Sistem državne podrške
jedinstvo mjerenja

STANDARDNI TITRI ZA KUVANJE
PUFER RJEŠENJA -
RADNI STANDARDI pH 2nd i 3. ISPUŠTENJE

Tehničke i metrološke karakteristike

Metode za njihovo određivanje

Moskva Standardinform 200 8

Predgovor

Ciljevi, osnovni principi i osnovni postupak za obavljanje poslova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 „Međudržavni sistem standardizacije. Osnovne odredbe“ i GOST 1.2-97 „Međudržavni sistem standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Redoslijed izrade, usvajanja, primjene, ažuriranja i ukidanja"

O standardu

1 RAZVIJENO od strane Saveznog državnog jedinstvenog preduzeća "Sveruski istraživački institut za fizička, tehnička i radiotehnička mjerenja" (FSUE "VNIIFTRI") Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

2 UVODILA Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

3 UVOJENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (Zapisnik br. 26 od 8. decembra 2004. godine)

Kratki naziv zemlje prema MK (ISO 3166) 004-97	Šifra zemlje prema MK (ISO 3166) 004-97	Skraćeni naziv nacionalnog tijela za standardizaciju
Azerbejdžan		Azstandard
Bjelorusija		Državni standard Republike Bjelorusije
Kazahstan		Državni standard Republike Kazahstan
Kirgistan		Kyrgyzstandart
Moldavija		Moldavija-Standard
Ruska Federacija		Federalna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo
Tadžikistan		Tajikstandart
Uzbekistan		Uzstandard

4 Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 15. aprila 2005. godine broj 84-st, međudržavni standard GOST 8.135-2004 stupio je na snagu direktno kao nacionalni standard. Ruska Federacija od 01.08.2005

6 REVIZIJA. decembar 2007

Informacija o stupanju na snagu (prestanku) ovog standarda i izmjenama i dopunama objavljuje se u indeksu "Nacionalni standardi".

Informacije o izmjenama ovog standarda objavljuju se u indeksu (katalogu) "Nacionalni standardi", a tekst izmjena - u informativni znakovi "Nacionalni standardi". U slučaju revizije ili ukidanja ovog standarda, relevantne informacije će biti objavljene u indeksu informacija "Nacionalni standardi"

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja - 2005-08-01

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na standardne titre, koji predstavljaju tačna vaganja hemikalija u bočicama ili ampulama, namenjenih za pripremu puferskih rastvora sa određenim pH vrednostima, i utvrđuje tehničke i metrološke karakteristike i metode za njihovo određivanje.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

3.4 Standardni titri se prave sa izvaganim količinama hemikalija potrebnih za pripremu od 0,25; 0,50 i 1 dm 3 puferske otopine. Nazivna masa uzorka tvari potrebne za pripremu 1 dm 3 puferske otopine data je u tabeli.

Tabela 1

	Hemijske supstance uključene u standardni titar	Nazivna težina uzorka m nom uključeno u standardni titar, za pripremu 1 dm 3 puferskog rastvora 1, g	Nominalna pH vrijednost puferske otopine na 25 °C 2)
	× 2H 2 O	25,219	1,48
	Kalijum tetraoksalat 2-voda KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O	12,610	1,65
	Natrijum hidrodiglikolat C 4 H 5 O 5 Na	7,868	3,49
	Kalijum hidrotartrat KNS 4 H 4 C 6	9,5 3)	3,56
	Kalijum hidroftalat KNS 8 H 4 O 4	10,120	4,01
	Sirćetna kiselina CH 3 COOH Natrijum acetat CH 3 COONa	6,010 8,000	4,64
	Sirćetna kiselina CH 3 COOH Natrijum acetat CH 3 COONa	0,600 0,820	4,71
	Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4	4,027	6,26
	Natrijum monohidrogen fosfat Na2HPO4	3,3880 3,5330	6,86
	Kalijum dihidrofosfat KH 2 RO 4 Natrijum monohidrogen fosfat Na2HPO4	1,1790 4,3030	7,41
	Kalijum dihidrofosfat KH 2 RO 4 Natrijum monohidrogen fosfat Na2HPO4	1,3560 5,6564	7,43
	Tris 4) (HOCH 2 ) 3 CNH 2 Tris 4) hidrohlorid (HOCH 2) 3 CNH2HCl	2,019 7,350	7,65
	Natrijum tetraborat 10-vodeni Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O	3,8064	9,18
	Natrijum tetraborat 10-vodeni Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O	19,012	9,18
	natrijum karbonat Na2CO3 Natrijum karbonatna kiselina NaHCO3	2,6428 2,0947	10,00
	Kalcijum hidroksid Ca (OH) 2	1,75 3)	12,43
1) Za pripremu puferskog rastvora zapremine 0,50 i 0,25 dm 3, masa uzorka supstance se mora smanjiti za faktor 2, odnosno 4. 2) Ovisnost pH vrijednosti puferskih otopina o temperaturi data je u prilogu. . 3) Uzorak za pripremu zasićene otopine. 4) Tris-(hidroksimetil)-aminometan.

3.5 Mase izvaganih tvari u standardnim titrima moraju odgovarati nominalnim vrijednostima s tolerancijom ne većom od 0,2%. Mase izvaganih supstanci u standardnim titrima za pripremu zasićenih rastvora kalijum hidrotartrata i kalcijum hidroksida moraju odgovarati nazivnim vrednostima sa tolerancijom ne većom od 1%.

3.6 Puferske otopine pripremljene od standardnih titara trebaju reproducirati nominalne pH vrijednosti date u tabeli.

Dozvoljena odstupanja od nominalne pH vrednosti ne bi trebalo da prelaze:

± 0,01 pH - za puferske rastvore - radni pH standardi 2. kategorije;

± 0,03 pH - za puferske rastvore - radni pH standardi 3. kategorije.

3.7 Standardni titri se mogu proizvoditi u obliku izvaganih porcija prahova hemikalija i u obliku njihovih vodenih rastvora (standardni titri sa sirćetnom kiselinom - samo u obliku vodenih rastvora), pakovani u hermetički zatvorene bočice ili zatvoreni u staklene ampule.

Za pripremu vodenih otopina koristi se destilovana voda prema GOST 6709.

3.8 Zahtjevi za pakovanje, pakovanje, označavanje i transport standardnih titara - prema specifikacijama za specifične standardne titre.

3.9 Operativna dokumentacija za standardne naslove treba da sadrži sljedeće informacije:

Namjena: kategorija (2. ili 3.) radnih pH standarda - puferske otopine pripremljene od standardnih titara;

Nominalna pH vrijednost puferskih otopina na 25 °S;

Zapremina puferskih otopina u kubnim decimetrima;

Metodologija (uputstvo) za pripremu puferskih rastvora iz standardnih titara, izrađena u skladu sa dodatkom ovog standarda;

Standardni titar roka trajanja.

4 Metode za karakterizaciju standardnih titara

4.1 Broj uzorakanda bi se odredile karakteristike svake modifikacije, standardni titri se biraju prema GOST 3885 zavisno od zapremine serije standardnih titara ove modifikacije, ali najmanje tri uzorka standardnih titara u ampulama (za određivanje pH) i najmanje šest uzoraka u bočicama (3 - za određivanje mase, 3 - za određivanje pH).

4.2 Merila koja se koriste moraju imati verifikacione sertifikate (sertifikate) sa važećim periodom verifikacije.

4.3 Mjerenja se vrše pod normalnim uslovima:

temperatura ambijentalnog vazduha, °S 20 ± 5;

relativna vlažnost vazduha, % od 30 do 80;

atmosferski pritisak, kPa (mm Hg) od 84 do 106 (od 630 do 795).

