. 5 ml de solution tampon et 5 ml de réactif CVP-1 sont à nouveau ajoutés. Titrer immédiatement jusqu'à la décoloration avec la solution saline de Mohr. Volume d'enregistrement V 5 , ml, correspondant au manganèse oxydé.

Expression des résultats

Calcul de la concentration de chlore libre

concentration de chlore libre c(Cl 2 )

c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5

où c 3 -concentration de la solution saline de Mohr, mmol/l ;

V 2 - le volume de l'échantillon à tester, ml ;

V 3 - le volume de solution saline de Mohr utilisé pour le titrage, ml ;

V 5 est la quantité de sel de Mohr utilisée pour éliminer l'influence du manganèse. En l'absence de manganèse V 5 =0 ml.

Calcul de la concentration totale en chlore

La concentration de chlore total c(Cl 2 ) , exprimé en mmol/l, je calcule selon l'équation :

c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5

où V 4 - le volume de solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, ml.

Le passage de la concentration molaire à la masse. La concentration en chlore exprimée en mol/l peut être exprimée en g/l en multipliant par un facteur de conversion de 70,91.

Influence perturbatrice

Deux types d'influences parasites peuvent être distingués.

  • 1) Effet perturbateur des composés chlorés contenant du dioxyde de chlore. Ces influences peuvent être corrigées par la détermination du dioxyde de chlore dans l'eau.
  • 2) Influence perturbatrice d'autres composés, à l'exception des composés chlorés. L'oxydation du CVP-1 n'est pas seulement causée par des composés chlorés. Selon la concentration et le potentiel d'oxydation chimique, le réactif est également exposé à d'autres agents oxydants. Il convient de mentionner en particulier les substances suivantes : brome, iode, bromamides, iodamides, ozone, peroxyde d'hydrogène, chromate, manganèse oxydé, nitrate, fer (III) et cuivre. En présence d'ions cuivre (II) (moins de 8 mg/l) et fer (III) (moins de 20 mg/l), les interférences sont éliminées en ajoutant du Trilon B à la solution tampon et à la solution de TsVP-1.

Rapport de définition

Méthode de titrage iodométrique

L'ISO 7393-3 spécifie une méthode de titrage iodométrique pour la détermination du chlore total dans l'eau.

Certaines substances interfèrent pendant la détermination, comme cela sera discuté ci-dessous.

L'annexe de la norme présente la méthode de titrage direct. Il est couramment utilisé pour déterminer les concentrations de chlore supérieures à 7 µmol/L (0,5 mg/L) dans l'eau potable traitée.

Essence de méthode consiste en l'interaction d'échantillons d'eau avec du chlore total et une solution d'iodure de potassium avec la libération d'iode libre, qui est immédiatement réduit par un excès connu d'une solution standard de thiosulfate, préalablement ajoutée à la solution. Puis titrer avec un excès de thiosulfate avec une solution étalon d'iodure de potassium.

Réactifs

Eau exempt de chlore et d'autres agents réducteurs.

Cristaux d'iodure de potassium(KI).

Solution d'acide phosphorique(H 3 PO 4 ), environ 0,87 mol/l. Dissoudre 64 g d'acide phosphorique, refroidir et diluer à 1 litre.

Solution étalon titrée d'iodure de potassium, c (1 / 6KIO 3) \u003d 10 mmol / l. Peser 0,36 g à 1 g près d'iodure de potassium sec.

Solution titrée standard de thiosulfate de sodium c (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) \u003d 10 mmol / l. Dans une fiole jaugée de 1 litre, dissoudre 2,48 g de thiosulfate de sodium dans environ 250 ml d'eau, compléter au volume avec de l'eau et mélanger.

Le titre de la solution est contrôlé quotidiennement ou immédiatement avant utilisation de la manière suivante : 200 ml d'eau sont placés dans une fiole conique de 500 ml. Environ 1 g d'iodure de potassium est ajouté, puis 10 ml de solution de thiosulfate de sodium, 2 ml d'acide phosphorique et 1 ml de solution d'amidon sont pipetés. Titrer immédiatement avec une solution titrée standard d'iodure de potassium jusqu'à l'apparition d'une coloration bleue, suivie d'au moins 30 s. Enregistrez le volume d'iodure de potassium utilisé dans le titrage. Titre DE 1 la solution de thiosulfate de sodium, exprimée en mmol/l se calcule selon l'équation

DE 1 =(V 2 -DE 2 )/V 1

Où DE 2 - concentration d'une solution étalon titrée d'iodure de potassium, mmol/l

V 1 - le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour établir le titre, ml (V1=10ml)

V 2 - le volume de la solution étalon titrée d'iodure de potassium utilisée pour le titrage, ml

solution d'amidon, 5 g/l ou un indicateur similaire disponible dans le commerce.

Instruments et équipement

L'équipement de laboratoire habituel et une burette à pointe fine avec un débit de 30 gouttes/ml, jusqu'à 25 ml par incréments de 0,05 ml sont utilisés.

Les plats nécessaires sont préparés en les remplissant d'une solution d'hypochlorite de sodium c = 0,1 g/l, puis après 1 heure ils sont abondamment rincés à l'eau distillée et à l'eau ne contenant pas de chlore.

Méthodes de détermination

La détermination commence immédiatement après le prélèvement. Pendant l'analyse, l'exposition à la lumière vive, le mélange et le chauffage doivent être évités.

