Sistem državne podpore
enotnost meritev

STANDARDNI NASLOVI ZA KUHANJE
PUFRSKE RAZTOPINE -
DELOVNI STANDARDI pH 2 in 3. DIAGRAM

Tehnične in meroslovne lastnosti

Metode za njihovo določanje

Moskva Standardinform 200 8

Predgovor

Cilje, osnovna načela in osnovni postopek za izvajanje dela na meddržavni standardizaciji določa GOST 1.0-92 "Meddržavni sistem standardizacije. Osnovne določbe" in GOST 1.2-97 "Meddržavni sistem standardizacije. Meddržavni standardi, pravila in priporočila za meddržavno standardizacijo. Postopek razvoja, sprejetja, uporabe, posodobitve in razveljavitve"

Standardne informacije

1 RAZVIL Zvezno državno enotno podjetje "Vseruski znanstveno-raziskovalni inštitut za fizikalne, tehnične in radiotehnične meritve" (FSUE "VNIIFTRI") Zvezne agencije za tehnično regulacijo in meroslovje

2 UVELJA Zvezna agencija za tehnično regulacijo in meroslovje

3 SPREJEL Meddržavni svet za standardizacijo, meroslovje in certifikacijo (Protokol št. 26 z dne 8. decembra 2004)

Kratko ime države po MK (ISO 3166) 004-97	Oznaka države po MK (ISO 3166) 004-97	Skrajšano ime nacionalnega organa za standardizacijo
Azerbajdžan		azstandard
Belorusija		Državni standard Republike Belorusije
Kazahstan		Gosstandart Republike Kazahstan
Kirgizistan		Kirgiški standard
Moldavija		Moldavija-Standard
Ruska federacija		Zvezna agencija za tehnično regulacijo in meroslovje
Tadžikistan		Tadžikistanski standard
Uzbekistan		Uzstandardno

4 Z odredbo Zvezne agencije za tehnično regulacijo in meroslovje z dne 15. aprila 2005 št. 84-st je meddržavni standard GOST 8.135-2004 začel veljati neposredno kot nacionalni standard Ruska federacija od 1. avgusta 2005

6 REPUBLIKACIJA. december 2007

Informacije o začetku veljavnosti (prenehanju) tega standarda in njegovih spremembah so objavljene v indeksu "Nacionalni standardi".

Informacije o spremembah tega standarda so objavljene v indeksu (katalogu) “National Standards”, besedilo sprememb pa je objavljeno v informacijski znaki "Nacionalni standardi". V primeru revizije ali preklica tega standarda bodo ustrezne informacije objavljene v indeksu informacij "Nacionalni standardi"

MEDDRŽAVNI STANDARD

Datum uvedbe - 2005-08-01

1 področje uporabe

Ta standard velja za standardne titre, ki so natančno odtehtane količine kemičnih snovi v vialah ali ampulah, namenjenih za pripravo puferskih raztopin z določenimi pH vrednostmi, ter določa tehnične in meroslovne lastnosti ter metode za njihovo določanje.

2 Normativne reference

Ta standard uporablja normativna sklicevanja na naslednje standarde:

3.4 Standardne titre pripravimo s stehtanimi količinami kemikalij, ki so potrebne za pripravo 0,25; 0,50 in 1 dm 3 pufrske raztopine. Nazivna masa vzorca snovi, potrebnega za pripravo 1 dm 3 pufrske raztopine, je navedena v tabeli.

Tabela 1

	Kemikalije, vključene v standardni titer	Nazivna masa vzorca snovi m nom vključen v standardni titer, za pripravo 1 dm 3 pufrske raztopine 1, g	Nazivna vrednost pH pufrske raztopine pri 25 °C 2)
	× 2H 2 O	25,219	1,48
	Kalijev tetraoksalat 2-voda KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O	12,610	1,65
	Natrijev hidrodiglikolat C4H5O5Na	7,868	3,49
	Kalijev hidrogentartrat KNS 4 H 4 C 6	9,5 3)	3,56
	Kalijev hidroftalat KNS 8 H 4 O 4	10,120	4,01
	Ocetna kislina CH 3 COOH Natrijev acetat CH 3 COONa	6,010 8,000	4,64
	Ocetna kislina CH 3 COOH Natrijev acetat CH 3 COONa	0,600 0,820	4,71
	Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4	4,027	6,26
	Natrijev monohidrogenfosfat Na2HPO4	3,3880 3,5330	6,86
	Kalijev dihidrogenfosfat KH 2 PO 4 Natrijev monohidrogenfosfat Na2HPO4	1,1790 4,3030	7,41
	Kalijev dihidrogenfosfat KH 2 PO 4 Natrijev monohidrogenfosfat Na2HPO4	1,3560 5,6564	7,43
	Tris 4) (HOCH 2) 3 CNH 2 Tris 4) hidroklorid (HOCH 2) 3 CNH2HCl	2,019 7,350	7,65
	Natrijev tetraborat 10-voda Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O	3,8064	9,18
	Natrijev tetraborat 10-voda Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O	19,012	9,18
	Natrijev karbonat Na 2 CO 3 Natrijeva karbonatna kislina NaHCO3	2,6428 2,0947	10,00
	Kalcijev hidroksid Ca(OH) 2	1,75 3)	12,43
1) Za pripravo puferske raztopine s prostornino 0,50 in 0,25 dm 3 je treba maso vzorca snovi zmanjšati za 2 oziroma 4-krat. 2) Odvisnost vrednosti pH puferskih raztopin od temperature je podana v dodatku . 3) Vzorec za pripravo nasičene raztopine. 4) Tris-(hidroksimetil)-aminometan.

3.5 Mase tehtanih snovi v standardnih titrih morajo ustrezati nominalnim vrednostim z dovoljenim odstopanjem največ 0,2%. Mase tehtanih snovi v standardnih titrih za pripravo nasičenih raztopin kalijevega hidrogentartrata in kalcijevega hidroksida morajo ustrezati nominalnim vrednostim z dovoljenim odstopanjem največ 1%.

3.6 Puferske raztopine, pripravljene iz standardnih titrov, morajo reproducirati nominalne vrednosti pH, navedene v tabeli.

Dovoljena odstopanja od nominalne vrednosti pH ne smejo preseči naslednjih meja:

± 0,01 pH - za pufrske raztopine - delovni pH standardi 2. kategorije;

± 0,03 pH - za puferske raztopine - delovni pH standardi 3. kategorije.

3.7 Standardni titri se lahko pripravijo v obliki odtehtanih količin praškov kemičnih snovi in ​​v obliki njihovih vodnih raztopin (standardni titri z ocetno kislino - samo v obliki vodnih raztopin), pakirani v hermetično zaprte steklenice ali zaprti v steklu. ampule.

Za pripravo vodnih raztopin uporabite destilirano vodo v skladu z GOST 6709.

3.8 Zahteve za pakiranje, pakiranje, označevanje in prevoz standardnih titrov - v skladu s tehničnimi pogoji za posebne standardne titre.

3.9 Operativna dokumentacija za standardne titre mora vsebovati naslednje informacije:

Namen: kategorija (2. ali 3.) delovnih pH standardov - puferske raztopine, pripravljene iz standardnih titrov;

Nazivna vrednost pH puferskih raztopin pri 25 °C;

Prostornina puferskih raztopin v kubičnih decimetrih;

Metodologija (navodila) za pripravo puferskih raztopin iz standardnih titrov, razvita v skladu s prilogo tega standarda;

Rok uporabnosti standardnega titra.

4 Metode za določanje značilnosti standardnih titrov

4.1 Število vzorcevnza določitev značilnosti vsake modifikacije so standardni titri izbrani glede na GOST 3885 glede na prostornino serije standardnih titrov te modifikacije, vendar najmanj tri vzorce standardnih titrov v ampulah (za določanje pH) in najmanj šest vzorcev v vialah (3 za določanje mase, 3 za določanje pH).