4.4 Izvagana težina hemikalije u bočici 1) određena je razlikom u težini izmerene bočice i težini prazne čiste bočice. Mjerenja težine uzorka i težine bočice izvode se s greškom ne većom od 0,0005 g na analitičkoj vagi (klasa tačnosti ne niža od 2 prema GOST 24104).

1) U staklenoj ampuli težina uzorka standardnog titra nije određena.

4.4.1 Odstupanje D i, %, masa uzorka iz nominalne vrijednosti mase za svaki od uzoraka određena je formulom

gdje m nom- nazivnu težinu uzorka hemijske supstance koja je deo standardnog titra (videti tabelu);

i

m i- rezultat mjerenja masei-ti uzorak ( i = 1 ... n), G.

4.4.2 Ako je za barem jedan od uzoraka vrijednost D iće biti više od 0,2% (a za standardne titre za pripremu zasićenih puferskih otopina - više od 1%), tada se serija standardnih titara ove modifikacije odbacuje.

4.5.1 pH vrijednost puferske otopine - radni pH standard 2. kategorije, pripremljen iz standardnog titra, određuje se korištenjem radnog pH standarda 1. kategorije (GOST 8.120) na temperaturi puferskih otopina (25 ± 0,5) °C u u skladu sa metodama za izvođenje pH mjerenja uključenim u pravila radni pH standard 1. kategorije.

4.5.1.1 pH odstupanje od nominalne vrijednosti ( D pH) i, određeno formulom

(DpH) i= | pH nom - pH i | ,

gdje i- broj uzorka standardnog titra;

pH nom - nominalna pH vrijednost puferske otopine prema tabeli;

pH i - rezultat mjerenja pH vrijednostii-ti uzorak ( i = 1 ... n).

4.5.1.2 Ako je vrijednost ( D pH) iza svaku od puferskih otopina ne više od 0,01 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju pogodnim za pripremu radnog pH standarda 2. kategorije.

Ako vrijednost (D pH) iza svaku od puferskih otopina ne više od 0,03 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju pogodnim za pripremu radnog pH standarda 3. kategorije.

(DpH) i

4.5.4 pH vrijednost puferskog rastvora - radni pH standard 3. kategorije, pripremljen iz standardnog titra, određuje se referentnim pH metrom 2. kategorije (GOST 8.120) u skladu sa uputstvom za upotrebu za pH metar na temperaturi puferskih rastvora (25 ± 0,5) °S.

4.5.2.1 pH odstupanje od nominalne vrijednosti ( D pH) i odredio .

4.5.2.2 Ako je vrijednost ( D pH) iza svaku od puferskih otopina ne više od 0,03 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju pogodnim za pripremu radnog pH standarda 3. kategorije.

Ako za barem jedno od puferskih rješenja(DpH) iće biti veći od 0,03 pH, tada se mjerenja ponavljaju na dvostruko većem broju uzoraka.

Rezultati ponovljenih mjerenja su konačni. Ako su rezultati negativni, serija standardnih titara se odbija.

Aneks A
(obavezno)

Hemijske supstance za standardne titre dobijaju se dodatnim prečišćavanjem hemijskih reagensa sa kvalifikacijom najmanje analitičke čistoće. Hemijski reagensi os.p. i ch.p. razreda mogu se koristiti bez dodatnog prečišćavanja. Međutim, krajnji kriterij za njihovu prikladnost za standardne titre je pH vrijednost puferskih otopina pripremljenih od standardnih titara. Za pročišćavanje supstanci potrebno je koristiti destilovanu vodu (u daljem tekstu voda) sa specifičnom električnom provodljivošću ne većom od 5× 10 -4 cm × m -1 na temperaturi od 20 ° C prema GOST 6709.

A.1 Kalijum tetraoksalat 2-voda KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O se prečišćava dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih rastvora na temperaturi od 50 °C. Sušite u rerni sa prirodnom ventilacijom na temperaturi od (55± 5) °S do konstantne mase.

A.2 Natrijum hidrodiglikolat (oksidiacetat) C 4 H 5 O 5 Na sušeno na 110°C do konstantne težine. Ako hemijski reagens nije dostupan, tada se natrijum hidrodiglikolat dobija poluneutralizacijom odgovarajuće kiseline natrijum hidroksidom. Nakon kristalizacije, kristali se filtriraju na poroznom staklenom filteru.

A.3 Kalijum hidrotartarat (kalijum tartrat) KNS 4 H 4 O 6 se prečišćava dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih rastvora; sušeno u pećnici na temperaturi (110± 5) °S do konstantne mase.

A.4 Kalijum hidroftalat (kalijum ftalat kiselina) KNS 8 H 4 O 4 se prečišćava dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih rastvora uz dodatak kalijum karbonata tokom prve rekristalizacije. Precipitirani kristali se filtriraju na temperaturi ne nižoj od 36 °C. Sušite u rerni sa prirodnom ventilacijom na temperaturi od (110± 5) °S do konstantne mase.

A.5 Sirćetna kiselina CH 3 COOH (GOST 18270) prečišćava se jednom od sljedećih metoda:

a) destilacija uz dodatak male količine bezvodnog natrijum acetata;

b) dvostruko frakciono zamrzavanje (nakon završetka procesa kristalizacije uklanja se višak tečne faze).

A.6 Natrijum acetat 3-vodeni (natrijum acetat) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) se prečišćava dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih rastvora, nakon čega sledi kalcinacija soli na temperaturi od (120± 3) °S do konstantne mase.

A.7 Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O se sintetiše iz piperazina i fosforne kiseline (GOST 6552), prečišćava se trostrukom prekristalizacijom iz alkoholnih rastvora. Sušiti preko silika gela u mraku u eksikatoru do konstantne težine.

A.8 Kalijum fosfat monosupstituisan (kalijum dihidrogen fosfat) KN 2 RO 4 (GOST 4198) se prečišćava dvostrukom rekristalizacijom iz mešavine vode i etanola u volumnom odnosu 1:1 i naknadnim sušenjem u pećnici na temperaturi od (110°C).± 5) °S do konstantne mase.

A.9 Natrijum fosfat disupstituisan 12-vodeni (natrijum monohidrogen fosfat) Na2HPO4 (bezvodni) se dobija iz 12-vodene soli Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) trostrukom prekristalizacijom iz vrućih vodenih rastvora. Sušiti (dehidrirati) u pećnici s prirodnom ventilacijom u fazama u sljedećim režimima:

Na (30 ± 5) °S - do konstantne mase

Na (50 ± 5) °S - » » »

Na (120 ± 5)°S - » » »

A.10 Tris-(hidroksimetil)-aminometan ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 sušeno na 80°C u pećnici do konstantne težine.

A.11 Tris-(hidroksimetil)-aminometan hidrohlorid ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 HCl sušeno na 40°C u pećnici do konstantne težine.

A.12 Natrijum tetraborat 10-vodeni Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O (GOST 4199) se prečišćava trostrukom rekristalizacijom iz vodenih rastvora na temperaturi od (50± 5) °C. Sušite na sobnoj temperaturi dva do tri dana. Konačna priprema natrijum tetraborata vrši se držanjem soli u staklenoj grafitnoj (kvarcnoj, platinastoj ili fluoroplastičnoj) čašici u eksikatoru iznad zasićene otopine mješavine natrijum hlorida i saharoze ili zasićenog rastvora KBr na sobnoj temperaturi do konstantne težine.

A.13 Natrijum karbonat Na 2CO3 (GOST 83) se prečišćava trostrukom rekristalizacijom iz vodenih rastvora, nakon čega sledi sušenje u peći na temperaturi od (275± 5) °S do konstantne mase.

A.14 Natrijum karbonat NaHCO3 (GOST 4201) se prečišćava trostrukom rekristalizacijom iz vodenih rastvora sa mjehurićem ugljen-dioksida.

