Systém štátnej podpory
jednota meraní

ŠTANDARDNÉ TITRY NA VARENIE
NÁRAZNOVÉ RIEŠENIA -
PRACOVNÉ ŠTANDARDY pH 2nd a 3. VYBITIE

Technické a metrologické charakteristiky

Metódy ich určovania

Moskva Standartinform 200 8

Predslov

Ciele, základné princípy a základný postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii stanovuje GOST 1.0-92 „Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia“ a GOST 1.2-97 „Systém medzištátnej normalizácie. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Poradie vývoja, prijatia, aplikácie, aktualizácie a zrušenia "

O štandarde

1 VYVINUTÉ Federálnym štátnym jednotným podnikom „Celoruský výskumný ústav fyzikálnych, technických a rádiotechnických meraní“ (FSUE „VNIIFTRI“) Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu

2 ZAVEDENÉ Federálnou agentúrou pre technickú reguláciu a metrológiu

3 PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica č. 26 z 8. decembra 2004)

Skrátený názov krajiny podľa MK (ISO 3166) 004-97	Kód krajiny podľa MK (ISO 3166) 004-97	Skrátený názov národného normalizačného orgánu
Azerbajdžan		Azstandard
Bielorusko		Štátna norma Bieloruskej republiky
Kazachstan		Štátna norma Kazašskej republiky
Kirgizsko		Kirgizsko štandard
Moldavsko		Moldavsko-štandard
Ruská federácia		Federálna agentúra pre technickú reguláciu a metrológiu
Tadžikistan		Tadžický štandard
Uzbekistan		Uzstandard

4 Nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu z 15. apríla 2005 č. 84-st bola priamo uvedená do platnosti medzištátna norma GOST 8.135-2004 ako národná norma. Ruská federácia od 1.8.2005

6 REVÍZIA. decembra 2007

Informácie o nadobudnutí platnosti (ukončení) tejto normy a jej zmenách sú zverejnené v indexe „Národné normy“.

Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v indexe (katalógu) "Národné štandardy" a text zmien - v informačné tabule „Národné normy“. V prípade revízie alebo zrušenia tejto normy budú príslušné informácie zverejnené v informačnom indexe „Národné normy“

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Dátum predstavenia - 01.08.2005

1 oblasť použitia

Táto norma sa vzťahuje na štandardné titre, čo sú presné váženia chemikálií v liekovkách alebo ampulkách, určených na prípravu tlmivých roztokov s určitými hodnotami pH, a stanovuje technické a metrologické charakteristiky a metódy ich stanovenia.

2 Normatívne odkazy

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce normy:

3.4 Štandardné titre sa vyrábajú s odváženými množstvami chemikálií potrebných na prípravu 0,25; 0,50 a 1 dm 3 tlmivého roztoku. Menovitá hmotnosť vzorky látky potrebnej na prípravu 1 dm 3 tlmivého roztoku je uvedená v tabuľke.

stôl 1

	Chemické látky zahrnuté v štandardnom titri	Nominálna hmotnosť vzorky mžiadne M zahrnuté v štandardnom titri, na prípravu 1 dm 3 tlmivého roztoku 1, g	Nominálna hodnota pH tlmivého roztoku pri 25 °C 2)
	x 2H20	25,219	1,48
	Tetraoxalát draselný 2-voda KH3 (C204) 2 x 2H20	12,610	1,65
	Hydrodiglykolát sodný C4H505Na	7,868	3,49
	Hydrotartrát draselný KNS 4 H 4 C 6	9,5 3)	3,56
	Hydroftalát draselný KNS 8 H 4 O 4	10,120	4,01
	Kyselina octová CH3COOH Octan sodný CH 3 COONa	6,010 8,000	4,64
	Kyselina octová CH3COOH Octan sodný CH 3 COONa	0,600 0,820	4,71
	Piperazín fosfát C 4H10N2H3PO4	4,027	6,26
	Monohydrogenfosforečnan sodný Na2HP04	3,3880 3,5330	6,86
	Dihydrofosforečnan draselný KH 2 RO 4 Monohydrogenfosforečnan sodný Na2HP04	1,1790 4,3030	7,41
	Dihydrofosforečnan draselný KH 2 RO 4 Monohydrogenfosforečnan sodný Na2HP04	1,3560 5,6564	7,43
	Tris 4) (HOCH2)3CNH2 Tris 4) hydrochlorid (HOCH 2) 3 CNH2HCl	2,019 7,350	7,65
	Tetraboritan sodný 10-vodný Na2B407 x 10H20	3,8064	9,18
	Tetraboritan sodný 10-vodný Na2B407 x 10H20	19,012	9,18
	uhličitan sodný Na2C03 Kyselina uhličitan sodný NaHC03	2,6428 2,0947	10,00
	Hydroxid vápenatý Ca (OH) 2	1,75 3)	12,43
1) Na prípravu tlmivého roztoku s objemom 0,50 a 0,25 dm 3 sa hmotnosť vzorky látky musí znížiť 2 a 4 krát. 2) Závislosť hodnôt pH tlmivých roztokov od teploty je uvedená v prílohe. . 3) Vzorka na prípravu nasýteného roztoku. 4) Tris-(hydroxymetyl)-aminometán.

3.5 Hmotnosti vážených látok v štandardných titroch musia zodpovedať nominálnym hodnotám s toleranciou najviac 0,2 %. Hmotnosti vážených látok v štandardných titroch na prípravu nasýtených roztokov hydrotartrátu draselného a hydroxidu vápenatého musia zodpovedať nominálnym hodnotám s toleranciou najviac 1%.

3.6 Tlmiace roztoky pripravené zo štandardných titrov by mali reprodukovať nominálne hodnoty pH uvedené v tabuľke.

Prípustné odchýlky od nominálnej hodnoty pH by nemali presahovať:

± 0,01 pH - pre tlmiace roztoky - pracovné štandardy pH 2. kategórie;

± 0,03 pH - pre tlmivé roztoky - pracovné štandardy pH 3. kategórie.

3.7 Štandardné titre sa môžu vyrábať vo forme odvážených dávok práškov chemikálií a vo forme ich vodných roztokov (štandardné titre s kyselinou octovou - len vo forme vodných roztokov), balené v hermeticky uzavretých fľaštičkách alebo zapečatené v sklenené ampulky.

Na prípravu vodných roztokov sa používa destilovaná voda podľa GOST 6709.

3.8 Požiadavky na balenie, balenie, označovanie a prepravu štandardných titrov - podľa špecifikácií pre špecifické štandardné titre.

3.9 Prevádzková dokumentácia pre štandardné názvy by mala obsahovať tieto informácie:

Účel: kategória (2. alebo 3.) pracovných štandardov pH - tlmivé roztoky pripravené zo štandardných titrov;

Nominálna hodnota pH tlmivých roztokov pri 25 °С;

Objem tlmivých roztokov v kubických decimetroch;

Metodika (návod) na prípravu tlmivých roztokov zo štandardných titrov vypracovaná v súlade s prílohou tejto normy;

Štandardný titer skladovateľnosti.

4 Metódy na charakterizáciu štandardných titrov

4.1 Počet vzorieknna určenie charakteristík každej modifikácie sa štandardné titre vyberú podľa GOST 3885 v závislosti od objemu šarže štandardných titrov tejto modifikácie, najmenej však tri vzorky štandardných titrov v ampulkách (na stanovenie pH) a najmenej šesť vzoriek vo fľaštičkách (3 - na stanovenie hmotnosti, 3 - na stanovenie pH).

4.2 Používané meradlá musia mať overovacie certifikáty (certifikáty) s platnou dobou overenia.

4.3 Merania sa vykonávajú za normálnych podmienok:

teplota okolitého vzduchu, °С 20 ± 5;

relatívna vlhkosť vzduchu, % od 30 do 80;

atmosférický tlak, kPa (mm Hg) od 84 do 106 (od 630 do 795).

4.4 Odvážená hmotnosť chemikálie v liekovke 1) je určená rozdielom hmotnosti odváženej liekovky a hmotnosti prázdnej čistej liekovky. Merania hmotnosti vzorky a hmotnosti liekovky sa vykonávajú s chybou najviac 0,0005 g na analytických váhach (trieda presnosti nie nižšia ako 2 podľa GOST 24104).

