Devlet destek sistemi
ölçü birliği

PİŞİRME İÇİN STANDART TİTERLER
TAMPON ÇÖZÜMLERİ -
ÇALIŞMA STANDARTLARI pH 2. ve 3. TAHLİYE

Teknik ve metrolojik özellikler

Belirlenmeleri için yöntemler

Moskova standart bilgi 200 8

Önsöz

Eyaletler arası standardizasyon çalışmalarını yürütmek için hedefler, temel ilkeler ve temel prosedür, GOST 1.0-92 “Eyaletlerarası standardizasyon sistemi tarafından belirlenir. Temel Hükümler” ve GOST 1.2-97 “Eyaletlerarası Standardizasyon Sistemi. Eyaletler arası standardizasyon için eyaletler arası standartlar, kurallar ve tavsiyeler. Geliştirme, benimseme, uygulama, güncelleme ve iptal sırası "

Standart hakkında

1 Federal Devlet Üniter Teşebbüsü, Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın "Tüm Rusya Fiziksel, Teknik ve Radyo Mühendisliği Ölçümleri Araştırma Enstitüsü" (FSUE "VNIIFTRI") tarafından geliştirilmiştir.

2 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı tarafından TANITILMIŞTIR

3 Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLDİ (8 Aralık 2004 tarihli ve 26 Sayılı Tutanak)

MK (ISO 3166) 004-97'ye göre ülkenin kısa adı	MK (ISO 3166) 004-97'ye göre ülke kodu	Ulusal standartlar kuruluşunun kısaltılmış adı
Azerbaycan		Azstandart
Belarus		Belarus Cumhuriyeti Devlet Standardı
Kazakistan		Kazakistan Cumhuriyeti Devlet Standardı
Kırgızistan		Kırgızistant
Moldova		Moldova-Standart
Rusya Federasyonu		Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı
Tacikistan		Tacikstandart
Özbekistan		Uzstandart

4 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın 15 Nisan 2005 tarihli ve 84-st sayılı emriyle, eyaletler arası standart GOST 8.135-2004 doğrudan ulusal bir standart olarak yürürlüğe girmiştir. Rusya Federasyonu 1 Ağustos 2005'ten beri

6 REVİZYON. Aralık 2007

Bu standardın yürürlüğe girmesi (fesih) ve değişiklikleri hakkında bilgi "Ulusal Standartlar" endeksinde yayınlanır.

Bu standarttaki değişikliklerle ilgili bilgiler, "Ulusal Standartlar" dizininde (katalog) ve değişikliklerin metninde yayınlanmaktadır. bilgi işaretleri "Ulusal standartlar". Bu standardın revize edilmesi veya iptal edilmesi durumunda ilgili bilgiler "Ulusal Standartlar" bilgi dizininde yayınlanacaktır.

DEVLETLER ARASI STANDART

Tanıtım tarihi - 2005-08-01

1 kullanım alanı

Bu standart, belirli pH değerlerine sahip tampon çözeltilerin hazırlanması için amaçlanan, şişe veya ampullerdeki kimyasalların doğru tartımları olan standart titreler için geçerlidir ve bunların belirlenmesi için teknik ve metrolojik özellikleri ve yöntemleri belirler.

2 Normatif referanslar

Bu standart, aşağıdaki standartlara normatif referanslar kullanır:

3.4 Standart titreler, 0.25'in hazırlanması için gerekli kimyasalların ağırlıklı miktarları ile yapılır; 0,50 ve 1 dm3 tampon solüsyonu. 1 dm3 tampon çözeltisi hazırlamak için gereken madde numunesinin nominal kütlesi tabloda verilmiştir.

tablo 1

	Standart titrede yer alan kimyasal maddeler	Nominal numune ağırlığı m isim 1 dm3 tampon çözeltisi 1, g hazırlanması için standart titreye dahil edilmiştir	25 °C'de tampon çözeltisinin nominal pH değeri 2)
	× 2H 2 O	25,219	1,48
	Potasyum tetraoksalat 2-su KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O	12,610	1,65
	sodyum hidrodiglikolat C 4 H 5 O 5 Na	7,868	3,49
	Potasyum hidrotartrat KNS 4 H 4 C 6	9,5 3)	3,56
	Potasyum hidroftalat KNS 8 H 4 O 4	10,120	4,01
	Asetik asit CH3COOH Sodyum asetat CH3 COONa	6,010 8,000	4,64
	Asetik asit CH3COOH Sodyum asetat CH3 COONa	0,600 0,820	4,71
	Piperazin Fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4	4,027	6,26
	Sodyum monohidrojen fosfat Na2HPO4	3,3880 3,5330	6,86
	Potasyum dihidrofosfat KH 2 RO 4 Sodyum monohidrojen fosfat Na2HPO4	1,1790 4,3030	7,41
	Potasyum dihidrofosfat KH 2 RO 4 Sodyum monohidrojen fosfat Na2HPO4	1,3560 5,6564	7,43
	Tris 4) (HOCH 2 ) 3 CNH 2 Tris 4) hidroklorür (HOCH 2) 3 CNH2HCl	2,019 7,350	7,65
	Sodyum tetraborat 10-sulu Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O	3,8064	9,18
	Sodyum tetraborat 10-sulu Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O	19,012	9,18
	sodyum karbonat Na2CO3 sodyum karbonat asit NaHC03	2,6428 2,0947	10,00
	Kalsiyum hidroksit Ca (OH) 2	1,75 3)	12,43
1) 0,50 ve 0,25 dm3 hacimli bir tampon çözelti hazırlamak için, madde numunesinin kütlesi sırasıyla 2 ve 4 kat azaltılmalıdır. 2) Tampon çözeltilerin pH değerlerinin sıcaklığa bağımlılığı ekte verilmiştir. . 3) Doymuş bir çözelti hazırlamak için numune. 4) Tris-(hidroksimetil)-aminometan.

3.5 Standart titrelerdeki tartılan maddelerin ağırlıkları, %0,2'den fazla olmayan bir toleransla nominal değerlere karşılık gelmelidir. Doymuş potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksit çözeltilerinin hazırlanması için standart titrelerdeki tartılan maddelerin ağırlıkları,% 1'den fazla olmayan bir toleransla nominal değerlere karşılık gelmelidir.

3.6 Standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltiler, tabloda verilen nominal pH değerlerini yeniden üretmelidir.

Nominal pH değerinden izin verilen sapmalar aşağıdakilerin ötesine geçmemelidir:

± 0.01 pH - tampon çözeltiler için - 2. kategorinin çalışma pH standartları;

± 0.03 pH - tampon çözeltiler için - 3. kategorinin çalışma pH standartları.

3.7 Standart titrelerin, kimyasal tozların tartılmış kısımları şeklinde ve sulu çözeltileri şeklinde (asetik asitli standart titreler - sadece sulu çözeltiler şeklinde), hermetik olarak kapatılmış şişelerde paketlenmiş veya sızdırmaz şekilde kapatılmış olarak üretilmesine izin verilir. cam ampuller.

Sulu çözeltilerin hazırlanması için GOST 6709'a göre damıtılmış su kullanılır.

3.8 Standart titrelerin ambalajlanması, paketlenmesi, etiketlenmesi ve nakliyesi için gereklilikler - belirli standart titrelerin özelliklerine göre.

3.9 Standart başlıklar için operasyonel belgeler aşağıdaki bilgileri içermelidir:

Amaç: çalışma pH standartlarının kategorisi (2. veya 3.) - standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltileri;

25 °С'de tampon çözeltilerinin nominal pH değeri;

Desimetre küp cinsinden tampon çözeltilerin hacmi;

Bu standardın ekine uygun olarak geliştirilen standart titrelerden tampon çözeltilerinin hazırlanması için metodoloji (talimat);

Raf ömrü standart titresi.

4 Standart titreleri karakterize etme yöntemleri

4.1 Numune sayısınHer bir modifikasyonun özelliklerini belirlemek için standart titreler aşağıdakilere göre seçilir: 3885 bu modifikasyonun standart titrelerinin partisinin hacmine bağlı olarak, ancak ampullerde (pH tayini için) en az üç standart titre numunesi ve şişelerde en az altı numune (3 - kütle tayini için, 3 - pH tayini için).

4.2 Kullanılan ölçü aletleri, geçerli bir doğrulama süresi olan doğrulama sertifikalarına (sertifikalarına) sahip olmalıdır.

4.3 Ölçümler normal koşullar altında gerçekleştirilir:

ortam hava sıcaklığı, °С 20 ± 5;

bağıl hava nemi, % 30 ila 80;

atmosferik basınç, kPa (mm Hg) 84 ila 106 (630 ila 795).