A.15 Kalcijum hidroksid Ca (OH) 2 se dobija kalcinacijom kalcijum karbonata CaCO 3 (GOST 4530) na temperaturi od (1000± 10) °C 1 sat. Dobijeni kalcijum oksid CaO se ohladi na vazduhu na sobnoj temperaturi i polako, u malim porcijama, sipa vodu uz stalno mešanje dok se ne dobije suspenzija. Suspenzija se zagrije do ključanja, ohladi i filtrira kroz stakleni filter, zatim ukloni iz filtera, osuši u vakuum eksikatoru do konstantne težine i melje u fini prah. Čuva se u eksikatoru.

Aneks B
(referenca)

Standardni broj modifikacije titra	Hemijske supstance uključene u standardni titar (modifikacije prema tabeli)	pH puferskih rastvora na temperaturi, °C
	Kalijum tetraoksalat 2-vodeni					1,48	1,48	1,48	1,49	1,49	1,50	1,51	1,52	1,53	1,53
	Kalijum tetraoksalat 2-vodeni			1,64	1,64	1,64	1,65	1,65	1,65	1,65	1,65	1,66	1,67	1,69	1,72
	Natrijum hidrodiglikolat		3,47	3,47	3,48	3,48	3,49	3,50	3,52	3,53	3,56	3,60
	Kalijum hidrogen tartarat						3,56	3,55	3,54	3,54	3,54	3,55	3,57	3,60	3,63
	Kalijum hidroftalat	4,00	4,00	4,00	4,00	4,00	4,01	4,01	4,02	4,03	4,05	4,08	4,12	4,16	4,21
		4,66	4,66	4,65	4,65	4,65	4,64	4,64	4,65	4,65	4,66	4,68	4,71	4,75	4,80
	Sirćetna kiselina + natrijum acetat	4,73	4,72	4,72	4,71	4,71	4,71	4,72	4,72	4,73	4,74	4,77	4,80	4,84	4,88
	Piperazin Phosphate		6,48	6,42	6,36	6,31	6,26	6,21	6,14	6,12	6,03	5,95
		6,96	6,94	6,91	6,89	6,87	6,86	6,84	6,83	6,82	6,81	6,82	6,83	6,85	6,90
	Natrijum monohidrogen fosfat + kalijum dihidrogen fosfat	7,51	7,48	7,46	7,44	7,42	7,41	7,39	7,37
	Natrijum monohidrogen fosfat + kalijum dihidrogen fosfat		7,51	7,49	7,47	7,45	7,43	7,41	7,40
	Tris hidroklorid + Tris	8,40	8,24	8,08	7,93	7,79	7,65	7,51	7,33	7,26	7,02	6,79
	Natrijum tetraborat	9,48	9,41	9,35	9,29	9,23	9,18	9,13	9,07	9,05	8,98	8,93	8,90	8,88	8,84
	Natrijum tetraborat	9,45	9,39	9,33	9,28	9,23	9,18	9,14	9,09	9,07	9,01	8,97	8,93	9,91	8,90
	Natrijum karbonat kiseli + natrijum karbonat	10,27	10,21	10,15	10,10	10,05	10,00	9,95	9,89	9,87	9,80	9,75	9,73	9,73	9,75
	kalcijum hidroksid	13,36	13,16	12,97	12,78	12,60	Bilješka - Za pripremu rastvora sa pH vrednošću > 6, destilovana voda se mora prokuvati i ohladiti na temperaturu od 25 - 30 °C. Prilikom pripreme staklenog posuđa nemojte koristiti sintetičke deterdžente. B.1.1 Standardni titar se prenosi u volumetrijsku tikvicu 2. klase prema GOST 1770 (u daljem tekstu tikvica). B.1.2 Izvaditi bočicu (ampulu) iz pakovanja. B.1.3 Isperite površinu bočice (ampule) vodom i osušite filter papirom. C.1.4 Umetnite lijevak u tikvicu, otvorite bočicu (ampulu) u skladu sa uputama proizvođača, pustite da se sadržaj potpuno izlije u bocu, isperite bočicu (ampulu) iznutra vodom dok se supstanca potpuno ne ukloni sa površina, sipajte vodu za pranje u tikvicu. B.1.5 Napunite tikvicu do oko dvije trećine zapremine vodom, protresite dok se sadržaj potpuno ne rastvori (osim zasićenih rastvora kalijum hidrogen tartarata i kalcijum hidroksida). B.1.6 Napunite tikvicu vodom bez dodavanja vode do oznake od 5 - 10 cm 3. Tikvica se termostatira 30 minuta u vodenom termostatu na temperaturi od 20 °C (boce sa zasićenim rastvorima kalijum hidrotartarata i kalcijum hidroksida se potpuno napune vodom i termostatiraju najmanje 4 sata na temperaturi od 25 °C i 20 °C, respektivno, periodično miješanje suspenzije u tikvici protresanjem). B.1.7 Zapreminu rastvora u tikvici do oznake razblažiti vodom, zatvoriti i sadržaj temeljno promešati. U uzorcima uzetim iz zasićenih rastvora kalijum hidrotartrata i kalcijum hidroksida, talog se uklanja filtracijom ili dekantacijom. U 2 Čuvanje radnih pH standarda B.2.1 Radni pH standardi se čuvaju u dobro zatvorenoj staklenoj ili plastičnoj (polietilenskoj) posudi na tamnom mestu na temperaturi koja ne prelazi 25 °C. Rok trajanja radnih standarda je 1 mjesec od trenutka pripreme, izuzev zasićenih otopina kalijum hidrotartrata i kalcijum hidroksida, koji se pripremaju neposredno prije mjerenja pH i koji ne podliježu skladištenju.

Potenciometrija je jedna od elektrohemijskih metoda analize koja se zasniva na određivanju koncentracije elektrolita mjerenjem potencijala elektrode uronjene u ispitni rastvor.

Potencijal (od lat. potentia- sila) - koncept koji karakterizira polja fizičke sile (električna, magnetska, gravitacijska) i, općenito, polja vektorskih fizičkih veličina.

Metoda potenciometrijskog mjerenja koncentracije jona u otopini zasniva se na mjerenju razlike električnih potencijala dvije specijalne elektrode smještene u ispitni rastvor, a jedna elektroda, pomoćna, ima konstantan potencijal tokom procesa mjerenja.

Potencijal E zasebna elektroda je određena Nernstom jednačinom (W.Nernst - njemački fiziokemičar, 1869 - 1941) kroz njen standardni (normalni) potencijal E 0 i aktivnost jona ali+ , koji učestvuju u procesu elektrode

E = E 0 + 2,3 lg a + , (4.1)

gdje E 0 je komponenta međufazne razlike potencijala, koja je određena svojstvima elektrode i ne ovisi o koncentraciji iona u otopini; R je univerzalna plinska konstanta; n je valencija jona; T - apsolutna temperatura; F – Faradejev broj (M.Faraday - engleski fizičar devetnaestog vijeka).

Nernstova jednačina, izvedena za užu klasu elektrohemijskih sistema metala – rastvora katjona istog metala, važi u mnogo širem opsegu.

Potenciometrijska metoda se najviše koristi za određivanje aktivnosti vodikovih jona, koja karakterizira kisela ili alkalna svojstva otopine.

Pojava vodikovih jona u otopini uzrokovana je disocijacijom (od lat. disocijacija- odvajanje) dijela molekula vode koji se raspada na vodikove i hidroksilne jone:

H 2 O↔
+
. (4.2)

Prema zakonu masovne akcije, konstanta TO ravnoteža reakcije disocijacije vode jednaka je K=
.
/
.

Koncentracija nedisociranih molekula u vodi je toliko visoka (55,5 M) da se može smatrati konstantnom, pa je jednačina (5.2) pojednostavljena:
= 55,5 =
.
, gdje
je konstanta koja se naziva ionski proizvod vode,
\u003d 1,0 ∙ 10 -14 na temperaturi od 22 ° C.

