GOST za preostali klor v pitni vodi. Izmeri koncentracijo rezidualnega klora v pitni vodi in poda sanitarno oceno

Izrazi in definicije

Prosti klor klor, ki je v vodi prisoten kot hipoklorit ion hipoklorove kisline ali raztopljen elementarni klor.

Vezani klor del celotnega klora v vodi v obliki kloraminov in organskih kloraminov.

Skupni klor-- klor, ki je v vodi prisoten kot prosti klor ali vezan klor ali oboje.

kloramini- derivati ​​amoniaka, ki nastanejo z zamenjavo enega, dveh ali treh vodikovih atomov z atomi klora (monokloramin NH 2 Cl, dikloramin NHCl 2, dušikov triklorid NCl 3) in vsi klorirani derivati ​​organskih dušikovih spojin, opredeljenih v ISO 7393-1

tabela 2

Izrazi in njihove sopomenke v zvezi s klorovimi spojinami v vodi

Metode za določanje klora v vodi

Titrimetrična metoda

ISO 7393-1 določa titrimetrično metodo z uporabo N 2 N-dietil-1,4-fenilendiamin sulfata (CPV-1) za določanje prostega in celotnega klora v vodi (0,0004 do 0,07 mmol/l ali 0,03 do 5 mg/l). l).

Morska voda in voda, ki vsebuje bromide in jodide, predstavlja skupino snovi, ki zahtevajo posebne tehnike za analizo.

Ta metoda se uporablja za normalne koncentracije celotnega klora v pitna voda glede na klor (Cl 2), pri višjih koncentracijah pa se kontrola izvaja z redčenjem vzorcev.

Za koncentracije nad 0,07 mmol/l se lahko uporabi metoda, opisana v ISO 7393-3.

Bistvo metode sestoji iz interakcije prostega klora s CPV-1 s tvorbo rdeče spojine pri pH 6,2-6,5. Spojino nato titriramo s standardno raztopino Mohrove soli, dokler rdeča barva ne izgine.

Reagenti

Voda, ki ne vsebuje oksidativnih ali redukcijskih snovi. Za pridobitev želene kakovosti vode, demineralizirane ali destilirane, vodo najprej kloriramo do koncentracije klora 0,14 mmol/L (10 mg/L) in shranimo v tesno zaprti steklenici za kislino. Vodo nato dekloriramo z ultravijolično svetlobo ali sončno svetlobo več ur oz aktivno oglje. Kakovost se končno preveri po spodaj opisanem postopku:

Zaporedoma postavite v dve erlenmajerici s prostornino 250 ml: a) v prvo - 100 ml vode, katere kakovost je treba določiti, in približno 1 g kalijevega jodida; premešamo in po 1 minuti dodamo 5 ml pufrske raztopine ali 5 ml reagenta TsVP-1.

b) v drugem - 100 ml vode, katere kakovost je treba preveriti z dodajanjem ene ali dveh kapljic raztopine natrijevega hipoklorita, nato pa po 2 minutah 5 ml pufrske raztopine ali 5 ml reagenta TsVP-1.

V prvi bučki se ne sme pojaviti obarvanost, medtem ko se v drugi pojavi bledo rožnata barva.

Puferska raztopina pH 6,5. V vodi zaporedno raztopimo 24 g brezvodnega dibazičnega natrijevega fosfata (Na 2 HPO 4) ali 60,5 g dvanajsthidratnega dvobazičnega natrijevega fosfata (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) ali 46 g monokalijevega fosfata (KH 2 PO 4). Dodamo 100 ml raztopine Trilona B s koncentracijo 8 g/l (ali 0,8 g trdne snovi).

Po potrebi dodajte 0,020 g živosrebrovega (II) klorida (HgCl 2), da preprečite rast plesni in motnje jodida v sledovih v reagentih pri testiranju razpoložljivega prostega klora.

Nastalo raztopino razredčimo na 1 liter in premešamo.

raztopina TsVP-1, 1,1 g/l. Zmešajte 250 ml vode, 2,1 ml žveplove kisline ( g=1,84) in 25 g raztopine Trilona B s koncentracijo 8 g/l (ali 0,2 trdne snovi). V tej mešanici raztopimo 1,1 g brezvodnega TsVP-1 ali 1,5 g pentahidrata TsVP-1, razredčimo z vodo do 1 litra in premešamo.

Reagent hranimo v temni steklenici, zaščiteno pred vročino. Raztopino obnovimo po enem mesecu shranjevanja ali po razbarvanju.

Kristali kalijevega jodida

Morana sol, osnovna raztopina - 0,056 mol/l. Raztopite 22 g amonijevega železovega sulfata heksahidrata (Mohrova sol) v približno 250 ml vode, ki vsebuje približno 5 ml žveplove kisline ( g=1,84) v 1-litrski merilni bučki. Razredčite z vodo do oznake in premešajte. Shranjujte v temni steklenici.

Standardna raztopina se pripravi pred uporabo ali dnevno za veliko število določitev, kot sledi:

Dodamo 50 ml bazične raztopine Mohrove soli, približno 50 ml vode, 5 ml ortofosforne kisline ( g=1,71) in 4 kapljice indikatorja barijevega defenilamin sulfonata. Titriramo z raztopino kalijevega bikromata. Končna točka titracije nastopi, ko ena kapljica povzroči intenzivno temno rdečo barvo, ki se ne spremeni z naknadnim dodajanjem raztopine kalijevega dikromata.

Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, izražen v mmol/l, se izračuna po formuli:

C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),

Kje C 2 - koncentracija standardne raztopine kalijevega dikromata, v tem primeru 100 mmol/l;

V 1 - volumen bazične raztopine Mohrove soli, ml; v tem primeru 50 ml;

V 2 - prostornina standardne raztopine kalijevega bikromata, uporabljena pri titraciji, ml.

Opomba. Kdaj V 2 postane manj kot 22 ml, pripravite svežo raztopino.

standardna raztopina Mohrove soli, s - 2,8 mmol/l.

V 1-litrsko merilno bučko dajte 50 ml sveže standardizirane osnovne raztopine. Razredčimo do oznake in premešamo. Označite temno steklenico.

To raztopino pripravimo po potrebi ali vsak dan, če jo pripravimo veliko število definicije.

Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, izražen v mmol/l, se izračuna po enačbi:

C 1 =C 1 /20

Raztopina natrijevega arzenata(NaAsO 2) c = 2 g/l ali raztopina tioacetamida (CH 3 CSNH 2).

Raztopina natrijevega hipoklorita, c(Cl2), okoli 0,1 g/l. Pripravljeno z redčenjem koncentrirane raztopine natrijevega hipoklorita.

