GOST za rezidualni hlor u vodi za piće. Izmjeriti koncentraciju zaostalog hlora u vodi za piće i dati sanitarnu procjenu
Termini i definicije
Slobodan hlor hlor prisutan u vodi kao ion hipoklorit hipohlorne kiseline ili otopljeni elementarni hlor.
Vezani hlor dio ukupnog hlora prisutnog u vodi u obliku hloramina i organskih hloramina.
Ukupni hlor-- hlor prisutan u vodi kao slobodni hlor ili vezani hlor ili oboje.
kloramin- derivati amonijaka nastali zamjenom jednog, dva ili tri atoma vodika s atomima klora (monokloramin NH 2 Cl, dihloramin NHCl 2, dušikov triklorid NCl 3) i svi klorirani derivati organskih dušikovih spojeva definiranih u ISO 7393-1
tabela 2
Termini i njihovi sinonimi koji se odnose na spojeve hlora u vodi
Metode za određivanje hlora u vodi
Titrimetrijska metoda
ISO 7393-1 specificira titrimetrijsku metodu koja koristi N2N-dietil-1,4-fenilendiamin sulfat (CPV-1) za određivanje slobodnog i ukupnog hlora u vodi (0,0004 do 0,07 mmol/l ili 0,03 do 5 mg/ l).
Morska voda i voda koja sadrži bromide i jodide čine grupu supstanci koje zahtijevaju posebne tehnike za analizu.
Ova metoda se koristi za normalne koncentracije ukupnog hlora u pije vodu u smislu hlora (Cl 2), a kod viših koncentracija kontrola se vrši razrjeđivanjem uzoraka.
Za koncentracije iznad 0,07 mmol/l može se koristiti metoda opisana u ISO 7393-3.
Suština metode sastoji se u interakciji slobodnog hlora sa CPV-1 sa stvaranjem crvenog jedinjenja pri pH 6,2-6,5. Jedinjenje se zatim titrira standardnim rastvorom Mohrove soli dok crvena boja ne nestane.
Reagensi
Voda koja ne sadrži oksidirajuće ili redukcijske tvari. Da bi se dobio željeni kvalitet vode, demineralizirane ili destilirane, voda se prvo klorira do koncentracije hlora od 0,14 mmol/L (10 mg/L) i čuva u dobro zatvorenoj staklenoj boci s kiselinom. Voda se zatim dehloriše ultraljubičastom ili sunčevom svetlošću nekoliko sati ili aktivni ugljen. Kvaliteta se na kraju provjerava prema dolje opisanoj proceduri:
Stavite uzastopno u dve konusne tikvice kapaciteta 250 ml: a) u prvu - 100 ml vode, čiji kvalitet treba utvrditi, i oko 1 g kalijum jodida; promiješati i nakon 1 minute dodati 5 ml puferske otopine ili 5 ml reagensa TsVP-1.
b) u drugom - 100 ml vode, čiji se kvalitet mora provjeriti dodavanjem jedne ili dvije kapi otopine natrijum hipohlorita, zatim nakon 2 minute 5 ml puferske otopine ili 5 ml reagensa TsVP-1.
U prvoj tikvici ne bi trebalo da dođe do bojenja, dok se u drugoj pojavljuje blijedoružičasta boja.
Puferski rastvor pH 6,5. Uzastopno otopiti u vodi 24 g bezvodnog dvobaznog natrijum fosfata (Na 2 HPO 4) ili 60,5 g dvanaesthidratnog dvobaznog natrijum fosfata (Na 2 PO 4 * 12H 2 O) ili 46 g monokalijum fosfata (POKH 4). Dodati 100 ml rastvora Trilona B sa koncentracijom od 8 g/l (ili 0,8 g čvrste supstance).
Ako je potrebno, dodajte 0,020 g živinog (II) hlorida (HgCl 2) kako biste spriječili rast plijesni i smetnje zbog tragova jodida u reagensima prilikom testiranja dostupnog slobodnog hlora.
Dobivena otopina se razrijedi do 1 litre i promiješa.
rješenje TsVP-1, 1,1 g/l. Pomešati 250 ml vode, 2,1 ml sumporne kiseline ( g=1,84) i 25 g rastvora Trilona B sa koncentracijom od 8 g/l (ili 0,2 čvrste supstance). U ovoj smjesi otopiti 1,1 g bezvodnog TsVP-1 ili 1,5 g TsVP-1 pentahidrata, razrijediti vodom do 1 litre i promiješati.
Reagens se čuva u tamnoj boci, zaštićen od toplote. Otopina se obnavlja nakon mjesec dana čuvanja ili nakon što je promijenila boju.
Kristali kalijum jodida
Moraina so, osnovni rastvor - 0,056 mol/l. Otopiti 22 g amonijum-feri sulfat heksahidrata (Mohrova so) u približno 250 ml vode koja sadrži približno 5 ml sumporne kiseline ( g=1,84) u volumetrijskoj tikvici od 1 litra. Razrijediti vodom do oznake i promiješati. Čuvati u zatamnjenoj boci.
Standardni rastvor se priprema pre upotrebe ili svakodnevno za veliki broj određivanja na sledeći način:
Stavite 50 ml bazičnog rastvora Mohrove soli, otprilike 50 ml vode, 5 ml ortofosforne kiseline ( g=1,71) i 4 kapi indikatora barijum defenilamin sulfonata. Titrirati rastvorom kalijum bihromata. Krajnja točka titracije se javlja kada jedna kap proizvede intenzivnu tamnocrvenu boju koja se ne mijenja naknadnim dodavanjem otopine kalij-dihromata.
Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, izražen u mmol/l, izračunava se pomoću formule:
C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),
Gdje C 2 - koncentracija standardnog rastvora kalijum dihromata, u ovom slučaju 100 mmol/l;
V 1 - zapremina baznog rastvora Mohrove soli, ml; u ovom slučaju 50 ml;
V 2 - zapremina standardnog rastvora kalijum bihromata koji se koristi za titraciju, ml.
Bilješka. Kada V 2 postane manji od 22 ml, pripremite svježi rastvor.
Standardni rastvor Mohrove soli, s - 2,8 mmol/l.
Stavite 50 ml svježe standardiziranog osnovnog rastvora u volumetrijsku tikvicu od 1 litra. Razblažite do oznake i promiješajte. Označite tamnu bocu.
Ovaj rastvor se priprema po potrebi ili svakodnevno ako se radi veliki broj definicije.
Koncentracija ( C 1 ) Cl 2, izražen u mmol/l, izračunava se pomoću jednadžbe:
C 1 =C 1 /20
Rastvor natrijum arsenata(NaAsO 2) c = 2 g/l, ili rastvor tioacetamida (CH 3 CSNH 2).
