İklim odalarında formaldehit ve diğer zararlı uçucu kimyasalların salınımını belirleme yöntemi. Formalin
Grup K29
EYALETLER ARASI STANDART
MOBİLYA, AHŞAP VE POLİMER MALZEMELER
Formaldehit ve diğer zararlı uçucu maddelerin emisyonunu belirleme yöntemi
iklim odalarındaki kimyasallar
Mobilya, ahşap ve polimerler.
Formaldehit ve diğer uçucu kimyasalların belirlenmesi için yöntem
iklim odalarının havası
Tamam 79.97.140
Giriş tarihi
Önsöz
1 Tüm Rusya Mobilya Tasarım ve Teknolojik Enstitüsü (VKTIM), Tüm Rusya Ağaç İşleme Endüstrisi Araştırma Enstitüsü (VNIIDrev) ve Rusya Sıhhi ve Epidemiyolojik Denetim Devlet Komitesi'nin Hijyenik Uzmanlık Bilimsel ve Pratik Merkezi tarafından GELİŞTİRİLMİŞTİR
Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi Teknik Sekreterliği tarafından SUNULAN
2 Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLDİ
|
Devlet adı |
Ulusal standardizasyon kuruluşunun adı |
|
Belarus Cumhuriyeti |
Belstandart |
|
Moldova Cumhuriyeti |
Moldova standardı |
|
Kazakistan Cumhuriyeti |
Kazakistan Cumhuriyeti Devlet Standardı |
|
Ukrayna Devlet Standardı |
|
|
Rusya Federasyonu |
Rusya'nın Gosstandart'ı |
3 Komite Kararı Rusya Federasyonu 08.23.95 N 448 tarihli standardizasyon, metroloji ve sertifikasyona ilişkin eyaletler arası GOST standardı, 1 Temmuz 1996'dan itibaren doğrudan Rusya Federasyonu'nun devlet standardı olarak yürürlüğe girdi.
4 İLK KEZ TANITILDI
1 KULLANIM ALANI
Bu standart, mobilya ürünlerinden, sunta ve lif levhadan, kontrplaktan, bunlardan parça ve boşluklardan, parke ürünlerinden ve ayrıca polimer, yapısal malzemelerden iklim odalarında formaldehit ve diğer zararlı uçucu maddelerin havaya salınımının belirlenmesi için bir yöntem oluşturur. bunların imalatı. , kaplama, kaplama ve yapışkan malzemeler.
GOST 8.207-76 GSI. Çoklu gözlemlerle doğrudan ölçümler. Gözlem sonuçlarını işleme yöntemleri. Anahtar noktaları
GOST 1770-74 Laboratuar cam eşyalarının ölçülmesi. Silindirler, kaplar, şişeler, test tüpleri. Özellikler
GOST 3117-78 Asetik amonyum. Özellikler
GOST 3118-77 Hidroklorik asit. Özellikler
GOST Çözünür nişasta. Özellikler
GOST Asetilaseton. Özellikler
GOST Mobilya. Genel Özellikler
GOST Koltukları oditoryumlar. Genel Özellikler
GOST Oturmak ve uzanmak için mobilyalar. Genel Özellikler
GOST Eğitim kurumları için mobilyalar. Özellikler
3 TEST EKİPMANLARI VE AKSESUARLARI
3.1 Çalışma alanı hacmi 0,12 ila 50 m olan iklim odaları
3.1.1 Odanın tasarımı sızdırmazlığı, sıcaklığın ve nemin otomatik kontrolünü sağlamalıdır. Haznenin iç yüzeylerini kaplamak için emme kapasitesi düşük malzemeler (paslanmaz metal, cam) kullanılmalıdır.
3.1.2 Havalandırma sistemi, monte edilen numunelerle odanın tüm çalışma hacmi boyunca eşit hava sirkülasyonu sağlamalıdır.
3.1.3 Testler sırasında odanın çalışma hacminde aşağıdaki parametreler korunmalıdır:
hava sıcaklığı - (23±2) °С;
bağıl hava nemi - (45±5)%;
saat başına hava değişimi - 1±0,1.
Parke ürünlerinin testi saatte hava değişimi (0,5 ± 0,05) ile gerçekleştirilir.
3.2 Havanın hızını veya hacmini belirlemek için akış ölçerli aspirasyon cihazı.
3.3 Gözenekli plakalara sahip Polezhaev, Richter gibi emme cihazları.
3.4 Örneklenen havadaki uçucu kimyasal içeriğinin belirlenmesini sağlayan kromatograflar, spektrofotometreler, elektrofotokolorimetreler (belirlenen maddenin türüne bağlı olarak seçilir).
3.5 Maksimum tartım sınırı 500 g olan ve ±0,02 g tartım hatasına sahip laboratuvar terazileri.
3.6 Maksimum tartım sınırı 200 g olan ve ±0,0005 g tartım hatasına sahip analitik teraziler.
3.7 Aneroid barometresi.
3.8 İkinci ölçeği 0,2 saniyeye bölen kronometre.
3.9 Sıcaklık ve nemi izlemek için psikrometre veya başka bir cihaz.
3.10 Numunelerin boyutlarını ±1 mm hatayla ölçmek için üniversal ölçüm cihazları.
3.11 Ölçüm aletleri, yardımcı araçlar, malzemeler, kimyasal reaktifler, laboratuvar cam malzemeleri - sıhhi ve epidemiyolojik otoriteler tarafından onaylanan zararlı uçucu kimyasalların belirlenmesine yönelik yöntemlere uygun olarak.
4 ÖRNEK TOPLAMA VE HAZIRLAMA
4.1 Mobilya ürünlerini test etmek için, oda hacminde belirli bir doygunluk yaratacak miktarda numuneler alınır:
Dolap mobilyaları, masalar, yataklar için - 1 m iklim odası hacmi başına 1 m örnek yüzey alanı;
Oturma ve yatmaya yönelik mobilya ürünleri için - 1 m iklim odası hacmi başına 0,3 m numune yüzey alanı.
Numunelerin yüzey alanı ±%3 hata ile hesaplanır. Tüm mobilya parçalarının (arka duvarların yüzeyleri, çekmecelerin altları, raflar, aynaların arkasındaki yüzeyler, oturma ve yatma mobilyalarının fişleri vb.) 2 taraftan toplam alanını içerir.
Kural olarak, GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854 gerekliliklerine uygun olarak fiziksel ve mekanik testler için seçilen mobilya ürünleri bir iklim odasında testlere tabi tutulur.
4.2 Parçaları ve boşlukları, parke ürünlerini ve ayrıca yapısal, kaplama, kaplama ve yapışkan malzemeleri test etmek için teknik belgelere uygun olarak en az 3 numune alınır.
4.2.1 Malzeme, parça ve ürünlerin üretiminde kullanılan tüketim oranlarına göre cam, kalay veya ahşap yüzeyine boya ve vernik uygulanır.
4.2.2. Yapıştırıcı malzemeler, üretimde kullanılan tüketim oranlarına göre cam, teneke veya ahşap yüzeyine sürülür ve yapıştırıcının kullanılacağı malzemeden bir numune yapıştırılır.
4.2.3 Ahşap esaslı panel ve kontrplak örnekleri, levhanın kenarlarından en az 300 mm uzaklıkta olacak şekilde alınır.
4.2.4 Polimerik ve kaplama malzemelerinin numuneleri, belirli bir doygunluğu oluşturan boyutlarla sunulur.
4.2.5 0,12 ila 1 m'lik bir hacme sahip odalarda test edilmesi amaçlanan numunenin alanı (her iki taraftaki katmanlar üzerinde), 1 m'lik doygunluğa dayalı olarak ±% 3'lük bir hata ile hesaplanır. Oda hacminin 1 m'si başına numunenin yüzey alanı.
Parke ürünleri numunelerinin alanı sadece ön taraftan belirlenir. Parke ürünleri için doygunluk, 1 m oda hacmi başına 0,4 m numune yüzey alanına eşit olarak alınır. Numunelerin uzunluk ve genişlik boyutları, iklim odalarının iç boyutlarına göre belirlenir.
4.2.6 Zararlı uçucu kimyasalların tabakalardan emisyonu değerlendiriliyorsa numunelerin kenarları hava geçirmez bir koruyucu kaplamaya sahip olmalıdır (kenar plastik, silikat tutkalla yapıştırılmış alüminyum folyo vb.).
Parke numunelerinin kenarları korunmamaktadır.
4.2.7 Numunelerin taşınması ve saklanması - test edilen ürünler ve malzemelere ilişkin düzenleyici belgelere uygun olarak.
4.3 Yapışkanlarla veya yapışkan bağlantılarla yapılan numunelerin testleri, düzenleyici belgelerde aksi belirtilmediği sürece, üretimlerinden en geç 7 gün sonra gerçekleştirilir.
Testten önce, ahşap ve ahşap bazlı malzemelerden yapılmış mobilyalar en az 3 gün boyunca bağıl nemi %45 ila %70 ve sıcaklığı 15 ila 30°C olan bir odada tutulur.
4.4 Test için gönderilen numunelere, özelliklerini içeren bir pasaport eşlik etmelidir (Ek A).
5 TEST
5.1 Teste hazırlık
5.1.1 Sunta, sunta, kontrplak, bunlardan parçalar ve boşluklar, parke ürünleri parçaları, yapısal, kaplama, kaplama, polimerik ve yapışkan malzemelerin testleri 0,12 ila 1 m (dahil) hacimli iklim odalarında gerçekleştirilir.
Mobilya ürünlerinin testleri hacmi 1 m2'den fazla olan odalarda yapılır. , bu ürünlerin belirlenen şartlara uygun olarak yerleştirilmesine olanak sağlar.
5.1.2 Numuneler, bir stand üzerinde veya serbest hava sirkülasyonu sağlayacak başka bir şekilde hazneye yerleştirilir, temas alanı numune yüzey alanının %0,5'ini geçmemelidir.
5.1.3 Parke ürün numuneleri odanın zeminine yerleştirilir, numunelerin ön yüzeyi ters çevrilmelidir. Numuneleri monte etmenin başka bir yoluna izin verilirken, çalışmayan yüzeylerinin gaz geçirmez bir malzeme (folyo vb.) ile korunması gerekir.
5.1.4 Mobilya parçaları, zemin alanına eşit şekilde dağıtılacak şekilde odaya yerleştirilir. Ürünler birbirlerinden ve odanın duvarlarından en az 0,1 m mesafeye yerleştirilmelidir. Ürünlerin kapakları en az 30° açıyla açılmalı, çekmeceler boylarının en az üçte biri kadar uzatılmalıdır.
5.1.5 Hacmi 1 m'den fazla olan odalarda (Şekil 1), hava örneklemesi için tüpleri sabitleyin ve bunları odanın uygun çıkış açıklıklarına bağlayın.
1 m'ye kadar olan odalarda hava örneklemesi tek çıkıştan yapılabilir.
5.1.6 Numuneleri yerleştirdikten sonra hazne kapılarını sıkıca kapatın. Klima ve havalandırma sistemi açılır ve belirtilen parametrelere ulaşıldıktan sonra odanın otomatik çalışma modu ayarlanır.
Havanın çalışma parametrelerinin kontrolü, odanın tasarımında yer alan aletler ve otonom olarak çalışan bir kontrol cihazı ile gerçekleştirilir.
5.2 1 m'ye kadar olan odalarda test yapılması
5.2.1 Test boyunca odanın çalışma hacminden belirli bir sıklıkta hava numunesi alınır.
İlk hava örneklemesi, odadaki hava parametrelerinin 3.1.3 gerekliliklerine uygun olarak stabil hale getirilmesinden 24 saat sonra gerçekleştirilir. İkinci, üçüncü ve sonraki seçimler testin başlangıcından itibaren 5 gün boyunca her 24 saatte bir gerçekleştirilir.
5.2.2 Bu durumda, birbirini takip eden üç numune almanın sonuçları, odadaki uçucu madde konsantrasyonunun sabit olduğunu ortaya koyduğunda (yani, ölçüm sonuçlarının standart sapması %15'ten fazla olmadığında), test, testin tamamlanmasından önce durdurulur. 5 günlük sürenin dolması.
5.2.3 İklim odasından numune alınmasıyla eş zamanlı olarak odaya verilen hava alınır.
5.2.4 Hava örneklemesi, kontrol edilen maddelerin türüne ve konsantrasyonlarını belirleme yöntemine bağlı olarak seçilen bir aspirasyon cihazı (3.2) ve emme cihazları (3.3) kullanılarak gerçekleştirilir.
