GOST za preostali klor u vodi za piće. Izmjeriti koncentraciju rezidualnog klora u vodi za piće i dati sanitarnu ocjenu

Pojmovi i definicije

Slobodni klor klor prisutan u vodi kao ion hipokloričaste kiseline hipoklorit ili otopljeni elementarni klor.

Vezani klor dio ukupnog klora prisutan u vodi u obliku kloramina i organskih kloramina.

Ukupni klor-- klor prisutan u vodi kao slobodni klor ili vezani klor ili oboje.

Kloramini- derivati ​​amonijaka nastali zamjenom jednog, dva ili tri atoma vodika s atomima klora (monokloramin NH 2 Cl, dikloramin NHCl 2, dušikov triklorid NCl 3) i svi klorirani derivati ​​organskih dušikovih spojeva definirani u ISO 7393-1

tablica 2

Pojmovi i njihovi sinonimi vezani za spojeve klora u vodi

Metode određivanja klora u vodi

Titrimetrijska metoda

ISO 7393-1 specificira titrimetrijsku metodu koja koristi N 2 N-dietil-1,4-fenilendiamin sulfat (CPV-1) za određivanje slobodnog i ukupnog klora u vodi (0,0004 do 0,07 mmol/l ili 0,03 do 5 mg/ l).

Morska voda i voda koja sadrži bromide i jodide čini skupinu tvari za koje su potrebne posebne tehnike analize.

Ova se metoda koristi za normalne koncentracije ukupnog klora u piti vodu u smislu klora (Cl 2), a kod viših koncentracija kontrola se provodi razrjeđivanjem uzoraka.

Za koncentracije iznad 0,07 mmol/l, može se koristiti metoda opisana u ISO 7393-3.

Suština metode sastoji se u interakciji slobodnog klora s CPV-1 uz stvaranje crvenog spoja pri pH 6,2-6,5. Spoj se zatim titrira standardnom Mohrovom otopinom soli sve dok crvena boja ne nestane.

Reagensi

Voda koja ne sadrži oksidirajuće ili redukcijske tvari. Da bi se dobila željena kvaliteta vode, demineralizirane ili destilirane, voda se prvo klorira do koncentracije klora od 0,14 mmol/L (10 mg/L) i čuva u dobro zatvorenoj staklenoj boci za kiselinu. Voda se potom deklorira ultraljubičastim ili sunčevim svjetlom nekoliko sati ili aktivni ugljik. Kvaliteta se konačno provjerava postupkom opisanim u nastavku:

Stavite redom u dvije konusne tikvice zapremine 250 ml: a) u prvu - 100 ml vode, čiju je kvalitetu potrebno odrediti, i oko 1 g kalijevog jodida; promiješajte i nakon 1 minute dodajte 5 ml puferske otopine ili 5 ml reagensa TsVP-1.

b) u drugom - 100 ml vode, čija se kvaliteta mora provjeriti dodavanjem jedne ili dvije kapi otopine natrijevog hipoklorita, zatim nakon 2 minute 5 ml puferske otopine ili 5 ml reagensa TsVP-1.

U prvoj tikvici ne smije doći do bojanja, dok se u drugoj pojavi blijedoružičasta boja.

Puferska otopina pH 6,5. U vodi se uzastopno otopi 24 g bezvodnog dibazičnog natrijevog fosfata (Na 2 HPO 4) ili 60,5 g dvanaestohidratnog dvobazičnog natrijevog fosfata (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) ili 46 g monokalijevog fosfata (KH 2 PO 4). Dodati 100 ml otopine Trilona B koncentracije 8 g/l (ili 0,8 g krutine).

Ako je potrebno, dodajte 0,020 g živinog (II) klorida (HgCl 2) kako biste spriječili rast plijesni i smetnje od tragova jodida u reagensima prilikom testiranja dostupnog slobodnog klora.

Dobivena otopina se razrijedi do 1 litre i miješa.

otopina TsVP-1, 1,1 g/l. Pomiješajte 250 ml vode, 2,1 ml sumporne kiseline ( g=1,84) i 25 g otopine Trilona B koncentracije 8 g/l (ili 0,2 krutine). Otopiti 1,1 g bezvodnog TsVP-1 ili 1,5 g TsVP-1 pentahidrata u ovoj smjesi, razrijediti vodom do 1 litre i promiješati.

Reagens se čuva u tamnoj boci, zaštićen od topline. Otopina se obnavlja nakon mjesec dana skladištenja ili nakon što je izgubila boju.

Kristali kalijevog jodida

Morana sol, osnovna otopina - 0,056 mol/l. Otopiti 22 g amonijevog željezovog sulfata heksahidrata (Mohrova sol) u približno 250 ml vode koja sadrži približno 5 ml sumporne kiseline ( g=1,84) u odmjernoj tikvici od 1 litre. Razrijediti vodom do oznake i promiješati. Čuvati u zatamnjenoj boci.

Standardna otopina se priprema prije upotrebe ili dnevno za veliki broj određivanja kako slijedi:

Stavite 50 ml bazične otopine Mohrove soli, približno 50 ml vode, 5 ml ortofosforne kiseline ( g=1,71) i 4 kapi indikatora barij defenilamin sulfonata. Titrirati otopinom kalijevog bikromata. Završna točka titracije nastupa kada jedna kap proizvede intenzivnu tamnocrvenu boju koja se ne mijenja naknadnim dodavanjem otopine kalijevog dikromata.

Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, izražen u mmol/l, izračunava se pomoću formule:

C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),

Gdje C 2 - koncentracija standardne otopine kalijevog dikromata, u ovom slučaju 100 mmol/l;

V 1 - volumen osnovne otopine Mohrove soli, ml; u ovom slučaju 50 ml;

V 2 - volumen standardne otopine kalijevog bikromata koji se koristi u titraciji, ml.

Bilješka. Kada V 2 postane manje od 22 ml, pripremite svježu otopinu.

standardna otopina Mohrove soli, s - 2,8 mmol/l.

Stavite 50 ml svježe standardizirane osnovne otopine u odmjernu tikvicu od 1 litre. Razrijedite do oznake i promiješajte. Označite tamnu bocu.

Ova otopina se priprema po potrebi ili svakodnevno ako se radi veliki broj definicije.

Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, izražen u mmol/l, izračunava se pomoću jednadžbe:

C 1 =C 1 /20

Otopina natrijeva arsenata(NaAsO 2) c = 2 g/l, ili otopina tioacetamida (CH 3 CSNH 2).

Otopina natrijeva hipoklorita, c(Cl2), oko 0,1 g/l. Pripravlja se razrjeđivanjem koncentrirane otopine natrijeva hipoklorita.