Sélectionner la prise d'essai (V6) dont le volume n'excède pas 200 ml, ne contenant pas plus de 0,21 mmol/l (15 g/l) de chlore total. Si la quantité de chlore total dépasse cette concentration, la prise d'essai est diluée avec de l'eau et une partie de la prise d'essai est prélevée dont le volume ne dépasse pas 200 ml.

Placer la prise d'essai dans une fiole conique de 500 ml. Ajouter alternativement 1 g d'iodure de potassium, 2 ml d'acide phosphorique et, à l'aide d'une pipette, 10 ml (V4) de solution étalon de thiosulfate de sodium puis 1 ml de solution d'amidon. Les réactifs doivent être introduits dans une séquence strictement définie, sinon une conversion non stoechiométrique de l'hypochlorite peut se produire lorsqu'il est exposé au thiosulfate.

Titrer immédiatement avec une solution titrée standard d'iodure de potassium jusqu'à l'établissement d'une coloration bleue permanente en 30 s, enregistrer le volume d'iodure de potassium utilisé pour le titrage (V3)

Expression des résultats

Concentration totale de chlore c(Cl 2 ), exprimé en mmol / l, calculé par la formule

c(Cl 2 )=(V 4 * DE 1 -V 3 * DE 1 )/(V 2 *V 4 )

où C1 est la concentration réelle d'une solution étalon titrée de thiosulfate de sodium, mmol/l

V2 - le volume de la prise d'essai avant dilution (le cas échéant), ml

V3 - volume de solution standard d'iodure de potassium utilisée pour le titrage, ml

V4 - volume de solution standard de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, ml (V4=10).

Phénomènes perturbateurs

L'oxydation de l'ion iodure en ion n'est pas seulement causée par le chlore. Selon la concentration et le potentiel chimique, tous les agents oxydants provoquent une oxydation. C'est pourquoi cette méthode ne peut être utilisé qu'en l'absence d'autres substances oxydantes; notamment brome, iode, bromamines, iodamines, ozone, peroxyde d'hydrogène, permanganate, iodate, bromate, chromate, dioxyde de chlore, chlorite, manganèse oxydé, nitrite, ions fer (III), ions cuivre (II) et manganèse (III).

Rapport de définition

Le rapport de détermination doit contenir les informations suivantes :

  • a) lien vers standard international ISO 7393-1
  • b) toutes les informations nécessaires à l'identification complète de l'échantillon
  • c) les résultats et la méthode utilisée pour les exprimer
  • d) les détails de tout processus non inclus dans la présente norme ou considéré comme facultatif, ainsi que tout détail susceptible d'affecter le résultat.

Lorsque le chlore est dissous dans l'eau, des acides chlorhydrique et hypochloreux se forment :

Cl 2 + H 2 O ↔ H + + Cl - + HClO.

Le chlore est dit actif, qui est libéré sous forme libre lorsqu'une substance réagit avec l'acide chlorhydrique. La fraction massique de chlore actif dans la substance (en pourcentage) est égale à la masse de chlore moléculaire, qui est libérée par 100 g de la substance lors de l'interaction avec un excès de HCI. La notion de "chlore actif" comprend, outre le chlore moléculaire dissous, d'autres composés chlorés, tels que les chloramines (monochloramine - NH 2 Cl et dichloramine - NHCl 2, et également sous forme de trichlorure d'azote NCl 3), les chloramines organiques, les hypochlorites (hypochlorite -anion ClO -) et les chlorites, c'est-à-dire substances déterminées par la méthode iodométrique.

Cl 2 + 2I - \u003d I 2 + 2Cl -

ClO - + 2H + + 2I - \u003d I 2 + 2Cl - + H 2 O

HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O

NH 2 Cl + 2H + + 2I - \u003d I 2 + NH 4 + + Cl -.

Le chlore actif contient de nombreuses substances. La plus ancienne est connue sous le nom d'eau de Javel (Javel est une banlieue parisienne), qui a été préparée dès 1785 par C. Berthollet à partir de liqueur de chlore et de potassium et proposait de remplacer l'eau chlorée pour le blanchiment des tissus. Depuis 1820, ils ont commencé à utiliser l'analogue sodique de l'eau de zhavel - "liquide de Labarac". Ces solutions contiennent généralement 8 à 15 % de chlore disponible. L'eau de Javel a trouvé une large application - un produit technique bon marché avec une composition variable, qui dépend des conditions de production. Il blanchit les tissus et la cellulose, désinfecte les eaux usées, neutralise les substances toxiques. Les solutions d'hypochlorite sont utilisées pour laver les revêtements polymères des treillis métalliques dans la fabrication de condensateurs ou pour traiter les semelles polymères afin qu'elles adhèrent mieux à la tige de la chaussure.

La méthode de détermination iodométrique est basée sur le fait que les oxydants forts contenant du chlore libèrent de l'iode à partir d'une solution d'iodure. L'iode libéré est titré avec une solution de thiosulfate de sodium en utilisant l'amidon comme indicateur. Les résultats du dosage sont exprimés en mg Cl pour 1 litre d'eau. La sensibilité de la méthode est de 0,3 mgCl/L avec un volume d'échantillon de 250 ml, cependant, lors de l'utilisation de solutions de thiosulfate à différentes concentrations, le volume d'échantillon peut être, selon la sensibilité requise de la détermination, de 500 à 50 ml de eau ou moins.