Prilikom disocijacije molekula vode, vodonik i hidroksilni joni nastaju u jednakim količinama, pa su njihove koncentracije iste (neutralni rastvor). Na osnovu jednakosti koncentracija i poznate vrijednosti ionskog proizvoda vode imamo

[H + ] =
=
= 1∙10 -7 . (4.3)

Za praktičniji izraz koncentracije vodikovih jona, hemičar P. Sarensen (danski fizikalni hemičar i biohemičar) uveo je koncept pH ( p je početno slovo danske riječi Potenz je stepen, H je hemijski simbol za vodonik).

Indikator vodonika pH je vrijednost koja karakterizira koncentraciju (aktivnost) vodikovih jona u otopinama. Numerički je jednak decimalnom logaritmu koncentracije vodikovih jona
uzeti sa suprotnim predznakom, tj.

pH = - lg
. (4.4)

Vodene otopine mogu imati pH u rasponu od 1 do 15. U neutralnim otopinama na temperaturi od 22 ° C, pH = 7, u kiselom pH< 7, в щелочных рН > 7.

Kada se temperatura kontroliranog rastvora promijeni, elektrodni potencijal staklene elektrode se mijenja zbog prisustva koeficijenta S = 2,3∙ u jednačini (4.1). Kao rezultat, ista pH vrijednost na različitim temperaturama otopine odgovara različitim emf vrijednostima elektrodnog sistema.

Zavisnost emf sistema elektroda od pH na različitim temperaturama je snop pravih linija (slika 4.1) koje se seku u jednoj tački. Ova tačka odgovara pH vrednosti rastvora, pri kojoj elektromotorna sila elektrodnog sistema ne zavisi od temperature, naziva se izopotencijal (od grčkog  - jednak, identičan i …potencijal) tačka. Koordinate izopotencijalne tačke ( E I i pH I) su najvažnije karakteristike elektrodnog sistema. Uzimajući u obzir temperaturu, statička karakteristika (4.1) poprima oblik

Svojevremeno, moj prvi akvarij s morskom vodom bilo remek-delo. Bio je to stakleni akvarij od 20 galona, ​​zalijepljen silikonskim ljepilom. Sistem filtracije se sastojao od pneumatskih pješčanih filtera. Moj zadatak je bio da izdržavam dva njegova stanovnika (Bew Gregory the Damselfish - Stegastes leucostictus- i morske anemone Condylactis) što sretniji (što je, s obzirom na moj nedostatak iskustva i ograničena sredstva, značilo da ih održim u životu). Težak zadatak za dete od 9 godina, bila je 1964. godina. Moja mentorica, gospođa Perry iz Cobb Pets-a, savjetovala me je da provjerim specifičnu težinu vode i pH. Specifična težina je bila prilično jednostavna (samo bacite hidrometar u akvarij i označite na određenom nivou kada se doda svježa voda), ali pH je bio malo složeniji. Ovaj parametar je testiran dodavanjem obojene tečnosti u bocu sa uzorkom vode iz akvarijuma. Kao magijom, boja uzorka vode je promijenjena, a zatim upoređena pomoću uporedne tablice koja se sastoji od niza obojenih kvadrata. Prema rezultatima mog prvog testiranja, morao sam dodati soda bikarbona za podizanje pH nivoa. Sa poštovanjem, uradio sam to - bez promene. Nastavila sam proces sve dok nisam dodala cijelo pakovanje sode bikarbone.

Nikada neću saznati šta je uzrokovalo smrt moje ribe i anemone, ali incident se dogodio odmah nakon opisane epizode. Pored toga što se sve završilo veoma tužno po moje ljubimce, situacija je za mene postala poražavajuća. Sav moj rad, za koji sam dobijao dolar sedmično, bio je propao. Da stvar bude gora, ja sam bio odgovoran za smrt stanovnika. Zakopao sam ih na paprati prekrivenoj obali potoka koji je tekao u našem dvorištu. Sada mislim da je tečnom reagensu istekao rok trajanja, dakle, rezultati su bili netačni. Bila je to vrlo poučna lekcija.

Situacija se nije mnogo promijenila tokom godina. Nepoznavanje značaja ovog ključnog parametra i načina provjere indikatora, nedostatak pravilnog tumačenja i potrebnih mjera može dovesti i dovesti do tužnih posljedica. Ono što se značajno promijenilo je dostupnost na tržištu i pristupačnost metoda i instrumenata za mjerenje pH vrijednosti. U ovom članku ćemo pogledati neke od njih, upoređujući njihove prednosti i nedostatke.

određivanje pH

pH je procjena kisele ili alkalne prirode supstance, izražena na skali od 0 do 14, gdje je 0 vrlo kiselo, a 14 vrlo alkalno. Neutralno okruženje (nije kiselo, a ne alkalno) - indikator 7 na ovoj skali. Joni vodonika dominiraju pri kiselim pH vrijednostima, dok hidroksidni joni dominiraju u alkalnim uvjetima.

Slika 1. pH skala je logaritamska i predstavlja stepen aktivnosti vodonikovih jona.

Ovisno o izvoru, pH znači "potencijal vodonika" ili francuski izraz "pouvoir hydrogène" što znači "energija vodonika".

Važnost mjerenja pH

pH je karakteristika tečnosti (u našem slučaju) koja utiče na njihovu hemijski sastav, posebno, rastvorljivost hranljive materije(pa, ako nismo preterali). Nizak pH može potencijalno toksične teške metale učiniti topljivim. pH utječe na aktivnost enzima (imaju preferirani pH raspon). Visok pH je u stanju da rastvori ćelijske lipidne membrane. At vodenih organizama postoji i preferirani pH raspon. Kratka recenzija pH vrijednosti u različitim sredinama (od interesa za akvariste) prikazane su u tabeli 1. Tabela 1. Približne pH vrijednosti.

pH izvor	pH
Rio Negro River	5.1
Kišnica	5.6
rijeka Amazon (lagana voda)	6.9
Čista (pijaća) voda	7
Morska voda	8.2
jezero Tanganjika (površina)	9

pH merenje

Postoji nekoliko načina za određivanje pH. Svaki od njih ima svoje prednosti i nedostatke. Počnimo sa najjeftinijim.

Lakmus papir
Lakmus je materijal koji se dobija od lišajeva (ime potiče od staronordijske reči litmosi, što znači "boja" i "mahovina / lišaj"). Ovaj lakmusov derivat mijenja boju predvidljivo kada je izložen različitim pH nivoima. Ova osjetljivost čini lakmus lakim i jeftinim načinom za određivanje pH. Lakmus papir je papir u koji su dodane ove boje topive u vodi, a promjena boje uzrokovana uranjanjem lakmus papira u uzorak vode ukazuje na kiselu ili alkalnu sredinu. Radni opseg pH merenja je približno 5 - 8. Test promene boje se mora izvesti pod osvetljenjem punog spektra.

Slika 2. Lakmus papir je jeftin, ali približan način mjerenja pH vrijednosti.

Prednosti: jeftin (oko 5 US). Brz, jednostavan za korištenje.

Nedostaci: Daje približne brojke. Na rezultat utječe boja uzorka vode, reduktori i oksidanti. Za tumačenje rezultata potrebna je oštra vizija. Rok trajanja reagensa je ograničen.

indikatorske boje
Vrlo je malo takvih pH indikatora. Možete ih kupiti u prahu ili tečnom obliku. Obično se koriste u analizama koje uključuju titraciju. Ispod su karakteristike nekih od njih:

Fenolftalein: kiselinski/alkalni indikator koji postaje bezbojan u kiseloj sredini i ružičasto-crven u alkalnoj sredini. Opseg mjerenja ~8,3 do 10.

Metilnarandžasta (heliantin, kisela azo boja): Mijenja boju iz žute u crvenu na oko pH 3,7.