Otopina natrijum hipohlorita, c(Cl 2), oko 0,1 g/l. Priprema se razrjeđivanjem koncentrirane otopine natrijum hipohlorita.
Indikatorska otopina barij defenilamin sulfonata, 3 g/l. Razblažite barijum defenilamin sulfonat [(C 2 H 5 -NH-C 2 H 4 SO 3)Ba] u 100 ml vode.
Standardna otopina kalij-dihromata, s(1/6K 2 Cr 2 O 7)=100 mmol/l. Izmeriti 4,904 g bezvodnog kalijum bihromata na najbliži miligram. Otopiti u odmjernoj tikvici od 1 litra.
Instrumenti i oprema
Koriste se konvencionalna laboratorijska oprema i mikrobireta kapaciteta do 5 ml sa podjelama od 0,02 ml.
Potrebna jela se pripremaju tako što se napune natrijum hipohloritom, a zatim se nakon 1 sata temeljito isperu vodom. Tokom testiranja, jedan set staklenog posuđa treba koristiti za određivanje slobodnog hlora, a drugi za određivanje ukupnog hlora kako bi se izbjegla kontaminacija.
Metoda određivanja
Određivanje počinje odmah nakon uzorkovanja. U svim slučajevima treba izbjegavati jako svjetlo, tresenje i grijanje.
Uzmite dvije testne porcije, svaka od 100 ml. Ako koncentracija prelazi 0,07 mmol/L (5 mg/L), potrebno je uzeti manji volumen uzorka za ispitivanje ili ga razrijediti vodom do 100 ml.
Određivanje slobodnog hlora
Brzo stavite u konusnu tikvicu kapaciteta 250 ml, uzastopno 5 ml rastvora pufera, 5 ml rastvora reagensa TsVP-1 i prvi deo koji se testira. Promiješati i odmah titrirati dok ne postane bezbojna otopinom Mohrove soli. Snimite jačinu zvuka V 3
Određivanje ukupnog hlora
Brzo stavite u konusnu tikvicu kapaciteta 250 ml, sukcesivno 5 ml rastvora pufera, 5 ml reaktivnog rastvora TsVP-1, drugu porciju i oko 1 g kalijum jodida.
Promiješati i nakon 2 minute titrirati do bezbojne otopine Mohrove soli. Ako se uoče promjene boje u roku od 2 minute, nastavite s titriranjem do promjene boje. Snimite jačinu zvuka V 4 ml koji se koristi za titraciju.
Ako je kvaliteta vode nepoznata, može biti jako kisela ili slabo alkalna, ili voda s visokim sadržajem soli, tada se treba pobrinuti da volumen dodane puferske otopine bude dovoljan da se pH vode dovede na 6,2 -6.5. Ako to nije slučaj, koristite veliku količinu puferske otopine.
Ako je mangan prisutan u uzorku, odredite učinak oksidiranog mangana dodatnim određivanjem. Upotrijebite dio testnog uzorka koji je prethodno tretiran otopinom natrijum arsenita ili tioacetamida da neutralizirate sva oksidirana jedinjenja osim oksidiranih jedinjenja mangana. Da bi se to učinilo, ispitivani dio stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 ml, dodaje se 1 ml otopine natrijevog arsenita ili otopine tioacetamida i miješa. Ponovo se doda 5 ml puferske otopine i 5 ml reagensa TsVP-1. Odmah titrirati do bezbojne otopine Mohrove soli. Snimite jačinu zvuka V 5 , ml, što odgovara oksidiranom manganu.
Izražavanje rezultata
Proračun koncentracije slobodnog hlora
Koncentracija slobodnog hlora c(Kl 2 )
c(Kl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5
Gdje c 3 - koncentracija Mohrove soli, mmol/l;
V 2 -zapremina uzorka za ispitivanje, ml;
V 3 - zapremina rastvora Mohrove soli upotrebljene u titraciji, ml;
V 5 - zapremina Mohrove soli koja se koristi za uklanjanje uticaja mangana. U nedostatku mangana V 5 =0 ml.
Proračun ukupne koncentracije hlora
Ukupna koncentracija hlora c(Kl 2 ) , izraženo u mmol/l, izračunava se pomoću jednadžbe:
c(Kl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5
Gdje V 4 - zapremina rastvora Mohrove soli upotrebljene u titraciji, ml.
Prijelaz iz molarne koncentracije u masenu koncentraciju. Koncentracija hlora izražena u mol/L može se izraziti u g/L množenjem sa faktorom konverzije od 70,91.
Ometajući uticaj
Mogu se razlikovati dvije vrste ometajućih utjecaja.
- 1) Interferirajući uticaj jedinjenja hlora koja sadrže hlor dioksid. Ovi se utjecaji mogu ispraviti određivanjem klor dioksida u vodi.
- 2) Interferirajući uticaj jedinjenja koja nisu jedinjenja hlora. Oksidaciju CVP-1 uzrokuju ne samo jedinjenja hlora. Ovisno o koncentraciji i potencijalu kemijske oksidacije, reagens je izložen drugim oksidacijskim agensima. Posebno treba pomenuti sledeće supstance: brom, jod, bromamidi, jodamidi, ozon, vodonik peroksid, hromat, oksidovani mangan, nitrat, gvožđe (III) i bakar. U prisustvu jona bakra (II) (manje od 8 mg/l) i gvožđa (III) (manje od 20 mg/l), smetnje se eliminišu dodavanjem trilona B u pufer rastvor i rastvor TsVP-1.
Izvještaj o definiciji
Metoda jodimetrijske titracije
ISO 7393-3 specificira metodu jodne titracije za određivanje ukupnog hlora u vodi.
Neke supstance ometaju određivanje, o čemu će biti reči u nastavku.
Aneks standarda predstavlja metodu direktne titracije. Obično se koristi za određivanje koncentracije hlora iznad 7 µmol/L (0,5 mg/L) u tretiranoj vodi za piće.
Suština metode sastoji se u interakciji uzoraka vode sa ukupnim hlorom i rastvorom kalijum jodida uz oslobađanje slobodnog joda, koji se odmah redukuje poznatim viškom standardnog rastvora tiosulfata, prethodno dodanog u rastvor. Zatim titrirati sa viškom tiosulfata sa standardnim rastvorom kalijum jodida.
Reagensi
Voda, ne sadrži hlor i druge redukcijske supstance.
Kristali kalijum jodida(KI).
Rastvor fosforne kiseline(H 3 PO 4), približno 0,87 mol/l. Rastvorite 64 g fosforne kiseline, ohladite i razblažite do 1 litre.
Standardni titrirani rastvor kalijum jodida, s(1/6KIO 3)=10 mmol/l. Izmeriti 0,36 g na 1 g suvog kalijum jodida.