Indikatorska otopina barij defenilamin sulfonata, 3 g/l. Razrijedite barijev defenilamin sulfonat [(C 2 H 5 -NH-C 2 H 4 SO 3)Ba] u 100 ml vode.

Standardna otopina kalijevog dikromata, s(1/6K2Cr207)=100 mmol/l. Izvažite 4,904 g bezvodnog kalijevog bikromata na najbliži miligram. Otopiti u odmjernoj tikvici od 1 litre.

Instrumenti i oprema

Koristi se konvencionalna laboratorijska oprema i mikrobireta kapaciteta do 5 ml s podjelama od 0,02 ml.

Potrebne posude se pripremaju tako da se napune natrijevim hipokloritom, zatim se nakon 1 sata temeljito isperu vodom. Tijekom testiranja treba koristiti jedan set staklenog posuđa za određivanje slobodnog klora, a drugi za određivanje ukupnog klora kako bi se izbjegla kontaminacija.

Metoda određivanja

Određivanje počinje odmah nakon uzorkovanja. U svim slučajevima treba izbjegavati jako svjetlo, trešenje i zagrijavanje.

Uzmite dva dijela za testiranje, svaki od 100 ml. Ako koncentracija prelazi 0,07 mmol/L (5 mg/L), potrebno je uzeti manji volumen ispitnog uzorka ili ga razrijediti vodom do 100 ml.

Određivanje slobodnog klora

Brzo stavite u stožastu tikvicu kapaciteta 250 ml, uzastopno 5 ml otopine pufera, 5 ml otopine reagensa TsVP-1 i prvi dio za ispitivanje. Promiješati i odmah titrirati dok ne postane bezbojno s Mohrovom otopinom soli. Snimite glasnoću V 3

Određivanje ukupnog klora

Brzo stavite u stožastu tikvicu kapaciteta 250 ml, redom 5 ml puferske otopine, 5 ml reaktivne otopine TsVP-1, drugi dio i oko 1 g kalijevog jodida.

Promiješati i nakon 2 minute titrirati dok ne postane bezbojno otopinom Mohrove soli. Ako se promjene boje uoče unutar 2 minute, nastavite titrirati do promjene boje. Snimite glasnoću V 4 ml koji se koristi za titraciju.

Ako je kvaliteta vode nepoznata, može biti jako kisela ili blago alkalna, ili voda s visokim udjelom soli, tada trebate provjeriti je li volumen dodane pufer otopine dovoljan da pH vode dovede na 6,2 -6.5. Ako to nije slučaj, upotrijebite veliku količinu puferske otopine.

Ako je u uzorku prisutan mangan, dodatnim određivanjem odredite učinak oksidiranog mangana. Upotrijebite dio ispitnog uzorka prethodno tretiranog otopinom natrijevog arsenita ili tioacetamida za neutralizaciju svih oksidiranih spojeva osim oksidiranih spojeva mangana. Da bi se to učinilo, dio koji se proučava stavlja se u stožastu tikvicu kapaciteta 250 ml, dodaje se 1 ml otopine natrijevog arsenita ili otopine tioacetamida i miješa. Ponovno se doda 5 ml puferske otopine i 5 ml reagensa TsVP-1. Odmah titrirati dok ne postane bezbojno s Mohrovom otopinom soli. Snimite glasnoću V 5 , ml, što odgovara oksidiranom manganu.

Izražavanje rezultata

Izračunavanje koncentracije slobodnog klora

Koncentracija slobodnog klora c(Cl 2 )

c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5

Gdje c 3 - koncentracija otopine Mohrove soli, mmol/l;

V 2 -volumen ispitnog uzorka, ml;

V 3 - volumen otopine Mohrove soli korištene u titraciji, ml;

V 5 - količina Mohrove soli koja se koristi za uklanjanje utjecaja mangana. U nedostatku mangana V 5 =0 ml.

Izračun ukupne koncentracije klora

Ukupna koncentracija klora c(Cl 2 ) , izražen u mmol/l, izračunava se pomoću jednadžbe:

c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5

Gdje V 4 - volumen otopine Mohrove soli korištene u titraciji, ml.

Prijelaz iz molarne koncentracije u masenu koncentraciju. Koncentracija klora izražena u mol/L može se izraziti u g/L množenjem s faktorom pretvorbe od 70,91.

Ometajući utjecaj

Mogu se razlikovati dvije vrste ometajućih utjecaja.

  • 1) Ometajući utjecaj spojeva klora koji sadrže klor dioksid. Ti se utjecaji mogu korigirati određivanjem klor dioksida u vodi.
  • 2) Ometajući utjecaj spojeva koji nisu spojevi klora. Oksidaciju CVP-1 ne uzrokuju samo spojevi klora. Ovisno o koncentraciji i kemijskom oksidacijskom potencijalu, reagens je izložen drugim oksidirajućim sredstvima. Posebno treba spomenuti sljedeće tvari: brom, jod, bromamide, jodamide, ozon, vodikov peroksid, kromat, oksidirani mangan, nitrat, željezo (III) i bakar. U prisutnosti iona bakra (II) (manje od 8 mg/l) i željeza (III) (manje od 20 mg/l), smetnje se uklanjaju dodavanjem Trilona B u otopinu pufera i otopinu TsVP-1.

Izvješće o definiciji

Metoda jodimetrijske titracije

ISO 7393-3 specificira metodu titracije joda za određivanje ukupnog klora u vodi.

Neke tvari ometaju određivanje, kao što će biti objašnjeno u nastavku.

U dodatku standarda prikazana je metoda izravne titracije. Obično se koristi za određivanje koncentracija klora iznad 7 µmol/L (0,5 mg/L) u tretiranoj vodi za piće.

Suština metode sastoji se u interakciji uzoraka vode s ukupnim klorom i otopinom kalijevog jodida uz oslobađanje slobodnog joda, koji se odmah reducira poznatim viškom standardne otopine tiosulfata, prethodno dodane otopini. Zatim titrirajte s viškom tiosulfata standardnom otopinom kalijevog jodida.

Reagensi

Voda, ne sadrži klor i druge redukcijske tvari.

Kristali kalijevog jodida(KI).

Otopina fosforne kiseline(H3PO4), približno 0,87 mol/l. Otopiti 64 g fosforne kiseline, ohladiti i razrijediti do 1 litre.

Standardna titrirana otopina kalijevog jodida, s(l/6KIO3)=10 mmol/l. Izvažite 0,36 g do najbližeg 1 g suhog kalijevog jodida.

