İçme suyundaki artık klor için GOST. İçme suyundaki artık klor konsantrasyonunu ölçün ve sıhhi değerlendirme yapın
Terimler ve tanımlar
Serbest klor Suda hipokloröz asit iyonu hipoklorit veya çözünmüş elementel klor olarak bulunan klor.
Bağlı klor Suda bulunan toplam klorun bir kısmı kloraminler ve organik kloraminler şeklindedir.
Toplam klor-- Suda serbest klor veya bağlı klor veya her ikisi halinde bulunan klor.
Kloraminler- bir, iki veya üç hidrojen atomunun klor atomlarıyla değiştirilmesiyle oluşturulan amonyak türevleri (monokloramin NH 2 Cl, dikloramin NHCl 2, nitrojen triklorür NCl 3) ve ISO 7393-1'de tanımlanan organik nitrojen bileşiklerinin tüm klorlu türevleri
Tablo 2
Sudaki klor bileşikleri ile ilgili terimler ve eş anlamlıları
Sudaki kloru belirleme yöntemleri
Titrimetrik yöntem
ISO 7393-1, sudaki serbest ve toplam klorun (0,0004 ila 0,07 mmol/l veya 0,03 ila 5 mg/l) belirlenmesi için N2N-dietil-1,4-fenilendiamin sülfat (CPV-1) kullanan bir titrimetrik yöntemi belirtir. ben).
Deniz suyu ve bromür ve iyodür içeren sular, analizleri özel teknikler gerektiren bir grup maddeyi oluşturur.
Bu yöntem, normal toplam klor konsantrasyonları için kullanılır. içme suyu klor (Cl 2) açısından ve daha yüksek konsantrasyonlarda numunelerin seyreltilmesiyle kontrol gerçekleştirilir.
0,07 mmol/l'nin üzerindeki konsantrasyonlar için ISO 7393-3'te açıklanan yöntem kullanılabilir.
Yöntemin özü serbest klorun CPV-1 ile etkileşiminden ve pH 6.2-6.5'te kırmızı bir bileşiğin oluşmasından oluşur. Bileşik daha sonra standart Mohr tuzu çözeltisi ile kırmızı renk kayboluncaya kadar titre edilir.
Reaktifler
Oksitleyici veya indirgeyici maddeler içermeyen su. İstenilen kalitede minerali alınmış veya damıtılmış su elde etmek için, su ilk önce 0,14 mmol/L (10 mg/L) klor konsantrasyonuna kadar klorlanır ve sıkıca kapatılmış bir cam asit şişesinde saklanır. Daha sonra su, ultraviyole ışık veya güneş ışığı ile birkaç saat boyunca klorsuzlaştırılır veya aktif karbon. Kalite son olarak aşağıda açıklanan prosedür kullanılarak kontrol edilir:
250 ml kapasiteli iki konik şişeye sırayla yerleştirin: a) ilk - kalitesinin belirlenmesi gereken 100 ml su ve yaklaşık 1 g potasyum iyodür; karıştırın ve 1 dakika sonra 5 ml tampon solüsyonu veya 5 ml TsVP-1 reaktifini ekleyin.
b) ikinci - 100 ml suya, bir veya iki damla sodyum hipoklorit çözeltisi eklenerek kalitesi kontrol edilmelidir, ardından 2 dakika sonra 5 ml tampon çözeltisi veya 5 ml TsVP-1 reaktifi.
İlk şişede renklenme oluşmamalı, ikinci şişede soluk pembe bir renk ortaya çıkmalıdır.
Tampon çözümü PH'ı 6.5. Sırayla 24 g susuz dibazik sodyum fosfat (Na2HP04) veya 60,5 g on iki hidratlı dibazik sodyum fosfat (Na2P04 * 12H20) veya 46 g monopotasyum fosfat (KH2P04) suda çözülür. Konsantrasyonu 8 g/l (veya 0,8 g katı) olan 100 ml Trilon B çözeltisi ekleyin.
Gerekirse, mevcut serbest klor için test yaparken reaktiflerde küf oluşumunu ve eser miktarda iyodürden kaynaklanan girişimi önlemek için 0,020 g cıva (II) klorür (HgCl 2) ekleyin.
Elde edilen çözelti 1 litreye seyreltilir ve karıştırılır.
TsVP-1 çözümü, 1,1 g/l. 250 ml su, 2,1 ml sülfürik asit ( G=1,84) ve konsantrasyonu 8 g/l (veya 0,2 katı) olan 25 g Trilon B çözeltisi. Bu karışımda 1,1 g susuz TsVP-1 veya 1,5 g TsVP-1 pentahidratı çözün, suyla 1 litreye kadar seyreltin ve karıştırın.
Reaktif, ısıdan korunan koyu renkli bir şişede saklanır. Solüsyon bir aylık depolamadan sonra veya rengi solduktan sonra yenilenir.
Potasyum iyodür kristalleri
Mora'nın tuzu, stok çözelti - 0,056 mol/l. 22 g amonyum ferrik sülfat heksahidratı (Mohr tuzu), yaklaşık 5 ml sülfürik asit içeren yaklaşık 250 ml suda eritin ( G=1,84) 1 litrelik balon jojede. İşaret noktasına kadar su ile seyreltip karıştırın. Karartılmış bir şişede saklayın.
Standart çözelti, kullanımdan önce veya günlük olarak çok sayıda tayin için aşağıdaki şekilde hazırlanır:
50 ml bazik Mohr tuzu çözeltisi, yaklaşık 50 ml su, 5 ml ortofosforik asit ( G=1,71) ve 4 damla baryum defenilamin sülfonat indikatörü. Potasyum bikromat çözeltisi ile titre edin. Titrasyonun son noktası, bir damlanın daha sonra potasyum dikromat çözeltisinin eklenmesiyle değişmeyen yoğun koyu kırmızı bir renk ürettiği zaman meydana gelir.
Konsantrasyon ( C 1 ) mmol/l cinsinden ifade edilen Cl2 aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:
C 1 =V 2 *(C 2 /V 1 ),
Nerede C 2 - standart bir potasyum dikromat çözeltisinin konsantrasyonu, bu durumda 100 mmol/1;
V 1 - Mohr tuzunun bazik çözeltisinin hacmi, ml; bu durumda 50 ml;
V 2 - titrasyonda kullanılan standart potasyum bikromat çözeltisinin hacmi, ml.
Not. Ne zaman V 2 22 ml'nin altına indiğinde yeni bir solüsyon hazırlayın.
Mohr tuzu standart çözeltisi, s - 2,8 mmol/l.
1 litrelik balon jojeye 50 ml yeni standardize edilmiş stok solüsyonu koyun. İşarete kadar seyreltin ve karıştırın. Koyu şişeyi işaretleyin.
Bu çözüm gerektiği kadar veya yapılırsa günlük olarak hazırlanır. çok sayıda tanımlar.
Konsantrasyon ( C 1 ) mmol/l cinsinden ifade edilen Cl2 aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır:
C 1 =C 1 /20
Sodyum arsenat çözeltisi(NaAsO2) c = 2 g/l veya tioasetamid çözeltisi (CH3CSNH2).
Sodyum hipoklorit çözeltisi, c(Cl2), yaklaşık 0,1 g/l. Konsantre bir sodyum hipoklorit çözeltisinin seyreltilmesiyle hazırlanır.