5.2.5 Hava numuneleri, numune alma gününde, sağlık ve epidemiyolojik otoriteler tarafından onaylanan zararlı uçucu kimyasalların konsantrasyonunu ölçme yöntemlerine uygun olarak analiz edilir. Zararlı uçucu kimyasalların konsantrasyonunu belirlemek için, gerekli çözünürlüğü ve ölçüm hatasını (3.4 ve 3.5) sağlayan her türden fotoelektrokolorimetreler, spektrofotometreler veya kromatograflar kullanın.
5.2.6 Asetilaseton reaktifi ile formaldehitin belirlenmesine yönelik yöntem (kolorimetrik yöntem) Ek B'de verilmiştir. Formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için bir spektrofotometre veya fotoelektrokolorimetre kullanılır.
5.2.7 Ölçüm sonuçları iş günlüğüne kaydedilir.
5.3 Hacmi 1 m'den fazla olan odalarda mobilya ürünlerinin test edilmesi
5.3.1 Hazneden ilk hava örneklemesi ve hazne girişindeki kontrol hava örneklemesi, haznedeki havanın çalışma modunun kurulmasından 72 saat sonra gerçekleştirilir.
5.3.2 Sonraki hava örneklemesi her 24 saatte bir gerçekleştirilir.
5.3.3 Ardışık üç numune almanın sonuçlarına göre, kontrollü uçucu maddelerin konsantrasyonunun sabit olduğunun tespit edilmesi durumunda (ölçüm sonuçlarının standart sapması %15'i geçmez), test sonlandırılır.
21 gün sonra kontrol edilen uçucu maddelerin konsantrasyon değerine bakılmaksızın test sonlandırılır.
5.3.4 Hava numunesi alma, Şekil 1'de gösterilen ve oda yüksekliğinin iki seviyesinde bulunan altı noktada gerçekleştirilir.
BEN- hava örnekleme seviyeleri (750; 1500 mm); // - örnekleme için tüpler
odadan gelen hava; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - hava örnekleme noktaları
Resim 1
Her seviyede, odanın uzunluğu ve genişliği boyunca eşit olarak dağıtılan üç nokta belirlenir.
Farklı yükseklik seviyelerinde bulunan ikiden az olmamak üzere daha az sayıda noktadan hava numunesi alınmasına izin verilir.
5.3.5 Hava örneklemesi ve analizi 5.2.3-5.2.7'ye uygun olarak gerçekleştirilir.
6 TEST SONUÇLARININ İŞLENMESİ
6.1 İklim odası havasındaki uçucu kimyasalların metreküp başına miligram cinsinden konsantrasyonu, kontrollü maddeleri ölçme yöntemlerine (5.2.5) uygun olarak hesaplanır.
6.2 Test numunesi tarafından iklim odasının havasına salınan uçucu kimyasalın konsantrasyonunun mutlak değeri aşağıdaki formülle hesaplanır:
iklim odasının havasındaki uçucu maddenin konsantrasyonu nerede, mg/m;
Hazneye giren havadaki uçucu maddenin konsantrasyonu, mg/m.
6.3 1 m'ye kadar olan bir iklim odasının havasına salınan uçucu kimyasalın konsantrasyonunun değeri, aşağıdaki formüle göre en az üç numunenin test sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak bulunur.
gözlem tekrarı sayısı nerede.
6.4 Ölçüm sonuçlarının standart sapması, %, formülle belirlenir
. (3)
6.5 1 m3'ten büyük odalarda 5.3.1, 5.3.2 ve 5.3.4'e göre yapılan her ölçümde uçucu kimyasalın konsantrasyonu , formül (2)'ye göre odanın farklı noktalarındaki ölçüm sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak belirlenir.
6.6 Mobilya ürünlerini test ederken hacmi 1 m'den fazla olan iklim odalarındaki zararlı uçucu kimyasal konsantrasyonunun nihai değeri aritmetik ortalama olarak hesaplanır. () formül (1) ve (2) ile hesaplanan, son üç hava örneklemesi için ölçüm sonuçları. Standart sapma formül (3) ile belirlenir.
Bir maddenin konsantrasyonunun ardışık üç ölçümde sabit kalması durumunda (Madde 5.3.3), aritmetik ortalama değer, kontrol edilen parametrenin bir özelliği olarak alınır.
Bir maddenin konsantrasyonunun sabit olmaması (azalması veya artması) durumunda, son seçim sırasında elde edilen ve formül (1) ile hesaplanan konsantrasyon değeri karakteristik olarak alınır.
6.7 Test sonuçlarının değerlendirilmesi, Devlet Sıhhi ve Epidemiyolojik Gözetim organları tarafından öngörülen şekilde onaylanan, atmosferik havadaki izin verilen maksimum zararlı madde konsantrasyonlarıyla karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
6.8 Elde edilen sonuçların, ürünler için düzenleyici belgelerde belirlenen standartlardan düşük veya bunlara eşit olması durumunda numunelerin testi geçtiği kabul edilir.
6.9 Test sonuçları bir protokolde (Ek B) belgelenmiştir.
Test için gönderilen numunenin pasaportunun formu
PASAPORT
|
numunenin adı, ürün, mobilya takımı, proje, isim, |
|
|
indeks (varsa) |
|
|
Üreticinin adı (müşteri) | |
|
Örnek üretim tarihi | |
|
Ürünlere ilişkin düzenleyici belgelerin adı | |
|
ürün ve malzemeler için |
|
Numunelerin özellikleri:
Örnek aşağıdaki malzemeler kullanılarak yapılmıştır:
1 levha
|
Malzeme adı |
ND'ye göre tanım (marka) |
formaldehit emisyonları delici |
örnek boyut, |
Not* |
sunta
lif levha
*Gerekiyorsa bağlayıcının türünü ve diğerlerini belirtin özelliklerörnek.
2 Kaplama malzemeleri, döşeme ve diğer polimerik malzemeler
|
Malzeme adı |
Normatif belgelerin belirlenmesi |
Temel kimyasal bileşim (gerekirse) |
örnek boyut, |
İstihbarat izin hakkında kullanmak için |
|
Malzeme adı |
Normatif belgelerin belirlenmesi |
örnek boyut, |
İstihbarat izin hakkında malzeme kullanmak için |
Not - Testin türüne ve amacına bağlı olarak diğer bilgiler test laboratuvarı ile mutabakata varılarak verilir.
|
Müşteri başkanının ve sorumlu kişinin imzaları test laboratuvarı (merkez) ile iletişim için, imza transkripti, tarih |
|
EK B
(zorunlu)
FORMALDEHİT TAYİNİ YÖNTEMİ
ASETİLACEton REAKTİFİ İLE
B.1 UYGULAMA ALANI
Bu yöntem, konut binalarının ve iklim odalarının havasındaki formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için tasarlanmıştır.
B.2 YÖNTEMİN ÖZÜ VE ÖZELLİKLERİ
Yöntem, formaldehitin bir amonyum asetat ortamında asetilaseton reaktifi ile etkileşiminin, renkli bir ürünün oluşumu ile reaksiyonuna dayanmaktadır. sarı.
Formaldehit tespitinin alt sınırı analiz edilen çözeltinin 10 cm3'ünde 0,001 mg'dır.
Belirleme hatası ±%10.
Atmosfer havasında, kapalı alanların ve iklim odalarının havasında ölçülen formaldehit konsantrasyonlarının aralığı, en az 120 dm3 hava örneklemesi ile 0,008 ila 1,3 mg/m3 arasındadır.
Formaldehitin belirlenmesi metil ve etil alkoller, etilen glikol, hidrojen sülfür, amonyak ile etkileşime girmez.
B. H ÖLÇÜM ALETLERİ VE YARDIMCI CİHAZLAR
B.3.1 2 dm/dak hava akış hızı sağlayan aspirasyon cihazı.
B.3.2 412 nm dalga boyunda maksimum ışık absorpsiyonuna sahip bir ışık filtresine ve 10 mm çalışma katmanı genişliğine sahip bir küvete sahip spektrofotometre veya fotoelektrik kolorimetre.
B.3.3 GOST 1770'e göre 50, 250 ve 1000 cm3 hacimli şişeler.
B.3.4 GOST 1770'e uygun olarak 100 cm'lik konik şişeler.
B.3.5 Polezhaev, Richter gibi emme cihazları.
B.4 REAKTİFLER VE ÇÖZELTİLER
B.4.1 Asetilaseton, analitik dereceli GOST 10259'a göre.
B.4.2 Asetik asit, buzlu x. H.
B.4.3 Amonyum asetat, analitik derece GOST 3117'ye göre.
B.4.4 Formalin, %40 formaldehit çözeltisi.
B.4.5 Kostik soda, analitik dereceli %30'luk çözüm.
B.4.6 Hidroklorik asit, kons. GOST 3118'e göre h.d.a, 1:5 oranında seyreltilmiş.
B.4.7 Sodyum sülfat NSO fiksanali, 0,1N çözelti.
B.4.8 İyot, fiksanal 0,1 N solüsyonu.
B. 4.9 GOST 10163'e göre çözünebilir nişasta, %1 çözelti.
B.4.10 Asetilaseton reaktifi: 200 g amonyum asetat, 1 dm'lik balon jojede 800 ml su içinde çözülür. Çözeltiye 3 cm3 asetilaseton ve 5 cm3 asetik asit eklenir ve balondaki çözelti su (emici çözelti) ile işarete kadar getirilir.
B.4.11 Kalibrasyon için başlangıç çözümü: 250 cm3'lük balon jojeye 5 cm3 formalin eklenir ve işarete kadar su ile tamamlanır. Daha sonra bu çözeltideki formaldehit içeriğini belirleyin. Bunu yapmak için, 250 cm'lik toprak tıpalı konik bir şişeye 5 cm çözelti konulur, içine 20 cm 0,1 N iyot çözeltisi dökülür ve stabil bir soluk sarı renk oluşana kadar damla damla %30'luk sodyum hidroksit çözeltisi ilave edilir. Şişe 10 dakika bekletilir, daha sonra 2,5 ml hidroklorik asit çözeltisi (1:5 seyreltilmiş) dikkatlice asitleştirilir, 10 dakika karanlıkta bırakılır ve fazla iyot, 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Çözelti açık sarıya döndüğünde birkaç damla nişasta ekleyin. 20 cm 0,1 N iyot çözeltisinin titrasyonu için tüketilen tiyosülfat miktarını önceden ayarlayın. Kontrol titrasyonu için harcanan miktar ile formaldehit ile reaksiyona girmeyen iyot fazlalığı arasındaki fark ile formaldehitin oksidasyonu için kullanılan iyot miktarı belirlenir. 1 cm 0,1 N iyot çözeltisi 1,5 mg formaldehite karşılık gelir. Çözeltinin 1 cm3'ünde formaldehit içeriğini belirledikten sonra, suyla uygun şekilde seyrelterek sırasıyla 0,1 mg/cm ve 0,01 mg/cm içerikli formaldehitin başlangıç ve çalışma çözeltilerini hazırlayın. Çözeltilerdeki formaldehit içeriği titrimetrik olarak belirlenir.
B.5 NUMUNE ALMA
B.5.1 Polimerik malzeme ve ürünleri iklim odalarında test ederken, numune hazırlama ve numune alma prosedürü bu standardın 4. ve 5. bölümlerine uygun olarak gerçekleştirilir.
B.5.2 Bir iklim odasının veya kapalı bir alanın havasındaki maksimum tek formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için, 60-120 dm3 damıtılmış su hacminde hava 2 dm3/dakika hızında aspire edilir. Numune alma işlemi sırasında uçucu olmayan bir formaldehit türevi oluşur.
B.5.3 Aynı zamanda iklim odasına sağlanan havanın kontrol numunesi alınır.
Numune alma 5.2'ye uygun olarak gerçekleştirilir.
B.6 ANALİZ PROSEDÜRÜ
B.6.1 Seçilen numuneler 40 °C'ye ısıtılmış bir su banyosuna yerleştirilir ve 30 dakika süreyle tutulur.
B.6.2 Numuneler soğutulduktan sonra renkli çözeltilerin optik yoğunluğu, çalışma katmanı genişliği 10 mm olan küvetlerde 412 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotoelektrokolorimetre kullanılarak ölçülür. Numunedeki formaldehitin kantitatif içeriğinin değerlendirilmesi kalibrasyon özelliğine göre yapılır.