4.4 Şişe 1) içindeki kimyasalın tartılan ağırlığı, tartılan şişenin ağırlığı ile boş temiz şişenin ağırlığı arasındaki fark ile belirlenir. Numunenin ağırlığının ve şişenin ağırlığının ölçümleri, analitik terazide 0,0005 g'dan fazla olmayan bir hatayla gerçekleştirilir (GOST 24104'e göre doğruluk sınıfı 2'den az değildir).

1) Bir cam ampulde, standart titre numunesinin ağırlığı belirlenmez.

4.4.1 Sapma D i, %, numunenin kütlesinin nominal değerinden numunelerin her biri için kütlenin formülü ile belirlenir.

nerede isim- standart titrenin parçası olan bir kimyasal madde numunesinin nominal ağırlığı (tabloya bakınız);

i

ben- kütle ölçümünün sonucui-inci örnek ( i = 1 ... n), G.

4.4.2 Numunelerden en az biri için değer D i%0.2'den fazla olacak (ve doymuş tampon çözeltilerinin hazırlanması için standart titreler için - %1'den fazla), o zaman bu değişikliğin standart titreleri partisi reddedilir.

4.5.1 Tampon çözeltisinin pH değeri - standart titreden hazırlanan 2. kategorinin çalışma pH standardı, tampon çözeltilerin sıcaklığında (25 ±) 1. kategorinin çalışma pH standardı (GOST 8.120) kullanılarak belirlenir. 0.5) °C'de yer alan pH ölçümlerini gerçekleştirme yöntemlerine uygun olarak düzenlemeler 1. kategorinin çalışma pH standardı.

4.5.1.1 Nominal değerden pH sapması ( D pH) i, formül tarafından belirlenir

(DpH) i= | pH nom - pH ben | ,

nerede i- standart titrenin örnek numarası;

pH nom - tabloya göre tampon çözeltisinin nominal pH değeri;

pH ben - pH değeri ölçüm sonucui-inci örnek ( i = 1 ... n).

4.5.1.2 Eğer değer ( D pH) i0.01 pH'tan fazla olmayan tampon çözeltilerin her biri için, bu partinin standart titreleri, 2. kategorinin çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

Eğer değeri (D pH ) i0.03 pH'dan fazla olmayan tampon çözeltilerin her biri için, bu partinin standart titreleri, 3. kategorinin bir çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

(DpH) i

4.5.4 Tampon çözeltisinin pH değeri - standart titreden hazırlanan 3. kategorinin çalışma pH standardı, pH kullanım kılavuzuna uygun olarak 2. kategorinin referans pH metresi (GOST 8.120) ile belirlenir. tampon çözeltilerin sıcaklığında (25 ± 0,5) °С.

4.5.2.1 Nominal değerden pH sapması ( D pH) i tarafından karar verildi .

4.5.2.2 Eğer değer ( D pH) i0.03 pH'dan fazla olmayan tampon çözeltilerin her biri için, bu partinin standart titreleri, 3. kategorinin bir çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

Tampon çözeltilerden en az biri için ise(DpH) ipH 0.03'ten fazla olacaksa, ölçümler numune sayısının iki katı üzerinde tekrarlanır.

Tekrarlanan ölçümlerin sonuçları kesindir. Sonuçlar negatifse, standart titreler grubu reddedilir.

Ek A
(zorunlu)

Standart titreler için kimyasal maddeler, en az analitik dereceli bir niteliğe sahip kimyasal reaktiflerin ek saflaştırılmasıyla elde edilir. os.p. ve ch.p. derecelerinin kimyasal reaktifleri ek saflaştırma yapılmadan kullanılabilir. Ancak standart titreler için uygunluklarının nihai kriteri, standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltilerin pH değeridir. Maddeleri saflaştırmak için, spesifik elektrik iletkenliği 5'ten fazla olmayan damıtılmış su (bundan sonra su olarak anılacaktır) kullanılması gerekir.× 10 -4 cm × GOST 6709'a göre 20 ° C sıcaklıkta m -1.

A.1 Potasyum tetraoksalat 2-su KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H20, 50 °C'lik bir sıcaklıkta sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. (55°C) sıcaklıkta doğal havalandırmalı bir fırında kurutun.± 5) °С'den sabit kütleye.

A.2 Sodyum hidrodiglikolat (oksidiasetat) C 4 H 5 O 5 Na 110°C'de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Bir kimyasal reaktif mevcut değilse, sodyum hidrodiglikolat, karşılık gelen asidin sodyum hidroksit ile yarı nötralizasyonu ile elde edilir. Kristalizasyondan sonra kristaller gözenekli bir cam filtreden süzülür.

A.3 Potasyum hidrotartrat (potasyum tartrat) KNS 4 H 4 O6, sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır; bir sıcaklıkta bir fırında kurutulur (110± 5) °С'den sabit kütleye.

A.4 Potasyum hidroftalat (potasyum ftalat asidi) KNS 8 H 4 O 4, ilk yeniden kristalleştirme sırasında potasyum karbonat ilavesiyle sıcak sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. Çöken kristaller, 36 °C'den düşük olmayan bir sıcaklıkta süzülür. (110°C) sıcaklıkta doğal havalandırmalı bir fırında kurutun.± 5) °С'den sabit kütleye.

A.5 Asetik asit CH 3 COOH (GOST 18270) aşağıdaki yöntemlerden biri ile saflaştırılır:

a) az miktarda susuz sodyum asetat ilavesiyle damıtma;

b) çift fraksiyonel dondurma (kristalizasyon işleminin bitiminden sonra, sıvı fazın fazlası çıkarılır).

A.6 Sodyum asetat 3-sulu (sodyum asetat) CH 3 COONa × 3H20 (GOST 199), sıcak sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme ve ardından tuzun (120°C sıcaklıkta kalsinasyon) ile saflaştırılır.± 3) °С'den sabit kütleye.

A.7 Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O, alkol çözeltilerinden üçlü yeniden kristalleştirme ile saflaştırılan piperazin ve fosforik asitten (GOST 6552) sentezlenir. Sabit ağırlığa kadar bir desikatörde karanlıkta silika jel üzerinde kurutun.

A.8 Potasyum fosfat monosübstitüe edilmiş (potasyum dihidrojen fosfat) KN 2 RO 4 (GOST 4198), hacim oranı 1:1 olan bir su-etanol karışımından çift yeniden kristalleştirme ve ardından (110°C) sıcaklıkta bir fırında kurutma ile saflaştırılır.± 5) °С'den sabit kütleye.

A.9 Sodyum fosfat disübstitüe 12-sulu (sodyum monohidrojen fosfat) Na2HPO4 (susuz) 12 sulu tuzdan elde edilir Na 2 HPO 4 × Sıcak sulu çözeltilerden üçlü yeniden kristalleştirme ile 12H20 (GOST 4172). Aşağıdaki modlarda aşamalı olarak doğal havalandırmalı bir fırında kurutun (kurutun):

(30 ± 5) °С - sabit kütleye kadar

(50 ± 5) °С - » » »

(120 ± 5)°С'de - » » »

A.10 Tris-(hidroksimetil)-aminometan ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 80°C'de etüvde sabit ağırlığa kadar kurutulur.

A.11 Tris-(hidroksimetil)-aminometan hidroklorür ( HOCH 2) 3CNH2 HC1 40°C'de etüvde sabit ağırlığa kadar kurutulur.

A.12 Sodyum tetraborat 10-sulu Na 2 B 4 O 7 × 10H20 (GOST 4199), (50°C) sıcaklıkta sulu çözeltilerden üçlü yeniden kristalleştirme ile saflaştırılır.± 5) °C. İki ila üç gün oda sıcaklığında kurutun. Sodyum tetraboratın nihai hazırlanışı, tuzun bir cam grafit (kuvars, platin veya floroplastik) kap içinde bir desikatör içinde, doymuş bir sodyum klorür ve sakaroz karışımı veya doymuş bir çözelti üzerinde tutulmasıyla gerçekleştirilir. KBr oda sıcaklığında sabit ağırlığa kadar.

A.13 Sodyum karbonat Na 2CO3 (GOST 83), sulu çözeltilerden üçlü yeniden kristalleştirme ile saflaştırılır, ardından (275 °C sıcaklıkta bir fırında kurutulur)± 5) °С'den sabit kütleye.

A.14 Sodyum karbonat NaHC03 (GOST 421), karbon dioksit kabarcıklı sulu çözeltilerden üçlü yeniden kristalleştirme ile saflaştırılır.