Meta-Cresol Violet: narandžasto-žuta na 7,4 i mijenja boju u ljubičastu pri višem pH (do oko 8,8).

Bromotimol plava: plava na 7,5, zelenkasta na ~6,2 - 6,8 i žuta na oko 6.

Svestrani indikator: kombinuje više indikatora kako bi omogućio procjenu širokog raspona pH vrijednosti.

Slika 3. Ovaj pH test od API-ja koristi meta-krezol ljubičastu kao indikator.
Poželjno je procijeniti promjenu boje u prirodnom svjetlu na bijeloj pozadini.

Prednosti: Relativno jeftino (~10 USD.) Neke boje se mogu koristiti za druge testove (npr. alkalnost) bez upotrebe pH elektrode kada se koristi reagens.

Nedostaci: Isto kao kod lakmus papira. Pojedinačne boje imaju ograničen pH raspon. Na rezultate može uticati zamućenost i/ili boja ispitne tečnosti. Poređenje treba izvršiti na beloj pozadini uz osvetljenje punog spektra. Reagensi imaju ograničen rok trajanja - mora postojati oznaka o roku trajanja.

pH elektrode
Znam da je akvaristima početnicima to teško zamisliti, ali prije 30 godina akvaristi van Evrope jedva da su čuli za upotrebu pH elektroda. Situacija se promijenila 1980-ih kada je njemačka kompanija (Dupla GmbH) počela izvoziti naprednu opremu u Sjevernu Ameriku. Danas se pH metri koriste svuda. Dostupnost uređaja i konkurencija među proizvođačima doprinijeli su tome da je cijena postala prilično pristupačna.

pH elektroda je selektivni senzor vodikovih jona (H+). pH elektrode zapravo koriste dvije elektrode, sondu (indikatorsku elektrodu) i referentnu elektrodu. Po pravilu, ove dvije elektrode se nalaze u jednom kućištu ("tijelo") elektrode. Na kraju tijela elektrode, sonda ima tanak sloj stakla osjetljivog na vodonik. Napon sonde varira u zavisnosti od aktivnosti vodikovih jona (napon raste u kiseloj sredini i opada u alkalnoj sredini). Referentna elektroda daje konstantan napon koji koristimo za određivanje razlike sa sondom. Ukupni mV odgovor se šalje u mjerni instrument (metar) gdje se pretvara u pH vrijednost.

Struktura senzora i terminologija
Da bismo razumjeli kako funkcionira pH elektroda, potrebno je razumjeti neke od pojmova koji se koriste kako za opisivanje njenog dizajna tako i za druge.

Kućište (telo elektrode): šuplja cijev koja sadrži radne dijelove pH elektrode. Tijelo može biti izrađeno od stakla ili kemijski otporne plastike poput poliesterimida.

Pufer: U našem slučaju, standardni rastvor koji pokazuje kiseli, neutralni ili alkalni pH koristi se za kalibraciju pH metra. Radi lakše identifikacije, neke puferske otopine su označene bojama.

Kalibracija: Proces provjere ili podešavanja kalibracije analitičkog instrumenta.

Spoj (spoj, lem): Kombinacija dva dijela; u ovom slučaju, ispitni materijal i kontrolni interni rastvor. Veze su napravljene od razni materijali; materijali moraju biti porozni kako bi kontrolna otopina mogla proći. Obično se koristi keramika, tkanina i slično. Postoje elektrode sa jednim, dva i prstenastim vezom.

Frita: Djelomično rastopljeno staklo ili keramika, ponekad se koristi kao spoj.

ATC: Automatska kompenzacija temperature. Pošto pH rastvora zavisi od temperature, ATC koriguje efekte temperature. ATC-u je potreban senzor temperature, koji se može ugraditi u elektrodu blizu staklene sijalice.

Referentna elektroda: Elektroda koja daje poznati, konstantni napon; obično napravljen od hlor-srebrne žice i napunjen puferskim elektrolitom.
Sonda: Klor-srebrna žica u cijevi sa staklenom sijalicom osjetljivom na pH na kraju.

Slika 4. Unutrašnji detalji pH elektrode.
Radi jasnoće, zaštitni poklopac (čep) koji okružuje krhku staklenu bocu nije prikazan.
Neke pH elektrode imaju priključak sa strane

Vrste pH elektroda
Postoji nekoliko vrsta elektroda. Neke, obično starije, elektrode (koje se sada rijetko viđaju po mom iskustvu) sastoje se od dva odvojena kućišta. Trenutno je većina elektroda kombinovana senzora, gdje se anoda i katoda nalaze odvojeno u jednom kućištu. Oblik staklene sijalice često određuje šta će elektroda mjeriti. Sferne tikvice, sa svojom velikom površinom, vrlo su pogodne za višenamjenska (univerzalna) mjerenja u vodenim sredinama. Konusne tikvice mogu prodrijeti u polučvrste materijale (kao što su meso i druga hrana) i tlo. Za mjerenje pH vrijednosti mogu se koristiti ravne staklene "bočice". različite vrste koža, itd. Neke elektrode su za višekratnu upotrebu, dok druge nisu, punjene hemijskim gelovima. Neke elektrode imaju uklonjive (zamjenjive) veze i sonde.

Kratak pregled pH merača

Naša recenzija je posvećena pH metrima proizvođača Hanna Instruments(Woonsocket, Rhode Island, SAD.) Hanna je na tržištu od 1978. godine i danas nudi više od 3.000 varijanti proizvoda svojim kupcima širom svijeta. Neki od proizvoda kompanije zanimljivi su akvaristima.

Svi Hanna pH merači predstavljeni u ovoj recenziji se isporučuju sa puferom za kalibraciju, rastvorom za čišćenje elektroda i kućištem. Započnimo našu recenziju sa:

pH provjeravač (HI98103)

Slika 5. Povoljan pH provjeravač Hanna Instruments.

HI98103 Checker® pH metar početnog nivoa bit će vrijedan dodatak alatima mnogih akvarista. Uređaj nudi 0,1 pH jedinice. rezolucije po pristupačnoj cijeni. Pristupačna cijena je zbog činjenice da uređaj nudi samo dvije tačke kalibracije (pH 4,01 i 7,01 ili 7,01 i 10,01) bez automatske temperaturne kompenzacije (ATC) ili mogućnosti mjerenja temperature. Budući da se općenito preporučuje da točke kalibracije odražavaju očekivani pH, ovaj uređaj je prikladniji za slatkovodne sisteme koji oponašaju kisela okruženja, kao što su biotopi Amazona (uprkos činjenici da je svakako sposoban mjeriti pH vrijednosti koje su tipične za grebene i sistemi sa afričkim ciklidima, iako sa manjom preciznošću zbog samo dve tačke kalibracije). Elektroda je zamjenjiva, a veza je napravljena od papira.

Raspon: 0 do 14 jedinica

Rezolucija: 0,1 jedinica

Preciznost: ±0,2 jedinice

Tačke kalibracije (gradacije): dva; pH 4,01, 7,01 ili 10,01

Automatska kompenzacija temperature: Ne

Mjerenje/prikaz temperature: Nema

Zamjenjiva sonda: Da

Prečnik elektrode: 8 mm (~5/16")

Veličina LCD-a: 3/8" (~10 mm)

Baterija: 1-CR2032; resurs približno 1000 h.

pHep pH i temperaturni senzor (HI98107)

Slika 6. pHep uređaj sa kalibracionim puferima u kućištu.

HI98107 pHep pH i temperaturni tester je modernija verzija pH Checker-a (opisan gore). Osim određivanja pH u rasponu gotovo svakog akvarija - od biotopa Amazona do grebena - uređaj također mjeri temperaturu sa automatskom kompenzacijom temperature (ATC). Uređaj uključuje dva kalibracijska pufera (4.01 i 7.01) sa dostupnim treći - (10.01, što se preporučuje za grebenske akvarijume). Veza je napravljena od papira. Elektroda nije zamjenjiva.