La teneur en chlore actif est déterminée dans l'eau potable désinfectée par celui-ci, dans les eaux usées contaminées par du chlore ou des composés libérant du chlore. À eau naturel la teneur en chlore actif n'est pas autorisée ; dans l'eau potable, sa teneur en chlore est fixée à 0,3-0,5 mg/l sous forme libre et à 0,8-1,2 mg/l sous forme liée. Le chlore actif aux concentrations indiquées est présent dans l'eau potable pendant une courte période (pas plus de quelques dizaines de minutes) et est complètement éliminé même avec une ébullition à court terme de l'eau. Lors de la détermination du chlore actif, les échantillons ne peuvent pas être conservés ; la détermination doit être effectuée immédiatement après l'échantillonnage. L'indicateur limite de nocivité du chlore actif est le sanitaire général.

Objectif: mesure de la teneur en chlore actif de l'eau et des échantillons de désinfectants.

Objets de recherche : des échantillons d'eau du robinet et des échantillons de désinfectants, qui comprennent des substances contenant du chlore.

Réactifs et équipement :

  • solution tamponnée d'acétate (pH = 4,5),
  • Iodure de potassium,
  • papier indicateur universel,
  • Solution d'amidon à 0,5%,
  • solution de thiosulfate de sodium 0,005 N,
  • burettes, fioles coniques de 250 ml, éprouvette graduée de 100 ml, tiges de verre, pipettes de 5 ml,
  • Balance.

Progrès:

1) Procéder à une étude préalable des échantillons pour la teneur en chlore actif, par exemple à l'aide d'un système de test. Si nécessaire, diluer les échantillons.

Le volume d'échantillon requis pour l'analyse à une concentration de chlore actif de 0,5 à 5,0 mg/l est de 50 ml, à une concentration de 0,3 à 0,5 mg/l - 250 ml.

2) Verser 0,5 g de CI dans une fiole conique et dissoudre dans 1-2 ml d'eau distillée.

3) Ajouter 1 ml de solution tampon puis 50-250 ml d'eau analysée (selon les résultats préliminaires de l'analyse).

3) Fermez le flacon avec un bouchon et placez-le dans un endroit sombre. Après 10 minutes, titrer l'iode libéré avec du thiosulfate de sodium 0,005 N jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune clair, puis ajouter 1 ml de solution d'amidon à 0,5 % et poursuivre le titrage jusqu'à disparition de la coloration bleue.

4) Effectuer des calculs et tirer des conclusions.

X \u003d (a. K. 0,177. 1000) / V,

où : X – chlore résiduel total, mg/l ;

a – volume de solution de thiosulfate de sodium 0,005 N utilisé pour le titrage, ml ;

K - facteur de correction ;

V est le volume de l'échantillon analysé ;

Informations Complémentaires. Teneur en chlore. Avant de se prononcer sur la question du traitement des eaux usées par chloration, celle-ci est spécialement étudiée. Dans ce cas, il est nécessaire de déterminer à quelle vitesse les réactions entre les substances contenues dans l'eau et le chlore se déroulent, si elles arrivent à leur fin, quel excès de chlore ajouté est nécessaire pour que la réaction se déroule au degré souhaité dans une période de temps donnée t.

OA- indique la teneur en substances rapidement oxydées par le chlore.

AK- le processus d'oxydation et de chloration des substances qui réagissent lentement avec le chlore, qui n'ont pas le temps de réagir pendant l'expérience et restent en solution avec le chlore résiduel.

HF– absence de substances qui réagissent avec le chlore.

Questions et tâches pour le travail indépendant :

1. Pourquoi l'eau est-elle chlorée ? Quels sont les avantages et les inconvénients d'utiliser de l'eau potable chlorée ?

2. Pouvez-vous suggérer d'autres approches pour résoudre ce problème ? Indiquez les avantages et les inconvénients de chacune des méthodes proposées.

3. Quelle quantité de chlore actif contient une tonne d'une substance avec une fraction massique de 52 % ?

4. Pourquoi le chloroforme est-il stocké dans des flacons sombres remplis à ras bord ?

5. Formellement, le chlore actif peut contenir des composés dans lesquels il n'y a pas de chlore du tout - après tout, ce concept ne détermine pas la véritable teneur en chlore du composé, mais sa capacité oxydante par rapport au KI dans un environnement acide. Suggérez plusieurs composés dans les solutions desquels le "chlore actif" peut être déterminé.

Préparation des solutions

1. Pour préparer une solution 0,01 N de thiosulfate de sodium, en dissoudre 2,5 g dans de l'eau distillée fraîchement bouillie et refroidie, ajouter 0,2 g de Na 2 CO 3 et ajuster le volume à 1 litre.

2. Pour préparer une solution 0,005 N de thiosulfate de sodium, ajouter 500 ml d'une solution 0,01 N de thiosulfate de sodium, 0,2 g de Na 2 CO 3 dans une fiole jaugée de 1 litre et porter le volume au trait. La solution est utilisée lorsque la teneur en chlore actif est inférieure à 1 mg/l.

3. Pour préparer une solution d'amidon à 0,5%, mélangez 0,5 g d'amidon soluble avec une petite quantité d'eau distillée, puis versez-le dans 100 ml d'eau distillée bouillante et faites bouillir pendant plusieurs minutes. Après refroidissement, la solution est conservée par addition de chloroforme ou de 0,1 g d'acide salicylique.