4.2 Uporabljeni merilni instrumenti morajo imeti potrdila o overitvi (certifikate) z veljavnim rokom overitve.

4.3 Meritve se izvajajo v normalnih pogojih:

temperatura okoliškega zraka, °C 20 ± 5;

relativna vlažnost zraka, % od 30 do 80;

atmosferski tlak, kPa (mm Hg) od 84 do 106 (od 630 do 795).

4.4 Masa vzorca kemične snovi v steklenici 1) je določena z razliko v masi steklenice z vzorcem in mase prazne, čiste steklenice. Meritve mase vzorca in mase steklenice se izvajajo z napako največ 0,0005 g na analitski tehtnici (razred točnosti ni nižji od 2 po GOST 24104).

1) V stekleni ampuli se masa vzorca standardnega titra ne določa.

4.4.1 Odstopanje D jaz,%, maso vzorca iz nazivne vrednosti mase za vsakega od vzorcev določi formula

Kje m nom- nazivna masa vzorca kemične snovi, vključene v standardni titer (glej tabelo);

jaz

m i- rezultat merjenja masejaz th vzorec ( jaz = 1 ... n), G.

4.4.2 Če je za vsaj enega od vzorcev vrednost D jazbo več kot 0,2% (in za standardne titre za pripravo nasičenih pufrskih raztopin - več kot 1%), potem bo serija standardnih titrov te modifikacije zavrnjena.

4.5.1 Vrednost pH puferske raztopine - delovni standardni pH 2. kategorije, pripravljen iz standardnega titra, se določi z uporabo delovnega standarda pH 1. kategorije (GOST 8.120) pri temperaturi puferskih raztopin (25 ± 0,5) °C pri v skladu s postopki merjenja pH, vključenimi v predpisi delovni pH standard 1. kategorije.

4.5.1.1 Odstopanje pH od nominalne vrednosti ( D pH) jaz, določeno s formulo

(D pH) jaz= | pH nom - pH i | ,

Kje jaz- številka vzorca standardnega titra;

pH nom - nominalna pH vrednost pufrske raztopine v skladu s tabelo;

pH i - rezultat meritve pH vrednostijaz th vzorec ( jaz = 1 ... n).

4.5.1.2 Če je vrednost ( D pH) jazza vsako od puferskih raztopin ni večji od 0,01 pH, potem se standardni titri te serije štejejo za primerne za pripravo delovnega pH standarda 2. kategorije.

Če je vrednost (D pH) jazza vsako od pufrskih raztopin ni več kot 0,03 pH, potem se standardni titri te serije štejejo za primerne za pripravo delovnega pH standarda 3. kategorije.

(D pH) jaz

4.5.4 Vrednost pH pufrske raztopine - delovni standard pH 3. kategorije, pripravljen iz standardnega titra, se določi s standardnim pH metrom 2. kategorije (GOST 8.120) v skladu z navodili za uporabo pH. meter pri temperaturi puferskih raztopin (25 ± 0,5) °C.

4.5.2.1 Odstopanje pH od nominalne vrednosti ( D pH) jaz določeno z .

4.5.2.2 Če je vrednost ( D pH) jazza vsako od pufrskih raztopin ni več kot 0,03 pH, potem se standardni titri te serije štejejo za primerne za pripravo delovnega pH standarda 3. kategorije.

Če za vsaj eno od puferskih raztopin(D pH) jazbo več kot 0,03 pH, potem se meritve ponovijo na dvakratnem številu vzorcev.

Rezultati ponovljenih meritev so dokončni. Če so rezultati negativni, se serija standardnih titrov zavrne.

Dodatek A
(obvezno)

Kemikalije za standardne titre pridobimo z dodatnim čiščenjem kemijskih reagentov najmanj analitske čistoče. Kemični reagenti posebne čistosti in kvalifikacije kemijske stopnje se lahko uporabljajo brez dodatnega čiščenja. Vendar pa je končno merilo za njihovo primernost za standardne titre vrednost pH puferskih raztopin, pripravljenih iz standardnih titrov. Za čiščenje snovi je potrebna destilirana voda (v nadaljevanju voda) s specifično električno prevodnostjo največ 5× 10 -4 cm × m -1 pri temperaturi 20 ° C po GOST 6709.

A.1 Kalijev tetraoksalat 2-voda KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O čistimo z dvojno prekristalizacijo iz vodnih raztopin pri temperaturi 50 °C. Sušimo v sušilni omari z naravnim prezračevanjem pri temperaturi (55± 5) °C do konstantne teže.

A.2 Natrijev hidrodiglikolat (oksidiacetat) C4H5O5Na sušimo pri temperaturi 110 °C do konstantne teže. Če kemični reagent ni na voljo, se natrijev hidrodiglikolat pridobi s polovično nevtralizacijo ustrezne kisline z natrijevim hidroksidom. Po kristalizaciji kristale filtriramo na poroznem steklenem filtru.

A.3 Kalijev hidrogentartrat (kalijev tartrat) KNS 4 H 4 O 6 se očisti z dvojno prekristalizacijo iz vodnih raztopin; sušimo v pečici pri temperaturi (110± 5) °C do konstantne teže.

A.4 Kalijev hidroftalat (kalijeva ftalatna kislina) KNS 8 H 4 O 4 čistimo z dvojno prekristalizacijo iz vročih vodnih raztopin z dodatkom kalijevega karbonata med prvo prekristalizacijo. Oborjene kristale odfiltrirajte pri temperaturi, ki ni nižja od 36 °C. Sušimo v sušilni omari z naravnim prezračevanjem pri temperaturi (110± 5) °C do konstantne teže.

A.5 Ocetna kislina CH 3 COOH (GOST 18270) se očisti z eno od naslednjih metod:

a) destilacija z dodatkom majhne količine brezvodnega natrijevega acetata;

b) dvojno frakcijsko zamrzovanje (po končanem procesu kristalizacije odstranimo odvečno tekočo fazo).

A.6 Natrijev acetat 3-voda (natrijev acetat) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) očistimo z dvojno prekristalizacijo iz vročih vodnih raztopin, ki ji sledi kalcinacija soli pri temperaturi (120 °C).± 3) °C na konstantno težo.

A.7 Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O sintetiziramo iz piperazina in ortofosforne kisline (GOST 6552), prečiščene s trojno prekristalizacijo iz alkoholnih raztopin. Sušimo nad silikagelom v temi v eksikatorju do konstantne teže.

A.8 Enkrat substituiran kalijev fosfat (kalijev dihidrogenfosfat) KN 2 PO 4 (GOST 4198) se očisti z dvojno prekristalizacijo iz mešanice voda-etanol z volumskim razmerjem 1: 1 in naknadnim sušenjem v pečici pri temperaturi ( 110± 5) °C do konstantne teže.

A.9 Natrijev fosfat disubstituiran 12-vodni (natrijev monohidrogenfosfat) Na2HPO4 (brezvodni), pridobljen iz 12-hidratne soli Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) s trikratno prekristalizacijo iz vročih vodnih raztopin. Sušimo (dehidriramo) v sušilni omari z naravnim prezračevanjem po stopnjah v naslednjih načinih:

Pri (30 ± 5) °C - do konstantne teže

Pri (50 ± 5) °С - » » »

Pri (120 ± 5)°С - » » »

A.10 Tris-(hidroksimetil)-aminometan ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 sušimo pri 80 °C v sušilniku do konstantne teže.

A.11 Tris-(hidroksimetil)-aminometan hidroklorid ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 HCl sušimo pri 40 °C v sušilniku do konstantne teže.

A.12 Natrijev tetraborat 10-voda Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O (GOST 4199) očistimo s trikratno prekristalizacijo iz vodnih raztopin pri temperaturi (50± 5) °C. Sušimo na sobni temperaturi dva do tri dni. Končna priprava natrijevega tetraborata poteka tako, da se sol hrani v stekleno-grafitni (kremenovi, platinasti ali fluoroplastični) skodelici v eksikatorju nad nasičeno raztopino mešanice natrijevega klorida in saharoze ali nasičeno raztopino KBr pri sobni temperaturi do konstantne teže.