Standardni titrirani rastvor natrijum tiosulfata c(Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) = 10 mmol/l. Rastvorite 2,48 g natrijum tiosulfata u približno 250 ml vode u volumetrijskoj tikvici od 1 litra, razblažite vodom do oznake i promešajte.
Titar rastvora se provjerava svakodnevno ili neposredno prije upotrebe na sljedeći način: stavite 200 ml vode u konusnu tikvicu od 500 ml. Dodati približno 1 g kalijum jodida, a zatim pipetirati u 10 ml rastvora natrijum tiosulfata, 2 ml fosforne kiseline i 1 ml rastvora škroba. Odmah titrirati standardnim titriranim rastvorom kalijum jodida dok se ne pojavi plava boja, nakon čega sledi najmanje 30 s. Zabilježite količinu kalijum jodida korištenog za titraciju. Titar WITH 1 rastvor natrijum tiosulfata, izražen u mmol/l, izračunava se pomoću jednačine
WITH 1 =(V 2 -WITH 2 )/V 1
Gdje WITH 2 - koncentracija standardnog titriranog rastvora kalijum jodida, mmol/l
V 1 - zapremina rastvora natrijum tiosulfata za utvrđivanje titra, ml (V1=10ml)
V 2 - zapremina standardnog titriranog rastvora kalijum jodida koji se koristi za titraciju, ml
rastvor skroba, 5 g/l ili sličan komercijalno dostupan indikator.
Instrumenti i oprema
Koristite običnu laboratorijsku opremu i biretu sa finim vrhom sa protokom od 30 kapi/ml, zapremine do 25 ml sa vrednošću podele od 0,05 ml.
Potrebne posude se pripremaju tako što se napune rastvorom natrijum hipohlorita sa = 0,1 g/l, a zatim se nakon 1 sata dobro isperu destilovanom vodom i vodom koja ne sadrži hlor.
Metode određivanja
Određivanje počinje odmah nakon uzorkovanja. Prilikom obavljanja analize izbjegavajte izlaganje uzorka jakom svjetlu, miješanju ili zagrijavanju.
Odaberite uzorak za ispitivanje (V6), čija zapremina ne prelazi 200 ml, koji ne sadrži više od 0,21 mmol/l (15 g/l) ukupnog hlora. Ako količina ukupnog hlora premašuje ovu koncentraciju, razrijedite uzorak s vodom i uzmite dio uzorka za ispitivanje čija zapremina ne prelazi 200 ml.
Stavite test dio u konusnu tikvicu od 500 ml. Dodajte naizmenično 1 g kalijum jodida, 2 ml fosforne kiseline i pipetom 10 ml (V4) standardnog rastvora natrijum tiosulfata, a zatim 1 ml rastvora škroba. Reagensi se moraju unositi u strogo definiranom redoslijedu, jer u suprotnom može doći do nestehiometrijske transformacije hipohlorita kada je izložen tiosulfatu.
Odmah titrirati sa standardnim titriranim rastvorom kalijum jodida dok se ne uspostavi konstantna plava boja u roku od 30 s, zabeležiti zapreminu kalijum jodida upotrebljenog za titraciju (V3)
Izražavanje rezultata
Ukupna koncentracija hlora c(Kl 2 ), izraženo mmol/l, izračunato po formuli
c(Kl 2 )=(V 4 * WITH 1 - V 3 * WITH 1 )/(V 2 *V 4 )
gdje je C1 stvarna koncentracija standardne titrirane otopine natrijevog tiosulfata, mmol/l
V2 - zapremina test porcije prije razrjeđivanja (ako postoji), ml
V3 - zapremina standardnog rastvora kalijum jodida koji se koristi za titraciju, ml
V4 - zapremina standardnog rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju, ml (V4=10).
Fenomeni interferencije
Oksidaciju jodidnog jona do jona uzrokuje ne samo klor. Ovisno o koncentraciji i kemijskom potencijalu, svi oksidanti uzrokuju oksidaciju. Zbog toga ovu metodu može se koristiti samo u nedostatku drugih oksidirajućih tvari; od posebnog značaja su brom, jod, bromamini, jodamini, ozon, vodikov peroksid, permanganat, jodat, bromat, kromat, hlor dioksid, hlorit, oksidirani mangan, nitrit, ioni željeza (III), bakar (II) i mangan (III) joni.
Izvještaj o definiciji
Izvještaj o utvrđivanju mora sadržavati sljedeće informacije:
- a) link na međunarodni standard ISO 7393-1
- b) sve informacije potrebne za potpunu identifikaciju uzorka
- c) rezultate i metod koji se koristi za njihovo izražavanje
- d) pojedinosti bilo kojeg procesa koji nije uključen u ovaj standard ili se smatra opcionim, zajedno sa svim detaljima koji mogu uticati na rezultat.
Kada se klor otopi u vodi, nastaju hlorovodonična i hlorovodonična kiselina:
Cl 2 + H 2 O ↔ H + + Cl - + HClO.
Klor se naziva aktivnim, koji se oslobađa u slobodnom obliku kada supstanca reaguje sa hlorovodoničnom kiselinom. Maseni udio aktivnog klora u tvari (u procentima) jednak je masi molekularnog klora koji se oslobađa iz 100 g tvari pri interakciji s viškom HCl. Pojam “aktivnog hlora” uključuje, pored rastvorenog molekularnog hlora, i druga jedinjenja hlora, kao što su hloramini (monohloramin - NH 2 Cl i dihloramin - NHCl 2, kao i u obliku azot trihlorida NCl 3), organski hloramini , hipohloritima (hipohlorit -anion ClO -) i hloritima, tj. supstance određene jodometrijskom metodom.
Cl 2 + 2I - = I 2 + 2Cl -
ClO - + 2H + + 2I - = I 2 + 2Cl - + H 2 O
HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O
NH 2 Cl+ 2H + + 2I - = I 2 + NH 4 + +Cl - .
Mnoge supstance sadrže aktivni hlor. Najstarija je poznata kao Javel voda (Javel je predgrađe Pariza), koju je davne 1785. godine pripremio C. Berthollet od hlora i kalijumovog lužina i predložio da se njome zameni hlorna voda za izbeljivanje tkanina. Od 1820. godine počeli su da koriste natrijumski analog vode Javel - "tečnost Labarak". Ove otopine obično sadrže od 8 do 15% aktivnog hlora. Široko se koristi bijeljeno vapno - jeftin tehnički proizvod promjenjivog sastava, koji ovisi o uvjetima proizvodnje. Izbjeljuje tkanine i celulozu, dezinficira otpadne vode i neutralizira otrovne tvari. Otopine hipoklorita koriste se za ispiranje polimernih premaza s metalnih mreža u proizvodnji kondenzatora ili za obradu polimernih potplata kako bi bolje prianjali na vrh cipela.