Raspon: 0 do 14 jedinica

Rezolucija: 0,1 jedinica

Preciznost: ±0,1 jedinica

Tačke kalibracije: tri; pH 4,01, 7,01 i 10,01 (predstavljeni 4,01 i 10,01)

Zamjenjivi senzor: Da

Veličina LCD-a: 0,3125" ili ~8 mm

Baterija: 1-CR2032; otprilike 800 sati.

pHep5 vodootporni pH i temperaturni senzor (HI98128)

Slika 7. pHep nudi mnoge funkcije: pH i mjerenje temperature, ATC; I pluta na površini vode!

HI98128 pHep 5 pH metar je Hannin najnapredniji džepni pH metar. Uređaj nudi rezoluciju od 0,01 jedinica. sa tačnošću od ±0,05 i automatskom temperaturnom kompenzacijom. Uređaj je vodootporan i pluta na površini vode. Instrument nudi fleksibilan pristup važnim mjerenjima kao može prepoznati 5 različitih bafera za kalibraciju.

Raspon: -2 do 16 jedinica

Rezolucija: 0,01 jedinica

Preciznost: ±0,05 u

Tačke kalibracije: Dvije opcije: 4.01, 7.01, 10.01 ili 6.86, 9.18.

Automatska kompenzacija temperature: Da

Prikaz temperature: Da, može se podesiti °F ili °C, sa tačnošću od ±0,5°C.

Zamjenjiva sonda: Da

Veličina LCD-a: 0,3125" ili ~8 mm (veličina znakova)

Baterija: 4-1.5v baterije; oko 300 h.

HALO bežični pH metar (HI12302)

Slika 8. Možda najnaprednija pH elektroda na tržištu, HALO bežična elektroda.

HI12302 Halo Field pH metar je zanimljiv metar koji nudi mnogo mogućnosti. Prije svega, riječ je o bežičnoj pH elektrodi koja se može kontrolirati putem Bluetooth-a sa Android ili iOS uređaja. Čak i nesigurni korisnici ne bi trebali brinuti. Po mom iskustvu, postavljanje je nevjerovatno jednostavno. Otvorio sam web stranicu Hanna Instruments, pratio HALO link i preuzeo aplikaciju za svoj pametni telefon. Nakon što je aplikacija instalirana (besplatno preuzimanje, traje oko 2 minute), otvorio sam aplikaciju i softver je prepoznao moju HALO pH elektrodu. Dalje, jedino što je potrebno je odabrati odgovarajuće ikone za kalibraciju elektrode, prikaz grafičkih podataka, pregled podataka senzora i tako dalje. Iskreno vjerujem da ne može biti lakše. Softver mjeri pH i temperaturu svake sekunde. Evidentiranje podataka daje ID elektrode, datum kalibracije, tačke kalibracije, kalibracionu krivu, datum i vrijeme mjerenja, pH, temperaturu, milivolte, itd. (Pogledajte slike 9-11).

Opcije sonde uključuju sferne (univerzalne i za vodena sredina), konusni (za hranu, polučvrste materijale, zemlju, itd.) i ravni vrh (za kožu, papir, itd.) HALO plastično kućište od polieterimida (PEI) odobreno je za kontakt s hranom i otporno je na sve što se hladi možete koristiti (osim ako niste potpuno "izvan petlje" i dozirate aromatične i/ili djelimično halogenirane rastvarače u svoj sistem).

Raspon: 0 do 14 jedinica

Rezolucija: konfigurabilno od strane korisnika: 0.1, 0.01 ili .001 jedinica.

Preciznost: ±0,005 jedinica

Tačke kalibracije: sedam; pH 1,68, 4,01, 6,86, 7,01, 91,8, 10,01 i 12,45.

Automatska kompenzacija temperature: Da

Zamjenska sonda: nema

Prečnik elektrode: 12 mm (~1/2")

Evidentiranje podataka: Da

Baterija: litijumska baterija, 500 h.

Slika 10. U režimu snimanja podataka, pH vrednosti dobijena HALO elektrodom mogu se videti u obliku tabele ili…

Slika 11. ... u obliku grafikona. Bilješke su moguće, a podaci se mogu prenijeti u Excel tabele.

Možete provjeriti da li je vaš telefon ili tablet HALO kompatibilan ovdje: http://hannainst.com/halo
Više informacija o Hanna Instruments proizvodima možete pronaći ovdje: http://hannainst.com
Sve Hanna sonde i elektrode dolaze sa garancijom od 6 mjeseci.

Ostala razmatranja

Sada ću ukratko govoriti o drugim aspektima koje morate uzeti u obzir prilikom kupovine pH metra ili elektrode.

konektori (adapteri)
Uređaji za mjerenje pH vrijednosti sa zasebnim elektrodama moraju biti povezani na instrument pomoću konektora (osim ako mi pričamo o uređajima sa bežičnom vezom kao što je Hanna HALO.) I iako se ovaj aspekt čini minornim, može imati dugoročne i možda skupe posljedice. Neki proizvođači koriste specijalizirane konektore kako bi osigurali kontinuiranu upotrebu i kupovinu svojih elektroda. Najčešći je Bayonet Neill-Concelman (BNC) brzi konektor. Američki konektor je manje uobičajen. Neki uređaji proizvedeni u Evropi koriste S7 konektor.

Veze
Spoj u pH elektrodi je tačka preseka (susreta) dva sveta – unutrašnjeg rastvora senzora i uzorka koji se testira. Postoje specijalizovani termini koji se koriste za opisivanje jedinjenja, njihove strukture i geometrije. Kao što je diskutovano, priključci omogućavaju da otopina za kontrolu elektrode uđe u testnu otopinu. S tim u vezi, oni su podložni kontaminaciji, začepljenju, posebno u slučaju zauljenih uzoraka, odnosno uzoraka sa visokim sadržajem proteina ili suspenzija (mustnih rastvora). Neke elektrode koriste vezu tkiva. Skuplje elektrode koriste porozne keramičke materijale. Neki priključci su napravljeni od PTFE (politetrafluoroetilen) plastike i dizajnirani su za upotrebu u teškim okruženjima, uključujući okruženja sa visokim sadržajem ugljovodonika. PTFE spojevi su ponekad prilično veliki i nalikuju prstenu oko staklene sijalice (keramički spojevi su obično mali, samo oko 1 mm u prečniku). Bilo koji spoj može biti kontaminiran.

Srećom, za grebene akvariste, univerzalne pH sonde s tkanim ili keramičkim spojevima su u redu.

Čišćenje pH elektroda
Uvijek je vrijedno zapamtiti da su elektrode istraživački instrumenti i zahtijevaju odgovarajuću njegu. I iako je plastično tijelo prilično izdržljivo, staklena sijalica je vrlo krhka - nepažljivo rukovanje može dovesti do toga da će se slomiti. Elektrode koje se koriste samo povremeno ne zahtijevaju često čišćenje; međutim, ako je vaša elektroda trajno uronjena u "organsku supu" (kao u nekim akvarijima), akvaristima se savjetuje da redovno čiste elektrodu. Dešava se da je sonda prekrivena biološkim nečistoćama i proteinima. Hrana (i katastrofalni kvarovi potopljenih pumpi) dodaju masti u akvarijumsku vodu, što takođe doprinosi zaprljanju elektrode. Srećom, rješenja za čišćenje pomažu u održavanju funkcionalnosti elektroda. Slijedite upute proizvođača. Nemojte trljati elektrodu - uvijek je osušite kako biste spriječili statičko pražnjenje.