4. Pour préparer un tampon acétate (pH = 4,5), 102 ml d'acide acétique 1 M (60 g d'acide acétique glacial dans 1 litre d'eau distillée), 98 ml de solution d'acétate de sodium 1 M (136,1 g CH 3 COONa. 3H 2 O dans 1 litre d'eau distillée) et amener le volume de la solution avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge.

GOST 18190-72

NORME INTER-ÉTATS

BOIRE DE L'EAU

MÉTHODES DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CHLORE ACTIF RÉSIDUEL

Édition officielle

Informations standard

NORME INTER-ÉTATS

BOIRE DE L'EAU

Méthodes de détermination de la teneur en chlore actif résiduel

boire de l'eau. Méthodes de détermination de la teneur résiduelle en chlore

ISS 13.060.20

Date d'introduction 01.01.74

Cette norme s'applique à l'eau potable et précise les méthodes de détermination de la teneur en chlore actif résiduel.

1. MÉTHODES D'ÉCHANTILLONNAGE

1.1. Les échantillons d'eau sont prélevés conformément aux normes GOST 24481* et GOST 2874**.

1.2. Le volume de l'échantillon d'eau pour déterminer la teneur en chlore actif ne doit pas être inférieur à 500 cm 3 .

1.3. Les échantillons d'eau ne sont pas conservés. La détermination doit être effectuée immédiatement après l'échantillonnage.

2. MÉTHODE IODOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation de l'iodure avec du chlore actif en iode, qui est titré avec du thiosulfate de sodium. L'ozone, le nitrite, l'oxyde de fer et d'autres composés dans une solution acide libèrent de l'iode à partir de l'iodure de potassium, de sorte que les échantillons d'eau sont acidifiés avec une solution tampon à pH 4,5.

La méthode iodométrique est destinée à l'analyse des eaux dont la teneur en chlore actif est supérieure à 0,3 mg/dm 3 avec un volume d'échantillon de 250 cm 3 . La méthode peut également être recommandée pour les eaux colorées et turbides.

2.2. Equipements, matériels et réactifs

Verrerie de laboratoire mesurée selon GOST 1770, GOST 29169 et GOST 29251, d'une capacité de : flacons de mesure 100 et 1000 cm 3 ; pipettes sans divisions 5, 10, 25 cm 3 ; burette avec un robinet 25, 50 cm 3; microburette 5 cm3.

Fioles coniques avec bouchons rodés d'une capacité de 250 cm 3 selon GOST 25336.

Iodure de potassium selon GOST 4232, x. heures, en cristaux.

* Sur le territoire de Fédération Russe GOST R 51593-2000 s'applique.

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51232-98 s'applique.

Réimpression interdite

© STANDARTINFORM, 2009

Édition officielle ★

Chloroforme (trichlorométhane).

Acide salicylique.

Acide acétique glacial selon GOST 61.

Bichromate de potassium selon GOST 4220.

Acide sulfurique selon GOST 4204.

Amidon soluble selon GOST 10163.

Carbonate de sodium cristallin selon GOST 84.

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon GOST 27068.

Tous les réactifs utilisés dans le test doivent être de qualité analytique (purs pour analyse).

2.3. Préparation à l'analyse

2.3.1. Préparation de 0,1 n. solution de sulfate de sodium

On dissout 25 g de thiosulfate de sodium Na 2 S 2 0 3 5H 2 0 dans de l'eau distillée fraîchement bouillie et refroidie, on ajoute 0,2 g de carbonate de sodium (Na 2 C0 3 ) et on ajuste le volume à 1 dm 3 .

2.3.2. Préparation 0,01 n. solution de sulfate de sodium

100 cm 3 0,1 n. la solution de thiosulfate de sodium est diluée avec de l'eau distillée fraîchement bouillie et refroidie, 0,2 g de carbonate de sodium est ajouté et la solution est ajustée à 1 dm 3 . La solution est utilisée lorsque la teneur en chlore actif de l'échantillon est supérieure à 1 mg/dm 3 .

2.3.3. Préparation 0,005 n. solution de sulfate de sodium

50 cm 3 0,1 n. la solution de thiosulfate de sodium est diluée avec de l'eau distillée fraîchement bouillie et refroidie, 0,2 g de carbonate de sodium est ajouté et la solution est ajustée à 1 dm 3 . La solution est utilisée lorsque la teneur en chlore actif de l'échantillon est inférieure à 1 mg/dm 3 .

2.3.4. Préparation 0,01 n. solution de bichromate de potassium

0,4904 g de dichromate de potassium K 2 Cr 2 0 7, pesé à ± 0,0002 g près, recristallisé et séché à 180°C jusqu'à poids constant, sont dissous dans de l'eau distillée et le volume est ajusté à 1 dm 3.

2.3.5. Préparation d'une solution d'amidon à 0,5%

0,5 g d'amidon soluble est mélangé à un petit volume d'eau distillée, versé dans 100 cm 3 d'eau distillée bouillante et porté à ébullition pendant plusieurs minutes. Après refroidissement, conserver en ajoutant du chloroforme ou 0,1 g d'acide salicylique.

2.3.6. Préparation de la solution tampon pH 4,5

Dans un doseur, on verse 102 cm 3 d'acide acétique 1 M (60 g d'acide acétique glacial dans 1 dm 3 d'eau) et 98 cm 3 de solution d'acétate de sodium 1 M (136,1 g d'acétate de sodium CH 3 COONa ZN 2 0 dans 1 dm 3 d'eau). un ballon d'une contenance de 1 dm 3 et porter au trait avec de l'eau distillée (préalablement bouillie et refroidie à 20°C, exempte de gaz carbonique).