1) V sklenenej ampulke nie je stanovená hmotnosť vzorky štandardného titra.

4.4.1 Odchýlka D i, %, hmotnosť vzorky z nominálnej hodnoty hmotnosti pre každú zo vzoriek je určená vzorcom

kde m nom- nominálna hmotnosť vzorky chemickej látky, ktorá je súčasťou štandardného titra (pozri tabuľku);

i

m i- výsledok merania hmotnostii-tá vzorka ( i = 1 ... n), G.

4.4.2 Ak aspoň pre jednu zo vzoriek je hodnota D ibude viac ako 0,2 % (a pre štandardné titre na prípravu nasýtených tlmivých roztokov - viac ako 1 %), potom sa dávka štandardných titrov tejto modifikácie zamietne.

4.5.1 Hodnota pH tlmivého roztoku - pracovný štandard pH 2. kategórie pripravený zo štandardného titra sa stanovuje pomocou pracovného štandardu pH 1. kategórie (GOST 8.120) pri teplote tlmivých roztokov (25 ± 0,5) °C v súlade s metódami vykonávania meraní pH zahrnutými v predpisov pracovný štandard pH 1. kategórie.

4.5.1.1 odchýlka pH od menovitej hodnoty ( D pH) i, určený vzorcom

(DpH) i= | pH nom - pH i | ,

kde i- číslo vzorky štandardného titra;

pH nom - nominálna hodnota pH tlmivého roztoku podľa tabuľky;

pH i - výsledok merania hodnoty pHi-tá vzorka ( i = 1 ... n).

4.5.1.2 Ak hodnota ( D pH) ipre každý z tlmivých roztokov nie viac ako 0,01 pH, potom sa štandardné titre tejto šarže považujú za vhodné na prípravu pracovného štandardu pH 2. kategórie.

Ak hodnota (D pH ) ipre každý z tlmivých roztokov nie viac ako 0,03 pH, potom sa štandardné titre tejto šarže považujú za vhodné na prípravu pracovného štandardu pH 3. kategórie.

(DpH) i

4.5.4 Hodnota pH tlmivého roztoku - pracovný štandard pH 3. kategórie pripravený zo štandardného titra sa určuje referenčným pH metrom 2. kategórie (GOST 8.120) v súlade s návodom na obsluhu pH. meter pri teplote tlmivých roztokov (25 ± 0,5) °С.

4.5.2.1 odchýlka pH od menovitej hodnoty ( D pH) i určený .

4.5.2.2 Ak hodnota ( D pH) ipre každý z tlmivých roztokov nie viac ako 0,03 pH, potom sa štandardné titre tejto šarže považujú za vhodné na prípravu pracovného štandardu pH 3. kategórie.

Ak pre aspoň jeden z tlmivých roztokov(DpH) ibude viac ako 0,03 pH, potom sa merania zopakujú na dvojnásobnom počte vzoriek.

Výsledky opakovaných meraní sú konečné. Ak sú výsledky negatívne, dávka štandardných titrov sa zamietne.

Príloha A
(povinné)

Chemické látky pre štandardné titre sa získavajú dodatočným čistením chemických činidiel s kvalifikáciou minimálne analytickej kvality. Chemické reagenty os.p. a ch.p., môžu byť použité bez ďalšieho čistenia. Avšak konečným kritériom ich vhodnosti pre štandardné titre je hodnota pH tlmivých roztokov pripravených zo štandardných titrov. Na čistenie látok je potrebné používať destilovanú vodu (ďalej len voda) s mernou elektrickou vodivosťou najviac 5× 10-4 cm × m -1 pri teplote 20 ° C podľa GOST 6709.

A.1 Tetraoxalát draselný 2-voda KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H20 sa čistí dvojitou rekryštalizáciou z vodných roztokov pri teplote 50 °C. Sušte v rúre s prirodzeným vetraním pri teplote (55± 5) °С do konštantnej hmotnosti.

A.2 Hydrodiglykolát sodný (oxydiacetát) C4H505Na sušené pri 110 °C do konštantnej hmotnosti. Ak chemické činidlo nie je k dispozícii, potom sa hydrodiglykolát sodný získa polovičnou neutralizáciou zodpovedajúcej kyseliny hydroxidom sodným. Po kryštalizácii sa kryštály odfiltrujú na poréznom sklenenom filtri.

A.3 Hydrotartrát draselný (vínan draselný) KNS 4 H 4 O 6 sa čistí dvojitou rekryštalizáciou z vodných roztokov; sušené v sušiarni pri teplote (110± 5) °С do konštantnej hmotnosti.

A.4 Hydroftalát draselný (kyselina ftalát draselný) KNS 8 H 4 O 4 sa čistí dvojitou rekryštalizáciou z horúcich vodných roztokov s prídavkom uhličitanu draselného počas prvej rekryštalizácie. Vyzrážané kryštály sa odfiltrujú pri teplote nie nižšej ako 36 °C. Sušte v rúre s prirodzeným vetraním pri teplote (110± 5) °С do konštantnej hmotnosti.

A.5 Kyselina octová CH3COOH (GOST 18270) sa čistí jednou z nasledujúcich metód:

a) destilácia s prídavkom malého množstva bezvodého octanu sodného;

b) dvojité frakčné zmrazovanie (po ukončení procesu kryštalizácie sa nadbytok kvapalnej fázy odstráni).

A.6 octan sodný 3-vodný (octan sodný) CH 3 COONa × 3H20 (GOST 199) sa čistí dvojitou rekryštalizáciou z horúcich vodných roztokov, po ktorej nasleduje kalcinácia soli pri teplote (120 °C± 3) °С do konštantnej hmotnosti.

A.7 Piperazínfosfát C 4H10N2H3PO4x H20 sa syntetizuje z piperazínu a kyseliny fosforečnej (GOST 6552), čistí sa trojnásobnou rekryštalizáciou z alkoholových roztokov. Vysušte na silikagéli v tme v exsikátore do konštantnej hmotnosti.

A.8 Monosubstituovaný fosforečnan draselný (dihydrogenfosforečnan draselný) KN 2 RO 4 (GOST 4198) sa čistí dvojitou rekryštalizáciou zo zmesi voda-etanol s objemovým pomerom 1:1 a následným sušením v sušiarni pri teplote (110 st.± 5) °С do konštantnej hmotnosti.

A.9 Disubstituovaný 12-vodný fosforečnan sodný (monohydrogenfosforečnan sodný) Na2HP04 (bezvodý) sa získa z 12-vodnej soli Na2HPO 4x 12H20 (GOST 4172) trojitou rekryštalizáciou z horúcich vodných roztokov. Sušte (dehydratujte) v sušiarni s prirodzeným vetraním postupne v nasledujúcich režimoch:

Pri (30 ± 5) °С - do konštantnej hmotnosti

Pri (50 ± 5) °С - » » »

Pri (120 ± 5) °С - » » »

A.10 Tris-(hydroxymetyl)-aminometán ( HOCH2)3CNH2 sušené pri 80°C v sušiarni do konštantnej hmotnosti.

A.11 Tris-(hydroxymetyl)-aminometán hydrochlorid ( HOCH2)3CNH2HCl sušené pri 40°C v sušiarni do konštantnej hmotnosti.

A.12 Tetraboritan sodný 10-vodný Na2B407 x 10H20 (GOST 4199) sa čistí trojnásobnou rekryštalizáciou z vodných roztokov pri teplote (50 °C± 5) °C. Sušte pri izbovej teplote dva až tri dni. Konečná príprava tetraboritanu sodného sa vykonáva tak, že sa soľ uchováva v sklenenom grafitovom (kremennom, platinovom alebo fluoroplastovom) pohári v exsikátore nad nasýteným roztokom zmesi chloridu sodného a sacharózy alebo nasýteným roztokom. KBr pri izbovej teplote do konštantnej hmotnosti.

A.13 Uhličitan sodný Na 2CO3 (GOST 83) sa čistí trojnásobnou rekryštalizáciou z vodných roztokov, po ktorej nasleduje sušenie v sušiarni pri teplote (275 °C).± 5) °С do konštantnej hmotnosti.