A.15 Kalsiyum hidroksit Ca (OH) 2, kalsiyum karbonat CaC03'ün (GOST 4530) (1000°C sıcaklıkta) kalsine edilmesiyle elde edilir.± 10) ° C 1 saat Elde edilen kalsiyum oksit CaO, oda sıcaklığında havada soğutulur ve yavaş yavaş, küçük porsiyonlarda, bir süspansiyon elde edilene kadar sürekli karıştırılarak su dökülür. Süspansiyon kaynayana kadar ısıtılır, soğutulur ve bir cam filtreden süzülür, daha sonra filtreden çıkarılır, bir vakumlu desikatörde sabit ağırlığa kadar kurutulur ve ince bir toz halinde öğütülür. Desikatörde saklanır.

Ek B
(referans)

Standart titre değişiklik numarası	Standart titreye dahil olan kimyasal maddeler (tabloya göre değişiklikler)	Tampon çözeltilerin pH'ı sıcaklıkta, °C
	Potasyum tetraoksalat 2-sulu					1,48	1,48	1,48	1,49	1,49	1,50	1,51	1,52	1,53	1,53
	Potasyum tetraoksalat 2-sulu			1,64	1,64	1,64	1,65	1,65	1,65	1,65	1,65	1,66	1,67	1,69	1,72
	sodyum hidrodiglikolat		3,47	3,47	3,48	3,48	3,49	3,50	3,52	3,53	3,56	3,60
	Potasyum hidrojen tartarat						3,56	3,55	3,54	3,54	3,54	3,55	3,57	3,60	3,63
	Potasyum Hidroftalat	4,00	4,00	4,00	4,00	4,00	4,01	4,01	4,02	4,03	4,05	4,08	4,12	4,16	4,21
		4,66	4,66	4,65	4,65	4,65	4,64	4,64	4,65	4,65	4,66	4,68	4,71	4,75	4,80
	Asetik asit + sodyum asetat	4,73	4,72	4,72	4,71	4,71	4,71	4,72	4,72	4,73	4,74	4,77	4,80	4,84	4,88
	piperazin fosfat		6,48	6,42	6,36	6,31	6,26	6,21	6,14	6,12	6,03	5,95
		6,96	6,94	6,91	6,89	6,87	6,86	6,84	6,83	6,82	6,81	6,82	6,83	6,85	6,90
	Sodyum monohidrojen fosfat + potasyum dihidrojen fosfat	7,51	7,48	7,46	7,44	7,42	7,41	7,39	7,37
	Sodyum monohidrojen fosfat + potasyum dihidrojen fosfat		7,51	7,49	7,47	7,45	7,43	7,41	7,40
	Tris Hidroklorür + Tris	8,40	8,24	8,08	7,93	7,79	7,65	7,51	7,33	7,26	7,02	6,79
	sodyum tetraborat	9,48	9,41	9,35	9,29	9,23	9,18	9,13	9,07	9,05	8,98	8,93	8,90	8,88	8,84
	sodyum tetraborat	9,45	9,39	9,33	9,28	9,23	9,18	9,14	9,09	9,07	9,01	8,97	8,93	9,91	8,90
	Sodyum karbonat ekşi + sodyum karbonat	10,27	10,21	10,15	10,10	10,05	10,00	9,95	9,89	9,87	9,80	9,75	9,73	9,73	9,75
	kalsiyum hidroksit	13,36	13,16	12,97	12,78	12,60	Not - pH değeri > 6 olan çözeltiler hazırlamak için damıtılmış su kaynatılmalı ve 25 - 30 °C sıcaklığa soğutulmalıdır. Cam eşya hazırlarken sentetik deterjan kullanmayın. B.1.1 Standart titre, GOST 1770'e göre (bundan sonra şişe olarak anılacaktır) 2. sınıfın bir hacimsel şişesine aktarılır. B.1.2 Şişeyi (ampul) paketinden çıkarın. B.1.3 Şişenin (ampulün) yüzeyini suyla durulayın ve filtre kağıdı ile kurulayın. B.1.4 Şişeye bir huni yerleştirin, şişeyi (ampul) üreticinin talimatlarına göre açın, içeriğin şişeye tamamen dökülmesine izin verin, şişeyi (ampul) madde tamamen çıkana kadar içeriden suyla durulayın yüzeylerden yıkama suyunu balona dökün. B.1.5 Şişeyi hacminin yaklaşık üçte ikisine kadar suyla doldurun, içindekiler tamamen eriyene kadar çalkalayın (doymuş potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksit çözeltileri hariç). B.1.6 Şişeyi 5 - 10 cm 3 işaretine kadar su eklemeden suyla doldurun. Şişe, 20 °C'lik bir su termostatında 30 dakika süreyle termostata tabi tutulur (doymuş potasyum hidrotartrat ve kalsiyum hidroksit çözeltilerine sahip şişeler tamamen suyla doldurulur ve 25 °C'lik bir sıcaklıkta en az 4 saat boyunca termostatlanır ve 20 °C'de, şişedeki süspansiyon çalkalanarak periyodik olarak karıştırılır). B.1.7 Şişedeki çözeltinin hacmini işarete kadar su ve tıpa ile seyreltin ve içindekileri iyice karıştırın. Potasyum hidrotartrat ve kalsiyum hidroksitin doymuş çözeltilerinden alınan numunelerde çökelti, süzme veya dekantasyon yoluyla uzaklaştırılır. 2 İÇİNDE Çalışma pH standartlarının saklanması B.2.1 Çalışma pH standartları, 25 °C'yi geçmeyen bir sıcaklıkta karanlık bir yerde sıkıca kapatılmış bir cam veya plastik (polietilen) kapta saklanır. Çalışma standartlarının raf ömrü, pH ölçümünden hemen önce hazırlanan ve depolamaya tabi olmayan doymuş potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksit çözeltileri hariç, hazırlama anından itibaren 1 aydır.

Potansiyometri, test çözeltisine daldırılmış bir elektrotun potansiyelini ölçerek elektrolit konsantrasyonunun belirlenmesine dayanan elektrokimyasal analiz yöntemlerinden biridir.

Potansiyel (lat. potansiyel- kuvvet) - fiziksel kuvvet alanlarını (elektrik, manyetik, yerçekimi) ve genel olarak vektör fiziksel büyüklük alanlarını karakterize eden bir kavram.

Bir çözeltideki iyon konsantrasyonunun potansiyometrik ölçüm yöntemi, test çözeltisine yerleştirilen iki özel elektrotun elektrik potansiyellerindeki farkın ölçülmesine ve ölçüm işlemi sırasında yardımcı olan bir elektrotun sabit bir potansiyele sahip olmasına dayanır.

Potansiyel E ayrı bir elektrot, standart (normal) potansiyeli aracılığıyla Nernst denklemi (W.Nernst - Alman fiziksel kimyager, 1869 - 1941) ile belirlenir E 0 ve iyon aktivitesi a+ , elektrot işleminde yer alan

E = E 0 + 2,3 lg a + , (4.1)

nerede E 0 elektrotun özellikleri tarafından belirlenen ve çözeltideki iyon konsantrasyonuna bağlı olmayan arayüzey potansiyel farkının bileşenidir; R evrensel gaz sabitidir; n iyonun değeridir; T - mutlak sıcaklık; F – Faraday sayısı (M.Faraday - on dokuzuncu yüzyılın İngiliz fizikçisi).

Dar bir elektrokimyasal sistem metal sınıfı için türetilen Nernst denklemi - aynı metalin katyonlarının bir çözeltisi, çok daha geniş bir aralıkta geçerlidir.

Potansiyometrik yöntem, bir çözeltinin asidik veya alkali özelliklerini karakterize eden hidrojen iyonlarının aktivitesini belirlemek için en yaygın şekilde kullanılır.

Çözeltideki hidrojen iyonlarının görünümüne ayrışma neden olur (lat. ayrışma- hidrojen ve hidroksil iyonlarına ayrışan su moleküllerinin bir kısmının ayrılması:

H 2 Ö↔
+
. (4.2)

Kütle eylemi yasasına göre, sabit İle suyun ayrışma reaksiyonunun dengesi eşittir K=
.
/
.

Sudaki ayrışmamış moleküllerin konsantrasyonu o kadar yüksektir (55.5 M), sabit olarak kabul edilebilir, bu nedenle denklem (5.2) basitleştirilmiştir:
= 55,5 =
.
, nerede
suyun iyonik ürünü olarak adlandırılan bir sabittir,
\u003d 1.0 ∙ 10 -14 22 ° C sıcaklıkta

Su moleküllerinin ayrışması sırasında eşit miktarlarda hidrojen ve hidroksil iyonları oluşur, bu nedenle konsantrasyonları aynıdır (nötr çözelti). Konsantrasyonların eşitliğine ve suyun iyonik ürününün bilinen değerine dayanarak,

[H + ] =
=
= 1∙10 -7 . (4.3)

Hidrojen iyonlarının konsantrasyonunun daha uygun bir ifadesi için kimyager P. Sarensen (Danimarkalı fiziksel kimyager ve biyokimyacı) pH kavramını tanıttı. ( p, Danca Potenz kelimesinin ilk harfidir, bir derecedir, H, hidrojenin kimyasal sembolüdür).