Jodometrijska metoda određivanja temelji se na činjenici da jaki oksidanti koji sadrže klor oslobađaju jod iz otopine jodida. Oslobođeni jod titrira se rastvorom natrijum tiosulfata, koristeći škrob kao indikator. Rezultati određivanja izraženi su u mg Cl po 1 litru vode. Osetljivost metode je 0,3 mgCl/l sa zapreminom uzorka od 250 ml, međutim, kada se koriste rastvori tiosulfata različitih koncentracija, zapremina uzorka može biti, u zavisnosti od zahtevane osetljivosti određivanja, od 500 do 50 ml vode ili manje.
Sadržaj aktivnog hlora se utvrđuje u vodi za piće koja je njime dezinfikovana, kao iu otpadnoj vodi kontaminiranoj hlorom ili jedinjenjima koja oslobađaju hlor. IN prirodna voda sadržaj aktivnog hlora nije dozvoljen; u vodi za piće njen sadržaj je postavljen u smislu hlora na nivou od 0,3-0,5 mg/l u slobodnom obliku i na nivou od 0,8-1,2 mg/l u vezanom obliku. Aktivni hlor u navedenim koncentracijama prisutan je u vodi za piće kratko (ne više od nekoliko desetina minuta) i potpuno se uklanja čak i kratkim prokuhavanjem vode. Prilikom određivanja aktivnog hlora, uzorci se ne mogu sačuvati, određivanje treba izvršiti odmah nakon uzorkovanja. Ograničavajući pokazatelj štetnosti za aktivni hlor je opšti sanitarni.
Cilj rada: mjerenje sadržaja aktivnog hlora u vodi i uzorcima dezinficijensa.
Objekti studija: uzorci vode iz slavine i uzorci dezinficijensa koji sadrže supstance koje sadrže hlor.
Reagensi i oprema:
- rastvor acetata pufera (pH = 4,5),
- kalijum jodid,
- univerzalni indikator papir,
- 0,5% rastvor skroba,
- 0,005 N rastvor natrijum tiosulfata,
- birete, tikvice od 250 ml, gradirani cilindar od 100 ml, staklene šipke, pipete od 5 ml,
- vage.
napredak:
1) Sprovesti preliminarni test uzoraka na sadržaj aktivnog hlora, na primer, korišćenjem sistema za ispitivanje. Ako je potrebno, razblažite uzorke.
Volumen uzorka potreban za analizu pri koncentraciji aktivnog hlora od 0,5 do 5,0 mg/l je 50 ml, pri koncentraciji od 0,3 do 0,5 mg/l - 250 ml.
2) Sipati 0,5 g KI u konusnu tikvicu i rastvoriti u 1-2 ml destilovane vode.
3) Dodati 1 ml puferskog rastvora, a zatim 50-250 ml analizirane vode (u zavisnosti od preliminarnih rezultata analize).
3) Tikvicu zatvoriti čepom i staviti na tamno mjesto. Nakon 10 minuta titrirati oslobođeni jod sa 0,005 N rastvorom natrijum tiosulfata dok se ne pojavi svetlo žuta boja, zatim dodati 1 ml 0,5% rastvora škroba i nastaviti titrirati dok plava boja ne nestane.
4) Izvršiti proračune i doneti zaključke.
X = (a. K. 0,177 . 1000)/V,
gdje je: X – ukupni rezidualni hlor, mg/l;
a – zapremina 0,005 N rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju, ml;
K – faktor korekcije;
V – zapremina analiziranog uzorka;
Dodatne informacije. Kapacitet hlora. Prije odlučivanja o tretmanu otpadnih voda hloriranjem, to se posebno proučava. U tom slučaju potrebno je utvrditi kojom brzinom se odvijaju reakcije između tvari sadržanih u vodi i klora, da li se one završavaju i koliki je višak dodanog klora potreban da bi se reakcija odvijala do željene vrijednosti. obim u datom vremenskom periodu t.
OA– pokazuje sadržaj tvari koje se brzo oksidiraju hlorom.
AK– proces oksidacije i hlorisanja supstanci koje sporo reaguju sa hlorom, koje nemaju vremena da reaguju tokom eksperimenta i ostaju u rastvoru zajedno sa zaostalim hlorom.
HF– odsustvo supstanci koje reaguju sa hlorom.
Pitanja i zadaci za samostalan rad:
1. Zašto je voda hlorisana? Koje su prednosti i nedostaci korištenja klorirane vode za piće?
2. Možete li predložiti druge pristupe rješavanju ovog problema? Navedite prednosti i nedostatke svake od predloženih metoda.
3. Koliko aktivnog hlora sadrži jedna tona supstance sa masenim udelom od 52%?
4. Zašto se hloroform skladišti u tamnim i napunjenim bocama do vrha?
5. Formalno, aktivni hlor može sadržavati spojeve koji uopće ne sadrže hlor - na kraju krajeva, ovaj koncept ne određuje pravi sadržaj hlora u jedinjenju, već njegovu oksidacionu sposobnost u odnosu na KI u kiseloj sredini. Predložite nekoliko jedinjenja u čijim rastvorima se može odrediti "aktivni hlor".
Priprema rastvora
1. Za pripremu 0,01 N rastvora natrijum tiosulfata, 2,5 g rastvora se u sveže prokuvanoj i ohlađenoj destilovanoj vodi, doda se 0,2 g Na 2 CO 3 i zapremina se podesi na 1 litar.
2. Za pripremu 0,005 N rastvora natrijum tiosulfata, dodajte 500 ml 0,01 N rastvora natrijum tiosulfata i 0,2 g Na 2 CO 3 u volumetrijsku tikvicu od 1 litra i podesite zapreminu do oznake. Otopina se koristi kada je sadržaj aktivnog hlora manji od 1 mg/l.
3. Za pripremu 0,5% rastvora skroba pomešati 0,5 g rastvorljivog skroba sa malom količinom destilovane vode, a zatim dodati u 100 ml ključale destilovane vode i kuvati nekoliko minuta. Nakon hlađenja, rastvor se konzervira dodavanjem hloroforma ili 0,1 g salicilne kiseline.
4. Za pripremu acetatnog pufera (pH = 4,5), dodajte 102 ml 1 M sirćetne kiseline (60 g glacijalne sirćetne kiseline u 1 litru destilovane vode), 98 ml 1 M rastvora natrijum acetata (136,1 g) u 1 L volumetrijska tikvica CH 3 COONa 3H 2 O u 1 litru destilovane vode) i destilovanom vodom dovedite zapreminu rastvora do oznake.