2.3.7. Facteur de correction 0,01 n. une solution de sulfate de sodium est dosée par 0,01 n. solution de bichromate de potassium de la manière suivante : 0,5 g d'iodure de potassium, testé pour l'absence d'iode, est placé dans une fiole conique à bouchon rodé, dissous dans 2 cm 3 d'eau distillée, 5 cm 3 d'acide sulfurique (1 : 4) sont ajoutés, puis 10 cm 3 0 .01 n. une solution de dichromate de potassium, ajouter 80 cm 3 d'eau distillée, fermer le ballon avec un bouchon, mélanger et mettre à l'abri de la lumière pendant 5 minutes. L'iode libéré est titré par du thiosulfate de sodium en présence de 1 cm 3 d'amidon ajouté en fin de titrage.

2.3.8. Le facteur de correction (K) (solutions 0,01 ; 0,005 N de sulfate de sodium) est calculé par la formule

où v est la quantité de sulfate de sodium utilisée pour le titrage, cm 3 .

2.4. Réalisation d'une analyse

0,5 g d'iodure de potassium est versé dans une fiole conique, dissous dans 1-2 cm 3 d'eau distillée, puis une solution tampon est ajoutée en quantité environ égale à une valeur et demie de l'alcalinité de l'eau analysée, après quoi 250-500 cm 3 de l'eau analysée sont ajoutés. L'iode libéré est titré à 0,005 N. solution de thiosulfate de sodium d'une microburette jusqu'à apparition d'une coloration jaune clair, après quoi 1 cm 3 d'une solution d'amidon à 0,5 % est ajouté et la solution est titrée jusqu'à disparition de la coloration bleue. Lors de la détermination de l'alcalinité, l'eau est préalablement déchlorée avec du thiosulfate de sodium dans un échantillon séparé.

Lorsque la concentration de chlore actif est inférieure à 0,3 mg, de grands volumes d'eau sont prélevés pour le titrage.

2.5. Traitement des résultats

y - K-0.177 ■ 1000

l y,

où y est la quantité de 0,005 n. solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage, cm 3 ;

K est le facteur de correction pour la normalité de la solution de thiosulfate de sodium ;

V est le volume d'échantillon d'eau prélevé pour analyse, cm3.

3. MÉTHODE DE DOSAGE DU CHLORE RÉSIDUEL LIBRE PAR TITRAGE À L'ORANGE DE MÉTHYLE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du méthyl orange avec du chlore libre, contrairement aux chloramines, dont le potentiel oxydant est insuffisant pour détruire le méthyl orange.

3.2. Equipements, matériels, réactifs

Verrerie de laboratoire mesurée selon GOST 1770 et GOST 29251, d'une capacité de : flacons de mesure 100 et 1000 cm 3 ; microburette avec robinet 5 cm 3 . Compte-gouttes selon GOST 25336.

Tasses d'évaporation en porcelaine selon GOST 9147.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118, densité 1,19 g/cm3.

Méthyl orange (acide para-diméthylaminoazobenzènesulfonique sodique) selon TU 6-09-5171.

Eau distillée selon GOST 6709.

3.3. Préparation à l'analyse

3.3.1. Préparation d'une solution à 0,005% de méthyl orange

50 mg de méthyl orange sont dissous dans de l'eau distillée dans une fiole jaugée et ajustés avec de l'eau distillée à 1 dm 3 . 1 cm 3 de cette solution correspond à 0,0217 mg de chlore libre.

3.3.2. Cuisine 5 n. solution d'acide chlorhydrique

De l'eau distillée est versée dans une fiole jaugée, puis 400 cm 3 d'acide chlorhydrique HC1 sont ajoutés lentement et ajustés avec de l'eau distillée à 1 dm 3 .

3.4. Réalisation d'une analyse

100 cm 3 de l'eau analysée sont placés dans une coupelle en porcelaine, 2-3 gouttes de 5 n. solution d'acide chlorhydrique et, sous agitation, titrer rapidement avec une solution de méthylorange jusqu'à l'apparition d'une coloration rose persistante.

3.5. Traitement des résultats

0,04 + (v-0,0217) ■ 1000

où V est la quantité d'une solution à 0,005 % de méthylorange utilisée pour le titrage, cm 3,

0,0217 - titre de solution de méthyl orange;

0,04 - coefficient empirique ;

V est le volume d'eau prélevé pour l'analyse, cm"

La différence entre la teneur en chlore résiduel total, déterminée par la méthode iodométrique, et la teneur en chlore résiduel libre, déterminée par la méthode de titrage au méthylorange, est la teneur en chlore chloramine (X 2) :

x 2 \u003d x-x 1.

4. MÉTHODE DE DOSAGE SÉPARÉ DU CHLORE LIBRE, DE LA MONOCHLORAMINE LIÉE ET DE LA DICHLORAMINE SELON LA MÉTHODE PAYLIN

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la capacité différents types le chlore, dans certaines conditions, transforme la forme incolore réduite de la diéthyl paraphénylènediamine en une forme colorée semi-oxydée, qui est à nouveau incolore avec des ions ferreux. Une série de titrages avec la solution saline de Mohr sont utilisés pour déterminer le chlore libre, la monochloramine et la dichloramine en présence de diéthyl paraphénylènediamine comme indicateur. Le chlore libre forme une couleur indicatrice en l'absence d'iodure de potassium, la monochloramine donne une couleur en présence de très petites quantités d'iodure de potassium (2-3 mg) et la dichloramine ne forme une couleur qu'en présence de grandes quantités de KI (environ 1 g) et lorsque la solution est laissée au repos pendant 2 minutes . Par la quantité de solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, la teneur en ce type de chlore actif est déterminée, grâce à laquelle la forme colorée de l'indicateur est formée.