Indikatorska raztopina barijevega defenilamin sulfonata, 3 g/l. Razredčite barijev defenilamin sulfonat [(C 2 H 5 -NH-C 2 H 4 SO 3)Ba] v 100 ml vode.

Standardna raztopina kalijevega dikromata, s(1/6K 2 Cr 2 O 7)=100 mmol/l. Na miligram natančno odtehtajte 4,904 g brezvodnega kalijevega bikromata. Raztopite v 1-litrski merilni bučki.

Instrumenti in oprema

Uporablja se običajna laboratorijska oprema in mikrobireta s prostornino do 5 ml z delitvami 0,02 ml.

Potrebne posode pripravimo tako, da jih napolnimo z natrijevim hipokloritom, nato pa jih po 1 uri temeljito speremo z vodo. Med preskušanjem je treba en komplet steklovine uporabiti za določanje prostega klora in drugega za določanje skupnega klora, da se prepreči kontaminacija.

Metoda določanja

Določanje se začne takoj po vzorčenju. V vseh primerih se je treba izogibati močni svetlobi, tresenju in segrevanju.

Vzemite dva preskusna dela, vsakega po 100 ml. Če koncentracija presega 0,07 mmol/L (5 mg/L), je potrebno odvzeti manjšo prostornino preskusnega vzorca ali ga razredčiti z vodo na 100 ml.

Določanje prostega klora

V erlenmajerico s prostornino 250 ml na hitro prenesite zaporedno 5 ml pufrske raztopine, 5 ml raztopine reagenta TsVP-1 in prvo preskušeno količino. Premešamo in takoj titriramo do brezbarvnosti z raztopino Mohrove soli. Posnemite glasnost V 3

Določanje celotnega klora

Hitro postavite v erlenmajerico s prostornino 250 ml zaporedoma 5 ml pufrske raztopine, 5 ml reaktivne raztopine TsVP-1, drugi del in približno 1 g kalijevega jodida.

Premešamo in po 2 minutah titriramo do brezbarvnosti z raztopino Mohrove soli. Če v 2 minutah opazite spremembe barve, nadaljujte s titracijo, dokler se barva ne razbarva. Posnemite glasnost V 4 ml za titracijo.

Če kakovost vode ni znana, je lahko močno kisla ali rahlo alkalna ali voda z visoko vsebnostjo soli, se prepričajte, da je količina dodane pufrske raztopine zadostna, da se pH vode dvigne na 6,2. -6,5. Če temu ni tako, uporabite veliko količino pufrske raztopine.

Če je v vzorcu prisoten mangan, z dodatnim določanjem določimo učinek oksidiranega mangana. Uporabite del preskusnega vzorca, predhodno obdelanega z raztopino natrijevega arzenita ali tioacetamida, da nevtralizirate vse oksidirane spojine razen oksidiranih manganovih spojin. Da bi to naredili, preučevani del damo v erlenmajerico s prostornino 250 ml, dodamo 1 ml raztopine natrijevega arzenita ali raztopine tioacetamida in premešamo. Ponovno dodamo 5 ml pufrske raztopine in 5 ml reagenta TsVP-1. Takoj titriramo do brezbarvnosti z raztopino Mohrove soli. Posnemite glasnost V 5 , ml, kar ustreza oksidiranemu manganu.

Izražanje rezultatov

Izračun koncentracije prostega klora

Koncentracija prostega klora c(Cl 2 )

c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5

Kje c 3 - koncentracija raztopine Mohrove soli, mmol/l;

V 2 - prostornina preskusnega vzorca, ml;

V 3 - volumen raztopine Mohrove soli, uporabljene pri titraciji, ml;

V 5 - količina Mohrove soli, ki se uporablja za odpravo vpliva mangana. V odsotnosti mangana V 5 =0 ml.

Izračun skupne koncentracije klora

Skupna koncentracija klora c(Cl 2 ) , izraženo v mmol/l, se izračuna po enačbi:

c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5

Kje V 4 - volumen raztopine Mohrove soli, uporabljene pri titraciji, ml.

Prehod iz molske koncentracije v masno koncentracijo. Koncentracijo klora, izraženo v mol/L, lahko izrazimo v g/L tako, da pomnožimo s pretvorbenim faktorjem 70,91.

Moteči vpliv

Ločimo lahko dve vrsti motečih vplivov.

  • 1) Moteči vpliv klorovih spojin, ki vsebujejo klorov dioksid. Te vplive lahko popravimo z določanjem klorovega dioksida v vodi.
  • 2) Moteči vpliv spojin, ki niso spojine klora. Oksidacijo CVP-1 ne povzročajo le spojine klora. Odvisno od koncentracije in kemijskega oksidacijskega potenciala je reagent izpostavljen drugim oksidantom. Posebej omembe vredne so naslednje snovi: brom, jod, bromamidi, jodamidi, ozon, vodikov peroksid, kromat, oksidiran mangan, nitrat, železo (III) in baker. V prisotnosti bakrovih (II) (manj kot 8 mg / l) in železovih (III) ionov (manj kot 20 mg / l) se motnje odpravijo z dodajanjem Trilona B v pufrsko raztopino in v raztopino TsVP-1.

Poročilo o definiciji

Metoda jodimetrične titracije

ISO 7393-3 določa metodo titracije joda za določanje skupnega klora v vodi.

Nekatere snovi motijo ​​določanje, kot bo obravnavano v nadaljevanju.

V prilogi standarda je predstavljena metoda neposredne titracije. Običajno se uporablja za določanje koncentracije klora nad 7 µmol/L (0,5 mg/L) v obdelani pitni vodi.

Bistvo metode sestoji iz interakcije vzorcev vode s skupnim klorom in raztopino kalijevega jodida s sproščanjem prostega joda, ki se takoj zmanjša z znanim presežkom standardne raztopine tiosulfata, predhodno dodanega raztopini. Nato titriramo s presežkom tiosulfata s standardno raztopino kalijevega jodida.

Reagenti

voda, ne vsebuje klora in drugih reducentov.

Kristali kalijevega jodida(KI).

Raztopina fosforne kisline(H 3 PO 4), približno 0,87 mol/l. Raztopite 64 g fosforne kisline, ohladite in razredčite na 1 liter.

Standardna titrirana raztopina kalijevega jodida, s(1/6KIO 3)=10 mmol/l. Odtehtajte 0,36 g suhega kalijevega jodida na 1 g natančno.

Standardna titrirana raztopina natrijevega tiosulfata c(Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) = 10 mmol/l. V 1-litrski merilni bučki raztopite 2,48 g natrijevega tiosulfata v približno 250 ml vode, razredčite z vodo do oznake in premešajte.