Standardna titrirana otopina natrijeva tiosulfata c(Na2S203 * 5H20) = 10 mmol/l. Otopiti 2,48 g natrijevog tiosulfata u približno 250 ml vode u odmjernoj tikvici od 1 litre, razrijediti vodom do oznake i promiješati.

Titar otopine provjerava se dnevno ili neposredno prije upotrebe na sljedeći način: u konusnu tikvicu od 500 ml stavi se 200 ml vode. Dodajte približno 1 g kalijevog jodida, zatim pipetom umiješajte 10 ml otopine natrijevog tiosulfata, 2 ml fosforne kiseline i 1 ml otopine škroba. Odmah titrirati standardnom titriranom otopinom kalijevog jodida dok se ne pojavi plava boja, nakon čega slijedi najmanje 30 s. Zabilježite volumen kalijevog jodida upotrijebljenog za titraciju. Titar S 1 otopina natrijeva tiosulfata, izražena u mmol/l, izračunava se pomoću jednadžbe

S 1 =(V 2 -S 2 )/V 1

Gdje S 2 - koncentracija standardne titrirane otopine kalijevog jodida, mmol/l

V 1 - volumen otopine natrijevog tiosulfata za određivanje titra, ml (V1=10ml)

V 2 - volumen standardne titrirane otopine kalijevog jodida korištene u titraciji, ml

otopina škroba, 5 g/l ili sličan komercijalno dostupan indikator.

Instrumenti i oprema

Koristiti uobičajenu laboratorijsku opremu i biretu s finim vrhom protoka od 30 kapi/ml, volumena do 25 ml s vrijednošću podjele 0,05 ml.

Potrebne posude se pripremaju tako da se napune otopinom natrijevog hipoklorita = 0,1 g/l, zatim se nakon 1 sata dobro isperu destiliranom vodom i vodom koja ne sadrži klor.

Metode određivanja

Određivanje počinje odmah nakon uzorkovanja. Prilikom izvođenja analize izbjegavajte izlaganje uzorka jakom svjetlu, miješanje ili zagrijavanje.

Odaberite dio za ispitivanje (V6), čiji volumen ne prelazi 200 ml, koji ne sadrži više od 0,21 mmol/l (15 g/l) ukupnog klora. Ako količina ukupnog klora premašuje ovu koncentraciju, razrijedite dio za ispitivanje vodom i uzmite dio dijela za ispitivanje čiji volumen ne prelazi 200 ml.

Stavite ispitni dio u čunjastu tikvicu od 500 ml. Dodajte naizmjenično 1 g kalijevog jodida, 2 ml fosforne kiseline i pomoću pipete 10 ml (V4) standardne otopine natrijevog tiosulfata i zatim 1 ml otopine škroba. Reagensi se moraju uvoditi u strogo definiranom slijedu, jer inače može doći do nestehiometrijske transformacije hipoklorita kada je izložen tiosulfatu.

Odmah titrirati standardnom titriranom otopinom kalijevog jodida dok se unutar 30 s ne uspostavi postojana plava boja, zabilježiti volumen kalijevog jodida upotrijebljenog za titraciju (V3)

Izražavanje rezultata

Ukupna koncentracija klora c(Cl 2 ), izraženo mmol/l, izračunato formulom

c(Cl 2 )=(V 4 * SA 1 -V 3 * SA 1 )/(V 2 *V 4 )

gdje je C1 stvarna koncentracija standardne titrirane otopine natrijeva tiosulfata, mmol/l

V2 - volumen ispitnog dijela prije razrjeđivanja (ako postoji), ml

V3 - volumen standardne otopine kalijevog jodida koji se koristi za titraciju, ml

V4 - volumen standardne otopine natrijevog tiosulfata koji se koristi za titraciju, ml (V4=10).

Pojave interferencije

Oksidaciju jodidnog iona u ion ne uzrokuje samo klor. Ovisno o koncentraciji i kemijskom potencijalu, svi oksidansi uzrokuju oksidaciju. Zato ovu metodu može se koristiti samo u odsutnosti drugih oksidirajućih tvari; posebno treba istaknuti brom, jod, bromamine, jodamine, ozon, vodikov peroksid, permanganat, jodat, bromat, kromat, klor dioksid, klorit, oksidirani mangan, nitrit, ione željeza (III), bakar (II) i mangan (III) ioni .

Izvješće o definiciji

Izvješće o utvrđivanju mora sadržavati sljedeće podatke:

  • a) veza na međunarodni standard ISO 7393-1
  • b) sve podatke potrebne za potpunu identifikaciju uzorka
  • c) rezultate i metodu korištenu za njihovo izražavanje
  • d) pojedinosti o bilo kojem procesu koji nije uključen u ovu normu ili se smatra izbornim, zajedno sa svim pojedinostima koje mogu utjecati na rezultat.

Kada se klor otopi u vodi, nastaju klorovodična i hipokloričasta kiselina:

Cl 2 + H 2 O ↔ H + + Cl - + HClO.

Klor se naziva aktivnim, koji se oslobađa u slobodnom obliku kada tvar reagira s klorovodičnom kiselinom. Maseni udio aktivnog klora u tvari (u postocima) jednak je masi molekularnog klora koji se oslobađa iz 100 g tvari u interakciji s viškom HCl. Koncept "aktivnog klora" uključuje, osim otopljenog molekularnog klora, druge spojeve klora, kao što su kloramini (monokloramin - NH 2 Cl i dikloramin - NHCl 2, kao i u obliku dušikovog triklorida NCl 3), organski kloramini , hipoklorita (hipoklorit -anion ClO -) i klorita, t.j. tvari određene jodometrijskom metodom.

Cl 2 + 2I - = I 2 + 2Cl -

ClO - + 2H + + 2I - = I 2 + 2Cl - + H 2 O

HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O

NH 2 Cl+ 2H + + 2I - = I 2 + NH 4 + +Cl - .

Mnoge tvari sadrže aktivni klor. Najstarija je poznata kao Javel voda (Javel je predgrađe Pariza), koju je još 1785. godine pripremio C. Berthollet od klora i kalijeve lužine i predložio da se njome zamijeni klorna voda za izbjeljivanje tkanina. Od 1820. počeli su koristiti natrijev analog vode Javel - "Labarak tekućina". Ove otopine obično sadrže od 8 do 15% aktivnog klora. Široko se koristi bijeljeno vapno - jeftin tehnički proizvod promjenjivog sastava, koji ovisi o uvjetima proizvodnje. Izbjeljuje tkanine i celulozu, dezinficira otpadne vode i neutralizira otrovne tvari. Otopine hipoklorita koriste se za ispiranje polimernih premaza s metalnih mreža u proizvodnji kondenzatora ili za obradu polimernih potplata kako bi bolje prianjali na vrh cipela.