Hidrojen göstergesi pH, çözeltilerdeki hidrojen iyonlarının konsantrasyonunu (aktivitesini) karakterize eden bir değerdir. Hidrojen iyonlarının konsantrasyonunun ondalık logaritmasına sayısal olarak eşittir.
zıt işaret ile alınan, yani

pH = - lg
. (4.4)

Sulu çözeltiler 1 ila 15 aralığında bir pH'a sahip olabilir. 22 ° C sıcaklıktaki nötr çözeltilerde, pH \u003d 7, asidik pH'ta< 7, в щелочных рН > 7.

Kontrollü çözeltinin sıcaklığı değiştiğinde, cam elektrotun elektrot potansiyeli katsayının varlığından dolayı değişir. S = 2,3∙(4.1) denkleminde. Sonuç olarak, farklı çözelti sıcaklıklarında aynı pH değeri, elektrot sisteminin farklı emf değerlerine karşılık gelir.

Elektrot sisteminin emk'sinin farklı sıcaklıklarda pH'a bağımlılığı, bir noktada kesişen bir düz çizgi demetidir (Şekil 4.1). Bu nokta, elektrot sisteminin elektromotor kuvvetinin sıcaklığa bağlı olmadığı çözeltinin pH değerine karşılık gelir, buna denir. izopotansiyel (Yunanca 'den - eşit, özdeş ve …potansiyel) puan. İzopotansiyel noktanın koordinatları ( E Ve ve pH I) elektrot sisteminin en önemli özellikleridir. Sıcaklığı hesaba katarak, statik karakteristik (4.1) şu şekli alır:

Zamanı gelince ilkim deniz suyu akvaryumu bir başyapıttı. Silikon yapıştırıcı ile birbirine yapıştırılmış 20 galonluk tamamı cam bir akvaryumdu. Filtrasyon sistemi pnömatik kum filtrelerinden oluşuyordu. Benim görevim, sakinlerinden ikisini desteklemekti (Bencil Gregory Bew - Stegastes leucostictus- ve deniz anemonları kondilaktik) mümkün olduğunca mutlu (ki bu, benim deneyim eksikliğim ve sınırlı kaynaklarım göz önüne alındığında, onları hayatta tutmak anlamına geliyordu). 9 yaşındaki bir çocuk için zor bir görev, 1964'tü. Akıl hocam, Cobb Pets'ten Bayan Perry, suyun özgül ağırlığını ve pH'ı kontrol etmemi tavsiye etti. Özgül Ağırlık oldukça kolaydı (akvaryuma bir hidrometre bırakın ve tatlı su eklendiğinde belirli bir seviyede bir işaret koyun), ancak pH biraz daha karmaşıktı. Bu parametre, akvaryum suyu numune şişesine renkli bir sıvı eklenerek test edilmiştir. Sanki sihirle, su örneğinin rengi değiştirildi ve ardından bir dizi renkli kareden oluşan bir karşılaştırma tablosu kullanılarak karşılaştırıldı. İlk testimin sonuçlarına göre eklemem gerekiyordu. karbonat pH seviyesini yükseltmek için. Görev gereği, öyle yaptım - değişiklik yok. Kabartma tozu paketinin tamamını ekleyene kadar işleme devam ettim.

Balığımın ve anemonumun ölümüne neyin sebep olduğunu asla bilemeyeceğim ama olay anlatılan bölümden hemen sonra gerçekleşti. Evcil hayvanlarım için her şeyin çok üzücü bir şekilde sona ermesinin yanı sıra durum benim için yıkıcı oldu. Haftada bir dolar aldığım tüm işlerim boşa gitti. Daha da kötüsü, sakinlerin ölümünden ben sorumluydum. Onları bahçemizde akan derenin eğreltiotlarıyla kaplı kıyısına gömdüm. Şimdi sıvı reaktifin süresinin dolduğunu düşünüyorum, bu nedenle sonuçlar yanlıştı. Çok öğretici bir dersti.

Durum yıllar içinde pek değişmedi. Bu anahtar parametrenin öneminin ve göstergeleri kontrol etmenin yollarının bilinmemesi, doğru yorumlanmaması ve gerekli önlemlerin alınmaması üzücü sonuçlara yol açabilir ve yol açacaktır. Önemli ölçüde değişen şey, pH ölçüm yöntemlerinin ve cihazlarının piyasada bulunabilirliği ve satın alınabilirliğidir. Bu yazıda, avantajlarını ve dezavantajlarını karşılaştırarak bazılarına bakacağız.

pH tayini

pH, 0'dan 14'e kadar bir ölçekte ifade edilen, 0'ın çok asidik ve 14'ün çok alkalin olduğu bir maddenin asidik veya alkali doğasının bir değerlendirmesidir. Nötr ortam (asidik değil ve alkali değil) - bu ölçekte gösterge 7. Asidik pH değerlerinde hidrojen iyonları, alkali koşullarda ise hidroksit iyonları baskındır.

Şekil 1. pH ölçeği, hidrojen iyonlarının aktivite derecesini temsil eden logaritmiktir.

Kaynağa bağlı olarak pH, "hidrojen potansiyeli" veya Fransızca "pouvoir hydrogène" terimi, "hidrojen enerjisi" anlamına gelir.

pH ölçmenin önemi

pH, sıvıların (bizim durumumuzda) özelliklerini etkileyen bir özelliğidir. kimyasal bileşimözellikle çözünürlük besinler(eğer abartmadıysak). Düşük pH, potansiyel olarak toksik ağır metalleri çözünür hale getirebilir. pH, enzim aktivitesini etkiler (tercih edilen bir pH aralığına sahiptirler). Yüksek pH, hücre lipid zarlarını çözebilir. saat suda yaşayan organizmalar ayrıca tercih edilen bir pH aralığı vardır. Kısa incelemeÇeşitli ortamlardaki pH değerleri (akvaristleri ilgilendiren) Tablo 1'de sunulmuştur. Tablo 1. Yaklaşık pH değerleri.

pH kaynağı	pH
Rio Zenci Nehri	5.1
yağmur suyu	5.6
Amazon Nehri (hafif su)	6.9
Temiz içme suyu	7
Deniz suyu	8.2
Tanganika Gölü (yüzey)	9

pH ölçümü

pH'ı belirlemenin birkaç yolu vardır. Her birinin kendi avantajları ve dezavantajları vardır. En ucuzla başlayalım.

Turnusol kağıdı
Litmus, likenlerden elde edilen bir malzemedir (adı, "boya" ve "yosun / liken" anlamına gelen Eski İskandinav kelimesi litmosi'den gelir). Bu turnusol türevi, farklı pH seviyelerine maruz kaldığında tahmin edilebilir şekilde renk değiştirir. Bu hassasiyet, turnusayı pH'ı belirlemek için kolay ve ucuz bir yol haline getirir. Turnusol kağıdı, bu suda çözünür boyaların eklendiği kağıttır ve turnusol kağıdının bir su örneğine daldırılmasından kaynaklanan renk değişikliği, asidik veya alkali bir ortamı gösterir. pH ölçüm çalışma aralığı yaklaşık 5 - 8'dir. Renk değişimi testi tam spektrum aydınlatma altında yapılmalıdır.

Şekil 2. Turnusol kağıdı, pH'ı ölçmek için pahalı olmayan ancak yaklaşık bir yoldur.

Avantajları: ucuz (yaklaşık 5 ABD). Hızlı, kullanımı kolay.

Dezavantajları: Yaklaşık rakamlar verir. Sonuç, su numunesinin renginden, indirgeyici maddelerden ve oksitleyici maddelerden etkilenir. Sonuçları yorumlamak keskin bir vizyon gerektirir. Reaktifin raf ömrü sınırlıdır.

indikatör boyalar
Böyle çok az pH göstergesi vardır. Bunları toz veya sıvı halde satın alabilirsiniz. Tipik olarak titrasyon içeren analizlerde kullanılırlar. Aşağıda bunlardan bazılarının özellikleri verilmiştir:

Fenolftalein: Asidik ortamda renksiz, alkali ortamda pembe-kırmızıya dönüşen asit/alkali indikatörü. Ölçüm aralığı ~8.3 ila 10.

Metil Turuncu (heliantin, asidik azo boya): pH 3.7 civarında rengi sarıdan kırmızıya değiştirir.

Meta-Cresol Violet: 7.4'te turuncu-sarı ve daha yüksek pH'da (yaklaşık 8.8'e kadar) rengi mora değiştirir.