Titer raztopine preverjamo dnevno ali tik pred uporabo na naslednji način: v 500 ml erlenmajerico damo 200 ml vode. Dodamo približno 1 g kalijevega jodida, nato s pipeto dodamo 10 ml raztopine natrijevega tiosulfata, 2 ml fosforne kisline in 1 ml raztopine škroba. Takoj titriramo s standardno titrirano raztopino kalijevega jodida, dokler se ne pojavi modra barva, čemur sledi vsaj 30 s. Zabeležite količino kalijevega jodida, uporabljenega za titracijo. Titer Z 1 raztopino natrijevega tiosulfata, izraženo v mmol/l, izračunamo z uporabo enačbe

Z 1 =(V 2 -Z 2 )/V 1

Kje Z 2 - koncentracija standardne titrirane raztopine kalijevega jodida, mmol/l

V 1 - volumen raztopine natrijevega tiosulfata za določitev titra, ml (V1=10ml)

V 2 - volumen standardne titrirane raztopine kalijevega jodida, uporabljene pri titraciji, ml

škrobna raztopina, 5 g/l ali podoben komercialno dostopen indikator.

Instrumenti in oprema

Uporabite običajno laboratorijsko opremo in bireto s fino konico s pretokom 30 kapljic/ml, prostornino do 25 ml z vrednostjo delitve 0,05 ml.

Potrebne posode pripravimo tako, da jih napolnimo z raztopino natrijevega hipoklorita z = 0,1 g/l, nato pa jih po 1 uri temeljito speremo z destilirano vodo in vodo brez klora.

Metode določanja

Določanje se začne takoj po vzorčenju. Pri izvajanju analize se izogibajte izpostavljanju vzorca močni svetlobi, mešanju ali segrevanju.

Izberite preskusni delež (V6), katerega prostornina ne presega 200 ml in ne vsebuje več kot 0,21 mmol/l (15 g/l) skupnega klora. Če količina skupnega klora presega to koncentracijo, razredčimo preskusni delež z vodo in odvzamemo del preskusnega deleža, katerega prostornina ne presega 200 ml.

Preskusni delež prenesemo v 500 ml erlenmajerico. Izmenično dodamo 1 g kalijevega jodida, 2 ml fosforne kisline in s pipeto 10 ml (V4) standardne raztopine natrijevega tiosulfata in nato 1 ml raztopine škroba. Reagente je treba vnesti v strogo določenem zaporedju, sicer lahko pride do nestehiometrične transformacije hipoklorita, ko je izpostavljen tiosulfatu.

Takoj titrirajte s standardno titrirano raztopino kalijevega jodida, dokler se v 30 sekundah ne vzpostavi stalna modra barva, zabeležite količino kalijevega jodida, uporabljenega za titracijo (V3).

Izražanje rezultatov

Skupna koncentracija klora c(Cl 2 ), izraženo mmol/l, izračunano po formuli

c(Cl 2 )=(V 4 * Z 1 - V 3 * Z 1 )/(V 2 *V 4 )

kjer je C1 dejanska koncentracija standardne titrirane raztopine natrijevega tiosulfata, mmol/l

V2 - prostornina preskusnega deleža pred redčenjem (če obstaja), ml

V3 - volumen standardne raztopine kalijevega jodida, uporabljene za titracijo, ml

V4 - prostornina standardne raztopine natrijevega tiosulfata, uporabljena za titracijo, ml (V4=10).

Interferenčni pojavi

Oksidacijo jodidnega iona v ion ne povzroča samo klor. Glede na koncentracijo in kemijski potencial povzročajo oksidacijo vsi oksidanti. Zato ta metoda lahko se uporablja samo v odsotnosti drugih oksidativnih snovi; posebej omeniti so brom, jod, bromamini, jodamini, ozon, vodikov peroksid, permanganat, jodat, bromat, kromat, klorov dioksid, klorit, oksidirani mangan, nitrit, železovi (III) ioni, baker (II) in mangan (III) ioni .

Poročilo o definiciji

Poročilo o določitvi mora vsebovati naslednje podatke:

  • a) povezava do mednarodni standard ISO 7393-1
  • b) vse podatke, potrebne za popolno identifikacijo vzorca
  • c) rezultate in uporabljeno metodo za njihovo izražanje
  • d) podrobnosti o katerem koli procesu, ki ni vključen v ta standard ali velja za neobveznega, skupaj z vsemi podrobnostmi, ki lahko vplivajo na rezultat.

Pri raztapljanju klora v vodi nastaneta klorovodikova in klorovodikova kislina:

Cl 2 + H 2 O ↔ H + + Cl - + HClO.

Klor se imenuje aktiven, ki se sprosti v prosti obliki, ko snov reagira s klorovodikovo kislino. Masni delež aktivnega klora v snovi (v odstotkih) je enak masi molekularnega klora, ki se sprosti iz 100 g snovi pri interakciji s presežkom HCl. Pojem "aktivni klor" vključuje poleg raztopljenega molekularnega klora tudi druge klorove spojine, kot so kloramini (monokloramin - NH 2 Cl in dikloramin - NHCl 2, kot tudi v obliki dušikovega triklorida NCl 3), organski kloramini , hipokloriti (hipoklorit -anion ClO -) in kloriti, t.j. snovi, določene z jodometrično metodo.

Cl 2 + 2I - = I 2 + 2Cl -

ClO - + 2H + + 2I - = I 2 + 2Cl - + H 2 O

HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O

NH 2 Cl+ 2H + + 2I - = I 2 + NH 4 + +Cl - .

Številne snovi vsebujejo aktivni klor. Najstarejša je znana kot voda Javel (Javel je predmestje Pariza), ki jo je že leta 1785 pripravil C. Berthollet iz klora in kalijevega luga in predlagal zamenjavo klorove vode za beljenje tkanin. Od leta 1820 so začeli uporabljati natrijev analog vode Javel - "tekočino Labarak". Te raztopine običajno vsebujejo od 8 do 15 % aktivnega klora. Široko se uporablja beljeno apno - poceni tehnični izdelek s spremenljivo sestavo, ki je odvisna od pogojev proizvodnje. Beli tkanine in celulozo, dezinficira odpadne vode in nevtralizira strupene snovi. Raztopine hipoklorita se uporabljajo za izpiranje polimernih prevlek s kovinskih mrež pri proizvodnji kondenzatorjev ali za obdelavo polimernih podplatov, tako da se bolje oprimejo vrha čevljev.