GOST 18190-72
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
PIJE VODU
METODE ODREĐIVANJA SADRŽAJA REZIDUALNOG AKTIVNOG HLORA
Službena publikacija
Standardinform
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
PIJE VODU
Metode za određivanje sadržaja rezidualnog aktivnog hlora
Pije vodu. Metode za određivanje rezidualnog sadržaja hlora
ISS 13.060.20
Datum uvođenja 01.01.74
Ovaj standard se odnosi na vodu za piće i utvrđuje metode za određivanje sadržaja zaostalog aktivnog hlora.
1. METODE UZORKA
1.1. Uzorci vode se uzimaju prema GOST 24481* i GOST 2874**.
1.2. Volumen uzorka vode za određivanje sadržaja aktivnog hlora ne smije biti manji od 500 cm 3.
1.3. Uzorci vode nisu sačuvani. Određivanje treba izvršiti odmah nakon uzorkovanja.
2. JODOMETRIJSKA METODA
2.1. Suština metode
Metoda se zasniva na oksidaciji jodida aktivnim hlorom u jod, koji se titrira natrijum tiosulfatom. Ozon, nitriti, oksid željeza i druga jedinjenja u kiseloj otopini oslobađaju jod iz kalijum jodida, pa se uzorci vode zakiseljuju puferskom otopinom pH 4,5.
Jodometrijska metoda je namijenjena za analizu vode sa sadržajem aktivnog hlora većim od 0,3 mg/dm 3 sa zapreminom uzorka od 250 cm 3. Metoda se može preporučiti i za obojene i zamućene vode.
2.2. Oprema, materijali i reagensi
Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe u skladu sa GOST 1770, GOST 29169 i GOST 29251, kapacitet: mjerne boce 100 i 1000 cm 3; pipete bez podjela 5, 10, 25 cm 3; bireta sa slavinom 25, 50 cm 3; mikrobireta 5 cm 3 .
Konične tikvice sa brušenim čepovima kapaciteta 250 cm 3 prema GOST 25336.
Kalijum jodid prema GOST 4232, x. sati, u kristalima.
* Na teritoriji Ruska Federacija GOST R 51593-2000 je važeći.
** GOST R 51232-98 je na snazi na teritoriji Ruske Federacije.
Reprodukcija je zabranjena
© STANDARDINFORM, 2009
Službena publikacija ★
Hloroform (triklorometan).
Salicilna kiselina.
Ledena sirćetna kiselina prema GOST 61.
Kalijum dihromat prema GOST 4220.
Sumporna kiselina prema GOST 4204.
Rastvorljivi škrob prema GOST 10163.
Kristalni natrijum karbonat prema GOST 84.
Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) prema GOST 27068.
Svi reagensi koji se koriste u analizi moraju biti "čisti za analizu" (analitička kvaliteta).
2.3. Priprema za analizu
2.3.1. Priprema 0,1 n. rastvor natrijum sulfata
25 g natrijevog tiosulfata Na 2 S 2 0 3 5H 2 0 otopi se u svježe prokuvanoj i ohlađenoj destilovanoj vodi, doda se 0,2 g natrijum karbonata (Na 2 C0 3) i podesi zapreminu na 1 dm 3.
2.3.2. Priprema 0,01 n. rastvor natrijum sulfata
100 cm 3 0,1 n. Rastvor natrijum-tiosulfata se razblaži sa sveže prokuvanom i ohlađenom destilovanom vodom, doda se 0,2 g natrijum karbonata i rastvor se podesi na 1 dm 3. Rastvor se koristi kada je sadržaj aktivnog hlora u uzorku veći od 1 mg/dm3.
2.3.3. Priprema 0,005 n. rastvor natrijum sulfata
50 cm 3 0,1 n. Rastvor natrijum-tiosulfata se razblaži sa sveže prokuvanom i ohlađenom destilovanom vodom, doda se 0,2 g natrijum karbonata i rastvor se podesi na 1 dm 3. Otopina se koristi kada je sadržaj aktivnog hlora u uzorku manji od 1 mg/dm3.
2.3.4. Priprema 0,01 n. rastvor kalijum dihromata
0,4904 g kalijevog dihromata K 2 Cr 2 0 7, izvaganog s točnošću od ±0,0002 g, prekristaliziranog i osušenog na 180 °C do konstantne težine, otopi se u destilovanoj vodi i volumen se podesi na 1 dm 3.
2.3.5. Priprema 0,5% rastvora škroba
0,5 g rastvorljivog škroba se pomeša sa malom količinom destilovane vode, doda se u 100 cm 3 kipuće destilovane vode i kuva nekoliko minuta. Nakon hlađenja konzervirati dodavanjem hloroforma ili 0,1 g salicilne kiseline.
2.3.6. Priprema otopine pufera pH 4,5
102 cm 3 1 M octene kiseline (60 g glacijalne octene kiseline u 1 dm 3 vode) i 98 cm 3 1 M rastvora natrijum acetata (136,1 g natrijum acetata CH 3 COONa ZH 2 0 u 1 dm 3 vode) se ulije u izmjerenu tikvicu kapaciteta 1 dm 3 i dovedite do oznake destilovanom vodom (prethodno prokuhanom i ohlađenom na 20 °C, bez ugljičnog dioksida).
2.3.7. Korekcioni faktor 0,01 n. otopina natrijum sulfata se određuje pomoću 0,01 N. rastvor kalijum dihromata na sledeći način: 0,5 g kalijum jodida, ispitanog na odsustvo joda, staviti u konusnu tikvicu sa brušenim čepom, rastvoriti u 2 cm 3 destilovane vode, dodati 5 cm 3 sumporne kiseline (1:4 ), zatim 10 cm 3 0 ,01 n. rastvora kalijum dihromata, dodati 80 cm 3 destilovane vode, zatvoriti tikvicu čepom, promešati i staviti na tamno mesto 5 minuta. Oslobođeni jod titrira se natrijum tiosulfatom u prisustvu 1 cm 3 škroba dodanog na kraju titracije.
2.3.8. Korekcioni faktor (K) (0,01; 0,005 N rastvora natrijum sulfata) izračunava se pomoću formule
gdje je v količina natrijum sulfata potrošena na titraciju, cm 3.
2.4. Sprovođenje analize
0,5 g kalijum jodida se sipa u konusnu tikvicu, rastvori u 1-2 cm 3 destilovane vode, zatim se doda puferski rastvor u količini približno jednakoj jednoj i po alkalnosti analizirane vode, nakon čega se 250- Doda se 500 cm 3 vode koja se analizira. Oslobođeni jod titrira se na 0,005 N. rastvor natrijum tiosulfata iz mikrobirete dok se ne pojavi svetlo žuta boja, nakon čega se dodaje 1 cm 3 0,5% rastvora škroba i rastvor se titrira dok plava boja ne nestane. Prilikom određivanja alkalnosti voda se prvo dehlorira korištenjem natrijevog tiosulfata u posebnom uzorku.