A.13 Natrijev karbonat Na 2 CO 3 (GOST 83) očistimo s trikratno prekristalizacijo iz vodnih raztopin, čemur sledi sušenje v sušilniku pri temperaturi (275 °C).± 5) °C do konstantne teže.

A.14 Natrijeva karbonatna kislina NaHCO3 (GOST 4201) se očisti s trikratno prekristalizacijo iz vodnih raztopin z mehurčkom z ogljikovim dioksidom.

A.15 Kalcijev hidroksid Ca(OH) 2 dobimo s kalcinacijo kalcijevega karbonata CaCO 3 (GOST 4530) pri temperaturi (1000± 10) °C 1 uro.Nastali kalcijev oksid CaO ohladimo na zraku pri sobni temperaturi in počasi, v majhnih delih, prelijemo z vodo ob stalnem mešanju, dokler ne dobimo suspenzije. Suspenzijo segrejemo do vrenja, ohladimo in filtriramo skozi stekleni filter, nato jo odstranimo iz filtra, posušimo v vakuumskem eksikatorju do konstantne teže in zmeljemo v fin prah. Hraniti v eksikatorju.

Dodatek B
(informativno)

Standardna številka spremembe naslova	Kemijske snovi, vključene v standardni titer (modifikacije po tabeli)	pH puferskih raztopin pri temperaturi, °C
	Kalijev tetraoksalat 2-voda					1,48	1,48	1,48	1,49	1,49	1,50	1,51	1,52	1,53	1,53
	Kalijev tetraoksalat 2-voda			1,64	1,64	1,64	1,65	1,65	1,65	1,65	1,65	1,66	1,67	1,69	1,72
	Natrijev hidrodiglikolat		3,47	3,47	3,48	3,48	3,49	3,50	3,52	3,53	3,56	3,60
	Kalijev hidrogentartrat						3,56	3,55	3,54	3,54	3,54	3,55	3,57	3,60	3,63
	Kalijev hidroftalat	4,00	4,00	4,00	4,00	4,00	4,01	4,01	4,02	4,03	4,05	4,08	4,12	4,16	4,21
		4,66	4,66	4,65	4,65	4,65	4,64	4,64	4,65	4,65	4,66	4,68	4,71	4,75	4,80
	Ocetna kislina + natrijev acetat	4,73	4,72	4,72	4,71	4,71	4,71	4,72	4,72	4,73	4,74	4,77	4,80	4,84	4,88
	Piperazin fosfat		6,48	6,42	6,36	6,31	6,26	6,21	6,14	6,12	6,03	5,95
		6,96	6,94	6,91	6,89	6,87	6,86	6,84	6,83	6,82	6,81	6,82	6,83	6,85	6,90
	Natrijev monohidrogenfosfat + kalijev dihidrogenfosfat	7,51	7,48	7,46	7,44	7,42	7,41	7,39	7,37
	Natrijev monohidrogenfosfat + kalijev dihidrogenfosfat		7,51	7,49	7,47	7,45	7,43	7,41	7,40
	Tris hidroklorid + tris	8,40	8,24	8,08	7,93	7,79	7,65	7,51	7,33	7,26	7,02	6,79
	Natrijev tetraborat	9,48	9,41	9,35	9,29	9,23	9,18	9,13	9,07	9,05	8,98	8,93	8,90	8,88	8,84
	Natrijev tetraborat	9,45	9,39	9,33	9,28	9,23	9,18	9,14	9,09	9,07	9,01	8,97	8,93	9,91	8,90
	Natrijeva karbonatna kislina + natrijev karbonat	10,27	10,21	10,15	10,10	10,05	10,00	9,95	9,89	9,87	9,80	9,75	9,73	9,73	9,75
	Kalcijev hidroksid	13,36	13,16	12,97	12,78	12,60	Opomba - Za pripravo raztopin s pH vrednostjo > 6 je treba destilirano vodo prekuhati in ohladiti na temperaturo 25 - 30 °C. Pri pripravi steklovine ne smemo uporabljati sintetičnih detergentov. B.1.1 Standard titra se prenese v merilno bučko 2. razreda po GOST 1770 (v nadaljnjem besedilu bučka). B.1.2 Odstranite plastenko (ampulo) iz embalaže. B.1.3 Površino steklenice (ampule) umijte z vodo in jo posušite s filtrirnim papirjem. B.1.4 V bučko vstavite lij, plastenko (ampulo) odprite v skladu z navodili proizvajalca, pustite, da se vsebina popolnoma zlije v bučko, plastenko (ampulo) od znotraj sperite z vodo, dokler snov popolnoma ne odstranite. s površin nalijte vodo za pranje v bučko. B.1.5 Bučko napolnite z vodo do približno dveh tretjin volumna, stresajte, dokler se vsebina popolnoma ne raztopi (z izjemo nasičenih raztopin kalijevega hidrogentartrata in kalcijevega hidroksida). B.1.6 Bučko napolnite z vodo brez dodajanja vode do oznake 5–10 cm 3 . Bučko termostatiramo 30 minut v vodnem termostatu pri temperaturi 20 °C (bučke z nasičenimi raztopinami kalijevega hidrogentartrata in kalcijevega hidroksida popolnoma napolnimo z vodo in termostatiramo najmanj 4 ure pri temperaturi 25 °C in 20 °C, občasno mešanje suspenzije v bučki s stresanjem). B.1.7 Prostornino raztopine v bučki napolnimo z vodo do oznake, zapremo z zamaškom in vsebino dobro premešamo. V vzorcih, odvzetih iz nasičenih raztopin kalijevega hidrogentartrata in kalcijevega hidroksida, se oborina odstrani s filtracijo ali dekantacijo. NA 2 Shranjevanje delovnih pH standardov B.2.1 Delovni pH standardi so shranjeni v tesno zaprtih steklenih ali plastičnih (polietilenskih) posodah v temnem prostoru pri temperaturi, ki ne presega 25 °C. Rok uporabnosti delovnih standardov je 1 mesec od datuma priprave, z izjemo nasičenih raztopin kalijevega hidrogentartrata in kalcijevega hidroksida, ki se pripravijo neposredno pred merjenjem pH in jih ni mogoče shranjevati.

Potenciometrija je ena od elektrokemijskih analiznih metod, ki temelji na določanju koncentracije elektrolitov z merjenjem potenciala elektrode, potopljene v preskusno raztopino.

Potencial (iz lat. potencia– sila) je pojem, ki označuje polja fizikalnih sil (električnih, magnetnih, gravitacijskih) in na splošno polja vektorskih fizikalnih veličin.

Metoda potenciometričnega merjenja koncentracije ionov v raztopini temelji na merjenju razlike električnih potencialov dveh posebnih elektrod, nameščenih v preskusno raztopino, pri čemer ima ena elektroda - pomožna - med postopkom merjenja konstanten potencial.

potencial E ločena elektroda se določi z uporabo Nernstove enačbe (W. Nernst – nemški fizikalni kemik, 1869 – 1941) preko njenega standardnega (normalnega) potenciala E 0 in aktivnost ionov A+ , ki sodelujejo v elektrodnem procesu

E = E 0 + 2,3 lg a + , (4.1)

Kje E 0 – komponenta medfazne potencialne razlike, ki je določena z lastnostmi elektrode in ni odvisna od koncentracije ionov v raztopini; R– univerzalna plinska konstanta; n– valenca ionov; T - absolutna temperatura; F – Faradayevo število (M. Faraday – angleški fizik 19. stoletja).

Nernstova enačba, izpeljana za ozek razred elektrokemijskih sistemov, kovina – raztopina kationov iste kovine, velja v veliko širšem območju.

Potenciometrična metoda se najbolj uporablja za določanje aktivnosti vodikovih ionov, ki označuje kisle ali alkalne lastnosti raztopine.