Jodometrična metoda določanja temelji na dejstvu, da močni oksidanti, ki vsebujejo klor, sproščajo jod iz raztopine jodida. Izpuščeni jod titriramo z raztopino natrijevega tiosulfata, pri čemer kot indikator uporabimo škrob. Rezultati določanja so izraženi v mg Cl na 1 liter vode. Občutljivost metode je 0,3 mgCl/l pri volumnu vzorca 250 ml, pri uporabi raztopin tiosulfata z različnimi koncentracijami pa je lahko volumen vzorca, odvisno od zahtevane občutljivosti določanja, od 500 do 50 ml vode oz. manj.

Vsebnost aktivnega klora se ugotavlja v pitni vodi, ki je z njim dezinficirana, in v odpadni vodi, onesnaženi s klorom ali spojinami, ki sproščajo klor. IN naravna voda vsebnost aktivnega klora ni dovoljena; v pitni vodi je njegova vsebnost glede na klor določena na ravni 0,3-0,5 mg/l v prosti obliki in na ravni 0,8-1,2 mg/l v vezani obliki. Aktivni klor v navedenih koncentracijah je v pitni vodi prisoten kratek čas (ne več kot nekaj deset minut) in se popolnoma odstrani že s kratkotrajnim prekuhavanjem vode. Pri določanju aktivnega klora vzorcev ne moremo konzervirati, določitev opravimo takoj po vzorčenju. Mejni indikator škodljivosti za aktivni klor je splošni sanitarni.

Cilj dela: merjenje vsebnosti aktivnega klora v vodi in vzorcih dezinfekcijskih sredstev.

Predmeti študija: vzorce vode iz pipe in vzorce razkužil, ki vsebujejo snovi, ki vsebujejo klor.

Reagenti in oprema:

  • raztopina puferskega acetata (pH = 4,5),
  • kalijev jodid,
  • univerzalni indikatorski papir,
  • 0,5% raztopina škroba,
  • 0,005 N raztopina natrijevega tiosulfata,
  • birete, 250 ml erlenmajerice, 100 ml merilni valj, steklene palice, 5 ml pipete,
  • luske.

Napredek:

1) Izvedite predhodni test vzorcev za vsebnost aktivnega klora, na primer z uporabo testnega sistema. Po potrebi razredčite vzorce.

Potreben volumen vzorca za analizo pri koncentraciji aktivnega klora od 0,5 do 5,0 mg/l je 50 ml, pri koncentraciji od 0,3 do 0,5 mg/l - 250 ml.

2) V erlenmajerico vlijemo 0,5 g KI in raztopimo v 1-2 ml destilirane vode.

3) Dodajte 1 ml pufrske raztopine in nato 50-250 ml analizirane vode (odvisno od preliminarnih rezultatov analize).

3) Bučko zaprite z zamaškom in postavite na temno mesto. Po 10 minutah sproščeni jod titriramo z 0,005 N raztopino natrijevega tiosulfata, dokler se ne pojavi svetlo rumena barva, nato dodamo 1 ml 0,5 % raztopine škroba in nadaljujemo s titracijo, dokler modra barva ne izgine.

4) Izvedite izračune in sklepajte.

X = (a. K. 0,177 . 1000)/V,

kjer je: X – skupni preostali klor, mg/l;

a – prostornina 0,005 N raztopine natrijevega tiosulfata, uporabljena za titracijo, ml;

K – korekcijski faktor;

V – prostornina analiziranega vzorca;

Dodatne informacije. Kapaciteta klora. Preden se odločimo za čiščenje odpadne vode s kloriranjem, jo ​​posebej preučimo. V tem primeru je treba ugotoviti, s kakšno hitrostjo potekajo reakcije med snovmi v vodi in klorom, ali pridejo do konca in kolikšen presežek dodanega klora je potreben, da reakcija poteka do želene vrednosti. obsegu v določenem časovnem obdobju t.

OA– prikazuje vsebnost snovi, ki jih klor hitro oksidira.

AK– proces oksidacije in kloriranja snovi, ki počasi reagirajo s klorom, ki med poskusom nimajo časa reagirati in ostanejo v raztopini skupaj s preostalim klorom.

HF– odsotnost snovi, ki reagirajo s klorom.

Vprašanja in naloge za samostojno delo:

1. Zakaj je voda klorirana? Kakšne so prednosti in slabosti uporabe klorirane pitne vode?

2. Ali lahko predlagate druge pristope k reševanju tega problema? Navedite prednosti in slabosti vsake od predlaganih metod.

3. Koliko aktivnega klora vsebuje ena tona snovi z masnim deležem 52 %?

4. Zakaj kloroform hranimo v temnih in do vrha napolnjenih steklenicah?

5. Formalno lahko aktivni klor vsebuje spojine, ki sploh ne vsebujejo klora - navsezadnje ta koncept ne določa prave vsebnosti klora v spojini, temveč njegovo oksidacijsko sposobnost glede na KI v kislem okolju. Predlagajte več spojin, v raztopinah katerih je mogoče določiti "aktivni klor".

Priprava raztopin

1. Za pripravo 0,01 N raztopine natrijevega tiosulfata raztopimo 2,5 g le-te v sveže kuhani in ohlajeni destilirani vodi, dodamo 0,2 g Na 2 CO 3 in dopolnimo prostornino na 1 liter.

2. Za pripravo 0,005 N raztopine natrijevega tiosulfata dodajte 500 ml 0,01 N raztopine natrijevega tiosulfata in 0,2 g Na 2 CO 3 v 1-litrsko merilno bučko in naravnajte prostornino na oznako. Raztopino uporabimo, ko je vsebnost aktivnega klora manjša od 1 mg/l.

3. Za pripravo 0,5 % raztopine škroba zmešamo 0,5 g topnega škroba z majhno količino destilirane vode, nato dodamo v 100 ml vrele destilirane vode in pustimo vreti nekaj minut. Po ohlajanju raztopino konzerviramo z dodatkom kloroforma ali 0,1 g salicilne kisline.

4. Za pripravo acetatnega pufra (pH = 4,5) dodajte 102 ml 1 M ocetne kisline (60 g ledocetne kisline v 1 litru destilirane vode), 98 ml 1 M raztopine natrijevega acetata (136,1 g) v 1 L merilna bučka CH 3 COONa.3H 2 O v 1 litru destilirane vode) in z destilirano vodo dovedite prostornino raztopine do oznake.

GOST 18190-72

MEDDRŽAVNI STANDARD

PITNA VODA

METODE ZA DOLOČANJE VSEBNOSTI OSTANKA AKTIVNEGA KLORA

Uradna objava

Standardinform

MEDDRŽAVNI STANDARD

PITNA VODA

Metode za določanje vsebnosti preostalega aktivnega klora

Pitna voda. Metode za določanje vsebnosti ostankov klora

ISS 13.060.20

Datum uvedbe 01.01.74

Ta standard velja za pitno vodo in določa metode za določanje vsebnosti preostalega aktivnega klora.