Jodometrijska metoda određivanja temelji se na činjenici da jaki oksidansi koji sadrže klor oslobađaju jod iz otopine jodida. Oslobođeni jod titrira se otopinom natrijevog tiosulfata, uz škrob kao indikator. Rezultati određivanja izražavaju se u mg Cl po 1 litri vode. Osjetljivost metode je 0,3 mgCl/l s volumenom uzorka od 250 ml, međutim, kada se koriste otopine tiosulfata različitih koncentracija, volumen uzorka može biti, ovisno o potrebnoj osjetljivosti određivanja, od 500 do 50 ml vode ili manje.

Sadržaj aktivnog klora određuje se u vodi za piće koja je njime dezinficirana, te u otpadnim vodama onečišćenim klorom ili spojevima koji otpuštaju klor. U prirodna voda sadržaj aktivnog klora nije dopušten; u vodi za piće utvrđen je njegov sadržaj u smislu klora na razini od 0,3-0,5 mg/l u slobodnom obliku i na razini od 0,8-1,2 mg/l u vezanom obliku. Aktivni klor u navedenim koncentracijama prisutan je u vodi za piće kratko vrijeme (ne dulje od nekoliko desetaka minuta) i potpuno se uklanja čak i kratkim prokuhavanjem vode. Kod određivanja aktivnog klora uzorci se ne mogu konzervirati, određivanje treba provesti odmah nakon uzorkovanja. Ograničavajući pokazatelj štetnosti za aktivni klor je opći sanitarni.

Cilj rada: mjerenje sadržaja aktivnog klora u vodi iu uzorcima dezinfekcijskih sredstava.

Objekti proučavanja: uzorci vode iz slavine i uzorci sredstava za dezinfekciju koja sadrže tvari koje sadrže klor.

Reagensi i oprema:

  • otopina pufer acetata (pH = 4,5),
  • kalijev jodid,
  • univerzalni indikatorski papir,
  • 0,5% otopina škroba,
  • 0,005 N otopina natrijeva tiosulfata,
  • birete, konusne tikvice od 250 ml, graduirani cilindar od 100 ml, stakleni štapići, pipete od 5 ml,
  • mjerila.

Napredak:

1) Provedite preliminarno ispitivanje uzoraka na sadržaj aktivnog klora, na primjer, pomoću sustava za ispitivanje. Ako je potrebno, razrijedite uzorke.

Volumen uzorka potreban za analizu pri koncentraciji aktivnog klora od 0,5 do 5,0 mg/l je 50 ml, pri koncentraciji od 0,3 do 0,5 mg/l - 250 ml.

2) U konusnu tikvicu uliti 0,5 g KI i otopiti u 1-2 ml destilirane vode.

3) Dodati 1 ml pufer otopine i zatim 50-250 ml analizirane vode (ovisno o preliminarnim rezultatima analize).

3) Bocu zatvoriti čepom i staviti na tamno mjesto. Nakon 10 minuta titrirajte oslobođeni jod s 0,005 N otopinom natrijevog tiosulfata dok se ne pojavi svijetložuta boja, zatim dodajte 1 ml 0,5% otopine škroba i nastavite s titracijom do nestanka plave boje.

4) Izvršite izračune i izvucite zaključke.

X = (a. K. 0,177 . 1000)/V,

gdje je: X – ukupni rezidualni klor, mg/l;

a – volumen 0,005 N otopine natrijeva tiosulfata upotrijebljen za titraciju, ml;

K – faktor korekcije;

V – volumen analiziranog uzorka;

Dodatne informacije. Kapacitet klora. Prije odluke o pročišćavanju otpadnih voda kloriranjem, ista se posebno proučava. U tom slučaju potrebno je utvrditi kojom brzinom se odvijaju reakcije između tvari sadržanih u vodi i klora, da li one dolaze do kraja i koliki je višak dodanog klora potreban da bi se reakcija odvijala do željenog opsegu u određenom vremenskom razdoblju t.

OA– pokazuje sadržaj tvari koje se brzo oksidiraju klorom.

AK– proces oksidacije i kloriranja tvari koje sporo reagiraju s klorom, koje tijekom pokusa ne stignu reagirati i ostaju u otopini zajedno s ostatkom klora.

HF– odsutnost tvari koje reagiraju s klorom.

Pitanja i zadaci za samostalan rad:

1. Zašto se voda klorira? Koje su prednosti i nedostaci korištenja klorirane vode za piće?

2. Možete li predložiti druge pristupe rješavanju ovog problema? Navedite prednosti i nedostatke svake od predloženih metoda.

3. Koliko aktivnog klora sadrži jedna tona tvari s masenim udjelom 52 %?

4. Zašto se kloroform čuva u tamnim i do vrha napunjenim bocama?

5. Formalno, aktivni klor može sadržavati spojeve koji uopće ne sadrže klor - uostalom, ovaj koncept ne određuje pravi sadržaj klora u spoju, već njegovu oksidacijsku sposobnost s obzirom na KI u kiseloj sredini. Predloži nekoliko spojeva u čijim se otopinama može odrediti “aktivni klor”.

Priprema otopina

1. Za pripremu 0,01 N otopine natrijevog tiosulfata, 2,5 g otopi se u svježe prokuhanoj i ohlađenoj destiliranoj vodi, doda se 0,2 g Na 2 CO 3 i volumen se dovede do 1 litre.

2. Za pripremu 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata dodajte 500 ml 0,01 N otopine natrijevog tiosulfata i 0,2 g Na 2 CO 3 u odmjernu tikvicu od 1 litre i namjestite volumen do oznake. Otopina se koristi kada je sadržaj aktivnog klora manji od 1 mg/l.

3. Za pripremu 0,5% otopine škroba pomiješajte 0,5 g topljivog škroba s malom količinom destilirane vode, zatim dodajte u 100 ml kipuće destilirane vode i kuhajte nekoliko minuta. Nakon hlađenja otopina se konzervira dodatkom kloroforma ili 0,1 g salicilne kiseline.

4. Za pripremu acetatnog pufera (pH = 4,5), dodajte 102 ml 1 M octene kiseline (60 g ledene octene kiseline u 1 litri destilirane vode), 98 ml 1 M otopine natrijevog acetata (136,1 g) u 1 L odmjerna tikvica CH 3 COONa.3H 2 O u 1 litri destilirane vode) i dovesti volumen otopine do oznake destiliranom vodom.