Kada je koncentracija aktivnog hlora manja od 0,3 mg, uzimaju se velike količine vode za titraciju.
2.5. Obrada rezultata
y - K-0,177 ■ 1000
l y,
gdje je y iznos od 0,005 n. rastvor natrijum tiosulfata utrošen za titraciju, cm 3;
K je faktor korekcije za normalnost rastvora natrijum tiosulfata;
V je zapremina uzorka vode uzetog za analizu, cm3.
3. METODA ODREĐIVANJA SLOBODNOG REZIDUALNOG HLORA TITRACIJOM METIL NARANĐAŠĆA
3.1. Suština metode
Metoda se zasniva na oksidaciji metil narandže slobodnim hlorom, za razliku od hloramina, čiji je oksidacioni potencijal nedovoljan da uništi metil narandžu.
3.2. Oprema, materijali, reagensi
Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe u skladu sa GOST 1770 i GOST 29251, kapacitet: volumetrijske tikvice 100 i 1000 cm 3; mikrobireta sa zapornom slavinom 5 cm 3 . Kapaljka prema GOST 25336.
Porculanske čaše za isparavanje prema GOST 9147.
Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, gustina 1,19 g/cm 3.
Metilnarandžasta (natrijum para-dimetilaminoazobenzensulfonska kiselina) prema TU 6-09-5171.
Destilirana voda prema GOST 6709.
3.3. Priprema za analizu
3.3.1. Priprema 0,005% rastvora metil narandže
50 mg metil narandže se otopi u destilovanoj vodi u volumetrijskoj tikvici i podesi na 1 dm 3 destilovanom vodom. 1 cm 3 ovog rastvora odgovara 0,0217 mg slobodnog hlora.
3.3.2. Priprema 5 n. rastvor hlorovodonične kiseline
Destilovana voda se sipa u odmernu tikvicu, zatim se polako dodaje 400 cm 3 hlorovodonične kiseline HC1 i zapremina se podešava na 1 dm 3 destilovanom vodom.
3.4. Sprovođenje analize
100 cm 3 analizirane vode stavi se u porculansku šolju, doda se 2-3 kapi 5 N. rastvorom hlorovodonične kiseline i uz mešanje brzo titrirati rastvorom metil narandže dok se ne pojavi trajna ružičasta boja.
3.5. Obrada rezultata
0,04 + (v- 0,0217) ■ 1000
gdje je V količina 0,005% otopine metil narandže korištene za titraciju, cm 3,
0,0217 - titar rastvora metil narandže;
0,04 - empirijski koeficijent;
V - zapremina vode uzete za analizu, cm"
Iz razlike između sadržaja ukupnog zaostalog hlora, određenog jodometrijskom metodom, i sadržaja slobodnog zaostalog hlora, utvrđenog metodom metilnarandžaste titracije, nalazi se sadržaj kloramin hlora (X 2):
x 2 = x-x 1.
4. METODA ZA ODVOJENO ODREĐIVANJE SLOBODNOG HLORA, VEZANOG MONOHLORAMINA I DIHLORAMINA PALINOVOM METODOM
4.1. Suština metode
Metoda se zasniva na sposobnosti različite vrste hlor da transformiše, pod određenim uslovima, redukovani bezbojni oblik dietilparafenilendiamina u poluoksidisani obojeni oblik, koji se ponovo redukuje u bezbojni joni dvovalentnog gvožđa. Serija titracija s Mohrovom otopinom soli koristi se za određivanje slobodnog hlora, monokloramina i dihloramina u prisustvu dietil parafenilendiamina kao indikatora. Slobodni hlor proizvodi indikatorsku boju u odsustvu kalijum jodida, monohloramin proizvodi boju u prisustvu vrlo malih količina kalijum jodida (2-3 mg), a dihloramin proizvodi boju samo u prisustvu velikih količina KI (oko 1 g) i kada otopina odstoji 2 minute. Na osnovu količine Mohrove soli koja se koristi za titraciju određuje se sadržaj vrste aktivnog hlora zbog kojeg nastaje obojeni oblik indikatora.
4.2. Oprema, materijali, reagensi
Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe prema GOST 1770 i GOST 29251,
kapacitet: volumetrijske tikvice 100 i 1000 cm 3; mjerni cilindri 5 i 100 cm 3; mikrobirete 1 i 2 cm 3.
Konične tikvice kapaciteta 250 cm 3; tamne staklene boce kapaciteta 100-200 cm 3.
Dvostruka sulfatna sol željeznog oksida i amonijaka (Mohrova sol) prema GOST 4208.
Kalijum jodid prema GOST 4232.
Kalijum fosfat monosupstituisan prema GOST 4198, x. h.
Sumporna kiselina prema GOST 4204.
Natrijum fosfat, bez dihidrogena, bezvodni prema GOST 11773.
Trilon B (komplekson III, dinatrijumova so etilendiamintetrasirćetne kiseline) prema GOST 10652.
Destilirana voda prema GOST 6709.
Dietil parafenilendiamin oksalat ili sulfat.
Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti "čisti za analizu" (analitička kvaliteta).
4.3. Priprema za analizu
4.3.1. Priprema standardnog rastvora Mohrove soli
1,106 g Mohrove soli Fe(NH 4)2(S0 4)2*6H 2 0 rastvori se u destilovanoj vodi, zakiseli sa 1 cm 3 25% rastvora sumporne kiseline H 2 S0 4 i dotera sa sveže prokuvanim i ohlađenim destilovane vode do 1 dm 3 . 1 cm 3 rastvora odgovara 0,1 mg aktivnog hlora. Ako se određivanje vrši u 100 cm 3 vode, tada broj kubnih centimetara Mohrove soli upotrijebljen za titraciju odgovara mg/dm 3 klora ili monokloramina, ili dikloramina. Rešenje je stabilno mesec dana. Trebalo bi da se čuva na tamnom mestu.
4.3.2. Priprema otopine fosfatnog pufera
U 2,4 g disupstituiranog natrijum fosfata Na 2 HP0 4 i 4,6 g dinatrijum-kalijum fosfata KH 2 P0 4 dodati 10 cm 3 0,8% rastvora Trilona B i podesiti destilovanom vodom na 100 cm 3.
4.3.3. Priprema 0,1% rastvora dietil parafenilendiamin indikatora (oksalat ili sulfat)
0,1 g dietil parafenilendiamin oksalata (ili 0,15 g sulfata) rastvori se u 100 cm 3 destilovane vode uz dodatak 2 cm 3 10% rastvora sumporne kiseline. Otopinu indikatora treba čuvati u tamnoj staklenoj boci.