1. METODE VZORČENJA

1.1. Vzorci vode se jemljejo po GOST 24481* in GOST 2874**.

1.2. Prostornina vzorca vode za določitev vsebnosti aktivnega klora ne sme biti manjša od 500 cm3.

1.3. Vzorci vode niso ohranjeni. Določitev je treba izvesti takoj po vzorčenju.

2. JODOMETRIJSKA METODA

2.1. Bistvo metode

Metoda temelji na oksidaciji jodida z aktivnim klorom v jod, ki ga titriramo z natrijevim tiosulfatom. Ozon, nitriti, železov oksid in druge spojine v kisli raztopini sproščajo jod iz kalijevega jodida, zato vzorce vode nakisamo s pufersko raztopino s pH 4,5.

Jodometrična metoda je namenjena analizi vode z vsebnostjo aktivnega klora nad 0,3 mg/dm 3 pri volumnu vzorca 250 cm 3. Metodo lahko priporočamo tudi za obarvane in motne vode.

2.2. Oprema, materiali in reagenti

Merilna laboratorijska steklena posoda po GOST 1770, GOST 29169 in GOST 29251, prostornina: merilne bučke 100 in 1000 cm 3; pipete brez razdelkov 5, 10, 25 cm 3; bireta s pipo 25, 50 cm 3; mikrobireta 5 cm 3 .

Erlenmajerice z brušenimi zamaški s prostornino 250 cm 3 po GOST 25336.

Kalijev jodid po GOST 4232, x. ure, v kristalih.

* Na ozemlju Ruska federacija Velja GOST R 51593-2000.

** Na ozemlju Ruske federacije velja GOST R 51232-98.

Razmnoževanje je prepovedano

© STANDARDINFORM, 2009

Uradna objava ★

Kloroform (triklorometan).

Salicilna kislina.

Ledocetna kislina po GOST 61.

Kalijev dikromat po GOST 4220.

Žveplova kislina po GOST 4204.

Topen škrob po GOST 10163.

Kristalni natrijev karbonat po GOST 84.

Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) po GOST 27068.

Vsi reagenti, uporabljeni v analizi, morajo biti »čisti za analizo« (analizne stopnje).

2.3. Priprava na analizo

2.3.1. Priprava 0,1 n. raztopina natrijevega sulfata

25 g natrijevega tiosulfata Na 2 S 2 0 3 5H 2 0 raztopimo v sveže vreli in ohlajeni destilirani vodi, dodamo 0,2 g natrijevega karbonata (Na 2 C0 3) in naravnamo prostornino na 1 dm 3.

2.3.2. Priprava 0,01 n. raztopina natrijevega sulfata

100 cm 3 0,1 n. Raztopino natrijevega tiosulfata razredčimo s sveže prekuhano in ohlajeno destilirano vodo, dodamo 0,2 g natrijevega karbonata in raztopino uravnamo na 1 dm 3. Raztopino uporabimo, ko je vsebnost aktivnega klora v vzorcu večja od 1 mg/dm3.

2.3.3. Priprava 0,005 n. raztopina natrijevega sulfata

50 cm 3 0,1 n. Raztopino natrijevega tiosulfata razredčimo s sveže prekuhano in ohlajeno destilirano vodo, dodamo 0,2 g natrijevega karbonata in raztopino uravnamo na 1 dm 3. Raztopino uporabimo, ko je vsebnost aktivnega klora v vzorcu manjša od 1 mg/dm3.

2.3.4. Priprava 0,01 n. raztopina kalijevega dikromata

0,4904 g kalijevega dikromata K 2 Cr 2 0 7, stehtanega z natančnostjo ± 0,0002 g, prekristaliziranega in posušenega pri 180 ° C do konstantne teže, raztopimo v destilirani vodi in prostornino naravnamo na 1 dm 3.

2.3.5. Priprava 0,5% raztopine škroba

0,5 g topnega škroba zmešamo z majhno količino destilirane vode, dodamo v 100 cm 3 vrele destilirane vode in kuhamo nekaj minut. Po ohlajanju konzerviramo z dodatkom kloroforma ali 0,1 g salicilne kisline.

2.3.6. Priprava pufrske raztopine pH 4,5

102 cm 3 1 M ocetne kisline (60 g ledocetne kisline v 1 dm 3 vode) in 98 cm 3 1 M raztopine natrijevega acetata (136,1 g natrijevega acetata CH 3 COONa ZH 2 0 v 1 dm 3 vode) vlijemo v odmerjeno posodo. bučko s prostornino 1 dm 3 in z destilirano vodo (predhodno prevreto in ohlajeno na 20 °C, brez ogljikovega dioksida) pripeljemo do oznake.

2.3.7. Korekcijski faktor 0,01 n. raztopino natrijevega sulfata določimo z 0,01 N. raztopino kalijevega dikromata: v erlenmajerico z brušenim zamaškom damo 0,5 g kalijevega jodida, testiranega na odsotnost joda, raztopimo v 2 cm 3 destilirane vode, dodamo 5 cm 3 žveplove kisline (1:4). ), nato pa 10 cm 3 0 ,01 n. raztopino kalijevega dikromata, dodamo 80 cm 3 destilirane vode, bučko zapremo z zamaškom, premešamo in za 5 minut postavimo na temno mesto. Izpuščeni jod titriramo z natrijevim tiosulfatom v prisotnosti 1 cm 3 škroba, dodanega ob koncu titracije.

2.3.8. Korekcijski faktor (K) (0,01; 0,005 N raztopine natrijevega sulfata) se izračuna po formuli

kjer je v količina natrijevega sulfata, porabljena za titracijo, cm3.

2.4. Izvajanje analize

0,5 g kalijevega jodida vlijemo v erlenmajerico, raztopimo v 1-2 cm 3 destilirane vode, nato dodamo pufrsko raztopino v količini, ki je približno enaka eni in pol alkalnosti analizirane vode, nato pa 250- Doda se 500 cm 3 analizirane vode. Izpuščeni jod titriramo na 0,005 N. raztopino natrijevega tiosulfata iz mikrobirete, dokler se ne pojavi svetlo rumena barva, nato dodamo 1 cm 3 0,5% raztopine škroba in raztopino titriramo, dokler modra barva ne izgine. Pri določanju alkalnosti vodo najprej dekloriramo z natrijevim tiosulfatom v ločenem vzorcu.