4.2. Equipements, matériels, réactifs

Verrerie de laboratoire en verre mesuré selon GOST 1770 et GOST 29251,

contenance : fioles jaugées 100 et 1000 cm 3 ; éprouvettes graduées 5 et 100 cm 3 ; microburettes 1 et 2 cm3.

Flacons coniques d'une contenance de 250 cm 3 ; bouteilles en verre foncé d'une capacité de 100-200 cm 3.

Sel de sulfate double d'oxyde ferreux et d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208.

Iodure de potassium selon GOST 4232.

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198, x. h.

Acide sulfurique selon GOST 4204.

Phosphate de sodium dicarboxylique anhydre selon GOST 11773.

Trilon B (complexon III, sel disodique de l'acide éthylènediaminetétracétique) selon GOST 10652.

Eau distillée selon GOST 6709.

Oxalate ou sulfate de diéthyl paraphénylènediamine.

Tous les réactifs utilisés pour l'analyse doivent être de qualité analytique (qualité analytique).

4.3. Préparation à l'analyse

4.3.1. Préparation de la solution étalon de sel de Mohr

1,106 g de sel de Mohr Fe(NH 4) 2 (S0 4) 2 * 6H 2 0 est dissous dans de l'eau distillée, acidifié par 1 cm 3 d'une solution à 25 % d'acide sulfurique H 2 S0 4 et amené à 1 dm 3 avec eau distillée fraîchement bouillie et refroidie . 1 cm 3 de la solution correspond à 0,1 mg de chlore actif. Si le dosage est effectué dans 100 cm 3 d'eau, alors le nombre de centimètres cubes de sel de Mohr utilisé pour le titrage correspond à mg/dm 3 de chlore ou de monochloramine, ou de dichloramine. La solution est stable pendant un mois. Il doit être stocké dans un endroit sombre.

4.3.2. Préparation de la solution tampon phosphate

A 2,4 g de phosphate de sodium de Na 2 HP0 4 disubstitué et 4,6 g de phosphate de potassium de KH 2 P0 4 monosubstitué, 10 cm 3 d'une solution à 0,8 % de Trilon B sont ajoutés et ajustés avec de l'eau distillée à 100 cm 3 .

4.3.3. Préparation de l'indicateur diéthyl paraphénylènediamine (oxalate ou sulfate) solution à 0,1%

0,1 g d'oxalate de diéthyl paraphénylènediamine (ou 0,15 g de sulfate) est dissous dans 100 cm 3 d'eau distillée additionnée de 2 cm 3 d'une solution d'acide sulfurique à 10 %. La solution indicatrice doit être conservée dans un flacon en verre foncé.

4.4. Réalisation d'une analyse

4.4.1. Détermination de la teneur en chlore libre

Dans une fiole conique de titrage, on place 5 cm 3 d'une solution tampon phosphate, 5 cm 3 d'une solution d'oxalate ou de sulfate de diéthyl paraphénylènediamine, on verse 100 cm 3 d'eau analysée, on agite la solution. En présence de chlore libre, la solution tourne couleur rose, il est rapidement titré à la microburette avec une solution étalon de sel de Mohr jusqu'à disparition de la couleur en agitant vigoureusement. La consommation de sel de Mohr pour le titrage (A, cm 3 ) correspond à la teneur en chlore libre, mg/dm 3 .

S'il y a des quantités importantes de chlore libre dans l'eau analysée (plus de 4 mg / dm 3), moins de 100 cm 3 d'eau doivent être prélevés pour analyse, car de grandes quantités de chlore actif peuvent complètement détruire l'indicateur.

4.4.2. Détermination de la teneur en monochloramine

Un cristal (2-3 mg) d'iode est ajouté dans un flacon avec une solution titrée.

de ce potassium, la solution est agitée. En présence de monochloramine, une coloration rose apparaît instantanément, qui est aussitôt titrée avec une solution étalon de sel de Mohr. Le nombre de centimètres cubes de sel de Mohr utilisés pour le titrage (B, cm 3 ) correspond à la teneur en monochloramine, mg/dm 3 .

4.4.3. Détermination de la teneur en dichloramine

Après détermination de la teneur en monochloramine, environ 1 g d'iodure de potassium est à nouveau ajouté à la solution titrée, agitée jusqu'à dissolution du sel, et la solution est laissée au repos pendant 2 minutes. L'apparition d'une couleur rose indique la présence de dichloramine dans l'eau. La solution est titrée avec une solution étalon de sel de Mohr jusqu'à disparition de la couleur. La consommation de sel de Mohr (C, cm 3 ) correspond à la teneur en dichloramine, mg/dm 3 .