B.7 KALİBRASYON ÖZELLİKLERİNİN AYARLANMASI
B.7.1 2 cm'lik bir pipetle 10 cm'lik hacimsel bir tüpe, 5 cm'lik bir pipetle çalışma formaldehit çözeltisi (B.4.11) ve su ekleyin, emici çözeltiyi işarete getirin ve Tabloya uygun olarak kalibrasyon için çözeltiler hazırlayın. B.1 (düşük formaldehit konsantrasyonlarını belirlerken) ve Tablo B.2 (yüksek formaldehit konsantrasyonlarını belirlerken).
|
Çözümler, cm | ||||||||
|
0,01 mg/cm3 içerikli formaldehitin çalışma çözeltisi | ||||||||
|
Asetilaseton reaktifi |
Her tüpte 7 cm |
|||||||
Not - Çözüm 1 ve 2'yi hazırlarken kılcal pipet veya otomatik mikro dozer kullanın.
|
Çözümler, cm |
Mezuniyet için çözüm sayıları |
|||||||
|
0,1 mg/cm2 içeren formaldehit stok çözeltisi | ||||||||
|
Asetilaseton reaktifi |
Her tüpte 7 cm |
|||||||
B.7.2 Kalibrasyon çözeltileri bir su banyosunda T - 40 °C'de 30 dakika ısıtılır, soğutulur ve içlerinde optik yoğunluk ölçülür (dalga boyu 412 nm, küvetin çalışma katmanının genişliği 10 mm'dir). - Atmosfer basıncı, mbar;
- hava numunesi hacmi, m;
Analiz edilen numunenin optik yoğunluğu, 2 soğurucudaki analiz edilen çözeltilerin optik yoğunluklarının toplamı ile sıfır (boş) çözelti arasındaki fark olarak hesaplanır;
0,00371 - normal koşullara indirgeme katsayısı.
Test raporu formu
|
akredite test laboratuvarının adı (merkez) |
|||||||||||||||||
|
GOST R sertifikasyon sistemindeki akreditasyon sertifikasının numarası ve tarihi |
|||||||||||||||||
|
test laboratuvarının (merkez) posta adresi ve telefon numarası |
|||||||||||||||||
|
ONAYLAMAK Test laboratuvarı başkanı (ortada) | |||||||||||||||||
|
Ad Soyad | |||||||||||||||||
|
PROTOKOL N |
|||||||||||||||||
|
test türü |
|||||||||||||||||
|
test edilen numunelerin adı ve tanımı |
|||||||||||||||||
|
1 Üretici | |||||||||||||||||
|
isim ve adres |
|||||||||||||||||
|
2 Üretim tarihi ve numune alma | |||||||||||||||||
|
3 Testin temeli | |||||||||||||||||
|
mektubun numarası ve tarihi |
|||||||||||||||||
|
müşterinin (sözleşmesi) |
|||||||||||||||||
|
4 Ürünler için düzenleyici belgelerin belirlenmesi | |||||||||||||||||
|
5 Ölçülen göstergeler | |||||||||||||||||
|
tanımlananların listesi |
|||||||||||||||||
|
kontrollü göstergeler |
|||||||||||||||||
|
6 Düzenleyici belgelerin listesi (tanımı) |
|||||||||||||||||
|
test yöntemleri hakkında | |||||||||||||||||
|
7 Sertifikalı test ekipmanlarının listesi | |||||||||||||||||
|
Sertifikanın adı, numarası ve tarihi (sertifika, marka) |
|||||||||||||||||
|
8 Örnek karakterizasyonu | |||||||||||||||||
|
9 Test koşulları | |||||||||||||||||
|
sıcaklık ve bağıl |
|||||||||||||||||
|
odadaki nem, doygunluk, hava değişimi |
|||||||||||||||||
|
10 Test sonuçları | |||||||||||||||||
|
metin veya tablolar |
|||||||||||||||||
|
referans değerleri ile |
|||||||||||||||||
|
11 Sonuç | |||||||||||||||||
|
Sanatçıların imzaları |
|||||||||||||||||
|
iş unvanı |
Ad Soyad |
||||||||||||||||
Belgenin metni şu şekilde doğrulanır:
resmi yayın
M.: IPK Standartları Yayınevi, 1995
Önsöz
Rusya Federasyonu'nda standardizasyonun hedefleri ve ilkeleri, 27 Aralık 2002 tarihli ve 184-FZ sayılı "Teknik Düzenleme" Federal Kanunu ve Rusya Federasyonu'nun ulusal standartlarının uygulanmasına ilişkin kurallar - GOST R 1.0 - ile belirlenmiştir. 2004 "Rusya Federasyonu'nda Standardizasyon. Temel Hükümler” Standart hakkında bilgi 1. Açık Anonim Şirketi “Teknik Sistemlerin Kontrol ve Teşhisi için Bilimsel Araştırma Merkezi” (JSC “SRC KD”) tarafından 4. paragrafta belirtilen standardın kendi orijinal tercümesine dayanarak HAZIRLANMIŞTIR 2. TC 457 “Hava kalitesi” Standardizasyon Teknik Komitesi tarafından GİRİŞTİRİLMİŞTİR 3. Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın 27 Aralık 2007 tarih ve 590-st sayılı Kararı İLE ONAYLANMIŞ VE GİRİŞTİRİLMİŞTİR 4. Bu standart, uluslararası ISO standardı ile aynıdır. 16000-3:2001 “İç mekan havası. Bölüm 3. Formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin içeriğinin belirlenmesi. Aktif numune alma yöntemi" (ISO 16000-3:2001 "İç Mekan Hava - Bölüm 3: Formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin belirlenmesi - Aktif numune alma yöntemi"). Bu standardı uygularken, referans uluslararası standartlar yerine, ayrıntıları Ek C 5'te verilen ilgili ulusal standartların kullanılması tavsiye edilir. İLK KEZ TANITILDI Bu standartta yapılan değişikliklerle ilgili bilgiler, yıllık olarak yayınlanan bilgi endeksinde yayınlanmaktadır " Ulusal Standartlar" ve değişiklik ve tadil metni - aylık yayınlanan bilgi indeksleri "Ulusal Standartlar"da. Bu standardın revize edilmesi (değiştirilmesi) veya iptal edilmesi durumunda, aylık olarak yayınlanan "Ulusal Standartlar" bilgi endeksinde ilgili bir bildirim yayınlanacaktır. İlgili bilgi, bildirim ve metinler aynı zamanda kamu bilgilendirme sisteminde - Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın internetteki resmi web sitesinde de yayınlanmaktadır.
| 1. Kapsam 2. Normatif referanslar 3. Yöntemin özeti 4. Sınırlamalar ve etkileşime giren maddeler 4.1. Genel hükümler 4.2. Ozonun girişim etkisi 5. Güvenlik gereksinimleri 6. Ekipman 7. Reaktifler 8. Reaktiflerin ve kartuşların hazırlanması 8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinin saflaştırılması 8.2. Formaldehitin DNPH türevinin hazırlanması 8.3. Formaldehitin DNPH türevinin başlangıç çözeltilerinin hazırlanması 8.4. Silika jel üzerine çökeltilmiş DNPH'li kartuşların hazırlanması 9. Yöntem 9.1. Örnekleme 9.2. Kör numuneler 9.3. Örnek analizi 10. Ölçüm sonuçlarının hesaplanması 11. Performans kriterleri ve ölçüm sonuçlarının kalite kontrolü 11.1. Genel hükümler 11.2. Standart İşletim Prosedürleri 11.3. HPLC Sistem Verimliliği 11.4. Numune kaybı 12. Kesinlik ve belirsizlik |
giriiş
ISO 16000-2'nin bu bölümü numune alma sırasında iç mekan havasının analizi için geçerlidir. Standart, formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin içeriğinin belirlenmesinde kullanılır. Standart 14 aldehit ve ketona karşı test edilmiştir. Formaldehit, bir karbon atomu, bir oksijen atomu ve iki hidrojen atomundan oluşan en basit karbonil bileşiğidir. Monomoleküler haldeki saf haliyle renksiz, keskin, reaktif bir gazdır. Formaldehit, üre-formaldehit polimerlerinin, yapıştırıcıların ve yalıtım köpüklerinin üretiminde kullanılır. İç mekan havasındaki formaldehitin ana kaynağı, inşaatta kullanılan yonga levhalardan ve yalıtım malzemelerinden salınmasıdır. Formaldehit içeriği için numune alma, reaktif bir ortamdan hava pompalanarak gerçekleştirilir; bu, numune alma cihazında daha etkili bir şekilde tutulan ve daha kolay analiz edilebilen, daha düşük buhar basıncına sahip bir türev bileşikle sonuçlanır. Bu Uluslararası Standart, formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin belirlenmesi için, bu bileşiklerin, geri kazanılabilen ve ilgili hidrazonlara dönüştürülmek üzere bir sorbent üzerinde desteklenen 2,4-dinitrofenil-hidrazin ile reaksiyonuna dayanan bir yöntemi kapsar ve içerikleri yüksek hassasiyet, hassasiyet ve doğrulukla ölçülür. Bu Uluslararası Standartta verilen prosedür aynı zamanda solventler, bağlayıcılar, kozmetikler ve diğer kaynaklar tarafından havaya salınan diğer karbonil bileşiklerinin belirlenmesine de uygulanabilir. Bu standartta verilen örnekleme metodolojisi TO-11 A yöntemini temel almaktadır [1]. Bu standartta belirtilen metodoloji uygulanırken formaldehit ve diğer bazı karbonil bileşiklerinin oldukça toksik maddeler olduğu dikkate alınmalıdır [2].
RUSYA FEDERASYONUNUN ULUSAL STANDARDI
Giriş tarihi - 2008-10-01
1 kullanım alanı
Bu Uluslararası Standart, havadaki formaldehit (HCHO) ve diğer karbonil bileşikleri 1) (aldehitler ve ketonlar) tayini için bir yöntemi kapsar. Formaldehitin belirlenmesi için kullanılan yöntem, uygun modifikasyonun ardından diğer karbonil bileşiklerinin (en az 13 bileşik) tespiti ve miktarının belirlenmesi için kullanılır. Yöntem, kütle konsantrasyonu yaklaşık 1 µg/m3 ila 1 mg/m3 aralığında olan formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerini belirlemek için kullanılır. Standartta verilen yöntem kullanılarak zaman ortalaması alınmış bir numune elde edilir. Yöntem, içindeki formaldehit içeriğini belirlemek için hem uzun vadeli (1 ila 24 saat arası) hem de kısa vadeli (5 ila 60 dakika arası) hava örneklemesi için kullanılabilir. Bu Uluslararası Standart, 2,4-dinitrofenilhidrazin (DNPH) kaplı kartuşlar kullanılarak havadan yakalanıp daha sonra yüksek performansla analiz edilerek havadaki formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin içeriğini belirlemek amacıyla hava numunelerinin toplanması ve analizi için bir prosedürü kapsar. ultraviyole (UV) detektörlü sıvı kromatografisi (HPLC) [1], [3]. Standartta verilen yöntem, adsorbanla doldurulmuş bir kartuş ve ardından HPLC kullanılarak havadaki formaldehitin belirlenmesi için numunelerin toplanması ve analizi için özel olarak geliştirilmiştir. Yöntem aynı zamanda havadaki diğer aldehitlerin ve ketonların belirlenmesine de uygulanabilir. 1) Bu standartta bileşiklerin parantez içinde verilen PAC ID terminolojisine göre isimleri yerine ortak isimleri verilmiştir: formaldehit (metanal); asetaldehit (etanal); aseton (propan-2-he); bütirik aldehit (bütanal); krotonaldehit (2-bütenal); izovalerik aldehit (3-metilbutanal); propiyonaldehit (propanal); m - toluilaldehit (3-metilbenzaldehit); o - toluilaldehit (2-metilbenzaldehit); p - toluilaldehit (4-metilbenzaldehit); valeraldehit pentanal Bu Uluslararası Standartta verilen yöntem aşağıdaki karbonil bileşiklerinin tayinine uygulanabilir:2. Düzenleyici referanslar
Bu Uluslararası Standart, aşağıdaki standartlara normatif referanslar kullanır: ISO 9001:2000 Kalite yönetim sistemleri. ISO 16000-1 gereksinimleri İç mekan havası. Bölüm 1. Örnekleme. Genel Hükümler ISO 16000-2 İç hava. Bölüm 2: Formaldehit numune alma metodolojisi ISO 16000-4 İç mekan havası. Bölüm 4. Formaldehit tayini. Difüzyon örnekleme yöntemi ISO 17025:2005 Test ve kalibrasyon laboratuvarlarının yeterliliği için genel gereklilikler3. Yöntemin özü
Bu Uluslararası Standart, DNPH ile kaplanmış silika jeli içeren bir kartuştan hava pompalamak için bir yöntemi belirtir. Yöntem, analiz edilen bileşiğin karbonil grubunun bir asit varlığında DNPH ile stabil türevler oluşturmak üzere spesifik reaksiyonuna dayanmaktadır (Şekil 1). Başlangıç aldehitleri ve ketonları, bir UV veya diyot dizisi detektörü kullanılarak HPLC ile DNPH türevlerinden belirlenir. Diğer karbonil bileşikleri, 9.3.5'e göre belirtilen tespit yöntemleriyle belirlenebilir. Bu Uluslararası Standart, her bir kartuşa asitlendirilmiş DNPH'nin eklenmesiyle silika jeli içeren ticari kromatografi kartuşlarına dayalı numune alma kartuşlarının hazırlanmasına ilişkin rehberlik sağlar. Daha düzgün olduklarından ve boş okuma değerleri düşük olduğundan, piyasada satılan DNPH kaplı silika jel içeren kartuşların kullanılması tavsiye edilir. Ancak piyasada satılan kartuşların kullanımdan önce bu standardın gerekliliklerine uygunluğu kontrol edilmelidir. Ticari olarak temin edilebilen kartuşların bir diğer avantajı, daha büyük parçacık boyutuna sahip silika jel içermesidir, bu da kartuşta daha az hava basıncı düşüşüne neden olur. Bu düşük basınç düşüşlü kartuşlar, pille çalışan pompalarla solunum bölgesindeki havanın örneklenmesi için yararlı olabilir.