Pojav vodikovih ionov v raztopini je posledica disociacije (iz lat. disociacija- ločitev) dela molekul vode, ki razpadejo na vodikove in hidroksilne ione:

H 2 O↔
+
. (4.2)

Po zakonu množičnega delovanja je konstanta TO ravnotežje reakcije disociacije vode je enako K=
.
/
.

Koncentracija nedisociiranih molekul v vodi je tako visoka (55,5 M), da se lahko šteje za konstantno, zato je enačba (5.2) poenostavljena:
= 55,5 =
.
, Kje
- konstanta, imenovana ionski produkt vode,
= 1,0∙10 -14 pri temperaturi 22 o C.

Pri disociaciji molekul vode nastajajo vodikovi in ​​hidroksilni ioni v enakih količinah, zato so njihove koncentracije enake (nevtralna raztopina). Na podlagi enakosti koncentracij in znane vrednosti ionskega produkta vode imamo

[H + ] =
=
= 1∙10 -7 . (4.3)

Za bolj priročno izražanje koncentracije vodikovih ionov je kemik P. Sarensen (danski fizikalni kemik in biokemik) predstavil koncept pH ( p je začetna črka danske besede Potenz – stopnja, H je kemijski simbol za vodik).

Vodikov pH je vrednost, ki označuje koncentracijo (aktivnost) vodikovih ionov v raztopinah. Številčno je enak decimalnemu logaritmu koncentracije vodikovih ionov
, vzeto z nasprotnim predznakom, tj.

pH = - lg
. (4.4)

Vodne raztopine imajo lahko pH v območju od 1 do 15. V nevtralnih raztopinah pri temperaturi 22 o C pH = 7, v kislih< 7, в щелочных рН > 7.

Ko se temperatura nadzorovane raztopine spremeni, se potencial elektrode steklene elektrode spremeni zaradi prisotnosti koeficienta S = 2,3∙ v enačbi (4.1). Posledično enaka vrednost pH pri različnih temperaturah raztopine ustreza različnim vrednostim emf elektrodnega sistema.

Odvisnost emf elektrodnega sistema od pH pri različnih temperaturah je niz ravnih črt (slika 4.1), ki se sekajo v eni točki. Ta točka ustreza vrednosti pH raztopine, pri kateri emf elektrodnega sistema ni odvisen od temperature; imenujemo jo izopotencial (iz grščine  - enako, enako in ... potencial) točka. Koordinate izopotencialne točke ( E IN in pH I) sta najpomembnejši značilnosti elektrodnega sistema. Ob upoštevanju temperature ima statična karakteristika (4.1) obliko

Ob pravem času, moj prvi akvarij z morsko vodo je bila mojstrovina. Celotna pot je bila 20 galon steklen akvarij, lepljena s silikonskim lepilom. Filtrirni sistem je bil sestavljen iz pnevmatskih peščenih filtrov. Moja naloga je bila podpreti njegova dva prebivalca (riba damselfish Beau Gregory - Stegastes leucostictus- in morske vetrnice Kondilaktis) čim srečnejši (kar je glede na moje pomanjkanje izkušenj in omejena sredstva pomenilo, da jih obdržim pri življenju). Težka naloga za 9-letnika, bilo je 1964. Moja mentorica, gospa Perry iz Cobb Pets, mi je rekla, naj preverim specifično težo vode in pH. Specifična teža je bila dokaj preprosta (samo spustite hidrometer v rezervoar in med dodajanjem sveže vode označite določeno raven), pH pa je bil nekoliko bolj zapleten. Ta parameter je bil testiran z dodajanjem obarvane tekočine v steklenico z vzorcem akvarijske vode. Kot po čarovniji se je barva vzorca vode spremenila in nato primerjala s primerjalno tabelo, sestavljeno iz niza barvnih kvadratkov. Glede na rezultate mojega prvega testiranja sem moral dodati Soda bikarbona za dvig pH vrednosti. Poln občutka dolžnosti sem naredil prav to – brez sprememb. Postopek sem nadaljeval, dokler nisem dodal celotnega zavojčka sode bikarbone.

Nikoli ne bom izvedel, kaj je povzročilo pogin mojih rib in morske vetrnice, toda incident se je zgodil takoj po opisani epizodi. Poleg tega, da se je vse končalo zelo žalostno za moje ljubljenčke, je bila situacija zame porazna. Vse moje delo, za katerega sem prejemal dolar na teden, je padlo v vodo. Da bi bila stvar še hujša, sem bil odgovoren za smrt prebivalcev. Pokopal sem jih na s praprotjo poraščenem bregu potoka, ki je tekel skozi naše dvorišče. Zdaj mislim, da je tekočemu reagentu potekel rok uporabe, zato so bili rezultati napačni. Bila je zelo poučna lekcija.

Z leti se stanje ni bistveno spremenilo. Nepoznavanje pomena tega ključnega parametra in načinov preverjanja kazalnikov, pomanjkanje pravilne razlage in potrebnih ukrepov lahko in bodo privedli do strašnih posledic. Bistveno se je spremenila tržna dostopnost in cenovna dostopnost metod in instrumentov za merjenje pH. V tem članku si bomo ogledali nekatere od njih ter primerjali njihove prednosti in slabosti.

določanje pH

pH je ocena kisle ali alkalne narave snovi, izražena na lestvici od 0 do 14, pri čemer 0 pomeni zelo kislo in 14 zelo alkalno. Nevtralno okolje (niti kislo niti alkalno) - indikator 7 na tej lestvici. Vodikovi ioni prevladujejo pri kislih ravneh pH, ​​medtem ko hidroksilni ioni prevladujejo pri alkalnih ravneh pH.

Slika 1. pH lestvica je logaritemska in predstavlja stopnjo aktivnosti vodikovih ionov.

Odvisno od vira pH pomeni "potencial vodika" ali francoski izraz "pouvoir hydrogène", kar pomeni "vodikova energija".

Pomen merjenja pH

pH je značilnost tekočin (v našem primeru), ki vpliva na njihovo kemična sestava, zlasti topnost hranila(okej, če nismo šli predaleč). Nizek pH lahko povzroči topnost potencialno strupenih težkih kovin. pH vpliva na aktivnost encimov (imajo prednostno območje pH). Visok pH je sposoben raztopiti celične lipidne membrane. U vodni organizmi obstaja tudi prednostno območje pH. Kratek pregled pH vrednosti v različna okolja(ki je zanimiv za akvariste) je predstavljen v tabeli 1. Tabela 1. Približne vrednosti pH.

Vir pH	pH
Reka Rio Negro	5.1
deževnica	5.6
Reka Amazonka (lahka voda)	6.9
Čista (pitna) voda	7
Morska voda	8.2
Tanganjiško jezero (površina)	9

merjenje pH

Obstaja več načinov za določanje pH. Vsak od njih ima svoje prednosti in slabosti. Začnimo pri najcenejših.

Lakmusov papir
Lakmus je material, pridobljen iz lišajev (ime izhaja iz staronordijske besede litmosi, kar pomeni "barva" in "mah/lišaj"). Ta lakmusov derivat predvidljivo spremeni barvo, ko je izpostavljen različnim pH vrednostim. Zaradi te občutljivosti je lakmus preprost in poceni način za določanje pH. Lakmusov papir je papir, ki so mu dodana ta vodotopna barvila, sprememba barve, ki jo povzroči potopitev lakmusovega papirja v vzorec vode, pa kaže na kislo ali alkalno okolje. Delovno območje merjenja pH je približno 5 - 8. Testiranje spremembe barve je treba izvesti pri svetlobi polnega spektra.

Slika 2. Lakmusov papir je poceni, a približen način merjenja pH.

Prednosti: poceni (približno 5 US). Hiter, enostaven za uporabo.

Slabosti: podaja približne kazalnike. Na rezultat vpliva barva vzorca vode, reducenti in oksidanti. Interpretacija rezultatov zahteva ostro vizijo. Reagent ima omejen rok trajanja.