4.5. Traitement des résultats

Xb \u003d A + B + C,

INFORMATIONS DONNÉES
1. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25.10.72 n ° 1967
2. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Numéro d'article

Numéro d'article

GOST 9147-80

GOST 10163-76

GOST 1770-74

GOST 10652-73

GOST 2874-82

GOST 11773-76

GOST 3118-77

GOST 24481-80

GOST 4198-75

GOST 25336-82

GOST 4204-77

GOST 27068-86

GOST 4208-72

GOST 29169-91

GOST 4220-75

GOST 29251-91

GOST 4232-74

TU 6-09-5171-84

GOST 6709-72

Cette méthode iodométrique est basé sur la propriété de tout contenant akextraire les composés chlorés actifs en milieu acideà partir d'iodure de potassium sans iode :

C1 2 +2 je - \u003d je 2 + 2C l -

C1O - + 2H + +2 Je - \u003d Je 2 + C je- + H2O

HC1O + H + + 2 je - \u003d je 2 + C je- + H2O

N H 2 C1 + 2H + + 2 I - \u003d I 2 + N H 4 + + C l -

L'iode libre est titré avec du thiosulfate de sodium àla présence d'amidon tel que décrit dans la détermination de l'amidon dissousoxygène. La réaction est effectuée dans une solution tampon à pH 4,5, etalors les nitrites, l'ozone et d'autres composés n'interfèrent pas avec la détermination.Cependant, les substances interférant avec la détermination sont d'autres forces.nye agents oxydants, qui libèrent également de l'iode à partir de l'iodure de potassium -chromates, chlorates, etc. Concentrations auxquelles ces oxydesLes litres ont un effet perturbateur, peuvent être présents dans les déchetseaux potables, mais peu probable dans les eaux potables et naturelles. Méthodepeut être utilisé pour analyser également les eaux troubles et colorées.

La concentration de chlore actif (CAH) en mg/l est calculée à partir des résultats de titrage, pour lesquels elle est généralement utiliséeune solution de thiosulfate de sodium à une concentration de 0,005 g-eq/l.Le calcul s'effectue selon la formule :

où V Test la quantité de solution de thiosulfate de sodium de concentration 0,005 g-eq /l utilisé pour le titrage, ml ;

Àest un facteur de correction qui tient compte de l'écart de la valeur exactela concentration réelle en thiosulfate à partir de la valeur de 0,005 g-eq/l(dans la plupart des cas, la valeur de K est prise égale à 1) ;

0,177 - la teneur en chlore actif en mg, correspondant à 1 mlsolution de thiosulfate à une concentration de 0,005 g-eq / l;

Virginie– volume d'échantillon d'eau prélevé pour analyse, ml;

1000 - facteur de conversion pour les unités de mesure en millilitres en litres.

La sensibilité de la méthode est de 0,3 mg/l avec un volume d'échantillon de 250 ml, cependant, lors de l'utilisation de solutions de thiosulfate avec différentsconcentration, le volume de l'échantillon peut être, selon la sensibilité requise de la détermination, de 500 à 50 ml d'eau ou moins.L'indicateur limite de nocivité du chlore actif est le sanitaire général.

Matériel et réactifs

Fiole conique 250-500 ml avec graduation de volumemu (si le flacon n'est pas gradué, des mesures sont également nécessairescylindre), burette ou pipette graduée à 2-5 ml avec une seringue et un tube de raccordement, une seringue doseuse (pipette) sur 1 ml (2 pièces), ciseaux.

Capsules d'iodure de potassium 0,5g , solution tamponacétate (pH 4,5), solution titrée de thiosulfate de sodium(0,005 g-équiv/l), solution d'amidon (0,5%).

1. Verser l'eau analysée dans la fiole conique jusqu'au trait de jauge (par exemple 50 ml) ou à l'aide d'une éprouvette graduée. Rincer le flacon avec de l'eau analysée.

2. Placer dans le flacon à l'aide d'une seringue doseuseou pipeter 1,0 ml de solution tampon acétate,mélanger le contenu du flacon.

3. Ajoutez le contenu d'un gélules (environ 0,5 g ) Iodure de potassium. remuerle contenu de la fiole jusqu'à dissolution du sel.

4. Titrer l'iode libéré avec une solution de thiosulfate. Pour ce faire, dans une burette (pipette), fixéedans un support et relié par un tube à une seringue, prélever 2 à 5 ml de solution de thiosulfate et titreréchantillon à une couleur légèrement jaune.

5. Ajouter les autres seringue doseuse (pipette) 1ml de solution d'amidon (la solution dans le flacon vire au bleu) et poursuivre le titrage jusqu'à ce que l'amidon soit complètement décoloré. alignement.

REMARQUE:après le changement de couleur, l'échantillon doit être conservé pendant encore 0,5 min. pour une réaction complète. En cas de restauration de couleurki il est nécessaire d'ajouter un peu plus de solution titrante.

6. Déterminer le volume total de la solution de thiosulfate, etconsacré au titrage (avant et aprèsajout de solution d'amidon).

7. Calculer la concentration du total actif résiduel chlore (САХ) en mg/l selon la formule ci-dessus.

Si nécessaire, répétez l'analyse en diminuant (en augmentantsv) volume d'échantillon.

comme exprès procédé portable de modification de champ avec une sensibilité d'au moins 0,3-0,5 mg / l pour déterminerchlore actif dans l'eau potable, la plomberie et le naturell'eau, il peut être recommandé d'utiliser une solution de thiosulvoile avec une concentration de 0,0025 g-eq / l, lors de l'échantillonnage de 50 ml ettitrage à l'aide d'une pipette compte-gouttes calibrée. Dans ce cas, la concentration de chlore actif (САХ) en mg/l est calculée par la formule : chlore actif résiduel en mg, correspondant à contenant dans 1 goutte d'une solution de thiosulfate de sodium à la concentration de 0,0025 g-eq/l, en tenant compte du titrage d'un échantillon d'eau 50 ml;

À -facteur de correction pour un compte-gouttes donné,établi expérimentalement et en tenant comptedifférence dans les volumes de gouttes provenant de différentes pipettes(habituellement la valeur de K est proche de 1).