Baryum defenilamin sülfonat gösterge çözeltisi, 3 gr/l. Baryum defenilamin sülfonatı [(C2H5-NH-C2H4S03)Ba] 100 ml suyla seyreltin.
Potasyum dikromat standart çözeltisi, s(1/6K2 Cr207)=100 mmol/l. 4,904 g susuz potasyum bikromat'ı en yakın miligrama kadar tartın. 1 litrelik ölçülü şişede eritin.
Aletler ve ekipmanlar
Geleneksel laboratuvar ekipmanı ve 0,02 ml'lik bölmelere sahip 5 ml'ye kadar kapasiteli bir mikrobüret kullanılır.
Gerekli tabaklar sodyum hipoklorit ile doldurularak hazırlanır, 1 saat sonra su ile iyice durulanır. Test sırasında, kontaminasyonu önlemek amacıyla serbest klorun belirlenmesi için bir set, toplam klorun belirlenmesi için ise başka bir cam malzeme seti kullanılmalıdır.
Belirleme yöntemi
Belirleme numune almanın hemen ardından başlar. Her durumda parlak ışıktan, sallamadan ve ısıtmadan kaçınılmalıdır.
Her biri 100 ml olan iki test porsiyonu alın. Konsantrasyon 0,07 mmol/L'yi (5 mg/L) aşarsa, test numunesinden daha küçük bir hacim almak veya bunu 100 ml'ye kadar suyla seyreltmek gerekir.
Serbest klor tayini
250 ml kapasiteli konik bir şişeye, sırasıyla 5 ml tampon çözeltisi, 5 ml TsVP-1 reaktif çözeltisi ve test edilecek ilk kısmı hızla yerleştirin. Karıştırın ve hemen Mohr tuzu çözeltisiyle renksiz hale gelinceye kadar titre edin. Sesi kaydedin V 3
Toplam klor tayini
Hızlı bir şekilde 250 ml kapasiteli konik bir şişeye, sırasıyla 5 ml tampon çözeltisi, 5 ml reaktif TsVP-1 çözeltisi, ikinci bir kısım ve yaklaşık 1 g potasyum iyodür yerleştirin.
Karıştırın ve 2 dakika sonra Mohr tuzu çözeltisi ile renksiz olana kadar titre edin. 2 dakika içinde renk değişiklikleri gözlenirse renk bozuluncaya kadar titre etmeye devam edin. Sesi kaydedin V 4 Titrasyon için kullanılan ml.
Suyun kalitesi bilinmiyorsa, kuvvetli asidik veya hafif alkali veya yüksek tuz içeriğine sahip su olabilirse, eklenen tampon çözeltinin hacminin suyun pH'ını 6,2'ye getirmeye yeterli olduğundan emin olmalısınız. -6.5. Durum böyle değilse, büyük miktarda tampon solüsyonu kullanın.
Numunede manganez mevcutsa, ek bir tespit yaparak oksitlenmiş manganezin etkisini belirleyin. Oksitlenmiş manganez bileşikleri dışındaki tüm oksitlenmiş bileşikleri nötralize etmek için, bir sodyum arsenit veya tiyoasetamid çözeltisi ile önceden işlenmiş test numunesinin bir kısmını kullanın. Bunun için incelenen kısım 250 ml kapasiteli konik bir şişeye konulur, 1 ml sodyum arsenit çözeltisi veya tiyoasetamid çözeltisi ilave edilerek karıştırılır. Tekrar 5 ml tampon solüsyonu ve 5 ml TsVP-1 reaktifi ilave edilir. Hemen Mohr tuzu çözeltisi ile renksizleşinceye kadar titre edin. Sesi kaydedin V 5 , ml, oksitlenmiş manganeze karşılık gelir.
Sonuçları İfade Etme
Serbest klor konsantrasyonunun hesaplanması
Serbest klor konsantrasyonu c(Cl 2 )
c(Cl 2 )=(c 3 (V 3 -V 2 ))/V 5
Nerede C 3 - Mohr tuzu çözeltisinin konsantrasyonu, mmol/1;
V 2 -test örneğinin hacmi, ml;
V 3 - titrasyonda kullanılan Mohr tuzu çözeltisinin hacmi, ml;
V 5 - manganezin etkisini ortadan kaldırmak için kullanılan Mohr tuzunun hacmi. Manganez yokluğunda V 5 =0 mi.
Toplam klor konsantrasyonunun hesaplanması
Toplam klor konsantrasyonu c(Cl 2 ) mmol/l cinsinden ifade edilen, aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır:
c(Cl 2 )=(c 3 (V 4 -V 3 ))/V 5
Nerede V 4 - titrasyonda kullanılan Mohr tuzu çözeltisinin hacmi, ml.
Molar konsantrasyondan kütle konsantrasyonuna geçiş. Mol/L cinsinden ifade edilen klor konsantrasyonu, 70,91 dönüşüm faktörü ile çarpılarak g/L cinsinden ifade edilebilir.
Müdahale etkisi
İki tür müdahale edici etki ayırt edilebilir.
- 1) Klor dioksit içeren klor bileşiklerinin bozucu etkisi. Bu etkiler sudaki klor dioksitin belirlenmesiyle düzeltilebilir.
- 2) Klor bileşikleri dışındaki bileşiklerin müdahale edici etkisi. CVP-1'in oksidasyonuna yalnızca klor bileşikleri neden olmaz. Konsantrasyona ve kimyasal oksidasyon potansiyeline bağlı olarak reaktif diğer oksitleyici maddelere maruz kalır. Şu maddelerden özellikle bahsedilmelidir: brom, iyot, bromamidler, iyodamitler, ozon, hidrojen peroksit, kromat, oksitlenmiş manganez, nitrat, demir (III) ve bakır. Bakır (II) (8 mg/l'den az) ve demir (III) iyonlarının (20 mg/l'den az) varlığında, tampon çözeltisine ve TsVP-1 çözeltisine Trilon B eklenerek girişim ortadan kaldırılır.
Tanım raporu
İyometrik titrasyon yöntemi
ISO 7393-3, sudaki toplam klorun belirlenmesi için bir iyot titrasyon yöntemini belirtir.
Aşağıda tartışılacağı gibi bazı maddeler belirlemeye müdahale eder.
Standardın ekinde doğrudan titrasyon yöntemi sunulmaktadır. Arıtılmış içme suyunda 7 µmol/L'nin (0,5 mg/L) üzerindeki klor konsantrasyonlarını belirlemek için yaygın olarak kullanılır.
Yöntemin özü su numunelerinin toplam klor ve bir potasyum iyodür çözeltisi ile serbest iyotun salınmasıyla etkileşiminden oluşur; bu, daha önce çözeltiye eklenen standart bir tiyosülfat çözeltisinin bilinen bir fazlası ile hemen azalır. Daha sonra tiyosülfatın fazlasını standart potasyum iyodür çözeltisiyle titre edin.
Reaktifler
su Klor ve diğer indirgeyici maddeler içermez.
Potasyum iyodür kristalleri(KI).
Fosforik asit çözeltisi(H3PO4), yaklaşık 0,87 mol/l. 64 g fosforik asidi çözün, soğutun ve 1 litreye seyreltin.
Standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisi, s(1/6KIO3)=10 mmol/l. 0,36 g'dan 1 g'a yakın kuru potasyum iyodür tartılır.
Standart titre edilmiş sodyum tiyosülfat çözeltisi c(Na2S203 * 5H20) = 10 mmol/l. 2,48 g sodyum tiyosülfatı 1 litrelik ölçülü bir şişede yaklaşık 250 ml su içinde eritin, su ile işarete kadar seyreltin ve karıştırın.
Çözelti titresi günlük olarak veya kullanımdan hemen önce şu şekilde kontrol edilir: 200 ml suyu 500 ml'lik konik bir şişeye koyun. Yaklaşık 1 g potasyum iyodür ekleyin, ardından 10 ml sodyum tiyosülfat çözeltisi, 2 ml fosforik asit ve 1 ml nişasta çözeltisine pipetleyin. Mavi renk oluşana kadar hemen standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisiyle titre edin ve ardından en az 30 saniye titre edin. Titrasyon için kullanılan potasyum iyodürün hacmini kaydedin. Titre İLE 1 mmol/l cinsinden ifade edilen sodyum tiyosülfat çözeltisi aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır
İLE 1 =(V 2 -İLE 2 )/V 1
Nerede İLE 2 - standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisinin konsantrasyonu, mmol/l
V 1 - titreyi oluşturmak için kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, ml (V1=10ml)
V 2 - titrasyonda kullanılan standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisinin hacmi, ml
Nişasta çözeltisi, 5 g/l veya ticari olarak temin edilebilen benzer bir gösterge.
Aletler ve ekipmanlar
Sıradan laboratuvar ekipmanı ve 30 damla/ml akış hızı, 25 ml'ye kadar hacim ve 0,05 ml bölme değeri olan ince uçlu bir büret kullanın.
Gerekli kaplar = 0,1 g/l sodyum hipoklorit çözeltisi ile doldurularak hazırlanır ve 1 saat sonra distile su ve klor içermeyen su ile iyice durulanır.
Belirleme yöntemleri
Belirleme numune almanın hemen ardından başlar. Analiz yaparken numuneyi parlak ışığa maruz bırakmaktan, karıştırmaktan veya ısıtmaktan kaçının.
Hacmi 200 ml'yi aşmayan ve 0,21 mmol/l'den (15 g/l) fazla toplam klor içermeyen bir test kısmı (V6) seçin. Toplam klor miktarı bu konsantrasyonu aşarsa, test porsiyonunu suyla seyreltin ve hacmi 200 ml'yi aşmayan test porsiyonunun bir kısmını alın.
Test kısmını 500 ml'lik konik bir şişeye yerleştirin. Dönüşümlü olarak 1 g potasyum iyodür, 2 ml fosforik asit ve bir pipet kullanarak 10 ml (V4) standart sodyum tiyosülfat çözeltisi ve ardından 1 ml nişasta çözeltisi ekleyin. Reaktiflerin kesin olarak tanımlanmış bir sırayla eklenmesi gerekir, aksi takdirde tiyosülfata maruz kaldığında hipokloritin stokiyometrik olmayan bir dönüşümü meydana gelebilir.
30 saniye içinde sabit bir mavi renk oluşuncaya kadar standart titre edilmiş potasyum iyodür çözeltisiyle hemen titre edin, titrasyon için kullanılan potasyum iyodürün hacmini kaydedin (V3)
Sonuçları İfade Etme
Toplam klor konsantrasyonu c(Cl 2 ), ifade edilen mmol/l, formülle hesaplanır
c(Cl 2 )=(V 4 * İLE 1 -V 3 * İLE 1 )/(V 2 *V 4 )
burada C1 standart titre edilmiş sodyum tiyosülfat çözeltisinin gerçek konsantrasyonudur, mmol/l
V2 - seyreltmeden önce test kısmının hacmi (varsa), ml
V3 - titrasyon için kullanılan standart potasyum iyodür çözeltisinin hacmi, ml
V4 - titrasyon için kullanılan standart sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, ml (V4=10).
Girişim olgusu
İyodür iyonunun iyona oksidasyonuna yalnızca klor neden olmaz. Konsantrasyona ve kimyasal potansiyele bağlı olarak tüm oksitleyici maddeler oksidasyona neden olur. Bu yüzden Bu method yalnızca diğer oksitleyici maddelerin yokluğunda kullanılabilir; bromin, iyot, bromaminler, iyodaminler, ozon, hidrojen peroksit, permanganat, iyodat, bromat, kromat, klor dioksit, klorit, oksitlenmiş manganez, nitrit, demir (III) iyonları, bakır (II) ve manganez (III) özellikle dikkate alınmalıdır. iyonlar.
Tanım raporu
Tespit raporunun aşağıdaki bilgileri içermesi gerekir:
- a) bağlantı uluslararası standart ISO 7393-1
- b) numunenin tam olarak tanımlanması için gerekli tüm bilgiler
- c) sonuçlar ve bunları ifade etmek için kullanılan yöntem
- d) Sonucu etkileyebilecek her türlü ayrıntıyla birlikte, bu standartta yer almayan veya isteğe bağlı olarak kabul edilen herhangi bir prosesin ayrıntıları.
Klor suda çözündüğünde hidroklorik ve hipokloröz asitler oluşur:
Cl2 + H20 ↔ H + + Cl - + HClO.
Klora aktif denir Madde hidroklorik asitle reaksiyona girdiğinde serbest formda salınır. Bir maddedeki aktif klorun kütle oranı (yüzde olarak), fazla HCI ile etkileşime girdiğinde 100 g maddeden salınan moleküler klorun kütlesine eşittir. “Aktif klor” kavramı, çözünmüş moleküler klorun yanı sıra, kloraminler (monokloramin - NH2Cl ve dikloramin - NHCl2'nin yanı sıra nitrojen triklorür NCl3 formunda), organik kloraminler gibi diğer klor bileşiklerini içerir. , hipokloritler (hipoklorit -anyon ClO -) ve kloritler, yani. İyodometrik yöntemle belirlenen maddeler.
Cl 2 + 2I - = I 2 + 2Cl -
ClO - + 2H + + 2I - = I 2 + 2Cl - + H 2 O
HClO + H + + 2I - = I 2 + Cl - + H 2 O
NH2Cl+ 2H + + 2I - = I2 + NH4 + +Cl - .
Birçok madde aktif klor içerir. En eskisi, 1785 yılında C. Berthollet tarafından klor ve potasyum sodalı sudan hazırlanan ve kumaşların ağartılması için klorlu suyun değiştirilmesini öneren Javel suyu (Javel, Paris'in bir banliyösüdür) olarak bilinir. 1820'den beri Javel suyunun sodyum analoğu olan "Labarak sıvısı" kullanılmaya başlandı. Bu çözeltiler genellikle %8 ila 15 arasında aktif klor içerir. Ağartılmış kireç yaygın olarak kullanılmaktadır - üretim koşullarına bağlı olarak değişken bileşime sahip ucuz bir teknik ürün. Kumaşları ve selülozu ağartır, atık suyu dezenfekte eder ve toksik maddeleri nötralize eder. Hipoklorit çözeltileri, kapasitör üretiminde metal ağlardan polimer kaplamaları yıkamak veya polimer tabanları ayakkabıların üst kısmına daha iyi yapışacak şekilde işlemek için kullanılır.