Indikatorska barvila
Takih indikatorjev pH je zelo malo. Kupiti jih je mogoče v obliki prahu ali tekočine. Običajno se uporabljajo v testih, ki vključujejo titracijo. Spodaj so značilnosti nekaterih od njih:

Fenolftalein: indikator kisline/baze, ki postane brezbarven v kislih pogojih in rožnato rdeč v alkalnih pogojih. Merilno območje ~8,3 do 10.

Metil oranžna (heliantin, kislinsko azo barvilo): spremeni barvo iz rumene v rdečo pri pH okoli 3,7.

Meta-krezolno vijolična: oranžno-rumena pri 7,4 in spremeni barvo v vijolično pri višjih ravneh pH (do približno 8,8.)

Bromotimol modra: modra pri 7,5, zelenkasta pri ~6,2 - 6,8 in rumena pri okoli 6.

Univerzalni indikator: združuje več indikatorjev, da omogoči oceno širokega območja pH.

Slika 3. Ta API pH test uporablja meta-krezol vijolično kot indikator.
Priporočljivo je oceniti barvne spremembe v naravni svetlobi na belem ozadju.

Prednosti: Relativno poceni (~10 ameriških dolarjev). Nekatera barvila je mogoče uporabiti za izvajanje drugih testov (npr. alkalnosti) brez potrebe po pH elektrodi pri uporabi reagenta.

Slabosti: Enako kot pri lakmusovem papirju. Nekatera barvila imajo omejeno pH območje. Na rezultate lahko vplivata motnost in/ali barva preskusne tekočine. Primerjave je treba opraviti na belem ozadju pri svetlobi polnega spektra. Reagenti imajo omejen rok uporabnosti - mora biti žig roka uporabnosti.

pH elektrode
Vem, da si to za nove akvariste težko predstavljamo, toda pred 30 leti akvaristi izven Evrope skorajda niso slišali za uporabo pH elektrod. Razmere so se spremenile v osemdesetih letih, ko je nemško podjetje (Dupla GmbH) začelo izvažati napredno opremo v Severna Amerika. Danes se pH-metri uporabljajo povsod. Dostopnost naprav in konkurenca med proizvajalci sta pripomogli k temu, da je cena postala povsem ugodna.

Elektroda PH je selektivni senzor vodikovih ionov (H+). pH elektrode dejansko uporabljajo dve elektrodi, sondo (indikacijsko elektrodo) in referenčno elektrodo. Običajno sta ti dve elektrodi nameščeni v enem samem ohišju (»telesu«) elektrode. Na koncu telesa elektrode ima sonda tanko plast stekla, občutljivega na vodik. Napetost sonde se spreminja glede na aktivnost vodikovih ionov (v kislem okolju se napetost poveča, v alkalnem pa zmanjša). Referenčna elektroda zagotavlja konstantno napetost, ki jo uporabimo za določanje razlike s sondo. Skupni mV odziv se pošlje v merilno napravo (meter), kjer se pretvori v pH vrednost.

Struktura senzorja in terminologija
Da bi razumeli, kako deluje pH elektroda, je treba razumeti nekatere izraze, ki se uporabljajo za opis njene zasnove, in druge.

Ohišje (telo elektrode): votla cev, ki vsebuje delovne dele pH elektrode. Ohišje je lahko izdelano iz stekla ali kemično odporne plastike, kot je polieterimid.

Pufer: V našem primeru se za umerjanje pH-metra uporablja standardna raztopina kislega, nevtralnega ali bazičnega pH. Za lažjo identifikacijo so nekatere puferske raztopine barvno kodirane.

Kalibracija: Postopek preverjanja ali prilagajanja kalibracije analitičnega instrumenta.

Povezava (spoj, spoj): Kombinacija dveh delov; v tem primeru preskusni material in kontrolna notranja raztopina. Povezave so narejene iz različne materiale; Materiali morajo biti porozni, da lahko kontrolna raztopina prehaja skozi njih. Običajno se uporablja keramika, blago itd. Obstajajo elektrode z eno, dvema in obročastima priključkoma.

Frita: delno staljeno steklo ali keramika, ki se včasih uporablja kot spoj.

ATC: Samodejna temperaturna kompenzacija. Ker je pH raztopine odvisen od temperature, ATC popravlja učinke temperature. ATC zahteva senzor temperature, ki je lahko vgrajen v elektrodo blizu steklene balone.

Referenčna elektroda: elektroda, ki zagotavlja znano, konstantno napetost; običajno izdelana iz žice srebrovega klorida in napolnjena s puferskim elektrolitom.
Sonda: Žica iz srebrovega klorida v cevki s pH občutljivim steklenim balonom na koncu.

Slika 4. Notranji deli pH elektrode.
Zaradi jasnosti zaščitno ohišje (pokrovček), ki obdaja krhko steklenico, ni prikazano.
Nekatere pH elektrode imajo priključek ob strani

Vrste pH elektrod
Obstaja več vrst elektrod. Nekatere, običajno starejše, elektrode (po mojih izkušnjah so zdaj redke) so sestavljene iz dveh ločenih ohišij. Trenutno je večina elektrod kombiniranih senzorjev, kjer sta anoda in katoda nameščeni ločeno v enem ohišju. Oblika steklene balone pogosto določa, kaj bo merila elektroda. Sferične bučke so s svojo veliko površino zelo primerne za večnamenske (univerzalne) meritve v vodnih okoljih. Erlenmajerice lahko prodrejo v poltrdne materiale (kot so meso in druga živila) in zemljo. Ploščate steklene "bučke" lahko uporabite za merjenje pH različni tipi koža itd. Nekatere elektrode so za večkratno uporabo, druge pa ne in so napolnjene s kemičnimi geli. Nekatere elektrode imajo odstranljive (zamenljive) priključke in sonde.

Kratek pregled pH metrov

Naš pregled je posvečen pH metrom, ki jih proizvaja Hanna Instruments(Woonsocket, Rhode Island, ZDA.) Hanna je na trgu od leta 1978 in danes svojim strankam po vsem svetu ponuja več kot 3000 možnosti izdelkov. Nekateri izdelki podjetja so zanimivi za akvariste.

Vsi pregledani pH-metri Hanna so opremljeni s pufrom za umerjanje, raztopino za čiščenje elektrod in torbico. Začnimo naš pregled z:

pH merilnik (HI98103)

Slika 5. Cenovno dostopen merilnik pH Hanna Instruments.

pH-meter HI98103 Checker® osnovnega nivoja bo dragocen dodatek k orodju mnogih akvaristov. Naprava ponuja 0,1 pH enote. ločljivost po dostopni ceni. Dostopna cena je posledica dejstva, da naprava ponuja le dve kalibracijski točki (pH 4,01 in 7,01 ali 7,01 in 10,01) brez avtomatske temperaturne kompenzacije (ATC) ali možnosti merjenja temperature. Ker je na splošno priporočljivo, da kalibracijske točke odražajo pričakovan pH, to napravo bolj primeren za sladkovodne sisteme, ki posnemajo kisla okolja, kot so habitati reke Amazonke (kljub dejstvu, da je zagotovo sposoben meriti pH vrednosti, značilne za sisteme grebenov in afriških ciklidov, čeprav z manjšo natančnostjo zaradi kalibracije le dveh točk). Elektroda je zamenljiva, povezava pa je papirnata.

Razpon: 0 do 14 enot

Ločljivost: 0,1 enote

Natančnost: ±0,2 enote

Kalibracijske točke (gradacija): dve; pH 4,01, 7,01 ali 10,01

Samodejna temperaturna kompenzacija: Brez

Merjenje/prikaz temperature: Brez

Zamenljiva sonda: Da

Premer elektrode: 8 mm (~5/16")

Velikost LCD-ja: 3/8" (~10 mm)

Baterija: 1-CR2032; približno 1000 ur.

pHep senzor za pH in temperaturo (HI98107)

Slika 6. Naprava pHep s kalibracijskimi pufri v ohišju.