Bromotimol mavisi: 7.5'te mavi, ~6.2 - 6.8'de yeşilimsi ve yaklaşık 6'da sarı.

Çok Yönlü Gösterge: Geniş bir pH aralığının değerlendirilmesine izin vermek için birden fazla göstergeyi birleştirir.

Şekil 3. API'den alınan bu pH testi, gösterge olarak meta-kresol menekşesini kullanır.
Beyaz bir arka plan üzerinde doğal ışıkta renk değişiminin değerlendirilmesi arzu edilir.

Avantajlar: Nispeten ucuz (~$10 US.) Bazı boyalar, reaktif kullanılırken pH elektrotu kullanılmadan başka testler (örn. alkalinite) için kullanılabilir.

Dezavantajları: Turnusol kağıdı ile aynı. Tek tek boyaların sınırlı bir pH aralığı vardır. Sonuçlar, test sıvısının bulanıklığından ve/veya renginden etkilenebilir. Karşılaştırma, tam spektrum aydınlatma altında beyaz bir arka plan üzerinde yapılmalıdır. Reaktiflerin sınırlı bir raf ömrü vardır - son kullanma tarihinde bir işaret olmalıdır.

pH elektrotları
Acemi akvaryumcuların hayal etmesinin zor olduğunu biliyorum, ancak 30 yıl önce Avrupa dışındaki akvaryumcular pH elektrotlarının kullanımını pek duymadılar. 1980'lerde bir Alman şirketinin (Dupla GmbH) Kuzey Amerika'ya gelişmiş ekipman ihraç etmeye başlamasıyla durum değişti. Günümüzde pH metreler her yerde kullanılmaktadır. Cihazların mevcudiyeti ve üreticiler arasındaki rekabet, fiyatın oldukça uygun hale gelmesine katkıda bulundu.

pH elektrodu, seçici bir hidrojen iyonu (H+) sensörüdür. pH elektrotları aslında iki elektrot, bir prob (gösterge elektrot) ve bir referans elektrot kullanır. Kural olarak, bu iki elektrot, elektrotun tek bir mahfazasında ("gövde") bulunur. Elektrot gövdesinin sonunda, probun hidrojene duyarlı ince bir cam tabakası vardır. Prob voltajı, hidrojen iyonlarının aktivitesine bağlı olarak değişir (voltaj asidik ortamda artar, alkali ortamda azalır). Referans elektrot, prob ile farkı belirlemek için kullandığımız sabit bir voltaj sağlar. Toplam mV yanıtı, bir pH değerine dönüştürüldüğü bir ölçüm cihazına (metre) gönderilir.

Sensör yapısı ve terminolojisi
Bir pH elektrotunun nasıl çalıştığını anlamak için hem tasarımını hem de diğerlerini tanımlamak için kullanılan bazı terimleri anlamak gerekir.

Muhafaza (elektrot gövdesi): pH elektrodunun çalışan parçalarını içeren içi boş bir tüp. Gövde camdan veya polyesterimid gibi kimyasal olarak dirençli bir plastikten yapılabilir.

Tampon: Bizim durumumuzda pH metreyi kalibre etmek için asit, nötr veya alkali pH gösteren standart bir çözelti kullanılır. Tanımlama kolaylığı için bazı arabellek çözümleri renk kodludur.

Kalibrasyon: Bir analitik aletin kalibrasyonunu kontrol etme veya ayarlama süreci.

Bağlantı (eklem, lehim): İki parçanın birleşimi; bu durumda, test malzemesi ve kontrol dahili çözümü. Bağlantılar yapılır çeşitli malzemeler; Malzemeler, kontrol solüsyonunun geçmesine izin vermek için gözenekli olmalıdır. Tipik olarak seramik, kumaş ve benzerleri kullanılır. Bir, iki ve halka bağlantılı elektrotlar vardır.

Frit: Kısmen erimiş cam veya seramik, bazen derz olarak kullanılır.

ATC: Otomatik Sıcaklık Telafisi. Bir çözeltinin pH'ı sıcaklığa bağlı olduğundan, ATC sıcaklığın etkilerini düzeltir. ATC, cam ampulün yanındaki elektrotun içine yerleştirilebilen bir sıcaklık sensörü gerektirir.

Referans elektrot: Bilinen, sabit bir voltaj sağlayan bir elektrot; genellikle klor-gümüş telden yapılır ve bir tampon elektrolit ile doldurulur.
Prob: Sonunda pH'a duyarlı bir cam ampul bulunan bir tüp içinde klor-gümüş tel.

Şekil 4. Bir pH elektrodunun iç detayları.
Anlaşılır olması için, kırılgan cam şişeyi çevreleyen koruyucu kapak (kapak) gösterilmemiştir.
Bazı pH elektrotlarının yan tarafında bir bağlantısı vardır

pH elektrotları türleri
Birkaç çeşit elektrot vardır. Bazı, genellikle daha eski elektrotlar (şimdi deneyimlerimde nadiren görülüyor) iki ayrı muhafazadan oluşuyor. Şu anda, elektrotların çoğu, anot ve katodun ayrı ayrı tek bir mahfazaya yerleştirildiği birleşik sensörlerdir. Cam ampulün şekli genellikle elektrotun neyi ölçeceğini belirler. Geniş yüzey alanı ile küresel şişeler, su ortamlarında çok amaçlı (evrensel) ölçümler için çok uygundur. Konik şişeler, yarı katı maddelere (et ve diğer gıdalar gibi) ve toprağa nüfuz edebilir. PH'ı ölçmek için düz cam "şişeler" kullanılabilir farklı şekiller deri vb. Bazı elektrotlar yeniden kullanılabilirken, diğerleri kimyasal jellerle doldurulmaz. Bazı elektrotların çıkarılabilir (değiştirilebilir) bağlantıları ve probları vardır.

pH Metrelere Kısa Bir Bakış

İncelememiz, tarafından üretilen pH metrelere adanmıştır. hanna aletleri(Woonsocket, Rhode Island, ABD.) Hanna 1978'den beri piyasada ve bugün dünya çapındaki müşterilerine 3.000'den fazla ürün çeşidi sunuyor. Şirketin ürünlerinden bazıları akvaryumcuların ilgisini çekiyor.

Bu incelemede yer alan tüm Hanna pH metreler, kalibrasyon tamponu, elektrot temizleme solüsyonu ve kutusuyla birlikte verilir. İncelememize şununla başlayalım:

pH Kontrol Cihazı (HI98103)

Şekil 5. Hanna Instruments'tan Uygun Fiyatlı pH Kontrol Cihazı.

HI98103 Checker® giriş seviyesi pH metre, birçok akvaristin alet çantasına değerli bir katkı olacaktır. Cihaz 0.1 pH birimi sunar. uygun fiyata çözünürlük. Uygun fiyat, cihazın otomatik sıcaklık kompanzasyonu (ATC) veya sıcaklık ölçme özelliği olmadan sadece iki kalibrasyon noktası (pH 4.01 ve 7.01 veya 7.01 ve 10.01) sunmasından kaynaklanmaktadır. Genellikle kalibrasyon noktalarının beklenen pH'ı yansıtması tavsiye edildiğinden, bu cihaz Amazon biyotopları gibi asidik ortamları taklit eden tatlı su sistemleri için daha uygundur (resiflerin ve sistemlerin tipik pH değerlerini kesinlikle ölçebilmesine rağmen). Afrika çiklitleri ile, ancak sadece iki kalibrasyon noktası nedeniyle daha az doğrulukla). Elektrot değiştirilebilir ve bağlantı kağıttan yapılmıştır.

Aralık: 0 ila 14 birim

Çözünürlük: 0.1 birim

Doğruluk: ±0.2 birim

Kalibrasyon noktaları (mezuniyet): İki; pH 4.01, 7.01 veya 10.01

Otomatik Sıcaklık Telafisi: Hayır

Sıcaklık Ölçümü/Göstergesi: Yok

Değiştirilebilir prob: Evet

Elektrot çapı: 8 mm (~5/16")

LCD Boyutu: 3/8" (~10mm)

Pil: 1-CR2032; kaynak yaklaşık 1000 h.

pHep pH ve Sıcaklık Sensörü (HI98107)

Şekil 6. Kutusunda kalibrasyon tamponlu pHep cihazı.

HI98107 pHep pH ve sıcaklık test cihazı, pH Checker'ın (yukarıda açıklanmıştır) daha modern bir versiyonudur. Cihaz, Amazon biyotopundan resiflere kadar hemen hemen tüm akvaryumların pH'ını belirlemenin yanı sıra, otomatik sıcaklık kompanzasyonu (ATC) ile sıcaklığı da ölçer. Cihaz, kullanılabilir iki kalibrasyon tamponu (4.01 ve 7.01) içerir. üçüncü - (10.01, resif akvaryumları için önerilir). Bağlantı kağıttan yapılmıştır. Elektrot değiştirilemez.