A.14 Uhličitan sodný NaHC03 (GOST 4201) sa čistí trojitou rekryštalizáciou z vodných roztokov s prebublávaním oxidu uhličitého.

A.15 Hydroxid vápenatý Ca (OH) 2 sa získava kalcináciou uhličitanu vápenatého CaCO 3 (GOST 4530) pri teplote (1000 st.± 10) ° C počas 1 hodiny Výsledný oxid vápenatý CaO sa ochladí na vzduchu pri teplote miestnosti a pomaly, po malých dávkach sa za stáleho miešania prilieva vodou, kým sa nezíska suspenzia. Suspenzia sa zahreje k varu, ochladí a prefiltruje cez sklenený filter, potom sa vyberie z filtra, vysuší vo vákuovom exsikátore do konštantnej hmotnosti a rozomelie na jemný prášok. Uložené v exsikátore.

Príloha B
(odkaz)

Štandardné číslo modifikácie titra	Chemické látky zahrnuté v štandardnom titri (úpravy podľa tabuľky)	pH tlmivých roztokov pri teplote, °С
	Tetraoxalát draselný 2-vodný					1,48	1,48	1,48	1,49	1,49	1,50	1,51	1,52	1,53	1,53
	Tetraoxalát draselný 2-vodný			1,64	1,64	1,64	1,65	1,65	1,65	1,65	1,65	1,66	1,67	1,69	1,72
	Hydrodiglykolát sodný		3,47	3,47	3,48	3,48	3,49	3,50	3,52	3,53	3,56	3,60
	Hydrogénvínan draselný						3,56	3,55	3,54	3,54	3,54	3,55	3,57	3,60	3,63
	Hydroftalát draselný	4,00	4,00	4,00	4,00	4,00	4,01	4,01	4,02	4,03	4,05	4,08	4,12	4,16	4,21
		4,66	4,66	4,65	4,65	4,65	4,64	4,64	4,65	4,65	4,66	4,68	4,71	4,75	4,80
	Kyselina octová + octan sodný	4,73	4,72	4,72	4,71	4,71	4,71	4,72	4,72	4,73	4,74	4,77	4,80	4,84	4,88
	Piperazín fosfát		6,48	6,42	6,36	6,31	6,26	6,21	6,14	6,12	6,03	5,95
		6,96	6,94	6,91	6,89	6,87	6,86	6,84	6,83	6,82	6,81	6,82	6,83	6,85	6,90
	Monohydrogenfosforečnan sodný + dihydrogenfosforečnan draselný	7,51	7,48	7,46	7,44	7,42	7,41	7,39	7,37
	Monohydrogenfosforečnan sodný + dihydrogenfosforečnan draselný		7,51	7,49	7,47	7,45	7,43	7,41	7,40
	Tris hydrochlorid + Tris	8,40	8,24	8,08	7,93	7,79	7,65	7,51	7,33	7,26	7,02	6,79
	Tetraboritan sodný	9,48	9,41	9,35	9,29	9,23	9,18	9,13	9,07	9,05	8,98	8,93	8,90	8,88	8,84
	Tetraboritan sodný	9,45	9,39	9,33	9,28	9,23	9,18	9,14	9,09	9,07	9,01	8,97	8,93	9,91	8,90
	Uhličitan sodný kyslý + uhličitan sodný	10,27	10,21	10,15	10,10	10,05	10,00	9,95	9,89	9,87	9,80	9,75	9,73	9,73	9,75
	hydroxid vápenatý	13,36	13,16	12,97	12,78	12,60	Poznámka - Na prípravu roztokov s hodnotou pH > 6 je potrebné prevariť destilovanú vodu a ochladiť na teplotu 25 - 30 °C. Pri príprave skleneného riadu nepoužívajte syntetické čistiace prostriedky. B.1.1 Štandardný titer sa prenesie do odmernej banky 2. triedy podľa GOST 1770 (ďalej len banka). B.1.2 Vyberte injekčnú liekovku (ampulku) z obalu. B.1.3 Opláchnite povrch injekčnej liekovky (ampule) vodou a osušte filtračným papierom. C.1.4 Do banky vložte lievik, otvorte liekovku (ampulku) v súlade s pokynmi výrobcu, nechajte obsah úplne naliať do banky, vypláchnite liekovku (ampulku) zvnútra vodou, kým sa látka úplne neodstráni z povrchov nalejte do banky umývaciu vodu. B.1.5. Naplňte banku asi do dvoch tretín jej objemu vodou, pretrepávajte, kým sa obsah úplne nerozpustí (okrem nasýtených roztokov hydrogénvínanu draselného a hydroxidu vápenatého). B.1.6 Naplňte banku vodou bez pridania vody po značku 5 – 10 cm 3. Banka sa termostatuje 30 minút vo vodnom termostate pri teplote 20 °C (banky s nasýtenými roztokmi hydrovínanu draselného a hydroxidu vápenatého sa úplne naplnia vodou a termostatujú sa minimálne 4 hodiny pri teplote 25 °C a 20 °C, periodicky miešať suspenziu v banke trepaním). B.1.7 Objem roztoku v banke zrieďte po značku vodou, zazátkujte a obsah dôkladne premiešajte. Vo vzorkách odobratých z nasýtených roztokov hydrotartrátu draselného a hydroxidu vápenatého sa zrazenina odstráni filtráciou alebo dekantáciou. V 2 Skladovanie pracovných štandardov pH B.2.1 Pracovné pH štandardy sa skladujú v tesne uzavretej sklenenej alebo plastovej (polyetylénovej) nádobe na tmavom mieste pri teplote neprevyšujúcej 25 °C. Čas použiteľnosti pracovných štandardov je 1 mesiac od okamihu prípravy, s výnimkou nasýtených roztokov hydrotartrátu draselného a hydroxidu vápenatého, ktoré sa pripravujú bezprostredne pred meraním pH a ktoré nepodliehajú skladovaniu.

Potenciometria je jednou z elektrochemických metód analýzy založenej na stanovení koncentrácie elektrolytov meraním potenciálu elektródy ponorenej do testovacieho roztoku.

Potenciál (z lat. potencia- sila) - pojem, ktorý charakterizuje fyzikálne silové polia (elektrické, magnetické, gravitačné) a vo všeobecnosti polia vektorových fyzikálnych veličín.

Metóda potenciometrického merania koncentrácie iónov v roztoku je založená na meraní rozdielu elektrických potenciálov dvoch špeciálnych elektród umiestnených v testovacom roztoku, pričom jedna elektróda, pomocná, má počas procesu merania konštantný potenciál.

Potenciál E samostatná elektróda je určená Nernstovou rovnicou (W.Nernst - nemecký fyzikálny chemik, 1869 - 1941) prostredníctvom jej štandardného (normálneho) potenciálu E 0 a iónovej aktivity a+ , ktoré sa zúčastňujú elektródového procesu

E = E 0 + 2,3 lg a + , (4.1)

kde E 0 je zložka rozdielu medzifázového potenciálu, ktorá je určená vlastnosťami elektródy a nezávisí od koncentrácie iónov v roztoku; R je univerzálna plynová konštanta; n je valencia iónu; T - absolútna teplota; F – Faradayovo číslo (M.Faraday – anglický fyzik devätnásteho storočia).

Nernstova rovnica, odvodená pre úzku triedu elektrochemických systémov kov - roztok katiónov toho istého kovu, platí v oveľa širšom rozsahu.

Na stanovenie aktivity vodíkových iónov sa najčastejšie používa potenciometrická metóda, ktorá charakterizuje kyslé alebo zásadité vlastnosti roztoku.

Vzhľad vodíkových iónov v roztoku je spôsobený disociáciou (z lat. disociácia- oddelenie) časti molekúl vody rozkladajúcej sa na vodíkové a hydroxylové ióny:

H 2 O↔
+
. (4.2)

Podľa zákona hromadného pôsobenia konštanta Komu rovnováha disociačnej reakcie vody sa rovná K=
.
/
.

Koncentrácia nedisociovaných molekúl vo vode je taká vysoká (55,5 M), že ju možno považovať za konštantnú, takže rovnica (5.2) je zjednodušená:
= 55,5 =
.
, kde
je konštanta nazývaná iónový produkt vody,
\u003d 1,0 ∙ 10 -14 pri teplote 22 ° C.