GOST 18190-72

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

PITI VODU

METODE ODREĐIVANJA SADRŽAJA REZIDUALNOG AKTIVNOG KLORA

Službena objava

Standardinform

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

PITI VODU

Metode određivanja sadržaja zaostalog aktivnog klora

Piti vodu. Metode određivanja sadržaja rezidualnog klora

ISS 13.060.20

Datum uvođenja 01.01.74

Ova se norma odnosi na vodu za piće i utvrđuje metode za određivanje sadržaja preostalog aktivnog klora.

1. METODE UZORKOVANJA

1.1. Uzorci vode se uzimaju prema GOST 24481* i GOST 2874**.

1.2. Volumen uzorka vode za određivanje sadržaja aktivnog klora ne smije biti manji od 500 cm3.

1.3. Uzorci vode nisu sačuvani. Određivanje treba provesti odmah nakon uzorkovanja.

2. JODOMETRIJSKA METODA

2.1. Suština metode

Metoda se temelji na oksidaciji jodida s aktivnim klorom u jod, koji se titrira natrijevim tiosulfatom. Ozon, nitriti, željezni oksid i drugi spojevi u kiseloj otopini oslobađaju jod iz kalijevog jodida, pa se uzorci vode zakiseljavaju puferskom otopinom pH 4,5.

Jodometrijska metoda je namijenjena analizi vode sa sadržajem aktivnog klora većim od 0,3 mg/dm 3 uz volumen uzorka od 250 cm 3 . Metoda se također može preporučiti za obojene i zamućene vode.

2.2. Oprema, materijali i reagensi

Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe prema GOST 1770, GOST 29169 i GOST 29251, kapacitet: mjerne posude 100 i 1000 cm 3; pipete bez podjela 5, 10, 25 cm 3; bireta s slavinom 25, 50 cm 3; mikrobireta 5 cm 3 .

Konusne tikvice s brušenim čepovima kapaciteta 250 cm 3 prema GOST 25336.

Kalijev jodid prema GOST 4232, x. sati, u kristalima.

* Na teritoriju Ruska Federacija Vrijedi GOST R 51593-2000.

** Na području Ruske Federacije na snazi ​​je GOST R 51232-98.

Umnožavanje je zabranjeno

© STANDARDINFORM, 2009

Službena objava ★

Kloroform (triklorometan).

Salicilna kiselina.

Ledena octena kiselina prema GOST 61.

Kalijev dikromat prema GOST 4220.

Sumporna kiselina prema GOST 4204.

Topivi škrob prema GOST 10163.

Kristalni natrijev karbonat prema GOST 84.

Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) prema GOST 27068.

Svi reagensi korišteni u analizi moraju biti "čisti za analizu" (analitički stupanj).

2.3. Priprema za analizu

2.3.1. Priprema 0,1 n. otopina natrijeva sulfata

25 g natrijevog tiosulfata Na 2 S 2 0 3 5H 2 0 otopi se u svježe prokuhanoj i ohlađenoj destiliranoj vodi, doda se 0,2 g natrijevog karbonata (Na 2 C0 3) i dovede volumen do 1 dm 3.

2.3.2. Pripravak 0,01 n. otopina natrijeva sulfata

100 cm 3 0,1 n. Otopina natrijevog tiosulfata razrijedi se sa svježe prokuhanom i ohlađenom destiliranom vodom, doda se 0,2 g natrijevog karbonata i otopina se dotjera do 1 dm 3. Otopina se koristi kada je sadržaj aktivnog klora u uzorku veći od 1 mg/dm3.

2.3.3. Pripravak 0,005 n. otopina natrijeva sulfata

50 cm 3 0,1 n. Otopina natrijevog tiosulfata razrijedi se sa svježe prokuhanom i ohlađenom destiliranom vodom, doda se 0,2 g natrijevog karbonata i otopina se dotjera do 1 dm 3. Otopina se koristi kada je sadržaj aktivnog klora u uzorku manji od 1 mg/dm3.

2.3.4. Pripravak 0,01 n. otopina kalijevog dikromata

0,4904 g kalijevog dikromata K 2 Cr 2 0 7, izvaganog s točnošću od ±0,0002 g, rekristaliziranog i osušenog na 180 ° C do konstantne težine, otopi se u destiliranoj vodi i volumen se namjesti na 1 dm 3.

2.3.5. Priprema 0,5% otopine škroba

0,5 g topljivog škroba pomiješa se s malim volumenom destilirane vode, doda u 100 cm 3 kipuće destilirane vode i kuha nekoliko minuta. Nakon hlađenja konzervirati dodatkom kloroforma ili 0,1 g salicilne kiseline.

2.3.6. Priprema otopine pufera pH 4,5

102 cm 3 1 M octene kiseline (60 g ledene octene kiseline u 1 dm 3 vode) i 98 cm 3 1 M otopine natrijevog acetata (136,1 g natrijevog acetata CH 3 COONa ZH 2 0 u 1 dm 3 vode) ulije se u odmjerenu tikvicu zapremine 1 dm 3 i dovedite do oznake destiliranom vodom (prethodno prokuhanom i ohlađenom na 20 °C, bez ugljičnog dioksida).

2.3.7. Faktor korekcije 0,01 n. otopine natrijevog sulfata određuje se pomoću 0,01 N. otopine kalijevog dikromata na sljedeći način: u konusnu tikvicu s brušenim čepom staviti 0,5 g kalijevog jodida, ispitanog na odsutnost joda, otopiti u 2 cm 3 destilirane vode, dodati 5 cm 3 sumporne kiseline (1:4). ), zatim 10 cm 3 0 ,01 n. otopine kalijevog dikromata, dodati 80 cm 3 destilirane vode, zatvoriti tikvicu čepom, promiješati i staviti na tamno mjesto 5 minuta. Oslobođeni jod titrira se natrijevim tiosulfatom u prisutnosti 1 cm 3 škroba dodanog na kraju titracije.

2.3.8. Faktor korekcije (K) (0,01; 0,005 N otopina natrijevog sulfata) izračunava se pomoću formule

gdje je v količina natrijevog sulfata potrošena na titraciju, cm3.

2.4. Provođenje analize

U konusnu tikvicu ulije se 0,5 g kalijevog jodida, otopi se u 1-2 cm3 destilirane vode, zatim se doda puferska otopina u količini približno jednakoj jednoj i pol alkalnosti vode koja se analizira, nakon čega se 250- Doda se 500 cm3 vode koja se analizira. Oslobođeni jod se titrira na 0,005 N. otopine natrijevog tiosulfata iz mikrobirete do pojave svijetložute boje, nakon čega se doda 1 cm 3 0,5% otopine škroba i otopina se titrira do nestanka plave boje. Prilikom određivanja lužnatosti voda se prvo deklorira natrijevim tiosulfatom u zasebnom uzorku.