İyodometrik belirleme yöntemi, klor içeren güçlü oksitleyici maddelerin, iyodür çözeltisinden iyotu serbest bırakması gerçeğine dayanmaktadır. Açığa çıkan iyot, nişastanın gösterge olarak kullanıldığı bir sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Tespit sonuçları 1 litre su başına mg Cl cinsinden ifade edilir. Yöntemin hassasiyeti 250 ml'lik bir numune hacmi ile 0,3 mgCl/l'dir, ancak farklı konsantrasyonlarda tiyosülfat çözeltileri kullanıldığında numune hacmi, gerekli belirleme hassasiyetine bağlı olarak 500 ila 50 ml su veya az.
Aktif klorun içeriği, onunla dezenfekte edilen içme suyunda ve klor veya klor salan bileşiklerle kirlenmiş atık sularda belirlenir. İÇİNDE doğal su aktif klor içeriğine izin verilmez; içme suyunda içeriği klor cinsinden serbest formda 0,3-0,5 mg/l seviyesinde ve bağlı formda 0,8-1,2 mg/l seviyesinde ayarlanır. Belirtilen konsantrasyonlardaki aktif klor, içme suyunda kısa bir süre için (birkaç on dakikadan fazla olmamak kaydıyla) bulunur ve suyun kısa süreliğine kaynatılmasıyla bile tamamen uzaklaştırılır. Aktif klor belirlenirken numuneler saklanamaz; tespit numune alma işleminden hemen sonra yapılmalıdır. Aktif klorun zararlılığının sınırlayıcı göstergesi genel hijyendir.
Çalışmanın amacı: sudaki ve dezenfektan numunelerindeki aktif klor içeriğinin ölçümü.
Çalışmanın nesneleri: musluk suyu örnekleri ve klor içeren maddeler içeren dezenfektan örnekleri.
Reaktifler ve ekipmanlar:
- tampon asetat çözeltisi (pH = 4,5),
- potasyum iyodür,
- evrensel gösterge kağıdı,
- %0,5 nişasta çözeltisi,
- 0,005 N sodyum tiyosülfat çözeltisi,
- büretler, 250 ml konik şişeler, 100 ml dereceli silindir, cam çubuklar, 5 ml pipetler,
- terazi.
İlerlemek:
1) Örneğin bir test sistemi kullanarak aktif klor içeriği için numunelerin ön testini gerçekleştirin. Gerekirse örnekleri seyreltin.
0,5 ila 5,0 mg/l aktif klor konsantrasyonunda analiz için gerekli numune hacmi 50 ml, 0,3 ila 0,5 mg/l konsantrasyonunda ise 250 ml'dir.
2) 0,5 g KI'yi konik bir şişeye dökün ve 1-2 ml damıtılmış su içinde çözün.
3) 1 ml tampon solüsyonu ve ardından 50-250 ml analiz edilen suyu ekleyin (analizin ön sonuçlarına bağlı olarak).
3) Şişeyi bir tıpa ile kapatın ve karanlık bir yere koyun. 10 dakika sonra açığa çıkan iyotu 0,005 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile açık sarı renk oluşana kadar titre edin, ardından 1 ml %0,5 nişasta çözeltisi ekleyin ve mavi renk kayboluncaya kadar titre etmeye devam edin.
4) Hesaplamalar yapın ve sonuç çıkarın.
X = (a.K. 0,177 , 1000)/V,
burada: X – toplam artık klor, mg/l;
a – titrasyon için kullanılan 0,005 N sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, ml;
K – düzeltme faktörü;
V – analiz edilen numunenin hacmi;
Ek Bilgiler. Klor kapasitesi. Atık suların klorlama yoluyla arıtılmasına karar vermeden önce özel olarak incelenir. Bu durumda suyun içerdiği maddeler ile klor arasındaki reaksiyonların hangi hızda gerçekleştiğini, tamamlanmaya ulaşıp ulaşmadığını ve reaksiyonun istenilen düzeyde gerçekleşebilmesi için ne kadar klor ilavesi gerektiğinin belirlenmesi gerekir. Belirli bir zaman diliminde büyük ölçüde T.
OA– Klor tarafından hızla oksitlenen maddelerin içeriğini gösterir.
AK- deney sırasında reaksiyona girecek zamanı olmayan ve artık klor ile birlikte çözelti içinde kalan, klor ile yavaş reaksiyona giren maddelerin oksidasyonu ve klorlanması işlemi.
HF– klor ile reaksiyona giren maddelerin bulunmaması.
Bağımsız çalışma için sorular ve görevler:
1. Su neden klorlanır? Klorlu içme suyu kullanmanın avantajları ve dezavantajları nelerdir?
2. Bu sorunun çözümü için başka yaklaşımlar önerebilir misiniz? Önerilen yöntemlerin her birinin avantajlarını ve dezavantajlarını belirtin.
3. Kütle oranı %52 olan bir ton madde ne kadar aktif klor içerir?
4. Kloroform neden karanlık ve ağzına kadar dolu şişelerde saklanıyor?
5. Resmi olarak aktif klor, hiç klor içermeyen bileşikler içerebilir - sonuçta bu kavram, bir bileşikteki gerçek klor içeriğini değil, asidik bir ortamda KI'ye göre oksitleme yeteneğini belirler. Çözeltilerde “aktif klorun” belirlenebileceği birkaç bileşik önerin.
Çözümlerin hazırlanması
1. 0,01 N'lik bir sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlamak için, 2,5 g'ı taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış su içinde eritilir, 0,2 g Na2C03 eklenir ve hacim 1 litreye ayarlanır.
2. 0,005 N'lik bir sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlamak için, 1 litrelik ölçülü bir şişeye 500 ml 0,01 N'lik bir sodyum tiyosülfat çözeltisi ve 0,2 g Na2C03 ekleyin ve hacmi işarete kadar ayarlayın. Çözelti, aktif klor içeriği 1 mg/l'den az olduğunda kullanılır.
3. %0,5'lik bir nişasta çözeltisi hazırlamak için, 0,5 g çözünür nişastayı az miktarda damıtılmış suyla karıştırın ve ardından bunu 100 ml kaynayan damıtılmış suya ekleyin ve birkaç dakika kaynatın. Soğutulduktan sonra çözelti, kloroform veya 0,1 g salisilik asit ilave edilerek muhafaza edilir.
4. Asetat tamponunu (pH = 4,5) hazırlamak için, 102 ml 1 M asetik asit (1 litre damıtılmış suda 60 g buzlu asetik asit), 98 ml 1 M sodyum asetat çözeltisi (136,1 g) bir kap içine ekleyin. 1 L ölçülü şişe CH3COONa.3H2O (1 litre damıtılmış su içinde) ve çözeltinin hacmini damıtılmış su ile işarete getirin.
GOST18190-72
EYALETLER ARASI STANDART
İÇME SUYU
ARTIK AKTİF KLOR İÇERİĞİNİN BELİRLENMESİ İÇİN YÖNTEMLER
Resmi yayın
Standart bilgilendirme
EYALETLER ARASI STANDART
İÇME SUYU
Artık aktif klor içeriğini belirleme yöntemleri
İçme suyu. Artık klor içeriğinin belirlenmesine yönelik yöntemler
ISS 13.060.20
Giriş tarihi 01/01/74
Bu standart içme suyuna uygulanır ve artık aktif klor içeriğinin belirlenmesine yönelik yöntemleri belirler.
1. ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ
1.1. Su numuneleri GOST 24481* ve GOST 2874**'e göre alınır.
1.2. Aktif klor içeriğini belirlemek için su numunesinin hacmi 500 cm3'ten az olmamalıdır.
1.3. Su örnekleri korunmaz. Tespit numune alındıktan hemen sonra yapılmalıdır.
2. İYODOMETRİK YÖNTEM
2.1. Yöntemin özü
Yöntem, iyodürün aktif klor ile, sodyum tiyosülfat ile titre edilen iyodine oksidasyonuna dayanmaktadır. Asidik bir çözeltideki ozon, nitritler, demir oksit ve diğer bileşikler, potasyum iyodürden iyotu serbest bırakır, böylece su numuneleri, pH'ı 4,5 olan bir tampon çözeltiyle asitleştirilir.
İyodometrik yöntem, aktif klor içeriği 0,3 mg/dm3'ten fazla olan ve numune hacmi 250 cm3 olan suyun analizi için tasarlanmıştır. Yöntem renkli ve bulanık sular için de önerilebilir.
2.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler
GOST 1770, GOST 29169 ve GOST 29251'e uygun laboratuvar cam malzemelerinin ölçümü, kapasite: 100 ve 1000 cm3 ölçüm şişeleri; 5, 10, 25 cm3 bölmesiz pipetler; musluklu büret 25, 50 cm3; mikrobüret 5 cm3 .
GOST 25336'ya göre 250 cm3 kapasiteli, zemin durduruculu konik şişeler.
GOST 4232'ye göre potasyum iyodür, x. saatler, kristallerde.
* Bölgede Rusya Federasyonu GOST R 51593-2000 geçerlidir.
** GOST R 51232-98 Rusya Federasyonu topraklarında yürürlüktedir.
Çoğaltılması yasaktır
© STANDARDINFORM, 2009
Resmi yayın ★
Kloroform (triklorometan).
Salisilik asit.
GOST 61'e göre buzlu asetik asit.
GOST 4220'ye göre potasyum dikromat.
GOST 4204'e göre sülfürik asit.
GOST 10163'e göre çözünür nişasta.
GOST 84'e göre kristal sodyum karbonat.
GOST 27068'e göre sodyum sülfat (sodyum tiyosülfat).
Analizde kullanılan tüm reaktifler "analiz için saf" (analitik dereceli) olmalıdır.
2.3. Analiz için hazırlanıyor
2.3.1. Hazırlık 0.1 n. sodyum sülfat çözeltisi
25 g sodyum tiyosülfat Na2S203 5H20, taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış suda çözülür, 0,2 g sodyum karbonat (Na2C03) eklenir ve hacmi 1 dm3'e ayarlanır.
2.3.2. Hazırlık 0,01 n. sodyum sülfat çözeltisi
100 cm3 0,1 n. sodyum tiyosülfat çözeltisi, taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış su ile seyreltilir, 0,2 g sodyum karbonat eklenir ve çözelti 1 dm3'e ayarlanır. Çözelti, numunedeki aktif klor içeriği 1 mg/dm3'ten fazla olduğunda kullanılır.
2.3.3. Hazırlık 0,005 n. sodyum sülfat çözeltisi
50 cm3 0,1n. sodyum tiyosülfat çözeltisi, taze kaynatılmış ve soğutulmuş damıtılmış su ile seyreltilir, 0,2 g sodyum karbonat eklenir ve çözelti 1 dm3'e ayarlanır. Çözelti, numunedeki aktif klor içeriği 1 mg/dm3'ten az olduğunda kullanılır.
2.3.4. Hazırlık 0,01 n. potasyum dikromat çözeltisi
±0,0002 g hassasiyetle tartılan, yeniden kristalleştirilen ve 180 °C'de sabit ağırlığa kadar kurutulan 0,4904 g potasyum dikromat K2Cr207, damıtılmış su içinde eritilir ve hacmi 1 dm3'e ayarlanır.
2.3.5. %0,5 nişasta çözeltisinin hazırlanması
0,5 g çözünür nişasta, az miktarda damıtılmış su ile karıştırılır, 100 cm3 kaynayan damıtılmış suya ilave edilir ve birkaç dakika kaynatılır. Soğutulduktan sonra kloroform veya 0,1 g salisilik asit ilave edilerek muhafaza edilir.
2.3.6. PH 4,5 tampon çözeltisinin hazırlanması
102 cm3 1 M asetik asit (1 dm3 suda 60 g buzlu asetik asit) ve 98 cm3 1 M sodyum asetat çözeltisi (1 dm3 suda 136,1 g sodyum asetat CH3COONa ZH20) ölçülmüş bir kaba dökülür. 1 dm3 kapasiteli şişe ve damıtılmış su (önceden kaynatılmış ve 20 ° C'ye soğutulmuş, karbondioksit içermeyen) ile işarete getirin.
2.3.7. Düzeltme faktörü 0,01 n. sodyum sülfat çözeltisi 0,01 N kullanılarak belirlenir. Potasyum dikromat çözeltisi aşağıdaki gibi: iyot yokluğu açısından test edilen 0,5 g potasyum iyodürü, toprak tıpası olan konik bir şişeye yerleştirin, 2 cm3 damıtılmış su içinde çözün, 5 cm3 sülfürik asit (1:4) ekleyin ), sonra 10 cm3 0 ,01 n. potasyum dikromat çözeltisi, 80 cm3 damıtılmış su ekleyin, şişeyi bir tıpa ile kapatın, karıştırın ve 5 dakika karanlık bir yere koyun. Açığa çıkan iyot, titrasyonun sonunda eklenen 1 cm3 nişasta varlığında sodyum tiyosülfat ile titre edilir.
2.3.8. Düzeltme faktörü (K) (0,01; 0,005 N sodyum sülfat çözeltileri) aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır
burada v, titrasyon için harcanan sodyum sülfat miktarıdır, cm3.
2.4. Analizin yapılması
0,5 g potasyum iyodür konik bir şişeye dökülür, 1-2 cm3 damıtılmış su içinde çözülür, ardından analiz edilen suyun yaklaşık bir buçuk alkaliliğine eşit bir miktarda bir tampon çözeltisi eklenir, ardından 250- Analizi yapılan suyun 500 cm3'ü ilave edilir. Açığa çıkan iyot 0,005 N'ye titre edilir. sodyum tiyosülfat çözeltisi mikrobüretten açık sarı renk oluşana kadar alınır, ardından 1 cm3 %0,5'lik nişasta çözeltisi eklenir ve çözelti mavi renk kayboluncaya kadar titre edilir. Alkaliliği belirlerken, suyun ilk önce ayrı bir numunede sodyum tiyosülfat kullanılarak kloru giderilir.
Aktif klor konsantrasyonu 0,3 mg'dan az olduğunda titrasyon için büyük miktarlarda su alınır.
2.5. Sonuçların işlenmesi
y - K-0,177 ■ 1000
ben,
burada y, 0,005 n miktarıdır. titrasyon için tüketilen sodyum tiyosülfat çözeltisi, cm3;
K, sodyum tiyosülfat çözeltisinin normalliği için düzeltme faktörüdür;
V, analiz için alınan su örneğinin hacmi, cm3.