Počas disociácie molekúl vody sa vodíkové a hydroxylové ióny tvoria v rovnakých množstvách, preto sú ich koncentrácie rovnaké (neutrálny roztok). Na základe rovnosti koncentrácií a známej hodnoty iónového produktu vody máme

[H+]=
=
= 1∙10 -7 . (4.3)

Pre pohodlnejšie vyjadrenie koncentrácie vodíkových iónov zaviedol chemik P. Sarensen (dánsky fyzikálny chemik a biochemik) pojem pH. ( p je začiatočné písmeno dánskeho slova Potenz je stupeň, H je chemický symbol vodíka).

Vodíkový indikátor pH je hodnota, ktorá charakterizuje koncentráciu (aktivitu) vodíkových iónov v roztokoch. Číselne sa rovná dekadickému logaritmu koncentrácie vodíkových iónov
brané s opačným znamienkom, t.j.

pH = - lg
. (4.4)

Vodné roztoky môžu mať pH v rozsahu od 1 do 15. V neutrálnych roztokoch pri teplote 22 °C, pH \u003d 7, v kyslom pH< 7, в щелочных рН > 7.

Pri zmene teploty kontrolovaného roztoku sa elektródový potenciál sklenenej elektródy mení v dôsledku prítomnosti koeficientu S = 2,3∙ v rovnici (4.1). Výsledkom je, že rovnaká hodnota pH pri rôznych teplotách roztoku zodpovedá rôznym hodnotám emf elektródového systému.

Závislosť emf elektródového systému od pH pri rôznych teplotách je zväzok priamok (obr. 4.1) pretínajúcich sa v jednom bode. Tento bod zodpovedá hodnote pH roztoku, pri ktorej elektromotorická sila elektródového systému nezávisí od teploty, tzv. izopotenciál (z gréčtiny  - rovnaký, rovnaký a …potenciál) bod. Súradnice izopotenciálneho bodu ( E A a pH I) sú najdôležitejšie charakteristiky elektródového systému. Pri zohľadnení teploty má tvar statická charakteristika (4.1).

V pravý čas, môj prvý akvárium s morskou vodou bolo majstrovské dielo. Bolo to 20 galónové celosklenené akvárium, zlepené silikónovým lepidlom. Filtračný systém pozostával z pneumatických pieskových filtrov. Mojou úlohou bolo podporovať dvoch jej obyvateľov (Bew Gregory the Damselfish - Stegastes leucostictus- a morské sasanky Condylactis) čo najšťastnejší (čo vzhľadom na moje chýbajúce skúsenosti a obmedzené zdroje znamenalo udržať ich pri živote). Ťažká úloha pre 9-ročné dieťa, písal sa rok 1964. Moja mentorka, pani Perry z Cobb Pets, mi poradila skontrolovať špecifickú hmotnosť vody a pH. Špecifická gravitácia bola pomerne jednoduchá (stačí hodiť hustomer do akvária a urobiť značku na určitej úrovni, keď sa pridala sladká voda), ale pH bolo trochu komplikovanejšie. Tento parameter bol testovaný pridaním farebnej tekutiny do fľaštičky so vzorkou akváriovej vody. Ako mávnutím čarovného prútika sa farba vzorky vody zmenila a potom sa porovnala pomocou porovnávacej tabuľky pozostávajúcej zo série farebných štvorcov. Podľa výsledkov môjho prvého testovania som potreboval pridať prášok na pečenie na zvýšenie hladiny pH. Svedomito som tak urobil – žiadna zmena. Pokračoval som v procese, kým som nepridal celé balenie sódy bikarbóny.

Nikdy sa nedozviem, čo spôsobilo smrť mojej ryby a sasanky, ale incident sa odohral bezprostredne po opísanej epizóde. Okrem toho, že pre mojich miláčikov sa všetko skončilo veľmi smutne, situácia sa pre mňa stala zdrvujúcou. Celá moja práca, za ktorú som dostával dolár týždenne, bola fuč. Aby toho nebolo málo, bol som zodpovedný za smrť obyvateľov. Zahrabal som ich na papraďou pokrytom brehu potoka, ktorý tiekol na našom dvore. Teraz si myslím, že tekuté činidlo vypršalo, takže výsledky boli nesprávne. Bola to veľmi poučná lekcia.

Situácia sa rokmi veľmi nezmenila. Neznalosť významu tohto kľúčového parametra a spôsobov kontroly ukazovateľov, nedostatok správnej interpretácie a potrebných opatrení môže viesť a bude viesť k smutným dôsledkom. Čo sa výrazne zmenilo, je dostupnosť na trhu a cenová dostupnosť metód a prístrojov na meranie pH. V tomto článku sa pozrieme na niektoré z nich, porovnáme ich výhody a nevýhody.

stanovenie pH

pH je hodnotenie kyslej alebo zásaditej povahy látky, vyjadrené na stupnici od 0 do 14, kde 0 je veľmi kyslé a 14 je veľmi zásadité. Neutrálne prostredie (nie kyslé a nie zásadité) - indikátor 7 na tejto stupnici. Vodíkové ióny prevládajú pri kyslých hodnotách pH, ​​zatiaľ čo hydroxidové ióny dominujú v alkalických podmienkach.

Obrázok 1. Stupnica pH je logaritmická a predstavuje stupeň aktivity vodíkových iónov.

V závislosti od zdroja pH znamená „potenciál vodíka“ alebo francúzsky výraz „pouvoir hydrogène“, čo znamená „energia vodíka“.

Význam merania pH

pH je charakteristika kvapalín (v našom prípade), ktorá ovplyvňuje ich chemické zloženie najmä rozpustnosť živiny(no, keby sme to neprehnali). Nízke pH môže spôsobiť rozpustnosť potenciálne toxických ťažkých kovov. pH ovplyvňuje aktivitu enzýmov (majú preferovaný rozsah pH). Vysoké pH je schopné rozpúšťať bunkové lipidové membrány. O vodné organizmy existuje tiež výhodný rozsah pH. Krátka recenzia Hodnoty pH v rôznych prostrediach (zaujímavé pre akvaristov) sú uvedené v tabuľke 1. Tabuľka 1. Približné hodnoty pH.

zdroj pH	pH
Rieka Rio Negro	5.1
Dažďová voda	5.6
Amazon River (ľahká voda)	6.9
Čistá (pitná) voda	7
Morská voda	8.2
Jazero Tanganika (povrch)	9

meranie pH

Existuje niekoľko spôsobov, ako určiť pH. Každý z nich má svoje výhody a nevýhody. Začnime tým najlacnejším.

Lakmusový papierik
Lakmus je materiál získaný z lišajníkov (názov pochádza zo staronórskeho slova litmosi, čo znamená "farba" a "mach / lišajník"). Tento lakmusový derivát mení farbu predvídateľne, keď je vystavený rôznym úrovniam pH. Táto citlivosť robí lakmus jednoduchým a lacným spôsobom stanovenia pH. Lakmusový papierik je papier, do ktorého boli pridané tieto vo vode rozpustné farbivá a zmena farby spôsobená ponorením lakmusového papierika do vzorky vody poukazuje na kyslé alebo zásadité prostredie. Pracovný rozsah merania pH je približne 5 - 8. Test zmeny farby sa musí vykonať pri plnospektrálnom osvetlení.

Obrázok 2. Lakmusový papierik je lacný, ale približný spôsob merania pH.

Výhody: lacné (asi 5 US). Rýchle, jednoduché použitie.

Nevýhody: Udáva približné čísla. Výsledok je ovplyvnený farbou vzorky vody, redukčnými činidlami a oxidačnými činidlami. Interpretácia výsledkov si vyžaduje bystrý zrak. Čas použiteľnosti činidla je obmedzený.

Indikátorové farbivá
Takýchto indikátorov pH je veľmi málo. Môžete si ich kúpiť v práškovej alebo tekutej forme. Zvyčajne sa používajú pri analýze zahŕňajúcej titráciu. Nižšie sú uvedené charakteristiky niektorých z nich:

Fenolftaleín: Indikátor kyseliny/zásady, ktorý sa v kyslom prostredí zmení na bezfarebný a v zásaditom prostredí na ružovočervený. Rozsah merania ~8,3 až 10.