R, ketonlar için alkil veya aromatiktir veya aldehitler için H'dir; R", ketonlar için bir alkil veya aromatik gruptur.
Şekil 1 - Karbonil bileşiklerinin DNPH ile reaksiyon şeması
4. Kısıtlamalar ve etkileşime giren maddeler
4.1. Genel Hükümler
Bu standardın gereklilikleri, 1,5 l/dak'yı aşmayan bir akış hızı için hava numunesi alınarak doğrulanmıştır. Bu akış sınırlaması, kullanıcı tarafından hazırlanan, parçacık boyutu 55 ila 105 µm olan bir silika jel kartuşu boyunca yüksek basınç düşüşünden (1,0 L/dak akış hızında 8 kPa'dan büyük) kaynaklanmaktadır. Bu kartuşlar, solunum bölgesinde hava numunesi almak için (örn. endüstriyel hijyen amacıyla) kullanılan pille çalışan pompalarla uyumlu değildir. İçindeki formaldehit içeriğini belirlemek amacıyla hava örneklerinin örneklenmesi ve analizi için, katı bir sorbent için özel bir örnekleme tekniği kullanılır. Diğer aldehit ve ketonlar analiz edilirken HPLC ile ayrıştırılamayan bazı aldehit veya keton izomerlerinin varlığı nedeniyle yöntemin uygulanması sırasında zorluklar ortaya çıkabilir. Engelleyici maddeler aynı zamanda bir formaldehit türevi olan DNPH ile aynı tutma süresine ve 360 nm dalga boyunda önemli absorpsiyona sahip olan organik bileşiklerdir. Müdahale eden maddelerin etkisi, ayırma koşulları değiştirilerek (örneğin, farklı HPLC kolonları kullanılarak veya mobil fazın bileşimi değiştirilerek) ortadan kaldırılabilir. Çoğu zaman DNPH'nin formaldehitle kirlenmesi sorunu vardır. Bu gibi durumlarda DNPH, spektrumun UV bölgesinde saf olan asetonitrilden tekrar tekrar yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. Yeniden kristalleştirme, maksimum boyutta kristaller elde etmek için çözücünün yavaşça buharlaştırılmasıyla 40°C ila 60°C sıcaklıkta gerçekleştirilir. DNPH'deki karbonil bileşiklerinin safsızlıklarının içeriği, ön olarak HPLC ile belirlenir ve kartuş başına 0,15 μg'den fazla olmamalıdır. DNPH ile kaplanmış numune alma kartuşları, yan tepe noktalarını önlemek için doğrudan güneş ışığına maruz bırakılmamalıdır [4]. Bu yöntem havadaki akroleini doğru bir şekilde ölçmek için kullanılmaz. Akroleinin kantitatif tayininin hatalı sonuçları, türevlerinin birkaç pikinin ortaya çıkmasından ve pik oranlarının kararsızlığından kaynaklanabilir [5]. NO 2, DNPH ile reaksiyona girer. Yüksek MO 2 içeriği (örneğin, gaz sobaları kullanıldığında), HPLC kolonuna ve analiz parametrelerine bağlı olarak DNPH - türevinin alıkonma süresi, bir formaldehit türevi olan DNPH'nin alıkonma süresiyle çakışabileceğinden sorunlara yol açabilir. [ 6], [ 7] , [ 8].4.2. Ozonun bozucu etkisi
Numune alma alanında (örn. ofis fotokopi makinelerinden) havada yüksek düzeyde ozon bulunması bekleniyorsa özel önlemler alınmalıdır. Ozonun varlığı, kartuşta hem DNPH hem de türevleriyle (hidrazonlar) reaksiyona girdiğinden, analit içeriğinin belirlenmesi sonucunun eksik tahmin edilmesine yol açar [9]. Girişimin derecesi ozon ve karbonil içeriğinde zaman içinde meydana gelen değişikliklere ve numune alma süresine bağlıdır. Saf atmosferik havaya karşılık gelen formaldehit ve ozonun kütle konsantrasyonlarında bile (sırasıyla 2 ve 80 µg/m3) belirleme sonucunun önemli ölçüde eksik tahmin edildiği (ozonun negatif girişim etkisi) gözlemlenmiştir [10]. Analiz sırasında, numunedeki ozonun varlığı, tutulma süresi formaldehit hidrazonun tutulma süresinden daha az olan yeni bileşiklerin ortaya çıkmasıyla değerlendirilebilir. Şekil 2, formaldehitle zenginleştirilmiş havanın ozonlu ve ozonsuz kromatogramlarını göstermektedir. Ozonun rahatsız edici etkisini azaltmanın en basit çözümü, tahliye havası kartuşa ulaşmadan önce ozonun uzaklaştırılmasıdır. Bu, kartuşun yukarı akışında bir ozon kapanı veya bir ozon temizleyici kullanılarak gerçekleştirilebilir. Ticari olarak temin edilebilen ozon tuzakları ve yıkayıcılar kullanılır. Ayrıca, 1 m uzunluğunda, dış çapı 0,64 cm ve iç çapı 0,46 cm olan, doymuş sulu bir potasyum iyodür çözeltisi ile doldurulmuş ve birkaç dakika bekletilen bir ozon tuzağı yapılabilir (örneğin, , 5 dakika), daha sonra çözelti boşaltılır ve tüp yaklaşık 1 saat boyunca temiz hava veya nitrojen akışında kurutulur Böyle bir ozon gidericinin verimi saatte yaklaşık 200 µg/m3'tür. Analiz edilen aldehitler (formaldehit, asetaldehit, propiyonaldehit, benzaldehit ve n-toluil aldehit), dinamik modda boşaltma havası akışına dahil edilerek ozon tuzağından neredeyse kayıpsız geçmiştir [11]. Ağırlığı 300 ila 500 mg arasında değişen granüler potasyum iyodür ile doldurulmuş kartuşlar olan ticari olarak temin edilebilen ozon temizleyiciler de ozonun giderilmesinde etkilidir [12].
X - bilinmeyen bağlantı; 0 - DNPH; 1 - formaldehit; 2 - asetaldehit; a - ozonlu; b - ozon yok
Şekil 2 - Ozonlu ve ozonsuz hava akımındaki formaldehit için kromatogram örnekleri
5. Güvenlik gereksinimleri
5.1. Bu standart, uygulamasında uyulması gereken tüm güvenlik gerekliliklerini belirtmez. Standardın kullanıcısı, yasal düzenlemelerin gerekliliklerini dikkate alarak uygun güvenlik ve sağlık önlemlerini geliştirmelidir. 5.2. DNPH kuruyken patlayıcıdır ve çok dikkatli kullanılmalıdır. O da zehirli madde, bazı deneylerde mutajenik etki göstermektedir ve gözleri ve cildi tahriş edicidir. 5.3. Kütlece %68'den az olan perklorik asit stabildir ve oda sıcaklığında oksitlenmez. Ancak 160°C'nin üzerindeki sıcaklıklarda kolayca susuz kalır, bu da alkoller, ahşap, selüloz ve diğer oksitlenebilir malzemelerle temas ettiğinde patlamaya neden olabilir. Serin ve kuru bir yerde saklanmalı ve yalnızca çeker ocakta çok dikkatli kullanılmalıdır.6. Ekipman
Geleneksel laboratuvar ekipmanlarının yanı sıra aşağıdaki ekipmanlar da kullanılmaktadır. 6.1. Örnekleme 6.1.1. Silika jel ile doldurulmuş, DNPH ile kaplanmış, Bölüm 8'e uygun olarak hazırlanmış veya ticari olarak temin edilebilen numune alma kartuşu. Kartuş en az 350 mg silika jel içermeli ve üzerinde biriken DNPH'nin kütle oranı en az %0,29 olmalıdır. Silika jel tabakası çapının kalınlığına oranı 1:1'i geçmemelidir. Formaldehit kartuşunun yük kapasitesi en az 75 μg olmalı ve 1,5 l/dk hava akışında toplama verimliliği en az %95 olmalıdır. Numune alma kartuşları alt seviyeler boşta okumalar ve yüksek performans. NOT 1,5 l/dk hava akışında, kullanıcı tarafından hazırlanan kartuştaki basınç düşüşünün yaklaşık 19 kPa olduğu görülmüştür. Piyasada bulunan bazı DNPH ön kaplamalı kartuşların basınç düşüşü daha düşük olup, pille çalışan pompaların solunum bölgesi örneklemesi için kullanılmasına olanak tanır. 6.1.2. 1,0-1,5 l/dk aralığında doğru ve hassas akış sağlayan hava örnekleme pompası. 6.1.3. Numune alma kartuşundan geçen hava akışını 0,50 - 1,20 l/dak aralığında ölçmek ve düzenlemek için bir akış regülatörü, akış ölçer, akış regülatörü veya benzeri cihaz. 6.1.4. Rotametre, sabun köpüğü akış ölçer veya sıvı contalı varil gaz ölçer gibi akış kalibratörü. 6.2. Numune hazırlama 6.2.1. Kartuş kapları, polipropilen vidalı kapaklı borosilikat cam tüpler (20 ila 125 mm uzunluğunda) veya yüklü kartuşları taşımaya uygun diğer kaplar. 6.2.2. Silika jel kartuşlarını taşımak için polietilen eldivenler. 6.2.3. Nakliye kapları, mühürlü kapaklı metal kutular (4 litre kapasiteli) veya mühürlü kartuş kaplarını tutmak ve tamponlamak için baloncuklu ambalaj veya başka uygun dolgu maddesi olan diğer uygun kaplar. Not—Numune kartuşları, piyasada satılan kaplamalı DNPH kartuşlarıyla birlikte sağlanan, ısıyla kapatılmış, folyo kaplı plastik torbada saklanır. 6.2.4. Kartuşlara DNPH uygulamak için cihaz Şırınga rafı, dört ayarlanabilir ayağı olan alüminyum bir plakadır (0,16 × 36 × 53 cm). Plakanın merkezinden simetrik olarak yerleştirilmiş, çapı 10 ml şırıngaların çapından biraz daha büyük olan yuvarlak delikli (delik sayısı - 5 x 9) bir plaka, 45 dakika boyunca temizlemeye, DNPH uygulamasına ve/veya numune elüsyonuna olanak tanır. kartuşlar (bkz. Şekil 3) .
a - DNPH'yi uygulamak için bir cihaz; b - kartuşları kurutmak için cihaz; 1_ 10 ml kapasiteli cam şırınga; 2 - şırıngalar için raf; 3 - kartuşlar; 4 - drenaj camı; 5 - akım N2; 6 - şırıngalar için bağlantı parçası; 7 - atık kabı
Şekil 3 - DNPH uygulamak ve numune kartuşlarını kurutmak için cihazlar
6.2.5. Standart şırıngalar için gaz girişli ve çoklu bağlantı parçalarına sahip kartuş kurutucu (bkz. Şekil 3). NOT 6.2.4 ve 6.2.5'te belirtilen aparat yalnızca kullanıcının DNPH 6.3 kaplamalı kartuşlar üretmesi durumunda gereklidir. Örnek analizi 6.3.1. HPLC sistemi mobil fazlı bir kaptan, bir pompadan oluşur. yüksek basınç, bir enjektör vanası (25 µl döngü hacmine veya diğer uygun döngü hacmine sahip otomatik dağıtıcı), bir C-18 ters faz kolonu (örneğin, 25 cm uzunluğunda, 4,6 mm ID, 5 µm dolgu parçacık boyutu), UV dedektörü veya 360 nm dalga boyunda çalışan bir diyot dizisine dayalı bir dedektör, bir veri işleme sistemi veya bir elektrikli ölçüm kaydedici. DNPH-formaldehit türevi, 360 nm dalga boyunda çalışan UV absorpsiyon detektörünün okumalarına dayanarak izokratik eluent modunda ters fazlı HPLC ile belirlenir. Boş kartuşlar aynı şekilde desorbe edilir ve analiz edilir. Bir numunedeki formaldehit ve diğer karbonil bileşikleri, alıkonma süreleri ve pik yüksekliği veya numune analizi ve kalibrasyon çözeltilerinden elde edilen alan karşılaştırılarak tanımlanır ve ölçülür. NOT Çoğu ticari HPLC analitik sistemi bu amaç için uygundur. 6.3.2 Şırıngalar ve pipetler 6.3.2.1. Döngü hacminin en az dört katı kapasiteli HPLC enjeksiyon şırıngaları (bkz. 6.3.1). 6.3.2.2. Kartuşlara DNPH uygulamak için kullanılan 10 ml kapasiteli şırıngalar (polipropilen şırıngalara izin verilir). 6.3.2.3. Kartuşları numune alma sistemine bağlamak ve hazırlanan kartuşları kapatmak için kullanılan bağlantı parçaları ve tapalar. 6.3.2.4. Pozitif yer değiştirme prensibiyle çalışan, 0 ila 10 ml aralığında değişken hacimli çoklu dozlamalı otomatik pipet dağıtıcısı (bundan sonra pipet dağıtıcısı olarak anılacaktır).