3. METİL PORTAKAL TİTRASYONUYLA SERBEST KALINTI KLOR TAYİNİ İÇİN YÖNTEM
3.1. Yöntemin özü
Yöntem, oksidasyon potansiyeli metil oranjını yok etmek için yeterli olmayan kloraminlerin aksine, metil oranjın serbest klor ile oksidasyonuna dayanmaktadır.
3.2. Ekipman, malzemeler, reaktifler
GOST 1770 ve GOST 29251'e uygun laboratuvar cam eşyalarının ölçülmesi, kapasite: 100 ve 1000 cm3 hacimli şişeler; 5 cm3 musluklu mikrobüret. GOST 25336'ya göre damlalık.
GOST 9147'ye göre porselen buharlaştırma kapları.
GOST 3118'e göre hidroklorik asit, yoğunluk 1,19 g/cm3.
TU 6-09-5171'e göre metil portakal (sodyum para-dimetilaminoazobenzensülfonik asit).
GOST 6709'a göre damıtılmış su.
3.3. Analiz için hazırlanıyor
3.3.1. %0,005'lik metil portakal çözeltisinin hazırlanması
50 mg metil oranj, ölçülü bir şişede damıtılmış su içinde eritilir ve damıtılmış su ile 1 dm3'e ayarlanır. Bu çözeltinin 1 cm3'ü 0,0217 mg serbest klora karşılık gelir.
3.3.2. Hazırlık 5n. hidroklorik asit çözeltisi
Damıtılmış su ölçülü bir şişeye boşaltılır, ardından 400 cm3 hidroklorik asit HC1 yavaş yavaş ilave edilir ve hacim damıtılmış su ile 1 dm3'e ayarlanır.
3.4. Analizin yapılması
Analiz edilen suyun 100 cm3'ü porselen bir kaba konulur, üzerine 2-3 damla 5 N ilave edilir. hidroklorik asit çözeltisi ve karıştırarak, kalıcı bir pembe renk görünene kadar bir metil oranj çözeltisi ile hızla titre edin.
3.5. Sonuçların işlenmesi
0,04 + (v-0,0217) ■ 1000
burada V, titrasyon için kullanılan %0,005 metil turuncu çözelti miktarıdır, cm3,
0.0217 - metil portakal çözeltisinin titresi;
0,04 - ampirik katsayı;
V - analiz için alınan suyun hacmi, cm"
İyodometrik yöntemle belirlenen toplam artık klor içeriği ile metil turuncu titrasyon yöntemiyle belirlenen serbest artık klor içeriği arasındaki farktan, kloramin klor içeriği (X 2) bulunur:
x 2 = x-x 1.
4. SERBEST KLOR, BAĞLI MONOKLORAMİN VE DİKLORAMİNİN PALIN YÖNTEMİ İLE AYRI AYRI TAYİNİ İÇİN YÖNTEM
4.1. Yöntemin özü
Yöntem yeteneğe dayalıdır farklı şekiller Belirli koşullar altında, dietilparafenilendiaminin indirgenmiş renksiz formunu yarı oksitlenmiş renkli bir forma dönüştürmek için klorun kullanılması, bu formun iki değerlikli demir iyonları tarafından tekrar renksiz hale getirilmesi. Bir gösterge olarak dietil parafenilendiaminin varlığında serbest klor, monokloramin ve dikloraminin belirlenmesi için Mohr tuzu çözeltisiyle bir dizi titrasyon kullanılır. Serbest klor, potasyum iyodür yokluğunda bir gösterge rengi üretir; monokloramin, çok az miktarda potasyum iyodür (2-3 mg) varlığında bir renk üretir ve dikloramin, yalnızca büyük miktarlarda KI (yaklaşık olarak) varlığında bir renk üretir. 1 g) ve çözelti 2 dakika bekletildiğinde. Titrasyon için kullanılan Mohr tuzu çözeltisinin miktarına bağlı olarak, göstergenin renkli formunun oluşmasına neden olan aktif klor tipinin içeriği belirlenir.
4.2. Ekipman, malzemeler, reaktifler
Laboratuvar cam malzemelerinin GOST 1770 ve GOST 29251'e göre ölçülmesi,
kapasite: hacimsel şişeler 100 ve 1000 cm3; ölçüm silindirleri 5 ve 100 cm3; mikrobüretler 1 ve 2 cm3.
250 cm3 kapasiteli konik şişeler; 100-200 cm3 kapasiteli koyu cam şişeler.
GOST 4208'e göre demir oksit ve amonyumun (Mohr tuzu) çift sülfat tuzu.
GOST 4232'ye göre potasyum iyodür.
GOST 4198'e göre monosübstitüe edilmiş potasyum fosfat, x. H.
GOST 4204'e göre sülfürik asit.
GOST 11773'e göre dihidrojen içermeyen, susuz sodyum fosfat.
GOST 10652'ye göre Trilon B (kompleson III, etilendiamintetraasetik asidin disodyum tuzu).
GOST 6709'a göre damıtılmış su.
Dietil parafenilendiamin oksalat veya sülfat.
Analiz için kullanılan tüm reaktifler "analiz için saf" (analitik dereceli) olmalıdır.
4.3. Analiz için hazırlanıyor
4.3.1. Standart Mohr tuzu çözeltisinin hazırlanması
1,106 g Mohr tuzu Fe(NH4)2(S04)2*6H20 damıtılmış suda eritilir, 1 cm3 %25 sülfürik asit H2S04 çözeltisi ile asitleştirilir ve taze kaynatılıp soğutularak ayarlanır 1 dm3'e kadar damıtılmış su. 1 cm3 çözelti, 0,1 mg aktif klora karşılık gelir. Belirleme 100 cm3 su içinde yapılırsa, titrasyon için kullanılan Mohr tuzunun santimetreküp sayısı, mg/dm3 klor veya monokloramin veya dikloramine karşılık gelir. Çözüm bir ay boyunca stabildir. Karanlık bir yerde saklanmalıdır.
4.3.2. Fosfat tampon çözeltisinin hazırlanması
2,4 g disübstitüe sodyum fosfat Na2HP04 ve 4,6 g disodyum potasyum fosfat KH2P04'e 10 cm3 %0,8 Trilon B çözeltisi ekleyin ve damıtılmış su ile 100 cm3'e ayarlayın.
4.3.3. Dietil parafenilendiamin indikatörünün (oksalat veya sülfat) %0,1 solüsyonunun hazırlanması
0,1 g dietil parafenilendiamin oksalat (veya 0,15 g sülfat), 2 cm3'lük %10 sülfürik asit çözeltisi ilavesiyle 100 cm3 damıtılmış su içinde çözülür. İndikatör çözeltisi koyu renkli bir cam şişede saklanmalıdır.
4.4. Analizin yapılması
4.4.1. Serbest klor içeriğinin belirlenmesi
5 cm3 fosfat tampon çözeltisi, 5 cm3 dietil parafenilendiamin oksalat veya sülfat çözeltisi konik bir titrasyon şişesine konulur ve analiz edilen suyun 100 cm3'ü eklenir ve çözelti karıştırılır. Serbest klor varlığında çözelti renkli hale gelir pembe renk, renk kayboluncaya kadar kuvvetlice karıştırılarak standart bir Mohr tuzu çözeltisi ile bir mikrobüretten hızlı bir şekilde titre edilir. Titrasyon için Mohr tuzunun tüketimi (A, cm3), mg/dm3 serbest klor içeriğine karşılık gelir.