4.4. Sprovođenje analize
4.4.1. Određivanje sadržaja slobodnog hlora
5 cm 3 rastvora fosfatnog pufera, 5 cm 3 rastvora dietil parafenilendiamin oksalata ili sulfata stavlja se u konusnu titracionu tikvicu i dodaje se 100 cm 3 vode koja se analizira i rastvor se meša. U prisustvu slobodnog hlora, rastvor postaje obojen roze boje, brzo se titrira iz mikrobirete sa standardnim rastvorom Mohrove soli dok boja ne nestane, uz snažno mešanje. Potrošnja Mohrove soli za titraciju (A, cm 3) odgovara sadržaju slobodnog hlora, mg/dm 3.
Ukoliko u vodi koja se analizira ima značajnih količina slobodnog hlora (više od 4 mg/dm3), za analizu treba uzeti manje od 100 cm3 vode, jer velike količine aktivnog hlora mogu potpuno uništiti indikator.
4.4.2. Određivanje sadržaja monokloramina
U tikvicu sa titriranim rastvorom dodaje se kristal (2-3 mg) joda.
dodavanjem kalijuma, rastvor se meša. U prisustvu monohloramina odmah se pojavljuje ružičasta boja, koja se odmah titrira standardnim rastvorom Mohrove soli. Broj kubnih centimetara Mohrove soli koji se koristi za titraciju (B, cm 3) odgovara sadržaju monokloramina, mg/dm 3.
4.4.3. Određivanje sadržaja dihloramina
Nakon određivanja sadržaja monohloramina, u titrirani rastvor se ponovo dodaje oko 1 g kalijum jodida, meša dok se so ne rastvori i rastvor se ostavi da odstoji 2 minuta. Pojava ružičaste boje ukazuje na prisustvo dihloramina u vodi. Rastvor se titrira standardnim rastvorom Mohrove soli dok boja ne nestane. Potrošnja Mohrove soli (C, cm 3) odgovara sadržaju dihloramina, mg/dm 3.
4.5. Obrada rezultata
X ʺ = A + B + C,
INFORMACIONI PODACI
1. ODOBREN I STUPIO NA SNAGU Rezolucijom Državnog komiteta za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 25. oktobra 1972. br. 1967.
2. PREDSTAVLJENO PRVI PUT
3. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI
|
Broj artikla |
Broj artikla |
||
|
GOST 9147-80 | |||
|
GOST 10163-76 | |||
|
GOST 1770-74 |
GOST 10652-73 | ||
|
GOST 2874-82 |
GOST 11773-76 | ||
|
GOST 3118-77 |
GOST 24481-80 | ||
|
GOST 4198-75 |
GOST 25336-82 | ||
|
GOST 4204-77 |
GOST 27068-86 | ||
|
GOST 4208-72 |
GOST 29169-91 | ||
|
GOST 4220-75 |
GOST 29251-91 | ||
|
GOST 4232-74 |
TU 6-09-5171-84 | ||
|
GOST 6709-72 |
Ova jodometrijska metoda na osnovu svojstva svih koji sadrže akoslobađaju aktivne spojeve hlora u kiseloj sredini iz kalijum jodida bez joda:
S1 2 +2 I - = I 2 +2S l -
S1O - +2N + +2 I - = I 2 +S l- +H 2 O
HC1O+H + + 2 I - = I 2 + C l- +H 2 O
N H 2 C1+2H + + 2 I - = I 2 + N H 4 + + C l -
Slobodni jod titrira se natrijum tiosulfatom naodsustvo škroba kao što je opisano pri određivanju otopljenogkiseonik. Reakcija se izvodi u puferskom rastvoru na pH 4,5 itada nitriti, ozon i druga jedinjenja ne ometaju određivanje.Međutim, supstance koje ometaju odlučnost su druge jakeoksidanti koji takođe oslobađaju jod iz kalijum jodida -hromati, hlorati itd. Koncentracije u kojima su naznačeni oksidiliteli imaju ometajući efekat i mogu biti prisutni u otpaduvode, ali malo je vjerovatno da će se pojaviti u pijaćoj i prirodnoj vodi. Metodamože se koristiti i za analizu mutne i obojene vode.
Koncentracija aktivnog hlora (CAC) u mg/l izračunava se na osnovu rezultata titracije, za šta se obično koristiOvaj rastvor natrijum tiosulfata sa koncentracijom od 0,005 g-ekv/l.Obračun se vrši prema formuli:
|
Gdje V T– količina rastvora natrijum tiosulfata sa koncentracijom 0,005 g-eq/l utrošen na titraciju, ml; TO– faktor korekcije uzimajući u obzir odstupanje od tačnestvarna koncentracija tiosulfata od vrijednosti od 0,005 g-eq/l(u većini slučajeva vrijednost K se uzima jednakom 1); 0,177 – sadržaj aktivnog hlora u mg, što odgovara 1 mlrastvor tiosulfata sa koncentracijom od 0,005 g-eq/l; V A– zapremina uzorka vode uzetog za analizu, ml; 1000 – faktor konverzije za mjerne jedinice iz mililitara u litrima. |
Osetljivost metode je 0,3 mg/l sa zapreminom uzorka od 250 ml, međutim, kada se koriste rastvori tiosulfata sa različitimkoncentracije, zapremina uzorka može biti, u zavisnosti od zahtevane osetljivosti određivanja, od 500 do 50 ml vode ili manje.Ograničavajući pokazatelj štetnosti za aktivni hlor je opšti sanitarni.
Oprema i reagensi
Konusna tikvica 250-500 ml sa stepenom zapreminemu (ako tikvica nije kalibrirana, tada je potrebna i mjeracilindar), bireta ili pipeta stepenovana na 2-5 ml sa špricom i priključnom cijevi, dozator šprica (pipeta) na 1 ml (2 kom.), makaze.
Kalijum jodid u kapsulama 0,5 g , puferski rastvoracetat (pH 4,5), titrirani rastvor natrijum tiosulfata(0,005 g-eq/l), rastvor škroba (0,5%).
1. Sipajte vodu za ispitivanje u konusnu tikvicu do oznake (na primjer, 50 ml) ili pomoću mjernog cilindra. Bocu prethodno isperite vodom koja se analizira.
2. Stavite u tikvicu pomoću šprica za doziranjeili pipetom 1,0 ml rastvora acetatnog pufera,Pomiješajte sadržaj tikvice.
3. Dodajte sadržaj jednog kapsule (oko 0,5 g ) kalijum jodid. Stirsadržaj tikvice dok se sol ne otopi.
4. Titrirajte oslobođeni jod sa rastvorom tiosulfata. Da biste to učinili, pričvršćena je bireta (pipeta).staviti u stalak i spojiti kroz cijev na špric, uvući 2-5 ml rastvora tiosulfata i titriratiuzorak do blago žute boje.