HI98107 pHep pH in tester temperature je sodobnejša različica pH Checkerja (opisanega zgoraj). Poleg določanja razpona pH tako rekoč katerega koli akvarija – od Amazonke do grebena – naprava meri tudi temperaturo s samodejno temperaturno kompenzacijo (ATC). Naprava vključuje dva umeritvena pufra (4,01 in 7,01), tretji pa je na voljo (10,01, ki se priporoča za grebenske akvarije).akvariji). Povezava je narejena iz papirja. Elektroda ni zamenljiva.

Razpon: 0 do 14 enot

Ločljivost: 0,1 enote

Natančnost: ±0,1 enote

Kalibracijske točke: tri; pH 4,01, 7,01 in 10,01 (prikazano 4,01 in 10,01)

Zamenljiv senzor: Da

Velikost LCD: 0,3125" ali ~8 mm

Baterija: 1-CR2032; približno 800 ur.

pHep5 vodotesen senzor za pH in temperaturo (HI98128)

Slika 7. pHep ponuja številne funkcije: merjenje pH in temperature, ATC; in plava na gladini vode!

HI98128 pHep 5 pH-meter je najnaprednejši od vseh žepnih pH-metrov podjetja Hanna. Naprava ponuja ločljivost 0,01 enote. z natančnostjo ±0,05 in samodejno temperaturno kompenzacijo. Naprava je vodotesna in lebdi na površini vode. Naprava ponuja fleksibilen pristop k pomembnim meritvam, saj... sposoben prepoznati 5 različnih kalibracijskih pufrov.

Razpon: -2 do 16 enot

Ločljivost: 0,01 enote

Natančnost: ±0,05 enot

Kalibracijske točke: dve možnosti: 4,01, 7,01, 10,01 ali 6,86, 9,18.

Samodejna temperaturna kompenzacija: Da

Prikaz temperature: Da, nastavljiv °F ali °C, z natančnostjo ±0,5 °C.

Zamenljiva sonda: Da

Velikost LCD-ja: 0,3125" ali ~8 mm (velikost znakov)

Baterija: 4-1,5 V baterije; približno 300 ur

HALO brezžični merilnik pH na terenu (HI12302)

Slika 8: Morda najnaprednejša pH elektroda na trgu, brezžična elektroda HALO.

HI12302 Halo Field pH Meter je zanimiva naprava, ki ponuja veliko možnosti. Najprej je to brezžična pH elektroda, ki jo je mogoče upravljati prek Bluetootha iz naprav Android ali iOS. Tudi negotovi uporabniki naj ne skrbijo. Po mojih izkušnjah je nastavitev neverjetno preprosta. Odprl sem spletno stran Hanna Instruments, sledil povezavi HALO in prenesel aplikacijo za svoj pametni telefon. Ko je bila aplikacija nameščena (brezplačen prenos, traja približno 2 minuti), sem odprl aplikacijo in programska oprema je prepoznala mojo pH elektrodo HALO. Nato morate izbrati ustrezne ikone za umerjanje elektrode, prikaz grafičnih podatkov, ogled podatkov senzorja itd. Resnično verjamem, da bolj preprosto ne more biti. Programska oprema meri pH in temperaturo vsako sekundo. Beleženje podatkov zagotavlja identifikacijsko številko elektrode, datum kalibracije, kalibracijske točke, kalibracijsko krivuljo, datum in čas meritve, pH, temperaturo, milivolte itd. (Glej slike 9-11).

Možnosti sonde vključujejo sferične (univerzalne in vodno okolje), stožčasto (za hrano, poltrdne materiale, zemljo itd.) in ravno konico (za usnje, papir itd.) Plastično ohišje HALO iz polieterimida (PEI) je odobreno za stik s hrano in je neprepustno za vse, kar lahko hladilnik uporabo (razen če ste povsem “brez zavor” in v svoj sistem dozirate aromatske ogljikovodike in/ali delno halogenirana topila).

Razpon: 0 do 14 enot

Ločljivost: uporabniško nastavljiva: 0,1, 0,01 ali 0,001 enote.

Natančnost: ±0,005 enot

Kalibracijske točke: sedem; pH 1,68, 4,01, 6,86, 7,01, 91,8, 10,01 in 12,45.

Samodejna temperaturna kompenzacija: Da

Zamenljiva sonda: Brez

Premer elektrode: 12 mm (~1/2")

Beleženje podatkov: Da

Baterija: litijeva baterija, 500h.

Slika 10: V načinu beleženja podatkov si lahko odčitke pH, pridobljene z elektrodo HALO, ogledate kot tabelo ali...

Slika 11. ...kot graf. Ustvarite lahko opombe in podatke prenesete v Excelove preglednice.

Tukaj lahko preverite, ali je vaš telefon ali tablica združljiva s HALO: http://hannainst.com/halo
Več informacij o izdelkih Hanna Instruments lahko najdete tukaj: http://hannainst.com
Vsi Hanna senzorji in elektrode imajo 6-mesečno garancijo.

Drugi premisleki

Zdaj bom na kratko spregovoril o drugih vidikih, ki jih je treba upoštevati pri nakupu pH-metra ali elektrode.

Konektorji (adapterji)
Naprave za merjenje pH z ločenimi elektrodami je treba na napravo priključiti s priključkom (razen če govorimo o o brezžično povezanih napravah, kot je Hanna HALO.) Čeprav se vidik zdi nepomemben, ima lahko dolgotrajne in morda drage posledice. Nekateri proizvajalci uporabljajo specializirane konektorje, da zagotovijo dolgoročno uporabo in nakup elektrod, ki jih proizvajajo. Najpogostejši je konektor za hitro povezavo Bayonet Neill-Concelman (BNC). Ameriški priključek je manj pogost. Nekatere naprave evropske proizvodnje uporabljajo priključek S7.

Povezave
Povezava v pH elektrodi je točka presečišča (srečanja) dveh svetov – notranje raztopine senzorja in testnega vzorca. Obstajajo specializirani izrazi, ki se uporabljajo za opis spojin, njihove strukture in geometrije. Kot smo že omenili, povezave omogočajo, da raztopina kontrolne elektrode teče v preskusno raztopino. V zvezi s tem so podvrženi kontaminaciji in se zamašijo, zlasti v primeru oljnatih vzorcev, vzorcev z visoko vsebnostjo beljakovin ali suspenzij (raztopine s suspenzijo). Nekatere elektrode uporabljajo tkivno povezavo. Dražje elektrode uporabljajo porozne keramične materiale. Nekatere povezave so izdelane iz plastike PTFE (politetrafluoroetilen) in so zasnovane za uporabo v težkih okoljih, vključno z okolji z visoko vsebnostjo ogljikovodikov. PTFE spoji so včasih precej veliki in spominjajo na obroč okoli steklene balone (keramični spoji so običajno majhni, le približno 1 milimeter v premeru). Vse povezave se lahko kontaminirajo.

Na srečo so za grebenske akvariste povsem primerni univerzalni pH senzorji s tkaninskimi ali keramičnimi priključki.

Čiščenje pH elektrod
Vedno si velja zapomniti, da so elektrode instrumenti za znanstvene raziskave in zahtevajo ustrezno nego. In čeprav je plastično ohišje precej trpežno, je steklena žarnica zelo krhka - neprevidno ravnanje lahko privede do njenega zloma. Elektrode, ki se uporabljajo le občasno, ne zahtevajo pogostega čiščenja; če pa je vaša elektroda nenehno potopljena v "organsko juho" (kot v nekaterih akvarijih), akvaristom svetujemo, da elektrodo redno čistijo. Zgodi se, da se sonda prekrije z biološkimi madeži in beljakovinami. Krmila (in katastrofalne okvare potopnih črpalk) akvarijski vodi dodajajo maščobe, kar prav tako prispeva k kontaminaciji elektrod. Na srečo lahko čistilne raztopine pomagajo ohraniti funkcionalnost elektrode. Sledite navodilom proizvajalca. Ne drgnite elektrode – vedno jo obrišite do suhega, da preprečite statično razelektritev.