7. Reaktifler
7.1. DNPH, spektrumun UV bölgesinde saf olan asetonitrilden kullanımdan önce en az iki kez yeniden kristalleştirildi. 7.2. Asetonitril, spektrumun UV bölgesinde saftır (çözücünün her kısmı kullanımdan önce kontrol edilmelidir). 7.3. Perklorik asit, kütle oranı %60 olan çözelti, ρ = 1,51 kg / l. 7.4. Hidroklorik asit, kütle oranı %36,5 ile %38 arasında olan çözelti, ρ = 1,19 kg/l. 7.5. Formaldehit (formalin), kütle oranı %37 olan çözelti. 7.6. DNPH türevleri için kalibrasyon numunelerinin hazırlanmasında kullanılan yüksek saflıkta aldehitler ve ketonlar (isteğe bağlı). 7.7. Kromatografi için etanol veya metanol. 7.8. Yüksek saflıkta nitrojen. 7.9. Kömür granüle kömür (en yüksek kalite). 7.10. Yüksek saflıkta helyum (en yüksek kalite).8. Reaktiflerin ve kartuşların hazırlanması
8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinin saflaştırılması
DNPH'nin formaldehit kontaminasyonu sorunu oldukça yaygındır. DNPH'nin saflaştırılması, spektrumun UV bölgesinde saf olan asetonitrilden tekrar tekrar kristalleştirme yoluyla gerçekleştirilir. Yeniden kristalleştirme, maksimum boyutta kristaller elde etmek için çözücünün yavaşça buharlaştırılmasıyla 40°C ila 60°C arasındaki bir sıcaklıkta gerçekleştirilir. HPLC ile analizden önce belirlenen DNPH'deki karbonil bileşiklerinin safsızlıklarının içeriği, kartuş başına ve ayrı bileşik başına 0,15 μg'yi geçmemelidir. Aşırı doymuş bir DNPH çözeltisi, aşırı miktarda DNPH içeren bir çözeltinin 200 ml asetonitril içinde yaklaşık 1 saat kaynatılmasıyla hazırlanır. Daha sonra süpernatan ayrılır ve sıcak bir plaka üzerinde duran, kapağı olan bir behere dökülür ve yavaş yavaş 40°'ye soğutulur. C-60°C. Çözücü hacminin %95'i buharlaşana kadar çözeltiyi bu sıcaklıkta (40°C) tutun. Çözelti süzülür ve kalan kristaller, kristallerin görünür hacmini üç kat aşan bir hacimde iki kez asetonitril ile yıkanır. Kristalleri başka bir temiz behere aktarın, 200 ml asetonitril ekleyin, kaynama noktasına kadar ısıtın ve solvent hacminin %95'i buharlaşana kadar 40°C-60°C'ye soğutularak kristallerin yeniden büyümesine izin verin. Kristalleri yıkama işlemini tekrarlayın. Çözeltinin bir kısmını alın ve on kat asetonitril ile seyreltin, ardından 100 ml DNPH çözeltisi başına 1 ml perklorik asit (3,8 mol/1) ile asitleştirin ve 9.3.4'e uygun olarak HPLC ile analiz edin. Uyarı - DNFG'nin temizliği, patlamaya karşı koruma ekipmanının (kalkan) zorunlu kullanımıyla havalandırma açıkken yapılmalıdır. Not - Karbonil bileşiklerinin DNPH ile reaksiyonunu katalize etmek için bir asit gereklidir. Bu amaçlar için perklorik, sülfürik, fosforik veya hidroklorik gibi en güçlü inorganik asitler kullanılır. Nadir durumlarda hidroklorik ve sülfürik asitlerin kullanımı olumsuz etkilere yol açabilir. Yeniden kristalize edilmiş DNPH'deki formaldehit hidrazon safsızlıklarının seviyesi, kütle konsantrasyonunun 0,025 μg/ml'den az olması veya DNPH'deki safsızlıkların kütle fraksiyonunun %0,02'den az olması durumunda kabul edilebilir olarak kabul edilir. Belirli numune alma koşulları için safsızlık içeriğinin seviyesi kabul edilemezse, yeniden kristalleştirme yeniden gerçekleştirilir. Saflaştırılmış kristaller bir cam şişeye aktarılır, 200 ml asetonitril eklenir, tıpalanır, hafifçe çalkalanır ve 12 saat bekletilir. Süpernatanın analizini, 9'a uygun olarak HPLC ile bir kromatograf üzerinde gerçekleştirin. 3.4. Safsızlık seviyesi kabul edilemez düzeydeyse, süpernatan çözeltinin tamamını pipetle alın ve ardından kalan saflaştırılmış kristallere 25 ml asetonitril ekleyin. Kristallerin asetonitril ile yıkanmasını 20 ml'lik kısımlar halinde tekrarlayın; asetonitrilin bir kısmının her eklenmesinden sonra, elde edilen süpernatan, süpernatanttaki yabancı maddelerin kabul edilebilir bir seviyesi doğrulanana kadar HPLC ile analiz edilir. Safsızlık seviyesi kabul edilebilir düzeydeyse, 25 ml asetonitril ekleyin, şişeyi kapatın, çalkalayın ve daha sonra kullanmak üzere bırakın. Saflaştırılmış kristaller üzerinde elde edilen doymuş çözelti, DNPH'nin ana stok çözeltisidir. Günlük kullanım için gereken minimum doymuş çözelti hacmini korur, daha sıkı saflık gereklilikleri için safsızlık seviyelerini azaltmak amacıyla kristallerin yeniden yıkanması gerektiğinde saflaştırılmış reaktif israfını en aza indirir. Analiz için gerekli olan temel başlangıçtaki doymuş DNPH çözeltisinin hacmi temiz bir pipetle alınır. Stok solüsyonu doğrudan şişeden dökmeyin.8.2. Formaldehitin DNPH türevinin hazırlanması
Neredeyse doymuş bir çözelti elde etmek için yeniden kristalleştirilmiş DNPH'nin bir kısmına yeterli hidroklorik asit (2 mol/1) eklenir. Bu çözeltiye DNPH'ye göre molar fazlalıkta formaldehit (formalin) eklenir. Formaldehitin DNPH türevinin çökeltisi süzülür, hidroklorik asit (2 mol/l) ve suyla yıkanır ve kuruyana kadar havada bırakılır. DNPH'den türetilen formaldehitin saflık derecesini, erime noktasını (165°C'den 166°C'ye) belirleyerek veya HPLC ile analiz ederek kontrol edin. Safsızlık seviyesi kabul edilemez düzeydeyse türev etanolden yeniden kristalleştirilir. Kabul edilebilir bir saflık düzeyi elde edilene kadar (örn. ağırlıkça %99 ana bileşen) saflık kontrolünü ve yeniden kristalleştirmeyi tekrarlayın. Formaldehitin DNPH türevi buzdolabında (4°C sıcaklıkta), ışıktan korunan bir yerde saklanır. En az 6 ay stabil kalmalıdır. Nitrojen veya argon altında depolama, DNPH türevinin raf ömrünü uzatır. Bazı karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin erime noktaları Ek B'de verilmiştir. Referans malzeme olarak kullanılan formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin DNPH türevleri ticari olarak hem saf kristaller halinde hem de asetonitril içinde ayrı ayrı veya karışık stok çözeltiler halinde temin edilebilir.8.3. Formaldehitin DNPH türevinin stok çözeltilerinin hazırlanması
Formaldehitin DNPH türevinin stok çözeltisi, türevin kesin olarak bilinen bir miktarının asetonitril içinde çözülmesiyle hazırlanır. Başlangıç çözeltisinden çalışan bir kalibrasyon çözeltisi hazırlanır. Kalibrasyon çözeltilerindeki DNPH'den türetilen formaldehit içeriği, gerçek numunelerdeki kütle konsantrasyonunun beklenen aralığına karşılık gelmelidir. Kütle konsantrasyonu yaklaşık 100 mg/1 olan stok çözeltiler, 10 mg katı türevinin 100 ml asetonitril içinde çözülmesiyle hazırlanabilir. Bu çözeltiler, 0,5 ila 20 µg/ml kütle konsantrasyonu aralığında karşılık gelen türevleri içeren kalibrasyon çözeltilerinin hazırlanmasında kullanılır. Işıktan korunan tüm standart solüsyonları buzdolabında kapalı şişelerde saklayın. Kullanmadan önce solüsyonlar termal dengeye ulaşana kadar oda sıcaklığında tutulur. Dört hafta sonra solüsyonlar yenileriyle değiştirilmelidir.8.4. Silika jel DNPH ile kaplanmış kartuşların hazırlanması
8.4.1. Genel hükümler Prosedür, havada çok düşük miktarda aldehit bulunan bir laboratuvarda gerçekleştirilir. Tüm cam ve plastik laboratuvar cam malzemeleri, deiyonize su ve aldehit içermeyen asetonitril ile iyice temizlenip durulanır. Reaktiflerin laboratuvardaki havayla teması minimum düzeyde tutulmalıdır. Kartuşları tutarken plastik eldiven giyin. 8.4.2. DNPH Uygulama Solüsyonu 30 ml doymuş DNPH stok solüsyonunu 1000 ml'lik balon jojeye pipetleyin, 500 ml asetonitril ekleyin ve 1,0 ml konsantre hidroklorik asit ile asitleştirin. Asitleştirilmiş çözeltinin üzerindeki hava, laboratuvar havasından çözeltiye bulaşmayı en aza indirmek için DNPH ile kaplanmış bir silika jel kartuşundan filtrelenir. Şişeyi çalkalayın, ardından asetonitril ile işarete kadar tamamlayın. Şişe kapatılır, ters çevrilir ve çözelti homojen hale gelinceye kadar birkaç kez çalkalanır. Asitleştirilmiş çözeltiyi 0 ila 10 ml ölçekli bir pipetleyiciye aktarın. Dağıtıcıdan yavaşça 10 ila 20 ml çözeltiyi bir drenaj bardağına dökün. Çözeltinin bir kısmını şişeye koyun ve asitleştirilmiş çözeltideki yabancı maddelerin seviyesini 9.3.4'e uygun olarak HPLC ile kontrol edin. Çözeltideki formaldehitin kütle konsantrasyonu 0,025 µg/ml'den fazla olmamalıdır. 8.4.3. Kartuştaki silika jel üzerine DNPH uygulaması Kartuşu ambalajından çıkarın, kartuşun kısa ucunu Şekil 3a'da gösterildiği gibi DNPH uygulama cihazına yerleştirilen 10 ml'lik şırıngaya bağlayın. Bir pipet dağıtıcısı kullanılarak her şırıngaya 10 ml asetonitril enjekte edilir. Sıvının kendiliğinden akması gerekir. Şırınga ile silika jel kartuşu arasında oluşan hava kabarcıkları, şırıngadan asetonitril ile uzaklaştırılır. Asitleştirilmiş DNPH uygulama solüsyonunu içeren pipet dağıtıcısını her kartuşa 7 ml enjekte edecek şekilde ayarlayın. Kartuşun çıkışında asetonitril akışı durur durmaz, her şırıngaya 7 ml DNPH uygulama solüsyonu eklenir. DNPH uygulama çözümü, kartuşun diğer ucunda akış durana kadar kartuşun içinden yerçekimi ile akar. Her kartuşun çıkışındaki fazla sıvı filtre kağıdıyla alınır. Kartuşları kurutmak için cihazın montajını gerçekleştirin (bkz. şekil 3 b). Her çıkışa önceden hazırlanmış bir DNPH kaplamalı kartuş (örn. yıkayıcı veya "koruyucu" kartuş) takılır. Bu "koruyucu" kartuşlar nitrojen kaynağında bulunabilecek formaldehit izlerini ortadan kaldırmak için tasarlanmıştır. Yeni emprenye edilmiş birkaç kartuşun aşağıdaki talimatlara göre kurutulmasıyla hazırlanır ve kalan kartuşların temiz olmasını sağlamak için kullanılır. Kartuş adaptörünü (her iki ucu da genişlemiş, 0,64 ila 2,5 cm dış çap, florokarbon borudan yapılmış, iç çapı kartuş girişinin dış çapından biraz daha küçük olan) "koruyucu" kartuşun uzun ucuna monte edin. Kartuşları şırıngalardan ayırın ve kartuşların kısa uçlarını, halihazırda "koruyucu" kartuşlara takılı olan adaptörlerin serbest uçlarına bağlayın. Azot her kartuştan 300-400 ml/dakikalık bir akış hızında geçirilir. Kartuşların dış yüzeylerini ve çıkış uçlarını Pasteur pipeti kullanarak asetonitril ile yıkayın. 15 dakika sonra nitrojen beslemesi durdurulur, kartuşların dış yüzeylerindeki asetonitril kalıntıları uzaklaştırılır ve kurumuş kartuşların bağlantısı kesilir. Yüklenen kartuşların her iki ucu da standart polipropilen şırınga kapakları ile kapatılır ve kapalı kartuşlar, polipropilen vidalı kapaklı borosilikat cam tüplere yerleştirilir. Her bir cam kartuş saklama kabı, bir parti ve parti numarası ile işaretlenir ve partinin tamamı, kullanılıncaya kadar buzdolabında saklanır. Yüklenen kartuşların içeriğinin en az 6 ay stabil kaldığı tespit edilmiştir. 4 °C sıcaklıkta, ışıktan korunan yerde depolanır.9. Metodoloji
9.1. Örnek seçimi