Gel elektrode koje se mogu puniti i koje se ne mogu puniti
Neke elektrode se mogu puniti posebno formuliranim otopinama, dok se druge elektrode pune gelom. Općenito, gel senzori sporije reagiraju na promjene pH vrijednosti. Većina senzora dizajniranih za upotrebu u akvarijima punjena je gelom.

Kalibracija
Ispravna kalibracija pH elektrode je neophodno stanje za tačne rezultate. Proces je pojednostavljen ako instrument nudi automatsku temperaturnu kompenzaciju (ATC). Slike 12-14 prikazuju primere uticaja temperature na kalibracioni standard (referenca).

Slika 12. Utjecaj temperature na 4.01 pufer kalijum hidroftalata.

Slika 13. Utjecaj temperature na pH pufera kalijum dihidrogen fosfat/dihidrogen fosfat (6.865). Na sreću, kalibracije sobne temperature su prilično precizne ako se koristi instrument koji nije ATC.

Slika 14. Na pH ovog pufera (natrijum bikarbonat/natrijum karbonat) može uticati temperatura (još jedan slučaj za korišćenje ATC uređaja.) Ugljen dioksid iz atmosfere vremenom napada rastvor.

Pravilna kalibracija pH elektrode zahtijeva malo strpljenja i pažnje na detalje. Nove sonde moraju biti propisno hidratizirane (pogledajte upute vašeg instrumenta). Uprkos činjenici da je moguća kalibracija u jednoj tački, poželjno je izvršiti kalibraciju u 2 tačke (između kojih bi trebao pasti očekivani pH). Za grebenske akvarijume koristite pufere 7.01 i 9 ili 10. Imajte na umu da neki instrumenti mogu automatski prepoznati pufere i stoga zahtijevaju upotrebu posebnih rješenja. Prije kalibracije provjerite da li elektroda ima oštećenja (naročito staklenu sijalicu). Na staklenoj sijalici ne bi trebalo biti biološkog obraštanja. Ako je dostupno, koristite otopinu za čišćenje koju preporučuje proizvođač. Pravilno čišćenje će ukloniti bioobraštaj, masnoću, proteinsku kontaminaciju itd. Elektrodu, ako se može ponovo puniti, treba napuniti otopinom koju preporučuje proizvođač. Kada je elektroda čista i u dobrom stanju, stavite je u prvu otopinu za kalibraciju. Uvjerite se da su staklena sijalica elektrode i priključak potpuno uronjeni u otopinu za kalibraciju (ja koristim čašu od 30 mm gdje je 7 mm pufera dovoljno za kalibraciju). Energično promiješajte otopinu elektrodom (ako nije dostupna magnetna miješalica) i pričekajte da se temperatura elektrode i otopine izjednači. Unesite vrijednost u memoriju instrumenta (obično se dugme mora pritisnuti kada je instrument u režimu kalibracije). Isperite elektrodu destilovanom vodom i osušite papirnim ubrusom (po mogućnosti laboratorijskim maramicama kao što je Kimwipes). NIKADA ne brišite elektrode papirom - može se stvoriti statički elektricitet koji može uticati na kalibraciju, a samim tim i na očitavanja. U slučaju jedne tačke kalibracije, proces je završen. U slučaju 2 ili 3 tačke kalibracije, postupak se mora ponoviti. Prilikom mjerenja pH uzorka vode, promiješajte otopinu ručno ili miješalicom i ostavite vrijeme za temperaturnu kompenzaciju. U laboratorijskoj praksi preporučuje se snimanje pH i temperature.

Starenje kalibracionih pufera
Kao i kod većine hemikalija, pH puferi se vremenom pogoršavaju. Neki puferi su proizvedeni tako da budu otporni na promjene i imaju dug vijek trajanja (nekoliko godina). Odaberite pufere koji imaju rok trajanja na pakovanju. Rok trajanja karbonatnih pufera je općenito kraći od alkalnih ili kiselih pufera zbog izlaganja ugljičnom dioksidu u zraku. Pufere koji su bili u kontaktu sa elektrodom tokom kalibracije treba odbaciti. Ako primijetite da pufer postaje pljesniv (obično oko 4 pufera), bacite ga. Nemojte koristiti pufere da korigujete pH vašeg akvarijuma.

Skladištenje pH elektroda
Pravilno skladištite pH senzore. Ono što je najvažnije, staklena sijalica mora ostati hidratizirana. Drugo, osnovni rastvor ne sme dozvoliti osmozu između samog rastvora i unutrašnjeg rastvora/gela elektrode. Osim toga, mora sadržavati antimikrobnu komponentu koja sprječava pojavu plijesni i prljanja.
Potrebni puferi za pH kalibraciju, osnovne otopine i pribor možete pronaći ovdje: http://hannainst.com/ph-solutions

Blogovi i resursi Hanna Instruments pH

1.
2. Vodiči i kontrolne liste za pH elektrode
3. 10 najvećih grešaka u mjerenju pH vrijednosti
4.

Članci ove sekcije mogu se preuzeti u Word formatu (tekst i slike) i u Excel formatu (tekst, slike, radni fragmenti proračuna)

Međutim, ako i dalje ne volite da koristite slike o kojima smo govorili u prethodnoj lekciji, onda možete ponuditi kratke programe koji rade u rasponu od NaCl=0--500 µg/kg i t=10--50 °C sa ekstrapolacijom greška do 2 µg/kg u odnosu na natrijum, što je mnogo manje od greške samog merenja. Ove programe ćete pronaći u datoteci Fragment.xls, imaju sljedeći tabelarni oblik:

NaCl u kontaktu sa vazduhom:

Ako je sadržaj ugljičnog dioksida u zraku prostorije veći od izračunate vrijednosti, tada će koncentracija NaCl izračunata iz ovih fragmenata biti precijenjena.

Sada o kvaliteti naših podataka. Uvijek čuvajte originalne informacije. Ako ste snimili očitanja uređaja - električnu provodljivost ili pH - zapišite temperaturu izmjerene otopine. Za pH navedite da li je temperaturni kompenzator bio uključen tokom mjerenja i općenito pogledajte upute za uređaj, šta radi kada temperatura uzorka odstupi od standardne temperature. Kada određujete pH, provodljivost ili hidratiziranu alkalnost uzorka, posebno u uzorku s visokim početnim sadržajem ugljičnog dioksida, imajte na umu da vaš uzorak više nije isti kao što je bio u vrijeme kada je uzet. Nepoznata količina ugljičnog dioksida je već prešla iz uzorka u zrak ili obrnuto.

Nekako su zvali iz Vinice i pitali kako podesiti pH prema temperaturi. Samo to se može i ne smije raditi na objektu. U svakom slučaju, zabilježite početni pH i temperaturu uzorka i obezbijedite zasebnu kolonu za ispravljenu pH vrijednost.

Sada o tome kako podesiti pH. Bojim se da ni stotinu mudraca neće odgovoriti na ovo "jednostavno" pitanje uopšteno. Ovako, na primjer, izgleda ovisnost pH vrijednosti od temperature za apsolutno čistu vodu.

Isto, ali u kontaktu sa vazduhom:

Ali ispostavilo se da je pH korekcija temperature za ova dva grafikona ista:

Prijelaz sa izmjerenog pHt na pH na t=25 °C za ove grafikone može se izvršiti korištenjem formule:

Rigorozniji pristup bi bio da se ne uzimaju 1 i 3 mg/l slobodnog ugljičnog dioksida, već 1 i 3 mg/l ukupnog (nedisociranog i disociranog) ugljičnog dioksida. Ovaj fragment ćete, ako želite, pronaći na listu 4, ali rezultati za ovaj fragment neće se značajno razlikovati od onih koji su dati na ovom listu.

Imajte na umu da su fragmenti za ugljični dioksid dati u odnosu na vode u kojima, osim ugljičnog dioksida, nema lužina ili kiselina, a posebno nema amonijaka. To se dešava samo kod nekih termoelektrana sa kotlovima srednjeg pritiska.