Metyl pomaranč (heliantín, kyslé azofarbivo): Pri pH okolo 3,7 mení farbu zo žltej na červenú.

Meta-kresolová fialová: oranžovo-žltá pri 7,4 a mení farbu na fialovú pri vyššom pH (do približne 8,8).

Brómtymolová modrá: modrá pri 7,5, zelenkastá pri ~6,2 - 6,8 a žltá okolo 6.

Všestranný indikátor: Kombinuje viacero indikátorov, ktoré umožňujú vyhodnotenie širokého rozsahu pH.

Obrázok 3. Tento test pH od API používa meta-krezolovú fialovú ako indikátor.
Je žiaduce vyhodnotiť zmenu farby v prirodzenom svetle na bielom pozadí.

Výhody: Relatívne lacné (~ 10 USD.) Niektoré farbivá možno použiť na iné testy (napr. alkalita) bez použitia pH elektródy pri použití činidla.

Nevýhody: Rovnako ako pri lakmusovom papieriku. Jednotlivé farbivá majú obmedzený rozsah pH. Výsledky môžu byť ovplyvnené zákalom a/alebo farbou testovanej kvapaliny. Porovnanie by sa malo vykonať na bielom pozadí pri plnospektrálnom osvetlení. Reagencie majú obmedzenú trvanlivosť - dátum exspirácie musí byť označený.

pH elektródy
Viem, že pre začínajúcich akvaristov je ťažké si to predstaviť, ale pred 30 rokmi akvaristi mimo Európy takmer nepočuli o použití pH elektród. Situácia sa zmenila v 80. rokoch, keď nemecká spoločnosť (Dupla GmbH) začala vyvážať moderné zariadenia do Severnej Ameriky. Dnes sa pH metre používajú všade. Dostupnosť zariadení a konkurencia medzi výrobcami prispeli k tomu, že cena sa stala celkom dostupnou.

pH elektróda je selektívny senzor vodíkových iónov (H+). pH elektródy v skutočnosti používajú dve elektródy, sondu (indikačnú elektródu) a referenčnú elektródu. Spravidla sú tieto dve elektródy umiestnené v jedinom puzdre („telo“) elektródy. Na konci tela elektródy má sonda tenkú vrstvu skla citlivú na vodík. Napätie sondy sa mení v závislosti od aktivity vodíkových iónov (napätie sa zvyšuje v kyslom prostredí a klesá v alkalickom prostredí). Referenčná elektróda poskytuje konštantné napätie, pomocou ktorého určujeme rozdiel so sondou. Celková mV odozva sa odošle do meracieho prístroja (metra), kde sa prevedie na hodnotu pH.

Štruktúra a terminológia senzorov
Aby sme pochopili, ako pH elektróda funguje, je potrebné porozumieť niektorým pojmom, ktoré sa používajú na opis jej konštrukcie a iných.

Puzdro (telo elektródy): dutá trubica obsahujúca pracovné časti pH elektródy. Telo môže byť vyrobené zo skla alebo chemicky odolného plastu, ako je polyesterimid.

Pufer: V našom prípade sa na kalibráciu pH metra používa štandardný roztok s kyslým, neutrálnym alebo zásaditým pH. Na uľahčenie identifikácie sú niektoré tlmiace roztoky farebne odlíšené.

Kalibrácia: Proces kontroly alebo úpravy kalibrácie analytického prístroja.

Spojenie (spoj, spájka): Kombinácia dvoch častí; v tomto prípade testovací materiál a kontrolný vnútorný roztok. Spojenia sú vyrobené z rôzne materiály; Materiály musia byť porézne, aby umožnili priechod kontrolného roztoku. Zvyčajne sa používa keramika, látka a podobne. Existujú elektródy s jedným, dvoma a kruhovými pripojeniami.

Frita: Čiastočne roztavené sklo alebo keramika, niekedy sa používa ako spoj.

ATC: Automatická kompenzácia teploty. Keďže pH roztoku je závislé od teploty, ATC koriguje vplyvy teploty. ATC vyžaduje snímač teploty, ktorý môže byť zabudovaný do elektródy v blízkosti sklenenej banky.

Referenčná elektróda: Elektróda, ktorá poskytuje známe konštantné napätie; zvyčajne vyrobené z chlór-strieborného drôtu a naplnené vyrovnávacím elektrolytom.
Sonda: Chlór-strieborný drôt v trubici so sklenenou bankou citlivou na pH na konci.

Obrázok 4. Vnútorné detaily pH elektródy.
Kvôli prehľadnosti nie je znázornený ochranný kryt (viečko) obklopujúci krehkú sklenenú banku.
Niektoré pH elektródy majú pripojenie na boku

Typy pH elektród
Existuje niekoľko typov elektród. Niektoré, zvyčajne staršie, elektródy (podľa mojich skúseností sa teraz vyskytujú zriedka) pozostávajú z dvoch samostatných krytov. V súčasnosti je väčšina elektród kombinovaných snímačov, kde sú anóda a katóda umiestnené oddelene v jednom puzdre. Tvar sklenenej banky často určuje, čo bude elektróda merať. Guľové banky sa so svojou veľkou plochou dobre hodia na viacúčelové (univerzálne) merania vo vodnom prostredí. Kužeľové banky sú schopné preniknúť do polotuhých materiálov (ako je mäso a iné potraviny) a pôdy. Na meranie pH možno použiť ploché sklenené "banky". odlišné typy kože atď. Niektoré elektródy sú opakovane použiteľné, iné nie, naplnené chemickými gélmi. Niektoré elektródy majú odnímateľné (vymeniteľné) pripojenia a sondy.

Stručný prehľad pH metrov

Naša recenzia je venovaná pH metrom vyrobeným spoločnosťou Hanna Instruments(Woonsocket, Rhode Island, USA.) Hanna je na trhu od roku 1978 a dnes ponúka svojim zákazníkom po celom svete viac ako 3000 variantov produktov. Niektoré produkty spoločnosti zaujímajú akvaristov.

Všetky pH metre Hanna uvedené v tomto prehľade sa dodávajú s kalibračným pufrom, roztokom na čistenie elektród a puzdrom. Začnime našu recenziu:

pH Checker (HI98103)

Obrázok 5. Cenovo dostupný pH Checker od Hanna Instruments.

Vstupný pH meter HI98103 Checker® bude cenným doplnkom mnohých akvaristických nástrojov. Prístroj ponúka 0,1 jednotky pH. rozlíšenie za prijateľnú cenu. Dostupná cena je spôsobená tým, že prístroj ponúka len dva kalibračné body (pH 4,01 a 7,01 alebo 7,01 a 10,01) bez automatickej teplotnej kompenzácie (ATC) alebo možnosti merania teploty. Pretože sa všeobecne odporúča, aby kalibračné body odrážali očakávané pH, je toto zariadenie vhodnejšie pre sladkovodné systémy, ktoré napodobňujú kyslé prostredie, ako sú biotopy Amazonky (napriek tomu, že je určite schopné merať hodnoty pH, ktoré sú typické pre útesy. a systémy s africkými cichlidami, aj keď s menšou presnosťou kvôli iba dvom kalibračným bodom). Elektróda je vymeniteľná a spojenie je z papiera.

Rozsah: 0 až 14 jednotiek

Rozlíšenie: 0,1 jednotky

Presnosť: ±0,2 jednotky

Body kalibrácie (odstupňovanie): Dva; pH 4,01, 7,01 alebo 10,01

Automatická kompenzácia teploty: Nie

Meranie/Zobrazenie teploty: Žiadne

Vymeniteľná sonda: Áno

Priemer elektródy: 8 mm (~5/16")

Veľkosť LCD: 3/8" (~ 10 mm)

Batéria: 1-CR2032; zdroj približne 1000 h.

pHep senzor pH a teploty (HI98107)

Obrázok 6. Zariadenie pHep s kalibračnými puframi v puzdre.