Numune alma sistemini monte edin ve pompanın tüm numune alma süresi boyunca sabit bir akış sağladığını doğrulayın. Ortam sıcaklığı 10°C'nin üzerindeyse, yüklü kartuşlar örnekleme performansını koruyabilir. Gerekirse bir yıkayıcı veya ozon kapanı takın (bkz. 4.2). Numune almaya başlamadan önce sistemin sıkılığını kontrol edin. Pompa çıkışında hava akışı olmaması için kartuşun giriş (kısa) ucunu kapatın. Bu durumda akış ölçer, numune alma sistemindeki hava akışını kaydetmemelidir. Gözetimsiz veya uzun örnekleme periyotları sırasında, sabit bir hava akışını sürdürmek amacıyla solunum bölgesi örneklemesi için bir akış regülatörü veya akış dengelemeli bir pompa kullanılması önerilir. Akış regülatörü, akış değeri, kartuştan ayarlanan maksimum hava akışının en az %20 altında olacak şekilde ayarlanır. Not - Kartuştaki silika jel iki ince filtre arasında tutulur. Aerosol parçacıklarının ön filtrede birikmesi nedeniyle numune alma sırasındaki hava akışı değişebilir. Yüksek miktarda asılı parçacık içeren havadan numune alınırken akıştaki değişiklik önemli olabilir. Numune alma sistemini (boş numune kartuşu dahil) kurun ve hava akışını beklenen değere yakın bir değerde kontrol edin. Genellikle hava akışı 0,5 - 1,2 l/dak aralığına ayarlanır. Numune alınan havanın hacmindeki karbonil bileşiklerinin toplam mol sayısı, kartuştaki DNPH miktarını aşmamalıdır (2 mg veya 0,01 mol; piyasada satılan önceden yüklenmiş kartuşlar kullanılıyorsa 1 ila 2 mg). Tipik olarak numunedeki analit kütlesinin tahmini, kartuşa yüklenen DNPH kütlesinin %75'inden az olmalıdır [HCHO durumunda, girişim yapan maddeler de dahil olmak üzere 100 ila 200 µg (bkz. Bölüm 4)]. Kalibrasyon, sistemin sızdırmaz olması koşuluyla, bir sabun köpüğü akış ölçer veya akış çıkışına bağlı sıvı contalı bir tambur gaz sayacı kullanılarak gerçekleştirilir. Not - Pompa sonrası sistemin sızdırmazlığını gerektirmeyen bir kalibrasyon yöntemi [13]'te verilmiştir. Numune hacmini belirlemek için numune alma periyodunun başında ve sonunda akış hızını sabitleyin ve kaydedin. Numune alma periyodu 2 saatten fazla ise numune alma sırasında akış hızı birkaç kez ölçülür. Numune alma işlemine müdahale etmeden akış hızını izlemek için sisteme bir rotametre monte edilmiştir. Ayrıca akış hızlarının doğrudan ölçümü ve sürekli kaydedilmesi ile bir numune alma pompasının kullanılması da mümkündür. Numune alma işlemine başlamadan önce yüklenen kartuş, mühürlü bir metalden veya başka bir uygun nakliye konteynerinden çıkarılır. Akış sürücüsüne (aspiratör, pompa) bağlanmadan önce kartuş, cam kaptan çıkarılmadan, termal dengeye ulaşana kadar oda sıcaklığında tutulur. Ticari olarak satılan önceden yüklenmiş kartuşlar da aynı prosedüre tabi tutulur. Polietilen eldiven giyerek kartuşun fişini çıkarın ve bir adaptör kullanarak akış stimülatörüne bağlayın. Kartuş, kısa ucu numunenin giriş ucu olacak şekilde bağlanır. Piyasada bulunan, önceden kaplanmış DNPH'li kartuşların bağlantısı, üreticinin talimatlarına uygun olarak gerçekleştirilir. Piyasada satılan bazı kartuşlar kapalı cam tüplerdir. Bu durumda, bir cam kesicinin ön kullanımıyla tüpün uçlarının kırılması gerekir. Kartuşun daha az sorbent içeren ucunu numune alma hattına bağlayın, böylece hava numunesi girişinde daha fazla sorbent bulunur. Borunun kırık uçlarını tutarken dikkatli olun. Pompayı açın ve gerekli akış hızını ayarlayın. Tipik olarak, bir kartuştan geçen akış 1,0 l/dak'tır ve iki kartuşun seri bağlanması durumunda 0,8 l/dak. Örnekleme parametrelerinin değerleri periyodik olarak sabitlenirken, örnekleme belirli bir süre boyunca gerçekleştirilir. Numune alma sırasında ortam sıcaklığı 10°C'nin altında ise numune alma kartuşunun daha yüksek sıcaklıkta olduğundan emin olun. Farklı örnekleme yaparken hava koşulları- soğuk, yağışlı ve kurak kış aylarında, sıcak ve nemli yaz aylarında - bağıl hava neminin numune alma sonuçları üzerinde önemli bir etkisi olmamıştır. Numune alma işleminin sonunda pompayı kapatın. Kapatmadan hemen önce hava akışını kontrol edin. Numune alma periyodunun başlangıcındaki ve sonundaki hava akış değerleri %15'ten fazla farklılık gösteriyorsa numune şüpheli olarak işaretlenir. Numune alma işleminden hemen sonra kartuşun numune alma sisteminden bağlantısı kesilir (polietilen eldiven giyilerek), tıpalanır ve etiketli kaba geri yerleştirilir. Kabı floroplastik bantla kapatın ve 2 ila 5 cm kalınlığında granül kömür tabakası içeren metal bir kaba veya emici içeren başka bir uygun kaba yerleştirin. Gerekirse numune kartuşunu saklamak için folyo ara katmanları olan, ısıyla kapatılmış bir plastik torba kullanılır. Analizden önce numune kartuşu buzdolabında saklanır. Kartuşun buzdolabında saklanma süresi 30 günü geçmemelidir. Numunenin analiz için analitik laboratuara nakledilmesi gerekiyorsa, numune kartuşunun soğutulmadan saklanma süresi minimumda tutulmalı ve iki günü aşmamalıdır. Örneklemenin ortalama akış hızı q A, ml/dak, formülle hesaplanırq Bir = / n , (1)
Nerede q 1 , q 2 , ... q n - örneklemenin başlangıcında, ara noktalarında ve sonunda akış hızları; N- ortalama noktalarının sayısı. Numune alma sırasında bilinen bir sıcaklık ve basınçta alınan toplam hava hacmi V m , l, formülle hesaplanır
V m \u003d (T 2 - T 1) q A / 1000, (2)
Nerede T 2 - örneklemenin bitiş zamanı; T 1 - örneklemenin başlangıç zamanı; T 2 - T 1 - örnekleme süresi, min; q A - ortalama akış, ml / dak.
9.2. boş örnekler
Her numune serisi için, numune alma koşulları altında elde edilen en az bir boş numuneyi analiz edin. Seri 10 - 20 örnek içeriyorsa, boş örneklerin sayısı toplam örnek sayısının en az %10'u kadar olmalıdır. Gerekli boş numune sayısını belirlemek için bir seri veya zaman aralığındaki numunelerin toplam sayısı kaydedilmelidir. Numune alma sahasında, boş numune alma kartuşları, numune alma işleminin kendisi haricinde, gerçek numune alma kartuşlarıyla aynı şekilde işlenir. Boş numune alma, 9.1'de verilen şartlara uygun olacaktır. Numune alma alanında ve laboratuvarda bulunabilecek kontaminasyonu ayırt etmek için laboratuvarda bırakılan boş kartuşların analiz edilmesi de arzu edilir.9.3. Örnek analiz
9.3.1. Numune hazırlama Numuneler, içinde 2 ila 5 cm kalınlığında granül kömür tabakası bulunan uygun bir kap içerisinde laboratuvara nakledilir ve analize kadar buzdolabında saklanır. Numuneler ayrıca ayrı kaplarda da saklanabilir. Numune alma ve numunelerin analizi arasındaki zaman aralığı 30 günden fazla olmamalıdır. 9.3.2. Numune desorpsiyonu Numune kartuşunu kısa ucu (giriş) ile temiz bir şırıngaya bağlayın. Çözünmeyen parçacıkların eluat içerisine girmesini önlemek için, desorpsiyon sırasındaki sıvı akışının yönü, numune alma sırasındaki hava akışının yönüne uygun olmalıdır. Elüat HPLC analizinden önce filtrelenirse geri desorpsiyon gerçekleştirilebilir. Her numune partisi için, filtrelenen net ekstrakt, filtrenin kirletici maddelerden arınmış olduğunu doğrulamak üzere analiz edilir. Ekli kartuşlu şırınga, şırınga rafına yerleştirilir. Karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin ve reaksiyona girmemiş DNPH'nin desorpsiyonu gerçekleştirilir ve 5 ml asetonitrilin şırıngadan yerçekimi ile kartuş içinden dereceli bir test tüpüne veya 5 ml kapasiteli hacimsel şişeye akmasına izin verilir. Kullanılan numune alma kartuşuna bağlı olarak diğer hacimlerde asetonitril enjekte edilebilir. Not - Kuru silika jel kartuşunun serbest hacmi 1 ml'nin biraz üzerindedir. Kartuş filtresi ile şırınga arasında hava kabarcıklarının bulunması nedeniyle, asetonitrilin tamamı şırıngadan kartuşun içine akmadan önce eluat akışı durabilir. Bu durumda, uzun bir Pasteur pipeti kullanılarak şırıngaya asetonitril enjekte edilerek hava kabarcıkları giderilir. Çözelti asetonitril ile 5 ml işaretine kadar seyreltildi. Şişe numuneyle aynı şekilde etiketlenir. Bir kısım, florokarbon membranlı bir şişeye pipetlenir. HPLC ile karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin içeriği açısından bir kısım analiz edilir. Yedek olarak ikinci bir kısım alınabilir ve tahlil tamamlanana ve birinci kısmın geçerli bir tahlili elde edilene kadar buzdolabında saklanabilir. Gerekirse doğrulama tahlili için ikinci bir kısım kullanılır. Numune alma için DNPH ile kaplanmış iki kat sorbent içeren kapalı cam tüpler kullanıldığında, tüpün ikinci sorbent katmanına daha yakın olan ucunu (çıkış ucu) kırın. Emici yatağı tutan yayı ve cam yünü tapayı dikkatlice çıkarın. Sorbenti, florokarbon membranlı veya kapaklı temiz 4 ml'lik bir cam şişeye dökün. Şişe, numunenin yedek parçası olarak etiketlenmiştir. İkinci tıpayı cam yününden dikkatlice çıkarın ve kalan sorbenti 4 ml kapasiteli başka bir şişeye dökün. Şişe, numunenin ana parçası olarak etiketlenmiştir. Bir pipetle her şişeye 3 ml asetonitril ekleyin, şişeleri kapatın ve 30 dakika bekletin, bu sırada şişeler periyodik olarak çalkalanır. 9.3.3. HPLC kalibrasyonu Kalibrasyon çözeltileri, formaldehitin DNPH türevinin (bkz. 8.3) asetonitril içinde çözülmesiyle hazırlanır. 10 mg katı türevi 100 ml mobil fazda çözerek 100 mg/l'lik kütle konsantrasyonuna sahip bireysel stok çözeltileri hazırlayın. Her kalibrasyon çözümü iki kez analiz edilir (en az beş farklı kütle konsantrasyonu değeri) ve kromatografik zirvelerin alanına karşılık gelen çıkış sinyali değerlerinin, ilgili maddenin giriş kütlesine bağımlılığı hakkında bir tablo yapılır. (veya daha uygun bir şekilde, sabit döngü hacminde formaldehitin DNPH türevinin giriş kütlesi üzerinde (bkz. şekil 4 ve 5)). Kalibrasyon sırasında, numunenin analizi sırasında gerçekleştirilen ve 9.3.4'te belirlenen işlemlere karşılık gelen işlemler gerçekleştirilir. Kromatografın hafıza etkisinden kaçınmak için analiz, kütle konsantrasyonu en düşük olan çözeltiyle başlar. Bir UV detektörü veya bir diyot dizisine dayalı bir detektör kullanıldığında, 25 µl enjekte edilen hacim ile 0,05 - 20 µg/ml aralığında kütle konsantrasyonuna sahip solüsyonlar uygulanırken çıkış sinyalinin doğrusal bir bağımlılığı elde edilmelidir. Elde edilen sonuçlar bir kalibrasyon grafiği oluşturmak için kullanılır (bkz. Şekil 6). En küçük kareler yöntemiyle elde edilen kalibrasyon özelliği (tepe alanına karşılık gelen çıkış sinyalinin kütle konsantrasyon değerine bağımlılığı), korelasyon katsayısı 0,999'dan az değilse doğrusal kabul edilir. Her bir analitin tutulma süreleri birbirinden %2'den fazla farklılık göstermemelidir. Doğrusal bir kalibrasyon karakteristiği oluşturulduktan sonra stabilitesi, her bir bileşenin beklenen değerine yakın ancak tespit limitinin 10 katından az olmayan bir kütle konsantrasyon değerine sahip bir kalibrasyon çözeltisi kullanılarak günlük olarak kontrol edilir. Günlük kontrolle belirlenen çıkış sinyalindeki göreceli değişiklik, kütle konsantrasyonu en az 1 µg/ml olan analitler için %10'u ve kütle konsantrasyonu yaklaşık 0,5 µg/ml olan analitler için %20'yi aşmamalıdır. Daha büyük bir değişiklik gözlemlenirse, yeniden kalibre etmek veya yeni hazırlanmış kalibrasyon çözümlerine dayalı yeni bir kalibrasyon grafiği oluşturmak gerekir.