Če je koncentracija aktivnega klora manjša od 0,3 mg, se za titracijo vzamejo velike količine vode.

2.5. Obdelava rezultatov

y - K-0,177 ■ 1000

l y,

kjer je y količina 0,005 n. raztopina natrijevega tiosulfata, porabljena za titracijo, cm 3;

K je korekcijski faktor za normalnost raztopine natrijevega tiosulfata;

V je prostornina vzorca vode, odvzetega za analizo, cm3.

3. METODA ZA DOLOČANJE PROSTEGA PREOSTANKA KLORA S TITRACIJO Z METILORANŽNIM

3.1. Bistvo metode

Metoda temelji na oksidaciji metiloranža s prostim klorom, za razliko od kloraminov, katerih oksidacijski potencial je nezadosten za uničenje metiloranža.

3.2. Oprema, materiali, reagenti

Merilna laboratorijska steklovina v skladu z GOST 1770 in GOST 29251, prostornina: merilne bučke 100 in 1000 cm 3; mikrobireta z zaporno pipo 5 cm 3 . Kapalka po GOST 25336.

Porcelanaste izparilne skodelice po GOST 9147.

Klorovodikova kislina po GOST 3118, gostota 1,19 g / cm 3.

Metil oranžna (natrijeva para-dimetilaminoazobenzensulfonska kislina) po TU 6-09-5171.

Destilirana voda po GOST 6709.

3.3. Priprava na analizo

3.3.1. Priprava 0,005% raztopine metiloranža

50 mg metiloranža raztopimo v destilirani vodi v merilni bučki in naravnamo na 1 dm 3 z destilirano vodo. 1 cm 3 te raztopine ustreza 0,0217 mg prostega klora.

3.3.2. Priprava 5 n. raztopina klorovodikove kisline

Destilirano vodo nalijemo v merilno bučko, nato počasi dodamo 400 cm 3 klorovodikove kisline HCl in z destilirano vodo naravnamo prostornino na 1 dm 3.

3.4. Izvajanje analize

100 cm 3 analizirane vode damo v porcelanasto skodelico, dodamo 2-3 kapljice 5 N. raztopino klorovodikove kisline in ob mešanju hitro titriramo z raztopino metiloranža, dokler se ne pojavi trajna rožnata barva.

3.5. Obdelava rezultatov

0,04 + (v- 0,0217) ■ 1000

kjer je V količina 0,005% raztopine metiloranža, uporabljena za titracijo, cm3,

0,0217 - titer raztopine metil oranža;

0,04 - empirični koeficient;

V - prostornina vode, odvzete za analizo, cm"

Iz razlike med vsebnostjo skupnega preostalega klora, določeno z jodometrično metodo, in vsebnostjo prostega preostalega klora, določeno s titracijsko metodo metiloranža, ugotovimo vsebnost kloramin klora (X 2):

x 2 = x-x 1.

4. METODA ZA LOČENO DOLOČANJE PROSTEGA KLORA, VEZANEGA MONOKLORAMINA IN DIKLORAMINA PO PALINOVI METODI

4.1. Bistvo metode

Metoda temelji na sposobnosti različni tipi klor, da pod določenimi pogoji pretvori reducirano brezbarvno obliko dietilparafenilendiamina v poloksidirano obarvano obliko, ki jo dvovalentni železovi ioni ponovno reducirajo v brezbarvno. Za določanje prostega klora, monokloramina in dikloramina v prisotnosti dietil parafenilendiamina kot indikatorja se uporablja niz titracij z raztopino Mohrove soli. Prosti klor proizvaja indikatorsko barvo v odsotnosti kalijevega jodida, monokloramin proizvaja barvo v prisotnosti zelo majhnih količin kalijevega jodida (2-3 mg), dikloramin pa proizvaja barvo le v prisotnosti velikih količin KI (približno 1 g) in ko raztopino pustite stati 2 minuti. Glede na količino raztopine Mohrove soli, uporabljene za titracijo, določimo vsebnost vrste aktivnega klora, zaradi katere nastane obarvana oblika indikatorja.

4.2. Oprema, materiali, reagenti

Merilna laboratorijska steklovina po GOST 1770 in GOST 29251,

prostornina: merilne bučke 100 in 1000 cm 3; merilni valji 5 in 100 cm 3; mikrobirete 1 in 2 cm3.

Erlenmajerice s prostornino 250 cm 3; temne steklenice s prostornino 100-200 cm 3.

Dvojna sulfatna sol železovega oksida in amonija (Mohrova sol) po GOST 4208.

Kalijev jodid po GOST 4232.

Kalijev fosfat monosubstituiran po GOST 4198, x. h.

Žveplova kislina po GOST 4204.

Natrijev fosfat, brez dihidrogena, brezvoden po GOST 11773.

Trilon B (komplekson III, dinatrijeva sol etilendiamintetraocetne kisline) po GOST 10652.

Destilirana voda po GOST 6709.

Dietil parafenilendiamin oksalat ali sulfat.

Vsi reagenti, uporabljeni za analizo, morajo biti "čisti za analizo" (analizna stopnja).

4.3. Priprava na analizo

4.3.1. Priprava standardne raztopine Mohrove soli

1,106 g Mohrove soli Fe(NH 4)2(S0 4)2*6H 2 0 raztopimo v destilirani vodi, nakisamo z 1 cm 3 25% raztopine žveplove kisline H 2 S0 4 in naravnamo s sveže prevreto in ohlajeno. destilirane vode na 1 dm 3 . 1 cm 3 raztopine ustreza 0,1 mg aktivnega klora. Če se določanje izvaja v 100 cm 3 vode, potem število kubičnih centimetrov Mohrove soli, uporabljene za titracijo, ustreza mg/dm 3 klora ali monokloramina ali dikloramina. Raztopina je stabilna mesec dni. Hraniti ga je treba v temnem prostoru.

4.3.2. Priprava raztopine fosfatnega pufra

2,4 g disubstituiranega natrijevega fosfata Na 2 HP0 4 in 4,6 g dinatrijevega kalijevega fosfata KH 2 P0 4 dodamo 10 cm 3 0,8 % raztopine Trilona B in naravnamo z destilirano vodo na 100 cm 3.

4.3.3. Priprava indikatorja dietil parafenilendiamina (oksalat ali sulfat) 0,1% raztopine

0,1 g dietil parafenilendiamin oksalata (ali 0,15 g sulfata) raztopimo v 100 cm 3 destilirane vode z dodatkom 2 cm 3 10% raztopine žveplove kisline. Indikatorsko raztopino shranjujte v temni steklenici.