HI98107 pHep tester pH a teploty je modernejšou verziou pH Checkeru (popísaného vyššie). Okrem stanovenia pH v rozsahu takmer akéhokoľvek akvária - od amazonského biotopu až po útes - prístroj meria aj teplotu s automatickou teplotnou kompenzáciou (ATC.) Súčasťou prístroja sú dva kalibračné pufry (4.01 a 7.01) s dostupným tretí - (10.01, ktorý sa odporúča pre útesové akváriá). Spojenie je vyrobené z papiera. Elektróda nie je vymeniteľná.

Rozsah: 0 až 14 jednotiek

Rozlíšenie: 0,1 jednotky

Presnosť: ±0,1 jednotky

Kalibračné body: tri; pH 4,01, 7,01 a 10,01 (uvedené 4,01 a 10,01)

Vymeniteľný senzor: Áno

Veľkosť LCD: 0,3125" alebo ~8 mm

Batéria: 1-CR2032; približne 800 hodín.

pHep5 Vodotesný senzor pH a teploty (HI98128)

Obrázok 7. pHep ponúka mnoho funkcií: meranie pH a teploty, ATC; A pláva na hladine vody!

pH meter HI98128 pHep 5 je najpokročilejší vreckový pH meter Hanna. Zariadenie ponúka rozlíšenie 0,01 jednotky. s presnosťou ±0,05 a automatickou teplotnou kompenzáciou. Zariadenie je vodotesné a pláva na hladine vody. Prístroj ponúka flexibilný prístup k dôležitým meraniam schopný rozpoznať 5 rôznych kalibračných pufrov.

Rozsah: -2 až 16 jednotiek

Rozlíšenie: 0,01 jednotiek

Presnosť: ±0,05 u

Kalibračné body: Dve možnosti: 4,01, 7,01, 10,01 alebo 6,86, 9,18.

Automatická kompenzácia teploty: Áno

Zobrazenie teploty: Áno, možno nastaviť °F alebo °C s presnosťou ±0,5 °C.

Vymeniteľná sonda: Áno

Veľkosť LCD: 0,3125" alebo ~8 mm (veľkosť znakov)

Batéria: 4-1,5V batérie; približne 300 h.

Bezdrôtový poľný pH meter HALO (HI12302)

Obrázok 8. Pravdepodobne najpokročilejšia pH elektróda na trhu, bezdrôtová elektróda HALO.

HI12302 Halo Field pH meter je zaujímavý meter, ktorý ponúka množstvo možností. V prvom rade je to bezdrôtová pH elektróda, ktorú je možné ovládať cez Bluetooth zo zariadení so systémom Android alebo iOS. Obávať by sa nemali ani neistí používatelia. Podľa mojich skúseností je nastavenie neuveriteľne jednoduché. Otvoril som webovú stránku Hanna Instruments, nasledoval odkaz HALO a stiahol som si aplikáciu pre svoj smartfón. Po nainštalovaní aplikácie (bezplatné stiahnutie, trvá asi 2 minúty) som aplikáciu otvoril a softvér rozpoznal moju elektródu HALO pH. Ďalej je potrebné iba vybrať príslušné ikony na kalibráciu elektródy, zobrazenie grafických údajov, zobrazenie údajov snímača atď. Úprimne verím, že to už nemôže byť jednoduchšie. Softvér meria pH a teplotu každú sekundu. Záznam údajov poskytuje ID elektródy, dátum kalibrácie, kalibračné body, kalibračnú krivku, dátum a čas merania, pH, teplotu, milivolty atď. (Pozri obrázky 9-11).

Možnosti sondy zahŕňajú sférickú (univerzálnu a pre vodné prostredie), kužeľovitý (na potraviny, polotuhé materiály, zeminu atď.) a plochý hrot (na kožu, papier atď.) Plastové puzdro HALO vyrobené z polyéterimidu (PEI) je schválené pre styk s potravinami a je imúnne voči všetkému, čo chladiareň môžete použiť (pokiaľ nie ste úplne „mimo kruh“ a nedávkujete aromatické a/alebo čiastočne halogénované rozpúšťadlá do vášho systému).

Rozsah: 0 až 14 jednotiek

Rozlíšenie: užívateľsky konfigurovateľné: 0,1, 0,01 alebo 0,001 jednotiek.

Presnosť: ±0,005 jednotiek

Kalibračné body: sedem; pH 1,68, 4,01, 6,86, 7,01, 91,8, 10,01 a 12,45.

Automatická kompenzácia teploty: Áno

Náhradná sonda: Žiadna

Priemer elektródy: 12 mm (~1/2")

Záznam údajov: Áno

Batéria: lítiová batéria, 500 h.

Obrázok 10. V režime zaznamenávania údajov možno hodnoty pH získané pomocou elektródy HALO zobraziť v tabuľkovej forme alebo…

Obrázok 11. ... vo forme grafu. Poznámky sú možné a údaje je možné preniesť do tabuliek programu Excel.

Tu si môžete overiť, či je váš telefón alebo tablet kompatibilný s HALO: http://hannainst.com/halo
Viac informácií o produktoch Hanna Instruments nájdete tu: http://hannainst.com
Na všetky sondy a elektródy Hanna sa vzťahuje záruka 6 mesiacov.

Ďalšie úvahy

Teraz v krátkosti poviem o ďalších aspektoch, ktoré musíte vziať do úvahy pri kúpe pH metra alebo elektródy.

Konektory (adaptéry)
Prístroje na meranie pH so samostatnými elektródami musia byť pripojené k prístroju pomocou konektora (pokiaľ rozprávame sa o zariadeniach s bezdrôtovým pripojením ako Hanna HALO.) Hoci sa tento aspekt zdá byť zanedbateľný, môže mať dlhodobé a možno nákladné následky. Niektorí výrobcovia používajú špecializované konektory na zabezpečenie ďalšieho používania a nákupu svojich elektród. Najbežnejší je bajonetový rýchlospojka Neill-Concelman (BNC). Americký konektor je menej bežný. Niektoré zariadenia vyrobené v Európe používajú konektor S7.

Spojenia
Spojenie v pH elektróde je priesečníkom (stretnutím) dvoch svetov – vnútorného roztoku senzora a testovanej vzorky. Na opis zlúčenín, ich štruktúry a geometrie sa používajú špecializované výrazy. Ako bolo uvedené, spojenia umožňujú, aby roztok na kontrolu elektródy vstúpil do testovacieho roztoku. V tomto ohľade podliehajú kontaminácii, upchávaniu, najmä v prípade olejových vzoriek alebo vzoriek s vysokým obsahom bielkovín alebo suspenzií (suspenzných roztokov). Niektoré elektródy používajú tkanivové spojenie. Drahšie elektródy používajú porézne keramické materiály. Niektoré spoje sú vyrobené z plastu PTFE (polytetrafluóretylén) a sú navrhnuté na použitie v drsnom prostredí vrátane prostredia s vysokým obsahom uhľovodíkov. Spoje PTFE sú niekedy dosť veľké a pripomínajú krúžok okolo sklenenej banky (keramické spoje sú zvyčajne malé, majú priemer len asi 1 mm). Akékoľvek spoje sa môžu kontaminovať.

Našťastie pre útesových akvaristov sú v poriadku univerzálne pH sondy s látkovým alebo keramickým pripojením.

Čistenie pH elektród
Vždy stojí za to pamätať, že elektródy sú výskumné nástroje a vyžadujú si náležitú starostlivosť. A hoci je plastové telo pomerne odolné, sklenená žiarovka je veľmi krehká - neopatrné zaobchádzanie môže viesť k tomu, že sa rozbije. Elektródy, ktoré sa používajú len príležitostne, nevyžadujú časté čistenie; ak je však vaša elektróda permanentne ponorená do „bio polievky“ (ako v niektorých akváriách), akvaristom sa odporúča elektródu pravidelne čistiť. Stáva sa, že sonda je pokrytá biologickým znečistením a proteínom. Krmivo (a katastrofálne poruchy ponorných čerpadiel) pridávajú do vody v akváriu tuky, čo tiež prispieva k zanášaniu elektródy. Našťastie čistiace roztoky pomáhajú udržiavať funkčnosť elektródy. Postupujte podľa pokynov výrobcu. Elektródu nedrhnite - vždy ju utrite dosucha, aby ste predišli statickému výboju.