Kromatografi koşulları: sütun: C-18 ters faz; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su hacim oranına sahip; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1 ml/dak; alıkonma süresi: formaldehitin DNPH türevi için yaklaşık 7 dakika; enjekte edilen numune hacmi: 25 µl.
Şekil 4 - Bir formaldehit türevi olan DNPH'nin kromatogramına bir örnek
Kromatografi koşulları: sütun: C-18 ters faz; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su hacim oranına sahip; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1 ml/dak; alıkonma süresi: formaldehitin DNPH türevi için yaklaşık 7 dakika; enjekte edilen numune hacmi: 25 µl.
Şekil 5 - DNPH-formaldehit türevinin çeşitli kütle konsantrasyonlarındaki kromatogram örnekleri
Kromatografi koşulları: korelasyon katsayısı: 0,9999; sütun: C-18 ters faz; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su hacim oranına sahip; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1 ml/dak; alıkonma süresi: formaldehitin DNPH türevi için yaklaşık 7 dakika; enjekte edilen numune hacmi: 25 ul;
Şekil 6 - Formaldehit için kalibrasyon eğrisi örneği
9.3.4. HPLC ile formaldehit analizi HPLC sistemini 9.3.3'e göre birleştirin ve kalibre edin; sistemin tipik özelliği şu şekildedir: sütun: C-18, 4,6 mm iç çap, 25 cm uzunluğunda veya eşdeğeri; kolon sıcaklığının kontrol edilmesi gerekli değildir; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su (h/h), izokratik; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1,0 ml/dak; tutma süresi: DNPH-formaldehit türevi için bir C-18 sütunu kullanılarak 7 dakika, iki C-18 sütunu kullanılarak 3 dakika; enjeksiyon hacmi: 25 ul. Her analizden önce, stabil koşullardan emin olmak için dedektörün taban çizgisini kontrol edin. 600 ml asetonitril ve 400 ml suyu karıştırarak HPLC için mobil bir faz hazırlayın veya gradyan elüsyonu için uygun parametreleri ayarlayın. Ortaya çıkan karışım, yalnızca camdan veya PTFE'den yapılmış bir vakumlu filtreleme cihazında 0,22 μm gözenek boyutuna sahip bir polyester membran filtreden filtrelenir. Filtrelenen mobil fazın gazını, 10 ila 15 dakika boyunca helyumla temizleyerek (100 ml/dak) veya bir saat camı ile kaplı bir laboratuvar konik şişesinde 5 ila 10 dakika boyunca 60°C'ye ısıtarak alın. Dedektör hücresinde gaz kabarcıklarının oluşumunu önlemek için, sabit bir direnç sınırlayıcı (350 kPa) veya iç çapı 0,25 mm olan kısa (15–30 cm) bir PTFE tüp takılır. Mobil faz solvent kabına dökülür ve akış hızı 1,0 ml/dak'ya ayarlanır. İlk analizden önce pompanın 20 - 30 dakika kadar çalıştırılması gerekir. Dedektör ilk analizin başlamasından en az 30 dakika önce açılır. Dedektörün çıkış sinyali, elektrikli kayıt cihazları veya benzer bir çıkış cihazı kullanılarak kaydedilir. Manuel numune almalı sistemler için, kromatografa enjekte etmek üzere temiz bir enjeksiyon şırıngasına en az 100 µl numune çekin. Dozaj valfinin halkasını mobil fazla doldurun (dozaj valfi "yükleme" konumuna ayarlanmalıdır), fazla numuneyi bir şırınga kullanarak ekleyin. Kromatografiyi başlatmak için ölçüm valfi “numune enjeksiyonu” konumuna getirilir. Girişle eşzamanlı olarak veri işleme sistemi etkinleştirilir, giriş noktası açılır ve elektrikli ölçüm kendi kendine kayıt cihazının grafik bandında işaretlenir. Yaklaşık 1 dakika sonra, dozaj valfini "numune enjeksiyonu" konumundan "yükleme" konumuna getirin, bir sonraki numunenin analizine hazırlanmak için şırıngayı ve dozlama halkasını asetonitril ve su karışımıyla durulayın veya durulayın. Valf "numune enjeksiyonu" konumundayken dozaj valfinin döngüsüne solvent verilmesine izin verilmez. DNPH'den türetilmiş formaldehit elute edildikten sonra (bkz. Şekil 4), verileri kaydetmeyi bırakın ve bileşenlerin kütle konsantrasyonunu bölüm 10'a uygun olarak hesaplayın. Sistem, kararlı bir taban çizgisine ulaşıldıktan sonra numunelerin daha fazla analizi için kullanılabilir. Not - Birkaç analizden sonra kolonun kirlenmesi (örneğin, belirli bir akış hızı ve solvent bileşiminde sonraki her enjeksiyonda basınçta bir artış ile kanıtlandığı üzere), hacmi aşan bir hacme sahip %100 asetonitril ile yıkanarak ortadan kaldırılabilir. sütunun birkaç kez. Benzer bir koruma ön kolonlar kullanılarak da sağlanabilir. Analitin kütle konsantrasyonunun değeri, sistemin kalibrasyon karakteristiğinin doğrusal bölümünün ötesine geçerse, numune mobil fazla seyreltilir veya kromatografa daha küçük bir numune hacmi eklenir. Önceki enjeksiyonlardan elde edilen alıkonma süreleri tekrarlanamazsa (tolerans ± %10), uygun bir alıkonma süresi elde etmek için asetonitril-su oranı artırılabilir veya azaltılabilir. Saklama süresi çok uzunsa oran artırılır; çok azsa oran azaltılır. Çözücünün değiştirilmesi gerekiyorsa numuneyi yerleştirmeden önce yeniden kalibre edin (bkz. 9.3.3). NOT Verilen kromatografik koşullar formaldehitin belirlenmesi için optimize edilmelidir. Analistin, belirli bir analitik problem için kromatografi koşullarını optimize etmek amacıyla mevcut bir HPLC sistemiyle çalışmalar yürütmesi teşvik edilir. Otomatik numune enjeksiyonu ve veri toplama özelliğine sahip HPLC sistemleri de kullanılabilir. Ortaya çıkan kromatogram, 4.2 ve Şekil 2'ye göre ozon girişimi açısından incelenir. 9.3.5 Diğer aldehitlerin ve ketonların HPLC ile analizi 9.3.5.1. Genel Seri olarak bağlanan iki C-18 kolonu ve bir gradyan eluent beslemesi kullanılarak kromatografik koşulların optimizasyonu, havadan alınan diğer aldehitlerin ve ketonların analizine olanak tanır. Özellikle kromatografi koşulları, asetonu, propiyonaldehiti ve diğer bazı yüksek molekül ağırlıklı aldehitleri yaklaşık 1 saatlik bir analiz süresinde ayırmak için optimize edilmiştir.Mobil fazın bileşimi, C3'ün maksimum ayrılmasını elde etmek için doğrusal bir gradyan programında periyodik olarak değiştirilir, Kromatogramın uygun bölgesinde C4 ve benzaldehit. Bu amaçla aşağıdaki gradyan programı geliştirilmiştir: numune enjeksiyonu sırasında çözeltilerin hacim oranı 36 dakika içinde %60 asetonitril/%40 sudan %75 asetonitril/%25 suya değiştirilir; %100'e kadar asetonitril - 20 dakika içinde; %100 asetonitril - 5 dakika boyunca; doğrusal gradyan programlamanın yönünü 1 dakika içinde %100 asetonitrilden %60 asetonitril/%40 suya değiştirin; 15 dakika boyunca %60 asetonitril/%40 su hacim oranını koruyun. 9.3.5.2. Diğer karbonil bileşikleri için numunelerin analizi HPLC sistemini 9.3.3'e göre birleştirin ve kalibre edin. Sistem için tipik olanlar şunlardır: sütun: seri olarak bağlanmış iki C-18 sütunu; mobil faz: asetonitril/su; doğrusal gradyan modu; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1,0 ml/dak; degrade programı: 9.3.4'e göre. Yukarıdaki kromatografi koşulları, bir UV veya diyot dizisi detektörü, 25 ul döngü hacmine sahip bir otomatik örnekleyici, iki C-18 sütunu (4,6 x 250 mm) ve bir elektrik kayıt cihazı veya elektronik entegratöre sahip gradyan HPLC sistemleri için optimize edilmiştir. Analistin, belirli bir analitik problem için kromatografi koşullarını optimize etmek amacıyla mevcut bir HPLC sistemi üzerinde çalışmalar yapması teşvik edilir. En azından akrolein, aseton ve propiyonaldehidin ayrılması için optimizasyon gereklidir. Not - Kolon imalatçıları genellikle ters fazlı kolonlar için DNPH türevlerinin optimal ayırma koşullarına ilişkin tavsiyelerde bulunurlar. Bu öneriler, karbonil bileşiklerinin ayrılmasını bozmadan iki sütun kullanma ihtiyacını ortadan kaldırabilir. Numunedeki karbonil bileşikleri, alıkonma süreleri ve pik alanları, DNPH türevlerinin referans numuneleri için benzer göstergelerle karşılaştırılarak niteliksel ve niceliksel olarak belirlenir. Formaldehit, asetaldehit, aseton, propiyonaldehit, kretonaldehit, benzaldehit ve o-, m-, p-toluil aldehitler yüksek derecede güvenilirlikle belirlenir. Bütirik aldehitin belirlenmesi, yukarıda belirtilen kromatografik koşullar altında izobütiraldehit ve metil etil keton ile birlikte elüsyonu nedeniyle daha az güvenilirdir. Gradyan elüsyonlu bir HPLC sistemi ile elde edilen tipik bir kromatogram Şekil 7'de gösterilmektedir. Bireysel karbonil bileşiklerinin kütle konsantrasyonu, 9.3.4'e göre belirlenir.