Méthode iodométrique

La méthode est basée sur l'oxydation de l'iodure avec du chlore actif en iode, qui est titré avec du thiosulfate de sodium. Les oxydes contenus dans l'eau libèrent de l'iode à partir de l'iodure de potassium, de sorte que les échantillons d'eau sont acidifiés avec une solution tampon avec un pH de 4,5.

La méthode iodométrique est destinée à l'analyse des eaux dont la teneur en chlore actif est supérieure à 0,3 mg/l. La méthode peut également être utilisée pour les eaux colorées et turbides.

· Iodure de potassium KJ selon GOST 4232 chimiquement pur, solution aqueuse à 10 %.

· Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) Na 2 S 2 O 3 aqueux selon TU 6-09-2540, solution 0,005 n.

Mélange tampon acétate

· Amidon soluble dans l'eau selon GOST 10163, solution à 0,5% préparée selon GOST 4919.1.

burette avec robinet

Progrès

Dans 3 fioles coniques à bouchon rodé d'une contenance de 250 ml ajouter :

100 ml d'eau du robinet analysée

5 ml de solution d'iodure de potassium à 10 %

· 5 ml de mélange tampon acétate.

Le contenu du ballon est agité. L'iode libéré est titré à 0,005 N. solution de sulfate de sodium à une couleur jaune clair, après quoi 1 ml d'une solution d'amidon à 0,5% est ajouté et la solution est titrée jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse.

Enregistrer les résultats dans un tableau

Traitement des résultats.

La concentration de C ah en mg/l est calculée par la formule :

où: V– volume moyen 0,005 n. solution de sulfate de sodium utilisée pour le titrage des échantillons d'eau, ml ; N- concentration équivalente de la solution de travail de sulfate de sodium ; 35,45 est la masse équivalente de chlore, V dans- le volume de l'échantillon d'eau analysé, ml.

La moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

Pour les laborantins

1. Préparation d'une solution à 10 % d'iodure de potassium : 10 g d'iodure de potassium sont dissous dans 90 ml d'eau distillée fraîchement préparée et refroidie.

2. Préparation d'une solution de mélange tampon : 102 1M d'acide acétique (60 g d'acide acétique dans 1 litre d'eau) et 98 1M de solution d'acétate de sodium (136,1 g d'acétate de sodium dans 1 litre d'eau) sont versés dans un flacon volumétrique de 1 litre. flacon et porté au trait avec de l'eau distillée.

3. Préparation d'une solution 0,1 N de solution de sulfate de sodium : 25 g de thiosulfate de sodium sont dissous dans de l'eau distillée, 0,2 g de carbonate de sodium (Na 2 CO 3 ) sont ajoutés, le volume est ajusté à 1 litre. Préparation d'une solution 0,005N de solution de sulfate de sodium : 50 ml d'une solution 0,1N de thiosulfate de sodium sont dilués avec de l'eau distillée, 0,2 g de carbonate de sodium (Na 2 CO 3 ) sont ajoutés. porter le volume à 1 litre.

Détermination du chlore résiduel libre par titrage au méthyl orange

La méthode est basée sur l'oxydation du méthyl orange avec du chlore libre, contrairement aux chloramines, dont le potentiel d'oxydation est insuffisant pour détruire le méthyl orange.

Réactifs et matériel utilisés.

· Fioles coniques de 250 ml à bouchon rodé.

· Acide chlorhydrique selon GOST 3118-67 avec une densité de 1,19 g/cm 3 .

Orange de méthyle selon GOST 10816-64

· Eau distillée selon GOST 6709-72.

· Burette avec robinet

Préparation d'une solution de méthyl orange à 0,005 % : Dissoudre 50 mg de méthyl orange dans de l'eau distillée, diluer à 1 litre. 1 ml de cette solution correspond à 0,0217 mg de chlore libre.

Préparation d'une solution d'acide chlorhydrique 5 N : verser de l'eau distillée dans une fiole jaugée, puis ajouter lentement 400 ml d'acide chlorhydrique et diluer avec de l'eau distillée à 1 litre.

Progrès

1. Remplir une burette avec une solution de méthyl orange 0,005 N.

2. Mesurer 100 ml d'eau analysée dans 3 flacons à l'aide d'un récipient doseur.

3. Ajouter 2-3 gouttes de solution d'acide chlorhydrique 5 N dans l'un des flacons avec de l'eau analysée, mélanger.

4. Titrer rapidement l'eau avec du méthyl orange jusqu'à l'apparition d'une couleur rose persistante.

5. Répétez les étapes 3 et 4 pour les deux flacons restants avec les échantillons analysés.

6. Entrez les données reçues dans le tableau

Traitement des résultats

où V mo est le volume de solution de méthylorange utilisé pour le titrage, ml;

0,0217 - titre de solution de méthyl orange;

0,04 - coefficient empirique ;

V in - le volume d'eau prélevé pour l'analyse, ml

Faire une conclusion sur la conformité de la concentration obtenue de chlore résiduel dans l'eau avec MPC GOST 2874-82

3. Questions de sécurité

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