Analiz edilen suda önemli miktarda serbest klor varsa (4 mg/dm3'ten fazla), büyük miktarlarda aktif klor indikatörü tamamen yok edebileceğinden analiz için 100 cm3'ten daha az su alınmalıdır.
4.4.2. Monokloramin içeriğinin belirlenmesi
Titre edilmiş çözeltinin bulunduğu şişeye bir kristal (2-3 mg) iyot eklenir.
potasyum eklenerek çözelti karıştırılır. Monokloramin varlığında hemen pembe bir renk belirir ve bu renk hemen standart bir Mohr tuzu çözeltisi ile titre edilir. Titrasyon için kullanılan Mohr tuzunun santimetreküp sayısı (B, cm3), monokloramin içeriğine, mg/dm3 karşılık gelir.
4.4.3. Dikloramin içeriğinin belirlenmesi
Monokloramin içeriği belirlendikten sonra titre edilen çözeltiye tekrar yaklaşık 1 g potasyum iyodür eklenir, tuz eriyene kadar karıştırılır ve çözelti 2 dakika bekletilir. Pembe rengin görülmesi suda dikloraminin varlığını gösterir. Çözelti standart Mohr tuzu çözeltisi ile renk kayboluncaya kadar titre edilir. Mohr tuzunun (C, cm3) tüketimi dikloramin içeriğine (mg/dm3) karşılık gelir.
4.5. Sonuçların işlenmesi
X ъ = A + B + C,
BİLGİ VERİSİ
1. SSCB Bakanlar Kurulu Devlet Standartlar Komitesi'nin 25 Ekim 1972 tarih ve 1967 sayılı Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ
2. İLK KEZ TANITILDI
3. REFERANS DÜZENLEYİCİ VE TEKNİK BELGELER
|
Ürün numarası |
Ürün numarası |
||
|
GOST 9147-80 | |||
|
GOST10163-76 | |||
|
GOST1770-74 |
GOST10652-73 | ||
|
GOST2874-82 |
GOST11773-76 | ||
|
GOST3118-77 |
GOST24481-80 | ||
|
GOST4198-75 |
GOST25336-82 | ||
|
GOST4204-77 |
GOST27068-86 | ||
|
GOST4208-72 |
GOST29169-91 | ||
|
GOST4220-75 |
GOST29251-91 | ||
|
GOST4232-74 |
TU 6-09-5171-84 | ||
|
GOST 6709-72 |
Bu iyodometrik yöntem AK içeren her şeyin özelliğine dayalıasidik bir ortamda aktif klor bileşiklerini serbest bırakır potasyum iyodür içermeyen iyottan:
С1 2 +2 ben - = ben 2 +2С l -
С1О - +2Н + +2 I - = I 2 +С ben- +H20
HC1O+H + + 2 ben - = ben 2 + C ben- +H20
NH 2 C1+2H + + 2 I - = I 2 + NH4 + + C l -
Serbest iyot, sodyum tiyosülfat ile titre edilir.çözünmüş halde belirlenirken açıklandığı gibi nişastanın yokluğuoksijen. Reaksiyon pH 4,5'te bir tampon çözelti içerisinde gerçekleştirilir vedaha sonra nitritler, ozon ve diğer bileşikler belirlemeye müdahale etmez.Ancak tespite müdahale eden maddeler diğer güçlü maddelerdir.potasyum iyodürden iyotu da serbest bırakan oksitleyici maddeler -kromatlar, kloratlar vb. Belirtilen oksitlerin bulunduğu konsantrasyonlarlitellerin engelleyici bir etkisi vardır ve atıklarda mevcut olabilirancak içme ve doğal sularda oluşması muhtemel değildir. Yöntembulanık ve renkli suların analizinde de kullanılabilir.
Aktif klorun (CAC) mg/l cinsinden konsantrasyonu, genellikle kullanıldığı titrasyon sonuçlarına göre hesaplanır.Bu, 0,005 g-eq/l konsantrasyona sahip sodyum tiyosülfat çözeltisidir.Hesaplama aşağıdaki formüle göre yapılır:
|
Nerede V T– konsantrasyonla birlikte sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı 0,005 Titrasyon için harcanan g-eq/l, ml; İLE– kesin sapmayı dikkate alan düzeltme faktörü0,005 g-eq/l değerinden itibaren gerçek tiyosülfat konsantrasyonu(çoğu durumda K'nın değeri 1'e eşit alınır); 0,177 – mg cinsinden aktif klor içeriği, 1 ml'ye karşılık gelir0,005 g-eq/l konsantrasyona sahip tiyosülfat çözeltisi; VA– analiz için alınan su örneğinin hacmi, ml; 1000 – mililitreden ölçü birimleri için dönüşüm faktörü litre cinsinden. |
Yöntemin hassasiyeti 250 ml'lik numune hacminde 0,3 mg/l'dir, ancak farklı konsantrasyonlardaki tiyosülfat çözeltileri kullanıldığındaKonsantrasyon için numune hacmi, gerekli tespit hassasiyetine bağlı olarak 500 ila 50 ml su arasında veya daha az olabilir.Aktif klorun zararlılığının sınırlayıcı göstergesi genel hijyendir.
Ekipman ve reaktifler
Hacimsel dereceli 250-500 ml konik şişemu (şişe kalibre edilmemişse, o zaman bir ölçüm de gereklidirsilindir), büret veya pipet, bir şırınga ve bağlantı tüpü ile 2-5 ml'ye derecelendirilmiş, şırınga dağıtıcısı (pipet) 1 ml (2 adet.), makas.
Kapsüllerde potasyum iyodür 0,5 gr , tampon çözeltisiasetat (pH 4,5), titre edilmiş sodyum tiyosülfat çözeltisi(0,005 g-eq/l), nişasta çözeltisi (%0,5).
1. Test suyunu konik şişeye işarete kadar (örneğin 50 ml) veya dereceli bir silindir kullanarak dökün. Şişeyi analiz edilecek suyla önceden durulayın.
2. Bir dozaj şırıngası kullanarak şişeye yerleştirinveya 1,0 ml asetat tampon çözeltisini pipetleyin,Şişenin içeriğini karıştırın.
3. Birinin içeriğini ekleyin kapsüller (yaklaşık 0,5 g ) potasyum iyodür. Karıştırmaktuz eriyene kadar şişenin içeriği.
4. Açığa çıkan iyotu tiyosülfat çözeltisiyle titre edin. Bunu yapmak için bir büret (pipet) eklenir.bir standa yerleştirilir ve bir tüp aracılığıyla bir şırıngaya bağlanır, 2-5 ml tiyosülfat çözeltisi çekilir ve titre edilirrengi hafif sarı olana kadar numune alın.
5. Ekle diğerleri dağıtıcı şırınga (pipet) 1ml nişasta çözeltisi (şişedeki çözelti maviye döner) ve renk tamamen değişene kadar titrasyona devam edin hedef
NOT:Renk değişiminden sonra numune 0,5 dakika daha bekletilmelidir. Reaksiyonun tamamen ilerlemesi için. Renk restorasyonu durumundaBiraz daha titrant çözeltisi eklemek gerekir.