5. Dodaj drugi špric za dozator (pipeta) 1ml otopine škroba (rastvor u tikvici postaje plav) i nastavite s titracijom dok boja potpuno ne promijeni boju cilj
BILJEŠKA:Nakon promjene boje, uzorak se mora držati još 0,5 minuta. da bi se reakcija u potpunosti odvijala. U slučaju obnavljanja bojePotrebno je dodati još malo rastvora titranta.
6. Odrediti ukupnu zapreminu rastvora tiosulfata, ipotrošeno na titraciju (i prije i poslijedodavanje rastvora škroba).
7. Izračunajte koncentraciju ukupne količine rezidualno aktivan hlor (CAC) u mg/l prema gore navedenoj formuli.
Ako je potrebno, ponovite analizu, smanjujući (povećavajućichiv) zapremina uzorka.
Kao ekspresno prijenosna terenska modifikacija metode sa osjetljivošću od najmanje 0,3-0,5 mg/l za određivanjeuklanjanje aktivnog hlora u vodi za piće, vodi iz slavine i prirodnojvode, može se preporučiti upotreba rastvora tiosulaveo sa koncentracijom od 0,0025 g-eq/l, pri uzorkovanju 50 ml ititracijom pomoću kalibrirane pipete s kapaljkom. U ovom slučaju, koncentracija aktivnog klora (CAC) u mg/l izračunava se pomoću formule: rezidualni aktivni hlor u mg, odgovarajući odgovara sadržaju u 1 kapi rastvora natrijum tiosulfata koncentracije 0,0025 g-eq/l, uzimajući u obzir titraciju uzorka vode zapremina 50 ml;
DO -faktor korekcije za datu pipetu kapaljke,ustanovljeno eksperimentalno i uzimajući u obzirrazlika u zapremini kapljica koje izlaze iz različitih pipeta(obično je vrijednost K blizu 1).
Jodometrijska metoda
Metoda se zasniva na oksidaciji jodida aktivnim hlorom u jod, koji se titrira natrijum tiosulfatom. Oksidi sadržani u vodi oslobađaju jod iz kalijum jodida, pa se uzorci vode zakiseljuju puferskom otopinom pH 4,5.
Jodometrijska metoda je namijenjena za analizu vode sa sadržajem aktivnog hlora većim od 0,3 mg/l. Metoda se može koristiti i za obojene i zamućene vode.
· Kalijum jodid KJ prema GOST 4232 hemijskog kvaliteta, 10% vodeni rastvor.
· Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) Na 2 S 2 O 3 vodeni prema TU 6-09-2540, 0,005 N rastvor.
Smjesa acetatnog pufera
· Vodotopivi škrob prema GOST 10163, 0,5% rastvor pripremljen prema GOST 4919.1.
· bireta sa zapornom slavinom
Napredak
U 3 konusne tikvice sa brušenim čepom kapaciteta 250 ml dodati:
· 100 ml analizirane vode iz slavine
· 5 ml 10% rastvora kalijum jodida
· 5 ml mješavine acetatnog pufera.
Sadržaj tikvice se promeša. Oslobođeni jod titrira se sa 0,005 N. rastvorom natrijum sulfata dok boja ne postane svetlo žuta, nakon čega se dodaje 1 ml 0,5% rastvora skroba i rastvor se titrira dok plava boja ne nestane.
Unesite rezultate u tabelu
Obrada rezultata.
Koncentracija Cax u mg/l izračunava se pomoću formule:
gdje: V– prosječna zapremina 0,005 n. rastvor natrijum sulfata koji se koristi za titriranje uzorka vode, ml; N– ekvivalentna koncentracija radnog rastvora natrijum sulfata; 35,45 – ekvivalentna masa hlora, V in- zapremina analiziranog uzorka vode, ml.
Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina tri paralelna određivanja.
Za laboratorijske tehničare
1. Priprema 10% rastvora kalijum jodida: 10 g kalijum jodida rastvori se u 90 ml sveže pripremljene i ohlađene destilovane vode.
2. Priprema otopine puferske mješavine: 102 1M octene kiseline (60 g octene kiseline u 1 litri vode) i 98 1M rastvora natrijum acetata (136,1 g natrijum acetata u 1 litru vode) se sipa u odmjernu tikvicu od 1 litra i podesiti do oznake destilovanom vodom.
3. Priprema 0,1 N rastvora rastvora natrijum-sulfata: 25 g natrijum-tiosulfata rastvori se u destilovanoj vodi, doda se 0,2 g natrijum karbonata (Na 2 CO 3) i podesi zapremina na 1 litar. Priprema 0,005 N rastvora rastvora natrijum sulfata: 50 ml 0,1 N rastvora natrijum tiosulfata razblaži se destilovanom vodom i doda se 0,2 g natrijum karbonata (Na 2 CO 3). dovedite zapreminu na 1 litar.
Određivanje slobodnog rezidualnog hlora titracijom sa metil narandžastom
Metoda se zasniva na oksidaciji metil narandže slobodnim hlorom, za razliku od hloramina, čiji oksidativni potencijal nije dovoljan da uništi metil narandžu.
Korišteni reagensi i oprema.
· Konične tikvice sa samljevenim poklopcima kapaciteta 250 ml.
· Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118-67 sa gustinom od 1,19 g/cm 3 .
Metilnarandžasta prema GOST 10816-64
· Destilovana voda prema GOST 6709-72.
· Bireta sa zapornom slavinom
Priprema 0,005 rastvora metil narandže: 50 mg metil narandže se rastvori u destilovanoj vodi, dovede do zapremine od 1 litra. 1 ml ovog rastvora odgovara 0,0217 mg slobodnog hlora.
Priprema 5 N rastvora hlorovodonične kiseline: u odmernu tikvicu sipajte destilovanu vodu, zatim polako dodajte 400 ml hlorovodonične kiseline i dovedite destilovanom vodom na 1 litar.
Napredak
1. Napunite biretu sa 0,005 N rastvorom metil narandže.
2. Odmjerite 100 ml vode za ispitivanje u 3 tikvice pomoću mjerne posude.
3. Dodajte 2-3 kapi 5 N rastvora hlorovodonične kiseline u jednu od tikvica sa vodom koja se analizira i promešajte.
4. Brzo titrirajte vodu sa rastvorom metil narandže dok se ne pojavi trajna ružičasta boja.
5. Ponovite korake 3 i 4 za dvije preostale tikvice sa uzorcima koji se analiziraju.
6. Dobijene podatke unesite u tabelu
Obrada rezultata
gdje je V mo volumen rastvora metil narandže koji se koristi za titraciju, ml;
0,0217 – titar rastvora metil narandže;
0,04 – empirijski koeficijent;
V in – zapremina vode uzete za analizu, ml
Izvucite zaključak o usklađenosti dobivene koncentracije zaostalog klora u vodi s maksimalno dopuštenom koncentracijom GOST 2874-82
3. Test pitanja