Plniteľné a neplniteľné gélové elektródy
Niektoré elektródy môžu byť znovu naplnené špeciálne pripravenými roztokmi, zatiaľ čo iné elektródy sú naplnené gélom. Vo všeobecnosti gélové senzory reagujú na zmeny pH pomalšie. Väčšina senzorov určených na použitie v akváriách je naplnená gélom.

Kalibrácia
Správna kalibrácia pH elektródy je nevyhnutná podmienka pre presné výsledky. Proces sa zjednoduší, ak prístroj ponúka automatickú kompenzáciu teploty (ATC). Obrázky 12-14 znázorňujú príklady vplyvu teploty na kalibračný štandard (referenčný).

Obrázok 12. Vplyv teploty na 4,01 tlmivého roztoku hydroftalátu draselného.

Obrázok 13. Vplyv teploty na pH pufra dihydrogenfosforečnan draselný/dihydrogenfosforečnan (6,865). Našťastie sú kalibrácie izbovej teploty pomerne presné, ak sa použije iný prístroj ako ATC.

Obrázok 14. pH tohto tlmivého roztoku (hydrogenuhličitan sodný/uhličitan sodný) môže byť ovplyvnené teplotou (ďalší prípad použitia ATC zariadenia). Oxid uhličitý z atmosféry napáda roztok v priebehu času.

Správna kalibrácia pH elektródy vyžaduje trochu trpezlivosti a pozornosti k detailom. Nové prevodníky musia byť riadne hydratované (pozrite si pokyny k vášmu prístroju). Napriek tomu, že je možná jednobodová kalibrácia, je žiaduce vykonať 2-bodovú kalibráciu (medzi ktorými by malo klesnúť očakávané pH). Pre útesové akváriá použite pufre 7.01 a 9 alebo 10. Upozorňujeme, že niektoré prístroje sú schopné automaticky rozpoznať pufre, a preto vyžadujú použitie špeciálnych roztokov. Pred kalibráciou skontrolujte elektródu, či nie je poškodená (najmä sklenená banka). Na sklenenej banke by nemalo byť žiadne biologické znečistenie. Ak je to možné, použite čistiaci roztok odporúčaný výrobcom. Správne čistenie odstráni biologické znečistenie, mastnotu, proteínovú kontamináciu atď. Elektróda, ak je znovu naplniteľná, by mala byť naplnená roztokom odporúčaným výrobcom. Keď je elektróda čistá a v dobrom stave, vložte ju do prvého kalibračného roztoku. Uistite sa, že sklenená banka elektródy a pripojenie sú úplne ponorené do kalibračného roztoku (používam 30 mm kadičku, kde na kalibráciu stačí 7 mm pufra). Roztok dôkladne premiešajte elektródou (ak nie je k dispozícii magnetické miešadlo) a počkajte, kým sa teplota elektródy a roztoku nevyrovná. Zadajte hodnotu do pamäte prístroja (zvyčajne je potrebné stlačiť tlačidlo, keď je prístroj v režime kalibrácie). Elektródu opláchnite destilovanou vodou a utrite dosucha papierovou utierkou (najlepšie laboratórnymi utierkami, ako sú Kimwipes). NIKDY neutierajte elektródy papierom - môže sa vytvoriť statická elektrina, ktorá môže ovplyvniť kalibráciu a tým aj namerané hodnoty. V prípade jedného kalibračného bodu je proces ukončený. V prípade 2 alebo 3 kalibračných bodov je potrebné postup zopakovať. Pri meraní pH vzorky vody premiešajte roztok ručne alebo pomocou miešadla a nechajte čas na teplotnú kompenzáciu. V laboratórnej praxi sa odporúča zaznamenávať pH a teplotu.

Starnutie kalibračných pufrov
Ako u väčšiny chemikálií, pH pufry sa časom zhoršujú. Niektoré tlmiče sú vyrábané tak, aby boli odolné voči zmenám a mali dlhú životnosť (niekoľko rokov). Vyberajte tlmivé roztoky, ktoré majú na obale dátum spotreby. Skladovateľnosť uhličitanových pufrov je vo všeobecnosti kratšia ako životnosť alkalických alebo kyslých pufrov v dôsledku vystavenia oxidu uhličitému vo vzduchu. Pufre, ktoré boli počas kalibrácie v kontakte s elektródou, by sa mali zlikvidovať. Ak si všimnete, že tlmivý roztok plesnivie (zvyčajne asi 4 tlmiče), vyhoďte ho. Na úpravu pH akvária nepoužívajte pufre.

Skladovanie pH elektród
Správne skladujte pH senzory. Najdôležitejšie je, že sklenená žiarovka musí zostať hydratovaná. Po druhé, zásobný roztok nesmie umožňovať osmózu medzi samotným roztokom a vnútorným roztokom/gélom elektród. Okrem toho musí obsahovať antimikrobiálnu zložku, ktorá zabraňuje vzniku plesní a zanášania.
Potrebné pH kalibračné pufre, zásobné roztoky a príslušenstvo nájdete tu: http://hannainst.com/ph-solutions

Hanna Instruments pH blogy a zdroje

1.
2. Návody a kontrolné zoznamy pre pH elektródy
3. Top 10 chýb v meraniach pH
4.

Články tejto sekcie si môžete stiahnuť vo formáte Word (text a obrázky) a vo formáte Excel (text, obrázky, pracovné fragmenty výpočtov)

Ak sa vám však stále nepáči používanie obrázkov uvedených v predchádzajúcej lekcii, môžete ponúknuť krátke programy, ktoré pracujú v rozsahu NaCl=0--500 µg/kg a t=10--50 °C s extrapoláciou chyba až 2 µg/kg v prepočte na sodík, čo je oveľa menej ako chyba samotného merania. Tieto programy nájdete v súbore Fragment.xls, majú nasledovnú tabuľkovú formu:

NaCl v kontakte so vzduchom:

Ak je obsah oxidu uhličitého vo vzduchu v miestnosti vyšší ako vypočítaná hodnota, potom bude koncentrácia NaCl vypočítaná z týchto fragmentov nadhodnotená.

Teraz o kvalite našich údajov. Vždy si ponechajte pôvodné informácie. Ak ste zaznamenali hodnoty prístroja - elektrickú vodivosť alebo pH - zapíšte si teplotu meraného roztoku. Pri pH uveďte, či bol počas merania zapnutý teplotný kompenzátor a vo všeobecnosti si pozrite návod k zariadeniu, čo robí, keď sa teplota vzorky odchyľuje od štandardnej teploty. Keď určujete pH, vodivosť alebo hydratovanú alkalitu vzorky, najmä vo vzorke s vysokým počiatočným obsahom oxidu uhličitého, majte na pamäti, že vaša vzorka už nie je taká, aká bola v čase, keď bola odobratá. Neznáme množstvo oxidu uhličitého už prešlo zo vzorky do ovzdušia alebo naopak.

Nejako volali z Vinnitsa a pýtali sa, ako upraviť pH podľa teploty. Práve to sa môže a nemalo by sa robiť na objekte. V každom prípade zaznamenajte počiatočné pH a teplotu vzorky a poskytnite samostatný stĺpec pre upravenú hodnotu pH.

Teraz o tom, ako upraviť pH. Obávam sa, že ani sto múdrych mužov na túto „jednoduchú“ otázku neodpovie všeobecne. Takto vyzerá napríklad závislosť pH od teploty pre absolútne čistú vodu.

To isté, ale v kontakte so vzduchom:

Ale korekcia pH na teplotu pre tieto dva grafy sa ukázala byť rovnaká:

Prechod z nameraného pHt na pH pri t=25 °C pre tieto grafy možno vykonať pomocou vzorca:

Prísnejším prístupom by bolo odoberať nie 1 a 3 mg/l voľného oxidu uhličitého, ale 1 a 3 mg/l celkového (nedisociovaného a disociovaného) oxidu uhličitého. Tento fragment, ak si to želáte, nájdete na Háre 4, ale výsledky pre tento fragment sa nebudú výrazne líšiť od výsledkov uvedených na tomto Háre.

Majte na pamäti, že fragmenty pre oxid uhličitý sú uvedené vo vzťahu k vodám, kde okrem oxidu uhličitého nie sú žiadne zásady ani kyseliny a najmä nie je amoniak. Stáva sa to len v niektorých tepelných elektrárňach so stredotlakovými kotlami.