Aralık: 0 ila 14 birim

Çözünürlük: 0.1 birim

Doğruluk: ±0.1 birim

Kalibrasyon noktaları: üç; pH 4.01, 7.01 ve 10.01 (4.01 ve 10.01 sunulmuştur)

Değiştirilebilir sensör: Evet

LCD boyutu: 0.3125" veya ~8mm

Pil: 1-CR2032; yaklaşık 800 saat.

pHep5 Su Geçirmez pH ve Sıcaklık Sensörü (HI98128)

Şekil 7. pHep birçok fonksiyon sunar: pH ve sıcaklık ölçümü, ATC; Ve suyun yüzeyinde yüzüyor!

HI98128 pHep 5 pH metre, Hanna'nın en gelişmiş cep pH metresidir. Cihaz 0.01 birim çözünürlük sunuyor. ±0,05 doğruluk ve otomatik sıcaklık telafisi ile. Cihaz su geçirmezdir ve su yüzeyinde yüzer. Cihaz, önemli ölçümlere esnek bir yaklaşım sunar. 5 farklı kalibrasyon tamponunu tanıyabilir.

Aralık: -2 ila 16 birim

Çözünürlük: 0.01 birim

Doğruluk: ±0.05 u

Kalibrasyon noktaları: İki seçenek: 4.01, 7.01, 10.01 veya 6.86, 9.18.

Otomatik Sıcaklık Telafisi: Evet

Sıcaklık göstergesi: Evet, °F veya °C, ±0.5°C hassasiyetle ayarlanabilir.

Değiştirilebilir prob: Evet

LCD boyutu: 0,3125" veya ~8 mm (karakter boyutu)

Pil: 4-1.5v piller; yaklaşık 300 saat

HALO Kablosuz Alan pH Ölçer (HI12302)

Şekil 8. Muhtemelen piyasadaki en gelişmiş pH elektrodu olan HALO kablosuz elektrodu.

HI12302 Halo Field pH Meter, birçok olasılık sunan ilginç bir ölçüm cihazıdır. Öncelikle Android veya iOS cihazlardan Bluetooth üzerinden kontrol edilebilen kablosuz bir pH elektrodudur. Güvensiz kullanıcılar bile endişelenmemelidir. Tecrübelerime göre, kurulum inanılmaz derecede kolay. Hanna Instruments web sitesini açtım, HALO bağlantısını takip ettim ve akıllı telefonuma uygulamayı indirdim. Uygulama yüklendikten sonra (ücretsiz indirme, yaklaşık 2 dakika sürer), uygulamayı açtım ve yazılım HALO pH elektrodumu tanıdı. Ardından, gereken tek şey elektrotu kalibre etmek, grafik verilerini görüntülemek, sensör verilerini görüntülemek vb. için uygun simgeleri seçmektir. Daha kolay olamayacağına yürekten inanıyorum. Yazılım her saniye pH ve sıcaklığı ölçer. Veri kaydı, elektrot kimliği, kalibrasyon tarihi, kalibrasyon noktaları, kalibrasyon eğrisi, ölçüm tarihi ve saati, pH, sıcaklık, milivolt vb. sağlar. (Bkz. Şekil 9-11).

Prob seçenekleri arasında küresel (evrensel ve su ortamı), konik (gıda, yarı katı malzemeler, toprak vb. için) ve düz uçlu (deri, kağıt vb. için) Polieterimidden (PEI) yapılmış HALO plastik muhafaza, gıda ile temas için onaylanmıştır ve soğutuculu her şeye karşı bağışıktır. kullanabilirsiniz (tamamen "döngünün dışında" olmadığınız ve sisteminize aromatikler ve/veya kısmen halojenli çözücüler dozajlamadığınız sürece).

Aralık: 0 ila 14 birim

Çözünürlük: kullanıcı tarafından yapılandırılabilir: 0.1, 0.01 veya .001 birim.

Doğruluk: ±0,005 birim

Kalibrasyon noktaları: yedi; pH 1.68, 4.01, 6.86, 7.01, 91.8, 10.01 ve 12.45.

Otomatik Sıcaklık Telafisi: Evet

Yedek Prob: Yok

Elektrot çapı: 12 mm (~1/2")

Veri kaydı: Evet

Pil: lityum pil, 500 saat.

Şekil 10. Veri kaydı modunda, HALO elektrotu ile elde edilen pH okumaları tablo şeklinde görüntülenebilir veya…

Şekil 11. ... grafik şeklinde. Notlar mümkündür ve veriler Excel elektronik tablolarına aktarılabilir.

Telefonunuzun veya tabletinizin HALO uyumlu olup olmadığını buradan kontrol edebilirsiniz: http://hannainst.com/halo
Hanna Instruments ürünleri hakkında daha fazla bilgiyi burada bulabilirsiniz: http://hannainst.com
Tüm Hanna probları ve elektrotları 6 ay garantilidir.

Diğer Hususlar

Şimdi kısaca pH metre veya elektrot alırken dikkat etmeniz gereken diğer hususlardan bahsedeceğim.

Konektörler (adaptörler)
Ayrı elektrotlara sahip pH ölçüm cihazları, cihaza bir konektör kullanılarak bağlanmalıdır (eğer Konuşuyoruz Hanna HALO gibi kablosuz bağlantıya sahip cihazlar hakkında.) Görünüş küçük görünse de, uzun vadeli ve muhtemelen maliyetli sonuçları olabilir. Bazı üreticiler, elektrotlarının sürekli kullanımını ve satın alınmasını sağlamak için özel konektörler kullanır. En yaygın olanı Bayonet Neill-Concelman (BNC) hızlı konektörüdür. ABD bağlayıcısı daha az yaygındır. Avrupa'da üretilen bazı cihazlar S7 konektörünü kullanır.

Bağlantılar
pH elektrodundaki bağlantı, iki dünyanın kesişme (buluşma) noktasıdır - sensörün dahili çözümü ve test edilen numune. Bileşikleri, yapılarını ve geometrilerini tanımlamak için kullanılan özel terimler vardır. Tartışıldığı gibi, bağlantılar elektrot kontrol solüsyonunun test solüsyonuna girmesine izin verir. Bu bakımdan, özellikle yağlı numuneler veya yüksek protein içeriği veya süspansiyonları olan numuneler (slurry solüsyonları) durumunda kontaminasyona, tıkanmaya maruz kalırlar. Bazı elektrotlar bir doku bağlantısı kullanır. Daha pahalı elektrotlar gözenekli seramik malzemeler kullanır. Bazı bağlantılar PTFE (politetrafloroetilen) plastikten yapılmıştır ve yüksek hidrokarbon ortamları dahil olmak üzere zorlu ortamlarda kullanılmak üzere tasarlanmıştır. PTFE bağlantıları bazen oldukça büyüktür ve bir cam ampulün etrafındaki bir halkayı andırır (seramik bağlantılar genellikle küçüktür, sadece yaklaşık 1 mm çapındadır). Herhangi bir bağlantı kirlenebilir.

Neyse ki resif akvaryumcuları için kumaş veya seramik bağlantılı evrensel pH probları uygundur.

pH elektrotlarının temizlenmesi
Elektrotların araştırma araçları olduğunu ve uygun bakım gerektirdiğini her zaman hatırlamakta fayda var. Plastik gövde oldukça dayanıklı olmasına rağmen, cam ampul çok kırılgandır - dikkatsiz kullanım kırılmasına neden olabilir. Sadece ara sıra kullanılan elektrotlar sık ​​temizlik gerektirmez; ancak elektrotunuz kalıcı olarak "organik çorbaya" daldırılırsa (bazı akvaryumlarda olduğu gibi), akvaristlerin elektrotu düzenli olarak temizlemeleri önerilir. Sonda biyolojik kirlenme ve protein ile kaplanır. Yem (ve dalgıç pompaların feci arızaları) akvaryum suyuna yağ ekler ve bu da elektrotun kirlenmesine katkıda bulunur. Neyse ki, temizleme çözümleri elektrot işlevselliğinin korunmasına yardımcı olur. Üreticinin talimatlarını izleyin. Elektrodu ovalamayın - statik boşalmayı önlemek için daima kurulayın.