Gel elektrode za ponovno polnjenje in za enkratno uporabo
Nekatere elektrode je mogoče ponovno napolniti s posebej oblikovanimi raztopinami, medtem ko so druge elektrode napolnjene z gelom. Na splošno se gelski senzorji počasneje odzivajo na spremembe ravni pH. Večina senzorjev, namenjenih uporabi v akvarijih, je napolnjenih z gelom.

Praznovanje
Pravilna kalibracija pH elektrode je nujen pogoj da bi dobili natančne rezultate. Postopek je poenostavljen, če instrument ponuja samodejno temperaturno kompenzacijo (ATC). Slike 12-14 prikazujejo primere vpliva temperature na kalibracijski standard.

Slika 12. Vpliv temperature na pufer kalijevega hidrogenftalata 4,01.

Slika 13. Vpliv temperature na pH pufra kalijevega dihidrogenfosfata/natrijevega dihidrogenfosfata (6,865). Na srečo je kalibracija sobne temperature precej natančna pri uporabi instrumenta, ki ni ATC.

Slika 14: Na pH danega pufra (natrijev bikarbonat/natrijev karbonat) lahko vpliva temperatura (drug primer za uporabo naprave ATC). Ogljikov dioksid iz atmosfere sčasoma vpliva na raztopino.

Pravilno umerjanje pH elektrode zahteva malo potrpljenja in pozornosti do podrobnosti. Novi senzorji morajo biti ustrezno hidrirani (glejte priročnik za napravo). Čeprav je možna enotočkovna kalibracija, je priporočljivo izvesti dvotočkovno kalibracijo (med katerima mora pasti pričakovana raven pH). Za grebenske akvarije uporabite pufre 7.01 in 9 ali 10. Upoštevajte, da so nekatere naprave zmožne samodejno prepoznati pufre in zato zahtevajo uporabo posebnih rešitev. Pred kalibracijo preverite, ali je elektroda poškodovana (zlasti steklena balona). Steklenica ne sme biti biološko umazanija. Če je na voljo, uporabite čistilno raztopino, ki jo priporoča proizvajalec. Pravilno čiščenje bo odstranilo biološke umazanije, maščobe, beljakovinske onesnaževalce itd. Če je elektroda napolnjena, mora biti napolnjena z raztopino, ki jo priporoča proizvajalec. Ko je elektroda čista in v dobrem stanju, jo položite v prvo raztopino za umerjanje. Prepričajte se, da sta stekleni balon elektrode in priključek popolnoma potopljena v raztopino za umerjanje (uporabljam 30 mm čašo, kjer za kalibracijo zadostuje 7 mm pufra). Raztopino močno premešamo z elektrodo (če magnetno mešalo ni na voljo) in počakamo, da se temperatura elektrode in raztopine izenačita. Vnesite vrednost v pomnilnik naprave (običajno morate pritisniti gumb, ko je naprava v načinu kalibracije). Elektrodo sperite z destilirano vodo in jo popivnajte z robčkom (po možnosti z laboratorijskimi robčki, kot je Kimwipes). NIKOLI ne brišite elektrod s papirjem – to lahko povzroči statično napetost, ki lahko vpliva na kalibracijo in s tem na odčitke. V primeru ene same kalibracijske točke je postopek zaključen. V primeru 2 ali 3 kalibracijskih točk je treba postopek ponoviti. Pri merjenju pH vzorca vode raztopino premešajte ročno ali z mešalom in pustite čas za temperaturno kompenzacijo. V laboratorijski praksi je priporočljivo beležiti pH in temperaturo.

Staranje kalibracijskih pufrov
Tako kot pri večini kemikalij se pH pufri sčasoma poslabšajo. Nekateri pufri so izdelani tako, da so odporni na spremembe in imajo dolgo življenjsko dobo (nekaj let). Izberite pufre, ki imajo na embalaži naveden rok uporabe. Karbonatni pufri imajo običajno krajši rok uporabnosti kot alkalni ali kisli pufri zaradi izpostavljenosti ogljikovemu dioksidu v zraku. Pufre, ki so med kalibracijo prišli v stik z elektrodo, je treba zavreči. Če opazite, da je pufer prekrit s plesnijo (običajno to velja za pufre približno 4), ga zavrzite. Ne uporabljajte pufrov za prilagajanje pH vrednosti vašega akvarija.

Shranjevanje pH elektrod
pH senzorje je treba pravilno shranjevati. Najpomembneje je, da mora steklenica ostati hidrirana. Drugič, začetna raztopina ne sme omogočati osmoze med samo raztopino in notranjo raztopino/gelom elektrode. Poleg tega mora vsebovati protimikrobno komponento, ki preprečuje nastanek plesni in obraščanja.
Zahtevane pufre za umerjanje pH, osnovne raztopine in dodatke si lahko ogledate tukaj: http://hannainst.com/ph-solutions

Hanna Instruments pH blogi in viri

1.
2. Vodniki in kontrolni seznami za pH elektrode
3. 10 najpogostejših napak pri meritvah pH
4.

Članke v tem razdelku lahko prenesete v formatu Word (besedilo in slike) in formatu Excel (besedilo, slike, delovni fragmenti izračunov)

Če pa še vedno ne marate uporabljati slik, obravnavanih v prejšnji lekciji, lahko ponudite kratke programe, ki delujejo v območju NaCl = 0--500 μg/kg in t = 10--50 oC z ekstrapolacijsko napako do 2 μg/kg v pretvorjenem v natrij, kar je precej manj od napake same meritve. Te programe boste našli v datoteki Fragment.xls in imajo naslednjo tabelarično obliko:

NaCl v stiku z zrakom:

Če je vsebnost ogljikovega dioksida v zraku v prostoru višja od izračunane, bo koncentracija NaCl, izračunana iz teh delcev, precenjena.

Zdaj pa o kakovosti naših podatkov. Vedno hranite izvirne podatke. Če ste zabeležili odčitke naprave - električno prevodnost ali pH - potem zapišite temperaturo raztopine, ki jo merite. Za pH navedite, ali je bil temperaturni kompenzator vklopljen med meritvijo, in na splošno si oglejte navodila za napravo, da vidite, kaj naredi, ko temperatura vzorca odstopa od standardne temperature. Ko določate pH, prevodnost ali alkalnost hidratov v vzorcu, zlasti v vzorcu z visoko začetno vsebnostjo ogljikovega dioksida, ne pozabite, da vaš vzorec ni več enak tistemu, ko je bil zbran. Neznana količina ogljikovega dioksida je že prešla iz vzorca v zrak ali obratno.

Nekoč so poklicali iz Vinnice in vprašali, kako prilagoditi pH glede na temperaturo. To je lahko ali pa tudi ne tisto, kar bi morali narediti na mestu. V vsakem primeru zabeležite začetni pH in temperaturo vzorca ter zagotovite ločen stolpec za prilagojeno vrednost pH.

Zdaj o tem, kako prilagoditi pH. Bojim se, da v splošni pogled Na to »preprosto« vprašanje ne more odgovoriti niti sto modrecev. Na primer, tako izgleda odvisnost pH od temperature za popolnoma čisto vodo.

Enako, vendar v stiku z zrakom:

Toda popravek pH na temperaturo za ta dva grafa se je izkazal za enak:

Prehod iz izmerjenega pHt v pH pri t=25 °C za te grafe je mogoče narediti z uporabo formule:

Strožji pristop bi bil, če ne vzamemo 1 in 3 mg/l prostega ogljikovega dioksida, temveč 1 in 3 mg/l celotnega (nedisociiranega in disociiranega) ogljikovega dioksida. Če želite, boste ta fragment našli na listu 4, vendar se rezultati za ta fragment ne bodo bistveno razlikovali od tistih, prikazanih na tem listu.