Kada je koncentracija aktivnog klora manja od 0,3 mg, za titraciju se uzimaju velike količine vode.

2.5. Obrada rezultata

y - K-0,177 ■ 1000

l y,

gdje je y iznos od 0,005 n. otopina natrijevog tiosulfata potrošena za titraciju, cm 3;

K je korekcijski faktor za normalnost otopine natrijeva tiosulfata;

V je volumen uzorka vode uzetog za analizu, cm3.

3. METODA ODREĐIVANJA SLOBODNOG REZIDUALNOG KLORA TITRACIJOM METILONARANČASTOG

3.1. Suština metode

Metoda se temelji na oksidaciji metiloranža slobodnim klorom, za razliku od kloramina čiji je oksidacijski potencijal nedovoljan da uništi metiloranž.

3.2. Oprema, materijali, reagensi

Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe u skladu s GOST 1770 i GOST 29251, kapacitet: volumetrijske tikvice 100 i 1000 cm 3; mikrobireta sa zapornim ventilom 5 cm 3 . Kapaljka prema GOST 25336.

Porculanske čaše za isparavanje prema GOST 9147.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118, gustoća 1,19 g / cm 3.

Metil narančasta (natrijeva para-dimetilaminoazobenzensulfonska kiselina) prema TU 6-09-5171.

Destilirana voda prema GOST 6709.

3.3. Priprema za analizu

3.3.1. Priprema 0,005% otopine metiloranža

50 mg metiloranža otopi se u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici i destiliranom vodom namjesti na 1 dm 3 . 1 cm 3 ove otopine odgovara 0,0217 mg slobodnog klora.

3.3.2. Priprema 5 n. otopina klorovodične kiseline

Destilirana voda se ulije u odmjernu tikvicu, zatim se polagano doda 400 cm 3 klorovodične kiseline HCl i destiliranom vodom se dovede volumen na 1 dm 3 .

3.4. Provođenje analize

U porculansku šalicu stavi se 100 cm 3 analizirane vode, dodaju se 2-3 kapi 5 N. otopine klorovodične kiseline i uz miješanje brzo titrirati otopinom metiloranža dok se ne pojavi trajna ružičasta boja.

3.5. Obrada rezultata

0,04 + (v- 0,0217) ■ 1000

gdje je V količina 0,005% otopine metiloranža koja se koristi za titraciju, cm3,

0,0217 - titar otopine metiloranža;

0,04 - empirijski koeficijent;

V - volumen vode uzete za analizu, cm"

Iz razlike između sadržaja ukupnog rezidualnog klora, određenog jodometrijskom metodom, i sadržaja slobodnog rezidualnog klora, određenog metodom titracije metiloranžom, nalazi se sadržaj kloramin klora (X 2):

x 2 = x-x 1.

4. METODA ZA ODVOJENO ODREĐIVANJE SLOBODNOG KLORA, VEZANOG MONOKLORAMINA I DIKLORAMINA PO PALINOVOJ METODI

4.1. Suština metode

Metoda se temelji na sposobnosti različiti tipovi klor da transformira, pod određenim uvjetima, reducirani bezbojni oblik dietilparafenilendiamina u polu-oksidirani obojeni oblik, koji se ponovno reducira u bezbojan pomoću iona dvovalentnog željeza. Za određivanje slobodnog klora, monokloramina i dikloramina u prisutnosti dietil parafenilendiamina kao indikatora koristi se niz titracija s Mohrovom otopinom soli. Slobodni klor daje indikatorsku boju u odsutnosti kalijevog jodida, monokloramin daje boju u prisutnosti vrlo malih količina kalijevog jodida (2-3 mg), a dikloramin daje boju samo u prisutnosti velikih količina KI (oko 1 g) i kada se otopina ostavi stajati 2 minute. Na temelju količine Mohrove otopine soli koja se koristi za titraciju određuje se sadržaj vrste aktivnog klora zbog kojeg nastaje obojeni oblik indikatora.

4.2. Oprema, materijali, reagensi

Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe prema GOST 1770 i GOST 29251,

kapacitet: odmjerne tikvice 100 i 1000 cm 3; mjerni cilindri 5 i 100 cm 3; mikrobirete 1 i 2 cm 3.

Konusne tikvice kapaciteta 250 cm 3; tamne staklene boce zapremine 100-200 cm 3.

Dvostruka sulfatna sol željeznog oksida i amonija (Mohrova sol) prema GOST 4208.

Kalijev jodid prema GOST 4232.

Kalijev fosfat monosupstituiran prema GOST 4198, x. h.

Sumporna kiselina prema GOST 4204.

Natrijev fosfat, bez dihidrogena, bezvodni prema GOST 11773.

Trilon B (komplekson III, dinatrijeva sol etilendiamintetraoctene kiseline) prema GOST 10652.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dietil parafenilendiamin oksalat ili sulfat.

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti "čisti za analizu" (analitički stupanj).

4.3. Priprema za analizu

4.3.1. Priprema standardne Mohrove otopine soli

1,106 g Mohrove soli Fe(NH 4)2(S0 4)2*6H 2 0 otopi se u destiliranoj vodi, zakiseli se s 1 cm 3 25%-tne otopine sumporne kiseline H 2 S0 4 i dotjera sa svježe prokuhanom i ohlađenom. destilirane vode do 1 dm 3 . 1 cm 3 otopine odgovara 0,1 mg aktivnog klora. Ako se određivanje provodi u 100 cm 3 vode, tada broj kubičnih centimetara Mohrove soli koji se koristi za titraciju odgovara mg/dm 3 klora ili monokloramina ili dikloramina. Otopina je stabilna mjesec dana. Treba ga čuvati na tamnom mjestu.

4.3.2. Priprema otopine fosfatnog pufera

U 2,4 g disupstituiranog natrijevog fosfata Na 2 HP0 4 i 4,6 g dinatrijevog kalijevog fosfata KH 2 P0 4 dodajte 10 cm 3 0,8% otopine Trilona B i destiliranom vodom namjestite na 100 cm 3.

4.3.3. Priprema indikatora dietil parafenilendiamina (oksalat ili sulfat) 0,1% otopine

0,1 g dietil parafenilendiamin oksalata (ili 0,15 g sulfata) otopi se u 100 cm 3 destilirane vode uz dodatak 2 cm 3 10% otopine sumporne kiseline. Otopinu indikatora treba čuvati u bočici od tamnog stakla.