Doldurulabilir ve doldurulamaz jel elektrotlar
Bazı elektrotlar özel olarak formüle edilmiş solüsyonlarla yeniden doldurulabilirken, diğer elektrotlar jel ile doldurulabilir. Genel olarak, jel sensörleri pH'daki değişikliklere daha yavaş yanıt verir. Akvaryumlarda kullanılmak üzere tasarlanmış sensörlerin çoğu jel ile doldurulur.

kalibrasyon
pH elektrotunun doğru kalibrasyonu gerekli kondisyon doğru sonuçlar için. Cihaz Otomatik Sıcaklık Telafisi (ATC) sunuyorsa süreç basitleşir. Şekil 12-14, sıcaklığın bir kalibrasyon standardı (referans) üzerindeki etkisinin örneklerini gösterir.

Şekil 12. Sıcaklığın 4.01 potasyum hidroftalat tamponu üzerindeki etkisi.

Şekil 13. Sıcaklığın potasyum dihidrojen fosfat/dihidrojen fosfat tamponunun (6.865) pH'ı üzerindeki etkisi. Neyse ki, ATC olmayan bir cihaz kullanılıyorsa, oda sıcaklığı kalibrasyonları oldukça doğrudur.

Şekil 14. Bu tamponun pH'ı (sodyum bikarbonat/sodyum karbonat) sıcaklıktan etkilenebilir (ATC cihazının kullanılması için başka bir durum.) Atmosferden gelen karbondioksit zamanla çözeltiye saldırır.

Bir pH elektrodunun doğru kalibrasyonu biraz sabır ve ayrıntılara dikkat gerektirir. Yeni dönüştürücüler uygun şekilde sulanmalıdır (cihazınızın talimatlarına bakın). Tek noktalı bir kalibrasyon mümkün olmasına rağmen, 2 noktalı bir kalibrasyon yapılması arzu edilir (beklenen pH'ın düşmesi gerekir). Resif akvaryumları için 7.01 ve 9 veya 10 tamponlarını kullanın. Lütfen bazı cihazların tamponları otomatik olarak tanıyabildiğini ve bu nedenle özel solüsyonların kullanılmasını gerektirdiğini unutmayın. Kalibrasyondan önce elektrotta herhangi bir hasar olup olmadığını kontrol edin (özellikle cam ampul). Cam ampul üzerinde biyolojik kirlilik olmamalıdır. Varsa, üretici tarafından önerilen bir temizleme solüsyonu kullanın. Uygun temizlik biyolojik kirlenmeyi, yağı, protein kontaminasyonunu vb. ortadan kaldıracaktır. Elektrot, yeniden doldurulabilirse, üretici tarafından önerilen bir solüsyonla doldurulmalıdır. Elektrot temiz ve iyi durumda olduğunda, ilk kalibrasyon solüsyonuna yerleştirin. Elektrot cam ampulünün ve bağlantısının kalibrasyon çözeltisine tamamen daldırıldığından emin olun (7 mm tamponun kalibrasyon için yeterli olduğu durumlarda 30 mm'lik bir beher kullanıyorum). Çözeltiyi elektrotla (manyetik karıştırıcı yoksa) kuvvetlice karıştırın ve elektrot ile çözeltinin sıcaklığı eşitlenene kadar bekleyin. Değeri cihazın hafızasına girin (genellikle cihaz kalibrasyon modundayken düğmeye basılmalıdır). Elektrodu damıtılmış suyla durulayın ve bir kağıt havluyla kurulayın (tercihen Kimwipes gibi laboratuvar mendilleri). Elektrotları ASLA kağıtla silmeyin - statik elektrik oluşabilir ve kalibrasyonu ve dolayısıyla okumaları etkileyebilir. Tek bir kalibrasyon noktası olması durumunda işlem tamamlanmıştır. 2 veya 3 kalibrasyon noktası olması durumunda prosedür tekrarlanmalıdır. Bir su örneğinin pH'ını ölçerken, çözeltiyi manuel olarak veya bir karıştırıcı ile karıştırın ve sıcaklık telafisi için zaman tanıyın. Laboratuvar uygulamalarında pH ve sıcaklığın kaydedilmesi tavsiye edilir.

Kalibrasyon tamponlarının eskimesi
Çoğu kimyasalda olduğu gibi, pH tamponları zamanla bozulur. Bazı tamponlar değişime dayanıklı ve uzun raf ömrüne (birkaç yıl) sahip olacak şekilde üretilir. Ambalaj üzerinde son kullanma tarihi olan tamponları seçin. Karbonat tamponların raf ömrü, havadaki karbondioksite maruz kalma nedeniyle genellikle alkalin veya asidik tamponlardan daha kısadır. Kalibrasyon sırasında elektrotla temas halinde olan tamponlar atılmalıdır. Tamponun küflendiğini fark ederseniz (genellikle yaklaşık 4 tampon), atın. Akvaryumunuzun pH'ını düzeltmek için tampon kullanmayın.

pH elektrotlarının saklanması
pH sensörlerini uygun şekilde saklayın. En önemlisi, cam ampul nemli kalmalıdır. İkinci olarak, stok çözelti, çözeltinin kendisi ile dahili çözelti/elektrot jeli arasında ozmoz oluşmasına izin vermemelidir. Ayrıca küf oluşumunu ve kirlenmeyi önleyen bir antimikrobiyal bileşen içermelidir.
Gerekli pH kalibrasyon tamponları, stok solüsyonları ve aksesuarları burada bulunabilir: http://hannainst.com/ph-solutions

Hanna Instruments pH blogları ve kaynakları

1.
2. pH elektrodu Kılavuzları ve Kontrol Listeleri
3. pH Ölçümlerinde Yapılan İlk 10 Hata
4.

Bu bölümün makaleleri Word formatında (metin ve şekiller) ve Excel formatında (metin, şekiller, hesaplamaların çalışma parçaları) indirilebilir.

Ancak yine de bir önceki derste anlatılan resimleri kullanmaktan hoşlanmıyorsanız, NaCl=0--500 µg/kg ve t=10--50 °C aralığında çalışan kısa programları bir ekstrapolasyon ile sunabilirsiniz. ölçümün kendi hatasından çok daha az olan sodyum cinsinden 2 µg/kg'a kadar hata. Bu programları Fragment.xls dosyasında bulacaksınız, aşağıdaki tablo biçimindedirler:

Hava ile temas halinde NaCl:

Oda havasındaki karbondioksit içeriği hesaplanan değerden yüksekse, bu parçalardan hesaplanan NaCl konsantrasyonu fazla tahmin edilecektir.

Şimdi verilerimizin kalitesi hakkında. Her zaman orijinal bilgileri saklayın. Cihazın okumalarını kaydettiyseniz - elektriksel iletkenlik veya pH - ölçülen çözeltinin sıcaklığını not edin. pH için, ölçüm sırasında sıcaklık dengeleyicinin açık olup olmadığını belirtin ve genellikle cihazın talimatlarına bakın, numune sıcaklığı standart sıcaklıktan saptığında ne yapar. Özellikle ilk başta yüksek karbondioksit içeriğine sahip bir numunede olmak üzere bir numunenin pH'ını, iletkenliğini veya hidratlı alkalinitesini belirlerken, numunenizin artık alındığı andaki ile aynı olmadığını unutmayın. Numuneden havaya bilinmeyen miktarda karbon dioksit geçmiştir veya bunun tersi de geçerlidir.

Bir şekilde Vinnitsa'dan aradılar ve pH'ın sıcaklığa göre nasıl ayarlanacağını sordular. Sadece bu nesne üzerinde yapılabilir ve yapılmamalıdır. Her durumda, numunenin başlangıç ​​pH'ını ve sıcaklığını kaydedin ve düzeltilmiş pH değeri için ayrı bir sütun sağlayın.

Şimdi pH'ın nasıl ayarlanacağı hakkında. Korkarım ki yüz bilge bile bu "basit" soruya genel anlamda cevap veremeyecektir. Örneğin, kesinlikle saf su için pH'ın sıcaklığa bağımlılığı böyle görünür.

Aynı, ancak hava ile temas halinde:

Ancak bu iki grafik için sıcaklık için pH düzeltmesi aynı çıktı:

Bu grafikler için t=25 °C'de ölçülen pHt'den pH'a geçiş aşağıdaki formül kullanılarak yapılabilir:

Daha titiz bir yaklaşım, 1 ve 3 mg/l serbest karbon dioksit değil, 1 ve 3 mg/l toplam (ayrışmamış ve ayrışmış) karbon dioksit almak olacaktır. İstenirse bu parçayı Sayfa 4'te bulabilirsiniz, ancak bu parçanın sonuçları bu Sayfada verilenlerden önemli ölçüde farklı olmayacaktır.