Indikator vodonika, pH(lat. strondus hydrogenii- "težina vodonika", izgovara se "pash") je mjera aktivnosti (u visoko razrijeđenim otopinama, ekvivalentna koncentraciji) vodikovih jona u otopini, koja kvantitativno izražava njegovu kiselost. Jednaka po veličini i suprotnog predznaka od decimalnog logaritma aktivnosti vodikovih jona, koja se izražava u molovima po litru:

Istorija pH vrednosti.

koncept pH uveo danski hemičar Sorensen 1909. Indikator se poziva pH (prema prvim slovima latinskih reči potentia hydrogeni je snaga vodonika, ili pondus hydrogeni je težina vodonika). U hemiji kombinacija pX obično označavaju vrijednost koja je jednaka LG X, ali sa pismom H u ovom slučaju označavamo koncentraciju vodikovih iona ( H+), odnosno termodinamička aktivnost hidronij jona.

Jednačine koje se odnose na pH i pOH.

Izlaz pH vrijednosti.

U čistoj vodi na 25 °C, koncentracija vodikovih jona ([ H+]) i hidroksid ioni ([ Oh− ]) su isti i jednaki 10 −7 mol/l, to jasno proizilazi iz definicije ionskog proizvoda vode, jednakog [ H+] · [ Oh− ] i jednaka je 10 −14 mol²/l² (na 25 °C).

Ako su koncentracije dvije vrste jona u otopini iste, onda se kaže da otopina ima neutralnu reakciju. Kada se u vodu doda kiselina, koncentracija vodikovih iona se povećava, a koncentracija hidroksidnih iona smanjuje; kada se doda baza, naprotiv, sadržaj hidroksidnih iona se povećava, a koncentracija vodikovih iona opada. Kada [ H+] > [Oh− ] kaže se da je otopina kisela, a kada [ Oh − ] > [H+] - alkalna.

Da bi bilo zgodnije predstavljanje, da bi se riješio negativnog eksponenta, umjesto koncentracija vodikovih jona, koristi se njihov decimalni logaritam koji se uzima sa suprotnim predznakom, a to je eksponent vodonika - pH.

Indeks baznosti otopine pOH.

Nešto manje popularan je obrnuto pH vrijednost - indeks osnovnosti rješenja, pOH, što je jednako decimalnom logaritmu (negativno) koncentracije u otopini iona Oh − :

kao u bilo kojoj vodenoj otopini na 25 ° C, tada na ovoj temperaturi:

pH vrijednosti u otopinama različite kiselosti.

• Suprotno uvriježenom mišljenju, pH može varirati osim za interval 0 - 14, može ići i izvan ovih granica. Na primjer, pri koncentraciji vodikovih jona [ H+] = 10 −15 mol/l, pH= 15, pri koncentraciji hidroksidnih jona od 10 mol/l pOH = −1 .

Jer na 25 °C (standardni uslovi) [ H+] [Oh − ] = 10 −14 , jasno je da na ovoj temperaturi pH + pOH = 14.

Jer u kiselim otopinama [ H+] > 10 −7 , što znači da za kisele otopine pH < 7, соответственно, у щелочных растворов pH > 7 , pH neutralnih rješenja je 7. Sa više visoke temperature konstanta elektrolitičke disocijacije vode se povećava, što znači da se ionski proizvod vode povećava, tada će biti neutralan pH= 7 (što odgovara istovremeno povećanim koncentracijama kao H+, i Oh−); sa padom temperature, naprotiv, neutralno pH povećava.

Metode za određivanje pH vrijednosti.

Postoji nekoliko metoda za određivanje vrijednosti pH rješenja. pH vrijednost je približno procijenjena pomoću indikatora, precizno izmjerena korištenjem pH-metar ili se određuje analitički provođenjem acidobazne titracije.

1. Za grubu procjenu koncentracije vodikovih jona često se koristi acido-bazni indikatori- organske boje, od kojih zavisi boja pH okruženje. Najpopularniji indikatori su: lakmus, fenolftalein, metil narandža (metilnarandža) itd. Indikatori mogu biti u 2 različito obojena oblika – kiseli ili bazični. Promjena boje svih indikatora javlja se u njihovom rasponu kiselosti, često 1-2 jedinice.
2. Za povećanje radnog intervala mjerenja pH primijeniti univerzalni indikator, što je mješavina nekoliko indikatora. Univerzalni indikator dosljedno mijenja boju od crvene preko žute, zelene, plave do ljubičaste kada prelazi iz kiselog u alkalni region. Definicije pH indikatorska metoda je teška za zamućene ili obojene otopine.
3. Upotreba posebnog uređaja - pH-metar - omogućava mjerenje pH u širem rasponu i preciznije (do 0,01 jedinica pH) nego sa indikatorima. Ionometrijska metoda određivanja pH zasniva se na mjerenju EMF-a galvanskog kola milivoltmetar-jonometrom, koji uključuje staklenu elektrodu, čiji potencijal ovisi o koncentraciji jona H+ u okolnom rješenju. Metoda ima visoku preciznost i praktičnost, posebno nakon kalibracije indikatorske elektrode u odabranom rasponu pH, što omogućava mjerenje pH neprozirne i obojene otopine i stoga se često koristi.
4. Analitička volumetrijska metoda — acidobazna titracija- takođe daje tačne rezultate za određivanje kiselosti rastvora. Otopina poznate koncentracije (titrant) dodaje se kap po kap u otopinu koja se ispituje. Kada se pomešaju, hemijska reakcija. Tačka ekvivalencije - trenutak kada je titrant dovoljno za završetak reakcije - fiksira se pomoću indikatora. Nakon toga, ako su poznati koncentracija i volumen dodane otopine titranta, određuje se kiselost otopine.
5. pH:

0,001 mol/L HCl na 20 °C ima pH=3, na 30 °C pH=3,

0,001 mol/L NaOH na 20 °C ima pH=11,73, na 30 °C pH=10,83,

Utjecaj temperature na vrijednosti pH objasniti različitu disocijaciju vodikovih jona (H+) i nije eksperimentalna greška. Temperaturni efekat se ne može kompenzovati elektronski pH-metar.

Uloga pH u hemiji i biologiji.

Kiselost sredine je važna za većinu hemijskih procesa, a mogućnost nastanka ili rezultata određene reakcije često zavisi od pH okruženje. Za održavanje određene vrijednosti pH u reakcionom sistemu tokom laboratorijskih studija ili u proizvodnji, puferski rastvori se koriste za održavanje skoro konstantne vrednosti pH kada se razrijedi ili kada se otopini dodaju male količine kiseline ili lužine.

Indikator vodonika pHčesto se koristi za karakterizaciju kiselinsko-baznih svojstava različitih bioloških medija.

Za biohemijske reakcije od velike je važnosti kiselost reakcionog medija koji se javlja u živim sistemima. Koncentracija vodikovih jona u otopini često utiče na fizičko-hemijska svojstva i biološku aktivnost proteina i nukleinskih kiselina, stoga je održavanje acidobazne homeostaze zadatak od izuzetnog značaja za normalno funkcioniranje organizma. Dinamičko održavanje optimalnog pH biološke tečnosti se postiže pod dejstvom pufer sistema organizma.

IN ljudsko tijelo u različitim organima pH je različit.

Neka značenja pH.
Supstanca
elektrolita u olovnim baterijama
Želudačni sok
Limunov sok (5% rastvor limunske kiseline)
prehrambeno sirće
koka kola
sok od jabuke
Koža zdrave osobe
Kisela kiša
Pije vodu
Čista voda na 25°C
Morska voda
Sapun (masni) za ruke
Amonijak
izbjeljivač (izbjeljivač)
Koncentrovani alkalni rastvori