4.4. Provođenje analize

4.4.1. Određivanje sadržaja slobodnog klora

5 cm 3 otopine fosfatnog pufera, 5 cm 3 otopine dietil parafenilendiamin oksalata ili sulfata stavi se u konusnu titracijsku tikvicu i doda se 100 cm 3 vode koja se analizira i otopina se miješa. U prisutnosti slobodnog klora otopina postaje obojena ružičasta boja, brzo se titrira iz mikrobirete standardnom otopinom Mohrove soli dok ne nestane boja, uz snažno miješanje. Utrošak Mohrove soli za titraciju (A, cm 3) odgovara sadržaju slobodnog klora, mg/dm 3.

Ako u vodi koja se analizira ima značajnih količina slobodnog klora (više od 4 mg/dm3), za analizu treba uzeti manje od 100 cm3 vode, jer velike količine aktivnog klora mogu potpuno uništiti indikator.

4.4.2. Određivanje sadržaja monokloramina

U tikvicu s titriranom otopinom doda se kristal (2-3 mg) joda.

dodavanjem kalija, otopina se miješa. U prisutnosti monokloramina odmah se javlja ružičasta boja koja se odmah titrira standardnom otopinom Mohrove soli. Broj kubičnih centimetara Mohrove soli utrošen za titraciju (B, cm 3 ) odgovara sadržaju monokloramina, mg/dm 3.

4.4.3. Određivanje sadržaja dikloramina

Nakon određivanja sadržaja monokloramina, ponovno se doda oko 1 g kalijevog jodida u titriranu otopinu, miješa se dok se sol ne otopi i otopina se ostavi stajati 2 minute. Pojava ružičaste boje ukazuje na prisutnost dikloramina u vodi. Otopina se titrira standardnom Mohrovom otopinom soli sve dok boja ne nestane. Potrošnja Mohrove soli (C, cm 3) odgovara sadržaju dikloramina, mg/dm 3.

4.5. Obrada rezultata

X ʺ = A + B + C,

INFORMACIJSKI PODACI
1. ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Rezolucijom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 25. listopada 1972. br. 1967.
2. PRVI PUT PREDSTAVLJEN

3. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI

Broj predmeta

Broj predmeta

GOST 9147-80

GOST 10163-76

GOST 1770-74

GOST 10652-73

GOST 2874-82

GOST 11773-76

GOST 3118-77

GOST 24481-80

GOST 4198-75

GOST 25336-82

GOST 4204-77

GOST 27068-86

GOST 4208-72

GOST 29169-91

GOST 4220-75

GOST 29251-91

GOST 4232-74

TU 6-09-5171-84

GOST 6709-72

Ova jodometrijska metoda na temelju svojstva svih koji sadrže akoslobađaju aktivne spojeve klora u kiseloj sredini iz joda bez kalijevog jodida:

S1 2 +2 I - = I 2 +2S l -

S1O - +2N + +2 I - = I 2 +S l- +H20

HC1O+H + + 2 I - = I 2 + C l- +H20

N H 2 C1+2H + + 2 I - = I 2 + N H 4 + + C l -

Slobodni jod titrira se natrijevim tiosulfatom priodsutnost škroba kako je opisano kod određivanja otopljenogkisik. Reakcija se provodi u puferskoj otopini pri pH 4,5, itada nitriti, ozon i drugi spojevi ne ometaju određivanje.Međutim, tvari koje ometaju određivanje su druge jake tvarioksidirajuća sredstva koja također oslobađaju jod iz kalijevog jodida -kromati, klorati itd. Koncentracije u kojima se navedeni oksidiliteli imaju ometajući učinak i mogu biti prisutni u otpaduvodama, ali je malo vjerojatno da će se pojaviti u pitkoj i prirodnoj vodi. metodatakođer se može koristiti za analizu mutne i obojene vode.

Koncentracija aktivnog klora (CAC) u mg/l izračunava se na temelju rezultata titracije, za što se obično koristiOva otopina natrijevog tiosulfata s koncentracijom od 0,005 g-eq/l.Izračun se provodi prema formuli:

Gdje V T– količina otopine natrijeva tiosulfata s koncentracijom 0,005 g-eq/l potrošeno na titraciju, ml;

DO– faktor korekcije uzimajući u obzir odstupanje točnogstvarna koncentracija tiosulfata od vrijednosti od 0,005 g-eq/l(u većini slučajeva vrijednost K je jednaka 1);

0,177 – sadržaj aktivnog klora u mg, što odgovara 1 mlotopina tiosulfata koncentracije 0,005 g-eq/l;

V A– volumen uzorka vode uzetog za analizu, ml;

1000 – faktor pretvorbe za mjerne jedinice iz mililitara u litrama.

Osjetljivost metode je 0,3 mg/l s volumenom uzorka od 250 ml, međutim, kada se koriste otopine tiosulfata s različitimkoncentracije, volumen uzorka može biti, ovisno o potrebnoj osjetljivosti određivanja, od 500 do 50 ml vode ili manje.Ograničavajući pokazatelj štetnosti za aktivni klor je opći sanitarni.

Oprema i reagensi

Konusna tikvica od 250-500 ml s podjelom volumenamu (ako tikvica nije kalibrirana, tada je također potrebna mjeracilindar), bireta ili pipeta graduirana na 2-5 ml sa štrcaljkom i spojnom cijevi, dozator štrcaljke (pipeta) na 1 ml (2 kom.), škare.

Kalijev jodid u kapsulama 0,5 g , puferska otopinaacetat (pH 4,5), titrirana otopina natrijevog tiosulfata(0,005 g-eq/l), otopina škroba (0,5%).

1. Ispitnu vodu ulijte u tikvicu do oznake (na primjer, 50 ml) ili pomoću graduiranog cilindra. Prethodno isperite tikvicu vodom za analizu.

2. Stavite u tikvicu pomoću štrcaljke za doziranjeili pipetom 1,0 ml otopine acetatnog pufera,Pomiješajte sadržaj tikvice.

3. Dodajte sadržaj jedne kapsule (oko 0,5 g ) kalijev jodid. Promiješatisadržaj tikvice dok se sol ne otopi.

4. Oslobođeni jod titrirajte otopinom tiosulfata. Da biste to učinili, pričvršćena je bireta (pipeta).staviti u stalak i kroz cjevčicu spojiti na štrcaljku, izvući 2-5 ml otopine tiosulfata i titriratiuzorak do blago žute boje.