6. Tiyosülfat çözeltisinin toplam hacmini belirleyin veTitrasyon için harcanan (hem öncesi hem de sonrası)nişasta çözeltisinin eklenmesi).
7. Toplamın konsantrasyonunu hesaplayın artık aktif yukarıda verilen formüle göre mg/l cinsinden klor (CAC).
Gerekirse analizi tekrarlayın, azaltın (artırın)chiv) örnek hacmi.
Ekspres olarak yöntemin taşınabilir alan modifikasyonu belirlenmesi için en az 0,3-0,5 mg/l hassasiyetleİçme suyunda, musluk suyunda ve doğal sularda aktif klorun giderilmesisu, bir tiyosul çözeltisi kullanılması tavsiye edilebilir50 ml numune alındığında 0,0025 g-eq/l konsantrasyona sahip peçe vekalibre edilmiş bir damlalık pipeti kullanarak titrasyon. Bu durumda aktif klor konsantrasyonu (CAC) mg/l cinsinden aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır: mg cinsinden artık aktif klor, karşılık gelen su numunesinin titrasyonu dikkate alınarak, 0,0025 g-eq/l konsantrasyona sahip 1 damla sodyum tiyosülfat çözeltisindeki içeriğe karşılık gelir hacim 50 ml;
İLE -Belirli bir damlalık pipeti için düzeltme faktörü,deneysel olarak ve dikkate alınarak oluşturulmuşturfarklı pipetlerden çıkan damlacık hacimleri arasındaki fark(genellikle K'nın değeri 1'e yakındır).
İyodometrik yöntem
Yöntem, iyodürün aktif klor ile, sodyum tiyosülfat ile titre edilen iyodine oksidasyonuna dayanmaktadır. Suda bulunan oksitler, potasyum iyodürden iyotu serbest bırakır, bu nedenle su numuneleri, pH'ı 4,5 olan bir tampon çözeltiyle asitleştirilir.
İyodometrik yöntem, aktif klor içeriği 0,3 mg/l'den fazla olan suyun analizi için tasarlanmıştır. Yöntem renkli ve bulanık sular için de kullanılabilir.
· GOST 4232 kimyasal sınıfına göre potasyum iyodür KJ, %10 sulu çözelti.
· TU 6-09-2540'a göre sodyum sülfat (sodyum tiyosülfat) Na2S203 sulu, 0,005 N çözelti.
Asetat tampon karışımı
· GOST 10163'e göre suda çözünür nişasta, GOST 4919.1'e göre hazırlanmış %0,5'lik çözelti.
· musluklu büret
İlerlemek
250 ml kapasiteli, toprak tıpalı 3 konik şişeye şunları ekleyin:
· 100 ml analiz edilmiş musluk suyu
· 5 ml %10 potasyum iyodür çözeltisi
· 5 ml asetat tampon karışımı.
Şişenin içeriği karıştırılır. Açığa çıkan iyot 0,005 N ile titre edilir. sodyum sülfat çözeltisi ile renk açık sarı oluncaya kadar karıştırıldıktan sonra 1 ml %0,5'lik nişasta çözeltisi ilave edilir ve çözelti mavi renk kayboluncaya kadar titre edilir.
Sonuçları tabloya girin
Sonuçların işlenmesi.
Cax'in mg/l cinsinden konsantrasyonu aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:
Nerede: V– ortalama hacim 0,005 n. bir su numunesinin titre edilmesi için kullanılan sodyum sülfat çözeltisi, ml; N- sodyum sülfatın çalışma çözeltisinin eşdeğer konsantrasyonu; 35,45 - eşdeğer klor kütlesi, V girişi- analiz edilen su numunesinin hacmi, ml.
Analiz sonucunda üç paralel belirlemenin aritmetik ortalaması alınır.
Laboratuvar teknisyenleri için
1. %10'luk bir potasyum iyodür çözeltisinin hazırlanması: 10 g potasyum iyodür, 90 ml taze hazırlanmış ve soğutulmuş damıtılmış su içerisinde çözülür.
2. Bir tampon karışımı çözeltisinin hazırlanması: 102 1M asetik asit (1 litre suda 60 g asetik asit) ve 98 1M sodyum asetat çözeltisi (1 litre suda 136,1 g sodyum asetat), 1 litrelik ölçülü bir şişeye dökülür ve damıtılmış su ile işarete kadar ayarlanır.
3. 0,1 N'lik bir sodyum sülfat çözeltisi çözeltisinin hazırlanması: 25 g sodyum tiyosülfat damıtılmış suda eritilir, 0,2 g sodyum karbonat (Na2C03) eklenir ve hacmi 1 litreye ayarlanır. 0,005 N'lik bir sodyum sülfat çözeltisi çözeltisinin hazırlanması: 50 ml 0,1 N'lik bir sodyum tiyosülfat çözeltisi, damıtılmış suyla seyreltilir ve 0,2 g sodyum karbonat (Na2C03) eklenir. hacmi 1 litreye getirin.
Metil oranj ile titrasyon yoluyla serbest kalan klorun belirlenmesi
Yöntem, oksidatif potansiyeli metil oranjını yok etmek için yeterli olmayan kloraminlerin aksine, metil oranjın serbest klor ile oksidasyonuna dayanmaktadır.
Kullanılan reaktifler ve ekipmanlar.
· 250 ml kapasiteli, öğütülmüş kapaklı konik şişeler.
· GOST 3118-67'ye göre 1,19 g/cm3 yoğunluğa sahip hidroklorik asit.
GOST 10816-64'e göre metil portakal
· GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.
· Musluklu büret
0.005'lik metil oranj solüsyonunun hazırlanması: 50 mg metil oranj damıtılmış su içerisinde eritilir ve hacmi 1 litreye getirilir. Bu çözeltinin 1 ml'si 0,0217 mg serbest klora karşılık gelir.
5 N hidroklorik asit çözeltisinin hazırlanması: ölçülü bir şişeye damıtılmış su dökün, ardından yavaşça 400 ml hidroklorik asit ekleyin ve damıtılmış su ile 1 litreye ayarlayın.
İlerlemek
1. Büreti 0,005 N metil turuncu solüsyonla doldurun.
2. Bir ölçüm kabı kullanarak 100 ml test suyunu 3 şişeye ölçün.
3. Analiz edilen suyun bulunduğu şişelerden birine 2-3 damla 5 N hidroklorik asit çözeltisi ekleyin ve karıştırın.
4. Kalıcı pembe renk oluşana kadar suyu metil oranj solüsyonuyla hızla titre edin.
5. Analiz edilen numunelerle birlikte kalan iki şişe için 3. ve 4. adımları tekrarlayın.
6. Elde edilen verileri bir tabloya girin
Sonuçların işlenmesi
burada Vmo, titrasyon için kullanılan metil oranj solüsyonunun hacmidir, ml;
0,0217 – metil oranj solüsyonunun titresi;
0,04 – ampirik katsayı;
V in – analiz için alınan suyun hacmi, ml
Suda elde edilen artık klor konsantrasyonunun izin verilen maksimum GOST 2874-82 konsantrasyonuna uygunluğu hakkında bir sonuç çıkarın
3. Test soruları