4.4. Izvajanje analize

4.4.1. Določanje vsebnosti prostega klora

5 cm 3 raztopine fosfatnega pufra, 5 cm 3 raztopine dietil parafenilendiamin oksalata ali sulfata damo v erlenmajerico, dodamo 100 cm 3 vode, ki jo analiziramo, in raztopino premešamo. V prisotnosti prostega klora se raztopina obarva roza barva, hitro titriramo iz mikrobirete s standardno raztopino Mohrove soli, dokler barva ne izgine, ob močnem mešanju. Poraba Mohrove soli za titracijo (A, cm3) ustreza vsebnosti prostega klora, mg/dm3.

Če so v analizirani vodi znatne količine prostega klora (več kot 4 mg/dm3), je treba za analizo vzeti manj kot 100 cm3 vode, saj lahko velike količine aktivnega klora popolnoma uničijo indikator.

4.4.2. Določanje vsebnosti monokloramina

V bučko s titrirano raztopino dodamo kristal (2-3 mg) joda.

dodajanjem kalija raztopino mešamo. V prisotnosti monokloramina se takoj pojavi rožnata barva, ki jo takoj titriramo s standardno raztopino Mohrove soli. Število kubičnih centimetrov Mohrove soli, uporabljeno za titracijo (B, cm3), ustreza vsebnosti monokloramina, mg/dm3.

4.4.3. Določanje vsebnosti dikloramina

Po določitvi vsebnosti monokloramina titrirani raztopini ponovno dodamo približno 1 g kalijevega jodida, mešamo, dokler se sol ne raztopi, in raztopino pustimo stati 2 minuti. Pojav rožnate barve kaže na prisotnost dikloramina v vodi. Raztopino titriramo s standardno raztopino Mohrove soli, dokler barva ne izgine. Poraba Mohrove soli (C, cm3) ustreza vsebnosti dikloramina, mg/dm3.

4.5. Obdelava rezultatov

X ъ = A + B + C,

INFORMACIJSKI PODATKI
1. ODOBRENA IN ZAČELA VELJAVITI z Resolucijo Državnega odbora za standarde Sveta ministrov ZSSR z dne 25. oktobra 1972 št. 1967
2. PRVIČ PREDSTAVLJENO

3. REFERENČNI REGULATIVNI IN TEHNIČNI DOKUMENTI

Številka artikla

Številka artikla

GOST 9147-80

GOST 10163-76

GOST 1770-74

GOST 10652-73

GOST 2874-82

GOST 11773-76

GOST 3118-77

GOST 24481-80

GOST 4198-75

GOST 25336-82

GOST 4204-77

GOST 27068-86

GOST 4208-72

GOST 29169-91

GOST 4220-75

GOST 29251-91

GOST 4232-74

TU 6-09-5171-84

GOST 6709-72

Ta jodometrična metoda na podlagi lastnosti vseh, ki vsebujejo aksproščajo aktivne klorove spojine v kislem okolju iz joda brez kalijevega jodida:

С1 2 +2 I - = I 2 +2С l -

С1О - +2Н + +2 I - = I 2 +С l- +H 2 O

HC1O+H + + 2 I - = I 2 + C l- +H 2 O

N H 2 C1+2H + + 2 I - = I 2 + N H 4 + + C l -

Prosti jod titriramo z natrijevim tiosulfatom priodsotnost škroba, kot je opisano pri določanju raztopljenegakisik. Reakcija poteka v pufrski raztopini pri pH 4,5 inpotem nitriti, ozon in druge spojine ne motijo ​​določanja.Vendar pa so snovi, ki motijo ​​​​odločevanje, druge močneoksidanti, ki prav tako sproščajo jod iz kalijevega jodida -kromati, klorati itd. Koncentracije, v katerih so navedeni oksidiliteli imajo moteč učinek in so lahko prisotni v odpadkihvodah, ni pa verjetno, da bi se pojavili v pitni in naravni vodi. Metodase lahko uporablja tudi za analizo motnih in obarvanih voda.

Koncentracijo aktivnega klora (CAC) v mg/l izračunamo na podlagi rezultatov titracije, za katero se običajno uporabljaTa raztopina natrijevega tiosulfata s koncentracijo 0,005 g-eq/l.Izračun se izvede po formuli:

Kje V T– količina raztopine natrijevega tiosulfata s koncentracijo 0,005 g-eq/l porabljen za titracijo, ml;

TO– korekcijski faktor ob upoštevanju odstopanja natančnegadejanska koncentracija tiosulfata od vrednosti 0,005 g-eq/l(v večini primerov je vrednost K enaka 1);

0,177 – vsebnost aktivnega klora v mg, kar ustreza 1 mlraztopina tiosulfata s koncentracijo 0,005 g-eq/l;

V A– prostornina vzorca vode, odvzetega za analizo, ml;

1000 – pretvorbeni faktor za merske enote iz mililitrov v litrih.

Občutljivost metode je 0,3 mg/l pri volumnu vzorca 250 ml, vendar pri uporabi raztopin tiosulfata z različnimikoncentracije je lahko volumen vzorca, odvisno od zahtevane občutljivosti določanja, od 500 do 50 ml vode ali manj.Mejni indikator škodljivosti za aktivni klor je splošni sanitarni.

Oprema in reagenti

Erlenmajerica 250-500 ml z razdelitvijo po volumnumu (če bučka ni kalibrirana, je potrebna tudi meracilinder), bireto ali pipeto, graduirano na 2-5 ml z brizgo in povezovalno cevjo, razpršilnik brizge (pipeta) na 1 ml (2 kos.), škarje.

Kalijev jodid v kapsulah 0,5 g , puferska raztopinaacetat (pH 4,5), titrirana raztopina natrijevega tiosulfata(0,005 g-eq/l), raztopina škroba (0,5%).

1. Preskusno vodo nalijte v erlenmajerico do oznake (npr. 50 ml) ali z merilnim valjem. Bučko predhodno sperite z vodo za analizo.

2. Z dozirno brizgo vstavite v bučkoali odpipetirajte 1,0 ml raztopine acetatnega pufra,Vsebino bučke premešamo.

3. Dodajte vsebino enega kapsule (približno 0,5 g ) kalijev jodid. Mešajtevsebino bučke, dokler se sol ne raztopi.

4. Izpuščeni jod titriramo z raztopino tiosulfata. Za to je pritrjena bireta (pipeta).postavimo v stojalo in prek cevke povežemo z brizgo, odvzamemo 2-5 ml raztopine tiosulfata in titriramovzorec do rahlo rumene barve.