Indikátor vodíka, pH(lat. pondus hydrogenii- "hmotnosť vodíka", vyslov "pash") je miera aktivity (vo vysoko zriedených roztokoch ekvivalentná koncentrácii) vodíkových iónov v roztoku, ktorá kvantitatívne vyjadruje jeho kyslosť. Rovnaké v module a opačné znamienko ako desatinný logaritmus aktivity vodíkových iónov, ktorý je vyjadrený v móloch na liter:

História pH.

koncepcie pH predstavil dánsky chemik Sorensen v roku 1909. Indikátor sa nazýva pH (podľa prvých písmen latinských slov potencia hydrogeni je sila vodíka, príp pondus hydrogeni je hmotnosť vodíka). V chémii kombinácia pX zvyčajne označujú hodnotu, ktorá sa rovná LG X, ale s listom H v tomto prípade označujú koncentráciu vodíkových iónov ( H+), alebo skôr termodynamická aktivita hydróniových iónov.

Rovnice týkajúce sa pH a pOH.

Výstup hodnoty pH.

V čistej vode pri 25 °C sa koncentrácia vodíkových iónov ([ H+]) a hydroxidové ióny ([ Oh− ]) sú rovnaké a rovnajú sa 10 −7 mol/l, to jasne vyplýva z definície iónového produktu vody, ktorý sa rovná [ H+] · [ Oh− ] a rovná sa 10 −14 mol²/l² (pri 25 °C).

Ak sú koncentrácie dvoch typov iónov v roztoku rovnaké, potom sa hovorí, že roztok má neutrálnu reakciu. Pri pridávaní kyseliny do vody sa zvyšuje koncentrácia vodíkových iónov a znižuje sa koncentrácia hydroxidových iónov, pri pridávaní zásady sa naopak zvyšuje obsah hydroxidových iónov a znižuje sa koncentrácia vodíkových iónov. Kedy [ H+] > [Oh− ] hovorí sa, že roztok je kyslý a keď [ Oh − ] > [H+] - zásadité.

Na uľahčenie reprezentácie, zbavenia sa záporného exponentu, sa namiesto koncentrácií vodíkových iónov používa ich dekadický logaritmus, ktorý sa berie s opačným znamienkom, ktorým je vodíkový exponent - pH.

Index zásaditosti roztoku pOH.

O niečo menej populárny je opak pH hodnota - index zásaditosti riešenia, pOH, čo sa rovná desatinnému logaritmu (zápornému) koncentrácie iónov v roztoku Oh − :

ako v akomkoľvek vodnom roztoku pri 25 °C, potom pri tejto teplote:

Hodnoty pH v roztokoch rôznej kyslosti.

• Napriek populárnemu názoru, pH sa môže meniť okrem intervalu 0 - 14, môže ísť aj za tieto hranice. Napríklad pri koncentrácii vodíkových iónov [ H+] = 10 -15 mol/l, pH= 15, pri koncentrácii hydroxidových iónov 10 mol/l pOH = −1 .

Pretože pri 25 °C (štandardné podmienky) [ H+] [Oh − ] = 10 −14 , je jasné, že pri tejto teplote pH + pOH = 14.

Pretože v kyslých roztokoch [ H+] > 10 −7 , čo znamená, že pre kyslé roztoky pH < 7, соответственно, у щелочных растворов pH > 7 , pH neutrálnych riešení je 7. S viac vysoké teploty elektrolytická disociačná konštanta vody sa zvyšuje, čo znamená, že iónový produkt vody sa zvyšuje, potom bude neutrálna pH= 7 (čo zodpovedá súčasne zvýšeným koncentráciám ako H+, a Oh−); s klesajúcou teplotou naopak neutrálne pH zvyšuje.

Metódy stanovenia hodnoty pH.

Existuje niekoľko metód na určenie hodnoty pH riešenia. Hodnota pH sa približne odhaduje pomocou indikátorov, presne meraných pomocou pH alebo sa stanoví analyticky vykonaním acidobázickej titrácie.

1. Pre hrubý odhad koncentrácie vodíkových iónov sa často používa acidobázické indikátory- organické farbivá, ktorých farba závisí od pHživotné prostredie. Najobľúbenejšie indikátory sú: lakmus, fenolftaleín, metyl pomaranč (metyl pomaranč) atď. Indikátory môžu byť v 2 rôznofarebných formách – buď kyslé alebo zásadité. Zmena farby všetkých indikátorov sa vyskytuje v rozsahu ich kyslosti, často 1-2 jednotiek.
2. Na zvýšenie pracovného intervalu merania pH uplatniť univerzálny indikátor, čo je zmes viacerých ukazovateľov. Univerzálny indikátor pri prechode z kyslej do alkalickej oblasti dôsledne mení farbu od červenej cez žltú, zelenú, modrú až po fialovú. Definície pH indikátorová metóda je ťažká pre zakalené alebo farebné roztoky.
3. Použitie špeciálneho zariadenia - pH-meter - umožňuje merať pH v širšom rozsahu a presnejšie (až 0,01 jednotiek pH) ako pri indikátoroch. Ionometrická metóda stanovenia pH je založená na meraní EMP galvanického obvodu milivoltmetrom-ionometrom, ktorého súčasťou je sklenená elektróda, ktorej potenciál závisí od koncentrácie iónov H+ v okolitom riešení. Metóda má vysokú presnosť a pohodlie, najmä po kalibrácii indikačnej elektródy vo zvolenom rozsahu pH, ktorý umožňuje merať pH nepriehľadné a farebné roztoky, a preto sa často používa.
4. Analytická volumetrická metóda — acidobázická titrácia- dáva presné výsledky aj na stanovenie kyslosti roztokov. K testovanému roztoku sa po kvapkách pridáva roztok známej koncentrácie (titrant). Keď sú zmiešané, chemická reakcia. Bod ekvivalencie - okamih, kedy titranta presne stačí na dokončenie reakcie - sa stanoví pomocou indikátora. Potom, ak sú známe koncentrácie a objem pridaného roztoku titračného činidla, stanoví sa kyslosť roztoku.
5. pH:

0,001 mol/l HCl pri 20 °C má pH = 3 pri 30 °C pH=3,

0,001 mol/l NaOH pri 20 °C má pH = 11,73 pri 30 °C pH = 10,83,

Vplyv teploty na hodnoty pH vysvetľujú rozdielnu disociáciu vodíkových iónov (H +) a nejde o experimentálnu chybu. Vplyv teploty nie je možné elektronicky kompenzovať pH- meter.

Úloha pH v chémii a biológii.

Kyslosť prostredia je dôležitá pre väčšinu chemických procesov a možnosť výskytu alebo výsledku konkrétnej reakcie často závisí od pHživotné prostredie. Na udržanie určitej hodnoty pH v reakčnom systéme počas laboratórnych štúdií alebo vo výrobe sa na udržanie takmer konštantnej hodnoty používajú tlmivé roztoky pH keď sa zriedi alebo keď sa do roztoku pridajú malé množstvá kyseliny alebo zásady.

Indikátor vodíka pHčasto používané na charakterizáciu acidobázických vlastností rôznych biologických médií.

Pre biochemické reakcie má veľký význam kyslosť reakčného prostredia vyskytujúceho sa v živých systémoch. Koncentrácia vodíkových iónov v roztoku často ovplyvňuje fyzikálno-chemické vlastnosti a biologickú aktivitu proteínov a nukleových kyselín, preto je udržiavanie acidobázickej homeostázy úlohou mimoriadneho významu pre normálne fungovanie organizmu. Dynamické udržiavanie optimálneho pH biologických tekutín sa dosahuje pôsobením tlmivých systémov tela.

AT Ľudské telo v rôznych orgánoch je pH rôzne.

Niektoré významy pH.
Látka
elektrolyt v olovených batériách
Tráviace šťavy
Citrónová šťava (5% roztok kyseliny citrónovej)
potravinársky ocot
Coca Cola
jablkový džús
Koža zdravého človeka
Kyslý dážď
Pitná voda
Čistá voda 25°C
Morská voda
Mydlo (mastné) na ruky
Amoniak
bielidlo (bielidlo)
Koncentrované alkalické roztoky