Karbondioksit parçalarının, karbondioksite ek olarak alkali veya asit bulunmadığı ve özellikle amonyak bulunmadığı sularla ilgili olarak verildiğini unutmayın. Bu sadece orta basınçlı kazanlara sahip bazı termik santrallerde olur.

hidrojen göstergesi, pH(lat. pondus hidrojeni- "hidrojenin ağırlığı", telaffuz edilir "pash"), bir çözeltideki hidrojen iyonlarının asitliğini nicel olarak ifade eden aktivitesinin (çok seyreltik çözeltilerde, konsantrasyona eşdeğer) bir ölçüsüdür. Modülde eşit ve litre başına mol olarak ifade edilen hidrojen iyonlarının aktivitesinin ondalık logaritmasının işaretinin tersi:

pH'ın tarihi.

kavram pH 1909'da Danimarkalı kimyager Sorensen tarafından tanıtıldı. gösterge denir pH (Latince kelimelerin ilk harflerine göre potansiyel hidrojeni hidrojenin gücüdür, veya gölet hidrojeni hidrojenin ağırlığıdır). Kimyada, kombinasyon pX genellikle eşit olan bir değeri belirtir lg X ama bir mektupla H bu durumda hidrojen iyonlarının konsantrasyonunu gösterir ( H+) veya daha doğrusu, hidronyum iyonlarının termodinamik aktivitesi.

pH ve pOH ile ilgili denklemler.

pH değeri çıkışı.

25 °C'deki saf suda, hidrojen iyonlarının konsantrasyonu ([ H+]) ve hidroksit iyonları ([ ey− ]) aynı ve 10 −7 mol/l'ye eşittir, bu açıkça suyun iyonik ürününün tanımından çıkar, ['e eşittir. H+] · [ ey− ] ve 10 −14 mol²/l²'ye eşittir (25 °C'de).

Bir çözeltideki iki tür iyonun konsantrasyonları aynıysa, çözeltinin nötr reaksiyona sahip olduğu söylenir. Suya bir asit eklendiğinde, hidrojen iyonlarının konsantrasyonu artar ve hidroksit iyonlarının konsantrasyonu azalır; bir baz eklendiğinde, aksine, hidroksit iyonlarının içeriği artar ve hidrojen iyonlarının konsantrasyonu azalır. Ne zaman [ H+] > [ey− ] çözeltinin asidik olduğu söylenir ve ne zaman [ ey − ] > [H+] - alkali.

Temsil etmeyi daha uygun hale getirmek, negatif üsden kurtulmak için, hidrojen iyonlarının konsantrasyonları yerine, hidrojen üssü olan zıt işaretle alınan ondalık logaritmaları kullanılır - pH.

Bir çözelti pOH'nin temellik indeksi.

Biraz daha az popüler olan tersi pH değer - çözüm bazlılık indeksi, pOH iyonların çözeltisindeki konsantrasyonun ondalık logaritmasına (negatif) eşittir ey − :

25 ° C'de herhangi bir sulu çözeltide olduğu gibi, daha sonra bu sıcaklıkta:

Farklı asitliğe sahip çözeltilerde pH değerleri.

• Yaygın inanışın aksine, pH 0 - 14 aralığı dışında değişebilir, bu sınırların dışına da çıkabilir. Örneğin, bir hidrojen iyonu konsantrasyonunda [ H+] = 10 -15 mol/l, pH= 15, 10 mol / l'lik bir hidroksit iyonu konsantrasyonunda pOH = −1 .

Çünkü 25 °C'de (standart koşullar) [ H+] [ey − ] = 10 −14 , bu sıcaklıkta olduğu açıktır pH + pOH = 14.

Çünkü asidik çözeltilerde [ H+] > 10 −7 , yani asidik çözeltiler için pH < 7, соответственно, у щелочных растворов pH > 7 , pH nötr çözümler 7'dir. yüksek sıcaklıklar suyun elektrolitik ayrışma sabiti artar, bu da suyun iyon ürününün arttığı anlamına gelir, o zaman nötr olacaktır pH= 7 (bu, aynı anda artan konsantrasyonlara karşılık gelir: H+, ve ey-); azalan sıcaklık ile, aksine, nötr pH artışlar.

pH değerini belirleme yöntemleri.

Değeri belirlemek için birkaç yöntem vardır. pHçözümler. pH değeri, göstergeler kullanılarak yaklaşık olarak tahmin edilir, kullanılarak doğru bir şekilde ölçülür. pH-metre veya asit-baz titrasyonu yapılarak analitik olarak belirlenir.

1. Hidrojen iyonlarının konsantrasyonunun kaba bir tahmini için, genellikle asit-baz göstergeleri- rengine bağlı olan organik boyalar pHçevre. En popüler göstergeler: turnusol, fenolftalein, metil portakal (metil portakal) vb. Göstergeler asidik veya bazik olmak üzere 2 farklı renkte olabilir. Tüm göstergelerin renk değişimi, genellikle 1-2 birim olan asitlik aralığında meydana gelir.
2. Çalışma ölçüm aralığını artırmak için pH uygulamak Evrensel gösterge, çeşitli göstergelerin bir karışımıdır. Evrensel gösterge, asidik bölgeden alkali bölgeye geçerken rengi sürekli olarak kırmızıdan sarıya, yeşilden, maviden mora değiştirir. Tanımlar pH bulutlu veya renkli çözümler için gösterge yöntemi zordur.
3. Özel bir cihazın kullanımı - pH-meter - ölçmeyi mümkün kılar pH daha geniş bir aralıkta ve daha doğru (0,01 birime kadar) pH) göstergelerden daha fazla. İyonometrik belirleme yöntemi pH potansiyeli iyon konsantrasyonuna bağlı olan bir cam elektrot içeren bir milivoltmetre-iyonometre ile bir galvanik devrenin EMF'sinin ölçümüne dayanır. H+çevreleyen çözümde. Yöntem, özellikle seçilen aralıkta gösterge elektrotunun kalibrasyonundan sonra yüksek doğruluk ve rahatlığa sahiptir. pHölçmeyi mümkün kılan pH opak ve renkli çözümler ve bu nedenle sıklıkla kullanılır.
4. Analitik hacimsel yöntem — asit-baz titrasyonu- ayrıca çözeltilerin asitliğini belirlemek için doğru sonuçlar verir. Bilinen konsantrasyonda bir çözelti (titrant) test edilecek çözeltiye damla damla eklenir. Karıştırıldıklarında, Kimyasal reaksiyon. Eşdeğerlik noktası - titrantın reaksiyonu tamamlamak için tam olarak yeterli olduğu an - bir gösterge kullanılarak sabitlenir. Bundan sonra, eklenen titrant çözeltisinin konsantrasyonu ve hacmi biliniyorsa, çözeltinin asitliği belirlenir.
5. pH:

0,001 mol/L HCl 20 °C'de pH=3, 30 °C'de pH=3,

0,001 mol/L NaOH 20 °C'de pH=1.73, 30 °C'de pH=10.83,

Sıcaklığın değerler üzerindeki etkisi pH Hidrojen iyonlarının farklı ayrışmasını (H+) açıklar ve deneysel bir hata değildir. Sıcaklık etkisi elektronik olarak telafi edilemez pH-metre.

pH'ın kimya ve biyolojideki rolü.

Çevrenin asitliği çoğu kimyasal işlem için önemlidir ve belirli bir reaksiyonun meydana gelme olasılığı veya sonucu genellikle aşağıdakilere bağlıdır. pHçevre. Belli bir değeri korumak için pH laboratuvar çalışmaları veya üretim sırasında reaksiyon sisteminde, hemen hemen sabit bir değeri korumak için tampon çözeltiler kullanılır pH Seyreltildiğinde veya çözeltiye az miktarda asit veya alkali eklendiğinde.

hidrojen göstergesi pH genellikle çeşitli biyolojik ortamların asit-baz özelliklerini karakterize etmek için kullanılır.

Biyokimyasal reaksiyonlar için canlı sistemlerde meydana gelen reaksiyon ortamının asitliği büyük önem taşımaktadır. Bir çözeltideki hidrojen iyonlarının konsantrasyonu genellikle proteinlerin ve nükleik asitlerin fizikokimyasal özelliklerini ve biyolojik aktivitesini etkiler, bu nedenle asit-baz homeostazını korumak vücudun normal işleyişi için olağanüstü öneme sahip bir görevdir. Optimalin dinamik bakımı pH biyolojik sıvılar, vücudun tampon sistemlerinin etkisi altında elde edilir.

AT insan vücudu farklı organlarda, pH farklıdır.

Bazı Anlamlar pH.
Madde
kurşun akülerde elektrolit
Mide suyu
Limon suyu (%5 sitrik asit çözeltisi)
yemek sirkesi
Coca Cola
elma suyu
Sağlıklı bir kişinin cildi
Asit yağmuru
İçme suyu
25°C'de saf su
Deniz suyu
Eller için sabun (yağlı)
Amonyak
çamaşır suyu (ağartıcı)
Konsantre alkali çözeltiler