Upoštevajte, da so fragmenti za ogljikov dioksid podani glede na vode, v katerih razen ogljikovega dioksida ni alkalij ali kislin, še posebej pa ni amoniaka. To se dogaja le pri nekaterih termoelektrarnah s srednjetlačnimi kotli.

pH vrednost, pH(lat. strondus hydrogenii- "teža vodika", izgovorjeno "fuj") je merilo aktivnosti (v zelo razredčenih raztopinah ekvivalentno koncentraciji) vodikovih ionov v raztopini, ki kvantitativno izraža njeno kislost. Enak po velikosti in v nasprotnem predznaku decimalnemu logaritmu aktivnosti vodikovih ionov, ki je izražen v molih na liter:

Zgodovina pH vrednosti.

Koncept pH vrednost uvedel danski kemik Sørensen leta 1909. Indikator se imenuje pH (glede na prve črke latinskih besed potentia hydrogeni- jakost vodika, oz pondus hydrogeni- teža vodika). V kemiji s kombinacijo pX običajno označujejo količino, ki je enaka dnevnik X, in pismo H v tem primeru označite koncentracijo vodikovih ionov ( H+), oziroma termodinamična aktivnost hidronijevih ionov.

Enačbe, ki povezujejo pH in pOH.

Prikaz pH vrednosti.

V čisti vodi pri 25 °C je koncentracija vodikovih ionov ([ H+]) in hidroksidne ione ([ OH− ]) se izkažejo za enake in enake 10 −7 mol/l, kar jasno izhaja iz definicije ionskega produkta vode, ki je enak [ H+] · [ OH− ] in je enaka 10 −14 mol²/l² (pri 25 °C).

Če sta koncentraciji dveh vrst ionov v raztopini enaki, potem rečemo, da ima raztopina nevtralno reakcijo. Ko vodi dodamo kislino, se koncentracija vodikovih ionov poveča, koncentracija hidroksidnih ionov pa zmanjša; ko dodamo bazo, nasprotno, se vsebnost hidroksidnih ionov poveča, koncentracija vodikovih ionov pa zmanjša. Kdaj [ H+] > [OH− ] rečemo, da se raztopina izkaže za kislo in ko [ OH − ] > [H+] - alkalno.

Da bi si bilo lažje predstavljati, da se znebite negativnega eksponenta, namesto koncentracij vodikovih ionov uporabite njihov decimalni logaritem, ki se vzame z nasprotnim predznakom, ki je vodikov eksponent - pH.

Indikator bazičnosti raztopine pOH.

Obratno je nekoliko manj priljubljeno pH vrednost - indeks bazičnosti raztopine, pOH, ki je enak decimalnemu logaritmu (negativnemu) koncentracije ionov v raztopini OH − :

kot v kateri koli vodni raztopini pri 25 °C, kar pri tej temperaturi pomeni:

Vrednosti pH v raztopinah z različnimi kislostmi.

• V nasprotju s splošnim prepričanjem, pH lahko variira prek območja 0–14 in lahko tudi preseže te meje. Na primer, pri koncentraciji vodikovih ionov [ H+] = 10 −15 mol/l, pH= 15, pri koncentraciji hidroksidnih ionov 10 mol/l pOH = −1 .

Ker pri 25 °C (standardni pogoji) [ H+] [OH − ] = 10 −14 , potem je jasno, da pri takšni temperaturi pH + pHOH = 14.

Ker v kislih raztopinah [ H+] > 10 −7 , kar pomeni, da za kisle raztopine pH < 7, соответственно, у щелочных растворов pH > 7 , pH nevtralne raztopine je 7. Za več visoke temperature elektrolitska disociacijska konstanta vode se poveča, kar pomeni, da se poveča ionski produkt vode, potem bo nevtralna pH= 7 (kar ustreza sočasno povečanim koncentracijam kot H+, torej OH−); z nižjo temperaturo, nasprotno, nevtralno pH poveča.

Metode za določanje pH vrednosti.

Obstaja več metod za določitev vrednosti pH rešitve. Vodikov indeks je približno ocenjen z indikatorji; natančno izmerjen z uporabo pH-meter ali določeno analitično z izvedbo kislinsko-bazične titracije.

1. Za grobo oceno koncentracije vodikovih ionov se pogosto uporablja kislinsko-bazični indikatorji- organske barvne snovi, katerih barva je odvisna od pH okolju. Najbolj priljubljeni indikatorji: lakmus, fenolftalein, metiloranž (metiloranž) itd. Indikatorji so lahko v dveh različno obarvanih oblikah - kislih ali bazičnih. Barva vseh indikatorjev se spreminja v lastnem območju kislosti, pogosto za 1-2 enoti.
2. Za povečanje delovnega merilnega intervala pH uporabiti univerzalni indikator, ki je mešanica več indikatorjev. Univerzalni indikator zaporedno spreminja barvo od rdeče preko rumene, zelene, modre do vijolične, ko se premika iz kislega območja v alkalno. Definicije pH uporaba indikatorske metode je težavna za motne ali obarvane raztopine.
3. Z uporabo posebne naprave - pH-meter - omogoča merjenje pH v širšem obsegu in bolj natančno (do 0,01 enote pH) kot z uporabo indikatorjev. Ionometrična metoda določanja pH temelji na merjenju EMF galvanskega kroga z milivoltmetrom-ionometrom, ki vključuje stekleno elektrodo, katere potencial je odvisen od koncentracije ionov. H+ v okoliški raztopini. Metoda je zelo natančna in priročna, še posebej po kalibraciji indikatorske elektrode v izbranem območju pH, ki omogoča merjenje pH neprozorne in obarvane raztopine, zato se pogosto uporablja.
4. Analitična volumetrična metoda — kislinsko-bazična titracija— daje tudi natančne rezultate za določanje kislosti raztopin. Raztopini, ki se testira, se po kapljicah doda raztopina z znano koncentracijo (titrant). Ko se pomešajo, se zgodi kemijska reakcija. Ekvivalenčno točko - trenutek, ko je natanko dovolj titranta za dokončanje reakcije - zabeležimo z indikatorjem. Nato se določi kislost raztopine, če sta znani koncentracija in volumen dodane raztopine titranta.
5. pH:

0,001 mol/l HCl pri 20 °C ima pH=3, pri 30 °C pH=3,

0,001 mol/l NaOH pri 20 °C ima pH = 11,73, pri 30 °C pH=10,83,

Vpliv temperature na vrednosti pH razloženo z različno disociacijo vodikovih ionov (H +) in ni eksperimentalna napaka. Temperaturnega učinka ni mogoče elektronsko kompenzirati pH-meter.

Vloga pH v kemiji in biologiji.

Kislost okolja je pomembna za večino kemičnih procesov, možnost nastanka oziroma rezultat posamezne reakcije pa je pogosto odvisna od pH okolju. Za ohranitev določene vrednosti pH v reakcijskem sistemu, pri izvajanju laboratorijskih raziskav ali v proizvodnji se uporabljajo puferske raztopine, ki omogočajo ohranjanje skoraj konstantne vrednosti pH ko je razredčen ali ko raztopini dodamo majhne količine kisline ali alkalije.

pH vrednost pH se pogosto uporablja za karakterizacijo kislinsko-bazičnih lastnosti različnih bioloških medijev.

Za biokemične reakcije je zelo pomembna kislost reakcijskega medija, ki se pojavlja v živih sistemih. Koncentracija vodikovih ionov v raztopini pogosto vpliva na fizikalno-kemijske lastnosti in biološko aktivnost beljakovin in nukleinskih kislin, zato je za normalno delovanje telesa vzdrževanje kislinsko-bazične homeostaze izjemnega pomena. Dinamično vzdrževanje optimalnega pH bioloških tekočin se doseže pod vplivom puferskih sistemov telesa.

IN Človeško telo V različnih organih se izkaže, da je vrednost pH drugačna.

Nekaj ​​pomenov pH.
Snov
Elektrolit v svinčenih baterijah
želodčni sok
Limonin sok (5% raztopina citronske kisline)
Živilski kis
Coca Cola
jabolčni sok
Usnje zdrava oseba
Kisel dež
Pitna voda
Čista voda pri 25 °C
Morska voda
Milo (maščoba) za roke
amoniak
belilo (belilo)
Koncentrirane raztopine alkalij