5. Dodaj drugi dozirna brizga (pipeta) 1ml raztopine škroba (raztopina v bučki postane modra) in nadaljujte s titracijo, dokler se barva popolnoma ne obarva tarča

OPOMBA:Po spremembi barve je treba vzorec hraniti še 0,5 minute. da reakcija poteka v celoti. V primeru obnovitve barveDodati je potrebno še nekaj raztopine titranta.

6. Določite celotno prostornino raztopine tiosulfata inporabljen za titracijo (pred in pododajanje raztopine škroba).

7. Izračunajte koncentracijo skupnega preostalo aktivno klor (CAC) v mg/l po zgornji formuli.

Po potrebi ponovite analizo z zmanjševanjem (povečanjemchiv) obseg vzorca.

Kot ekspresno prenosna terenska modifikacija metode z občutljivostjo vsaj 0,3-0,5 mg/l za določanjeodstranjevanje aktivnega klora v pitni vodi, vodi iz pipe in naravnivode, je morda priporočljiva uporaba raztopine tiosulkopreno s koncentracijo 0,0025 g-eq/l, pri vzorčenju 50 ml intitracija s kalibrirano kapalno pipeto. V tem primeru se koncentracija aktivnega klora (CAC) v mg/l izračuna po formuli: preostali aktivni klor v mg, ustrezen ustreza vsebnosti v 1 kapljici raztopine natrijevega tiosulfata s koncentracijo 0,0025 g-eq/l, ob upoštevanju titracije vzorca vode prostornina 50 ml;

DO -korekcijski faktor za dano kapalno pipeto,ugotovljeno eksperimentalno in ob upoštevanjurazlika v volumnu kapljic, ki prihajajo iz različnih pipet(ponavadi je vrednost K blizu 1).

Jodometrična metoda

Metoda temelji na oksidaciji jodida z aktivnim klorom v jod, ki ga titriramo z natrijevim tiosulfatom. Oksidi, ki jih vsebuje voda, sproščajo jod iz kalijevega jodida, zato vzorce vode nakisamo s pufersko raztopino s pH 4,5.

Jodometrična metoda je namenjena analizi vode z vsebnostjo aktivnega klora nad 0,3 mg/l. Metoda se lahko uporablja tudi za obarvane in motne vode.

· Kalijev jodid KJ po GOST 4232 kemične stopnje, 10% vodna raztopina.

· Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) Na 2 S 2 O 3 vodni po TU 6-09-2540, 0,005 N raztopina.

Mešanica acetatnega pufra

· Vodotopni škrob po GOST 10163, 0,5% raztopina, pripravljena po GOST 4919.1.

· bireta z zaporno pipo

Napredek

V 3 erlenmajerice z brušenim zamaškom s prostornino 250 ml dodajte:

· 100 ml analizirane vode iz pipe

· 5 ml 10% raztopine kalijevega jodida

· 5 ml mešanice acetatnega pufra.

Vsebino bučke premešamo. Izpuščeni jod titriramo z 0,005 N. z raztopino natrijevega sulfata do svetlo rumene barve, nato dodamo 1 ml 0,5% raztopine škroba in raztopino titriramo, dokler modra barva ne izgine.

Rezultate vnesite v tabelo

Obdelava rezultatov.

Koncentracija Cax v mg/l se izračuna po formuli:

Kje: V– povprečna prostornina 0,005 n. raztopina natrijevega sulfata, uporabljena za titracijo vzorca vode, ml; n– ekvivalentna koncentracija delovne raztopine natrijevega sulfata; 35,45 – ekvivalentna masa klora, V in- prostornina analiziranega vzorca vode, ml.

Kot rezultat analize se vzame aritmetična sredina treh vzporednih določitev.

Za laboratorijske tehnike

1. Priprava 10% raztopine kalijevega jodida: 10 g kalijevega jodida raztopimo v 90 ml sveže pripravljene in ohlajene destilirane vode.

2. Priprava raztopine pufrske mešanice: 102 1M ocetne kisline (60 g ocetne kisline v 1 litru vode) in 98 1M raztopine natrijevega acetata (136,1 g natrijevega acetata v 1 litru vode) vlijemo v 1-litrsko merilno bučko in naravnamo na oznako z destilirano vodo.

3. Priprava 0,1 N raztopine raztopine natrijevega sulfata: 25 g natrijevega tiosulfata raztopimo v destilirani vodi, dodamo 0,2 g natrijevega karbonata (Na 2 CO 3) in naravnamo prostornino na 1 liter. Priprava 0,005 N raztopine natrijevega sulfata: 50 ml 0,1 N raztopine natrijevega tiosulfata razredčimo z destilirano vodo in dodamo 0,2 g natrijevega karbonata (Na 2 CO 3). prinesite prostornino na 1 liter.

Določanje prostega ostanka klora s titracijo z metiloranžem

Metoda temelji na oksidaciji metiloranža s prostim klorom, za razliko od kloraminov, katerih oksidativni potencial je nezadosten za uničenje metiloranža.

Uporabljeni reagenti in oprema.

· Erlenmajerice z brušenimi pokrovi s prostornino 250 ml.

· Klorovodikova kislina po GOST 3118-67 z gostoto 1,19 g/cm 3 .

Metil oranžna po GOST 10816-64

· Destilirana voda po GOST 6709-72.

· Bireta z zaporno pipo

Priprava 0,005 raztopine metiloranža: 50 mg metiloranža raztopimo v destilirani vodi in dopolnimo do prostornine 1 liter. 1 ml te raztopine ustreza 0,0217 mg prostega klora.

Priprava 5 N raztopine klorovodikove kisline: v merilno bučko nalijemo destilirano vodo, nato počasi dodajamo 400 ml klorovodikove kisline in z destilirano vodo naravnamo na 1 liter.

Napredek

1. Bireto napolnite z 0,005 N raztopino metiloranža.

2. Z merilno posodo odmerite 100 ml preskusne vode v 3 bučke.

3. Dodajte 2-3 kapljice 5 N raztopine klorovodikove kisline v eno od bučk z vodo, ki jo analizirate, in premešajte.

4. Hitro titriramo vodo z raztopino metiloranža, dokler se ne pojavi trajna rožnata barva.

5. Ponovite koraka 3 in 4 za obe preostali bučki z vzorci, ki jih analizirate.

6. Dobljene podatke vnesite v tabelo

Obdelava rezultatov

kjer je V mo prostornina raztopine metiloranža, uporabljena za titracijo, ml;

0,0217 – titer raztopine metiloranža;

0,04 – empirični koeficient;

V in - prostornina vode, odvzete za analizo, ml

Naredite sklep o skladnosti dobljene koncentracije preostalega klora v vodi z največjo dovoljeno koncentracijo GOST 2874-82

3. Testna vprašanja

Povezane publikacije