5. Dodajte drugi štrcaljka za doziranje (pipeta) 1ml otopine škroba (otopina u tikvici postaje plava) i nastaviti s titracijom dok se boja potpuno ne promijeni cilj

BILJEŠKA:Nakon promjene boje, uzorak se mora držati još 0,5 minuta. kako bi se reakcija odvijala u potpunosti. U slučaju obnove bojePotrebno je dodati još malo otopine titranta.

6. Odredite ukupni volumen otopine tiosulfata ipotrošiti na titraciju (i prije i poslijedodavanje otopine škroba).

7. Izračunajte koncentraciju totala rezidualno aktivan klor (CAC) u mg/l prema gore navedenoj formuli.

Ako je potrebno, ponovite analizu, smanjujući (povećavajućichiv) volumen uzorka.

Kao ekspresno prijenosna terenska modifikacija metode s osjetljivošću od najmanje 0,3-0,5 mg/l za određivanjeuklanjanje aktivnog klora u vodi za piće, vodi iz slavine i prirodnoj vodivode, može se preporučiti korištenje otopine tiosulveo koncentracije 0,0025 g-eq/l, pri uzorkovanju 50 ml ititracija pomoću kalibrirane pipete s kapaljkom. U ovom slučaju, koncentracija aktivnog klora (CAC) u mg/l izračunava se pomoću formule: preostali aktivni klor u mg, odgovarajući što odgovara sadržaju u 1 kapi otopine natrijeva tiosulfata koncentracije 0,0025 g-eq/l, uzimajući u obzir titraciju uzorka vode volumen 50 ml;

DO -faktor korekcije za određenu pipetu s kapaljkom,utvrđeno eksperimentalno i uzimajući u obzirrazlika u volumenima kapljica koje izlaze iz različitih pipeta(obično je vrijednost K blizu 1).

Jodometrijska metoda

Metoda se temelji na oksidaciji jodida s aktivnim klorom u jod, koji se titrira natrijevim tiosulfatom. Oksidi sadržani u vodi oslobađaju jod iz kalijevog jodida, pa se uzorci vode zakiseljavaju puferskom otopinom pH 4,5.

Jodometrijska metoda je namijenjena analizi vode sa sadržajem aktivnog klora većim od 0,3 mg/l. Metoda se također može koristiti za obojene i zamućene vode.

· Kalijev jodid KJ prema GOST 4232 kemijske čistoće, 10% vodena otopina.

· Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) Na 2 S 2 O 3 vodeni prema TU 6-09-2540, 0,005 N otopina.

Smjesa acetatnog pufera

· Škrob topiv u vodi prema GOST 10163, 0,5% otopina pripremljena prema GOST 4919.1.

· bireta sa zapornim ventilom

Napredak

U 3 konusne tikvice s brušenim čepom zapremine 250 ml dodati:

· 100 ml analizirane vode iz slavine

· 5 ml 10% otopine kalijevog jodida

· 5 ml smjese acetatnog pufera.

Sadržaj tikvice se promiješa. Oslobođeni jod se titrira sa 0,005 N. otopinom natrijevog sulfata do svijetložute boje, nakon čega se doda 1 ml 0,5% otopine škroba i otopina se titrira do nestanka plave boje.

Rezultate unesite u tablicu

Obrada rezultata.

Koncentracija Cax u mg/l izračunava se pomoću formule:

Gdje: V– prosječni volumen 0,005 n. otopina natrijevog sulfata koja se koristi za titraciju uzorka vode, ml; N– ekvivalentna koncentracija radne otopine natrijevog sulfata; 35,45 – ekvivalentna masa klora, V in- volumen analiziranog uzorka vode, ml.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina tri paralelna određivanja.

Za laboratorijske tehničare

1. Priprema 10% otopine kalijevog jodida: 10 g kalijevog jodida otopi se u 90 ml svježe pripremljene i ohlađene destilirane vode.

2. Priprema otopine puferske smjese: 102 1M octene kiseline (60 g octene kiseline u 1 litri vode) i 98 1M otopine natrijevog acetata (136,1 g natrijevog acetata u 1 litri vode) ulije se u odmjernu tikvicu od 1 litre i dotjerati destiliranom vodom do oznake.

3. Priprema 0,1 N otopine otopine natrijevog sulfata: 25 g natrijevog tiosulfata otopi se u destiliranoj vodi, doda se 0,2 g natrijevog karbonata (Na 2 CO 3) i dovede volumen do 1 litre. Priprema 0,005 N otopine natrijevog sulfata: 50 ml 0,1 N otopine natrijevog tiosulfata razrijedi se destiliranom vodom i doda se 0,2 g natrijevog karbonata (Na 2 CO 3). dovedite volumen do 1 litre.

Određivanje slobodnog rezidualnog klora titracijom s metiloranžom

Metoda se temelji na oksidaciji metiloranža slobodnim klorom, za razliku od kloramina čiji je oksidativni potencijal nedovoljan da uništi metiloranž.

Korišteni reagensi i oprema.

· Konusne tikvice s brušenim poklopcima zapremnine 250 ml.

· Klorovodična kiselina prema GOST 3118-67 s gustoćom od 1,19 g/cm 3 .

Metil narančasta prema GOST 10816-64

· Destilirana voda prema GOST 6709-72.

· Bireta sa zapornim ventilom

Priprema 0,005 otopine metiloranža: 50 mg metiloranža se otopi u destiliranoj vodi, dovede do volumena od 1 litre. 1 ml ove otopine odgovara 0,0217 mg slobodnog klora.

Priprema 5 N otopine klorovodične kiseline: u odmjernu tikvicu uliti destiliranu vodu, zatim polagano dodati 400 ml klorovodične kiseline i destiliranom vodom dotjerati do 1 litre.

Napredak

1. Napunite biretu s 0,005 N otopinom metiloranža.

2. Izmjerite 100 ml ispitne vode u 3 tikvice pomoću mjerne posude.

3. Dodajte 2-3 kapi 5 N otopine klorovodične kiseline u jednu od tikvica s vodom koja se analizira i promiješajte.

4. Brzo titrirajte vodu s otopinom metiloranža dok se ne pojavi trajna ružičasta boja.

5. Ponovite korake 3 i 4 za dvije preostale tikvice s uzorcima koji se analiziraju.

6. Dobivene podatke upiši u tablicu

Obrada rezultata

gdje je V mo volumen otopine metiloranža koji se koristi za titraciju, ml;

0,0217 – titar otopine metiloranža;

0,04 – empirijski koeficijent;

V in – volumen vode uzete za analizu, ml

Izvedite zaključak o usklađenosti dobivene koncentracije zaostalog klora u vodi s maksimalnom dopuštenom koncentracijom GOST 2874-82

3. Ispitna pitanja

Povezane publikacije