|
Tepe tanımlama |
Birleştirmek |
Kütle konsantrasyonu, μg / ml |
Formaldehit | Asetaldehit | Akrolein | Aseton | propiyonaldehit | Krotonaldehit | Butyaldehit | benzaldehit | İzovaleraldehit | Valeraldehit | o - Toluilaldehit | m - Toluilaldehit | l - Toluilaldehit | Hekzanal | 2, 5-D ve metil l benzaldehit |
Şekil 7 - DNPH'nin kromatografik ayırma örneği - 15 karbonil bileşiğinin türevleri
10. Ölçüm sonuçlarının hesaplanması
Her numune için analitin toplam kütlesi (DNPH türevi) aşağıdaki formülle hesaplanır:M d= M s - m b , (3)
Nerede M d, kartuştan çıkarılan DNPH türevinin düzeltilmiş kütlesidir, μg; M s numune kartuşunun düzeltilmemiş kütlesidir, µg:
M s= A S( C std/ A std) V S D S; (4)
M b, boş numune kartuşundaki analitin kütlesidir, μg:M b= A B( C std/ A std) V B D B; (5)
A s, numune kartuşundan, geleneksel birimlerden ayrıştırılan analitin tepe alanıdır; A b, geleneksel birimler olan boş numune kartuşundan elüt edilen analitin tepe alanıdır; A std, günlük kalibrasyon, geleneksel birimler için kalibrasyon çözeltisindeki analit zirvesinin alanıdır; C std - günlük kalibrasyon için kalibrasyon çözeltisindeki analitin kütle konsantrasyonu, m kg / ml; V s, numune kartuşu için elde edilen eluatın toplam hacmi, ml; V b, boş kartuş için elde edilen eluatın toplam hacmi, ml; ds numune eluatının seyreltme faktörüdür: numune tekrar seyreltilmemişse 1; V D/ V a eğer numune, çıkış sinyali dedektörün doğrusallık bölgesinde olacak şekilde seyreltilmişse; V d - seyreltmeden sonraki hacim, ml; V a - seyreltmede kullanılan kısım, ml; D b, 1,0'a eşit boş seyreltme faktörüdür. Numunedeki A, ng/l'li bir karbonil bileşiğinin kütle konsantrasyonu aşağıdaki formülle hesaplanır:C bir = M D( M C/ M der)1000/ V m, (6)
Burada Mc, karbonil bileşiğinin moleküler ağırlığıdır (formaldehit için 30'dur); M der, DNPH türevinin moleküler ağırlığıdır (formaldehit için 210'dur); V m - 9.1, l'ye göre alınan kapalı odanın hava numunesinin toplam hacmi. Not - ppm ve ppm kullanılması önerilmez. Bununla birlikte, bazı kullanıcılara kolaylık sağlamak amacıyla, karbonil bileşiği ca'nın hacim oranı milyarda bir (ppb) cinsinden aşağıdaki formülle hesaplanır:
C bir= C∙ 24,4/ M c, (7)
Hava örneğinin toplam hacmi Vs, l, 25 ° C sıcaklığa ve 101,3 kPa basınca düşürüldü, formülle hesaplanırV s = (( V M ρ A)/101.3)(298/(273 + T A)), (8)
Nerede ρ A - kapalı alan içindeki ortalama atmosferik basınç, kPa; T A - kapalı bir odadaki ortalama ortam sıcaklığı, °C. Bileşimi aynı değerlere ayarlanmış referans numunelerle karşılaştırmak için standart ortam koşulları (sıcaklık 25 ° C ve basınç 101,3 kPa) altında analitin içeriğinin milyonda parça (ppm) cinsinden ifade edilmesi gerekiyorsa, örneklenen hacim standart koşullara düşürülmemelidir.
11. Performans kriterleri ve ölçüm sonuçlarının kalite kontrolü
11.1. Genel Hükümler
Bu bölüm, ölçüm sonuçlarının kalite kontrolünü sağlamak için gerekli önlemleri belirler ve karşılanması gereken performans kriterlerinin karşılanmasına ilişkin rehberlik sağlar. Standardın kullanıcısı ISO 9001, ISO 17025 şartlarına uymak zorundadır.11.2. Standart çalışma prosedürleri
Standardın kullanıcısı, laboratuvarda aşağıdaki faaliyetler için standart işletim prosedürleri geliştirmelidir: kullanılan ekipmanın üreticisini ve modelini belirterek numune alma sisteminin montajı, kalibrasyonu ve kullanımı; numune almada kullanılan reaktiflerin ve numunelerin hazırlanması, saflaştırılması, saklanması ve işlenmesi; Kullanılan ekipmanın marka ve modelini belirten HPLC sisteminin montajı, kalibrasyonu ve kullanımı; Bilgisayarın kullanılan donanım ve yazılımını gösteren verileri kaydetme ve işleme yöntemi. Standart işletim prosedürlerinin tanımı, adım adım talimatları içermeli ve laboratuvarda çalışan personel için erişilebilir ve anlaşılır olmalıdır. Standart çalışma prosedürleri bu standardın gereklerine uygun olacaktır.11.3. HPLC Sistem Verimliliği
HPLC sisteminin verimliliği, aşağıdaki formülle hesaplanan kolon verimliliği η (teorik plaka sayısı) ile belirlenir.η = 5,54( T r /w 1/2) 2 , (9)
Nerede T r, analitin tutulma süresidir, s; w 1/2 - yarım yükseklikte bir bileşen için tepe genişliği, s. Kolon verimliliği en az 5000 teorik plaka olmalıdır. Numunelerin HPLC sistemine tekrarlanan günlük enjeksiyonları sırasında çıkış sinyalinin bağıl standart sapması, analit kütle konsantrasyonu en az 1 µg/mL olan kalibrasyon çözeltileri için ±%10'u aşmamalıdır. Bazı karbonil bileşiklerinin kütle konsantrasyonu 0,5 µg/ml'den fazla olmadığında tekrarlanan analizlerin kesinliği %20'ye kadar artabilmektedir. Tutma süresi hassasiyeti, analizin herhangi bir gününde ±%7 dahilinde olmalıdır.
11.4. Örnek Kaybı
İzin verilen sorbent yükü aşıldığında veya hacim akışı, kullanılan numune alma sistemi için izin verilen maksimum değeri aştığında numune kaybı gözlemlenir. Seri bağlı iki numune alma kartuşu takılarak ve ardından her birinin içeriği analiz edilerek veya iki bölümlü bir sorbent kartuşu takılarak her iki bölüm de analiz edilerek numune kaybı önlenebilir. Yedek bölümdeki analit miktarı ana bölümdeki analit miktarının %15'inden fazla ise bir "atılım" olduğu varsayılır ve sonuçların doğruluğu sorgulanır.12. Kesinlik ve belirsizlik
Diğer bileşiklerin analizinde olduğu gibi, iç mekan havasındaki formaldehit içeriğinin belirlenmesi sonucunun kesinliğini ve belirsizliğini iki faktör etkiler: analitik prosedürün tekrarlanabilirliği ve havadaki analitin içeriğinin zaman içinde değişmesi. Kaynak yoğunluğu ve havalandırma koşullarındaki değişikliklerin etkisini ölçmek zor olsa da, ikinci faktörün birinciden çok daha etkili olduğu düşünülmektedir. Analitik prosedüre ilişkin hata değerlerine ilişkin genel bilgiler Ek A'da verilmiştir.Ek A
(referans)
Kesinlik ve Belirsizlik
Bu Uluslararası Standartta verilen analiz metodolojisine benzer bir metodoloji değerlendirilmiştir. Analitik prosedüre ilişkin kesinlik, en az 1 µg/mL'lik bir analit kütle konsantrasyonu için ± %10 dahilinde olmalıdır. 0,5 μg/ml'yi aşmayan kütle konsantrasyonunda, bazı karbonil bileşiklerinin tekrarlanan analizlerindeki kesinlik %25'e kadar artabilir. DNPH ile kaplanmış silika jel kartuşlarının (partikül boyutu 55 ila 105 µm) kullanıldığı bir yöntem, bu standartta belirtilen yönteme benzer şekilde gidiş-dönüş [14] - [16] yönteminde değerlendirildi. Aşağıdaki değerlendirmenin sonuçları, iç mekan havasını analiz etmek için bu yöntemi kullanmanın etkinliğini değerlendirmek için kullanılabilir. İki farklı laboratuvar, ABD'nin 14 şehrinde yürütülen bir araştırma programının parçası olarak atmosferik havadaki formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin 1500'den fazla ölçümünü gerçekleştirmek için kartuşları kullandı [15], [16]. Bir formaldehit türevi olan DNPH kalibrasyon çözeltisinin HPLC sistemine 2 ay boyunca tekrarlanan 45 enjeksiyonunun bağıl standart sapma olarak ifade edilen kesinliği %0,85 idi. DNPH kaplı kartuşlardan alınan 12 özdeş numunenin her birinin üç katlı analizinin sonuçlarına dayanarak, %10,9'luk göreceli standart sapma dahilinde tutarlı olan formaldehit içeriği değerleri elde edildi. Döngüsel testlere ABD, Kanada ve Avrupa'dan 16 laboratuvar katıldı. Bu testler sırasında boş numuneli 250 kartuş, enjekte edilmiş DNPH türevleri içeriğine sahip üç set 30 kartuş ve araba egzoz gazları ile çevreye maruz kalan 13 seri kartuş [14] - [16] analiz edildi. 4.2'nin gerekliliklerini karşılayan kartuşlar bir laboratuvar tarafından hazırlandı. Tüm numuneler, round robin'e katılan laboratuvarlara rastgele atandı. Devre testlerinin sonuçları Tablo A.1'de özetlenmiş ve verilmiştir. NOT: Round robin testinde standartlaştırılmış bir HPLC analiz prosedürü kullanılmamıştır. Denemelere katılanlar, pratikte kullandıkları HPLC bazlı yöntemleri laboratuvarlarında kullandılar. 1988 yılında ABD araştırma programı kapsamında gerçekleştirilen iki ölçüm serisinin (aynı yerden numune alma) sonuçları arasındaki farkın yüzde olarak ifade edilen mutlak değeri, formaldehit (n = 405), asetaldehit için %11,8 idi. - %14,5 (n = 386) ve aseton - %16,7 (n = 346) [15], [16]. Bu program çerçevesinde formaldehit içeriği açısından hemen hemen aynı noktadan alınan iki numunenin başka bir laboratuvar tarafından analiz edilmesi sonucunda formaldehit için bağıl standart sapma 0,07, korelasyon katsayısı 0,98, belirsizlik ise eksi 0,05 olarak bulunmuştur. 15]. Asetaldehit için karşılık gelen değerler 0,12 idi; 0,95 ve eksi 0,50 ve aseton için - 0,15; 0,95 ve eksi 0,54 [16]. Bir laboratuvar tarafından bir yıl boyunca kartuşlara DNPH enjeksiyonu yapıldıktan sonra yapılan analiz, ortalama belirsizliğin formaldehit için %6,2 (n = 14) ve asetaldehit için %13,8 (n = 13) olduğunu gösterdi. Bu program kapsamında bir laboratuvar tarafından DNPH enjeksiyonundan sonra 30 kartuşun analizi, ortalama belirsizliğin formaldehit için %1,0 (aralık - %49 ila + %28) ve %5,1 (aralık - eksi %38 ila eksi %39) olduğunu gösterdi. asetaldehit için. Çizelge A.1 - Gidiş-dönüş testlerinin sonuçları |
Örnek tip |
Formaldehit |
Asetaldehit |
propiyonaldehit |
benzaldehit |
Boş kartuşlar: | aldehit, mcg | RSD, % | N | Örnek Kartuş 3): | ekstraksiyon derecesi, % (rsd , %) | kısa | ortalama | yüksek | N | Araç egzoz gazlarının bulunduğu ortamdan alınan örnekler: | aldehit, mg | RSD, % | N | a) Kartuşa verilen düşük, orta ve yüksek seviyedeki aldehit yaklaşık 0,5 idi; Sırasıyla 5 ve 10 mcg. Not - Çalışmalara 16 laboratuvar katılmıştır. Değerler, aykırı değerler çıkarıldıktan sonra bir veri serisinden türetildi. Tabloda kullanılan tanımlar: rsd - bağıl standart sapma; n, ölçüm sayısıdır. |
Ek B
(referans)
Karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin erime noktaları
Tablo B.1 - Karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin erime noktaları |
Karbonil bileşiğinin adı |
DNPH türevinin erime noktası [17], °С |
Asetaldehit | 152 ila 153 (168,5 [18], 168 [19]) | Aseton | 125 - 127 (128[ 18], 128[ 19]) | benzaldehit | 240 - 242 (235 [ 19]) | Butyaldehit | 119 - 120 (122 [ 19]) | Kretonaldehit | 191 - 192 (190 [ 19]) | 2,5-dimetilbenzaldehit | 216,5 ila 219,5 | Formaldehit | 166 (167 [ 18], 166 [ 19]) | Heksanaldehit | 106'dan 107'ye | İzovaleraldehit | 121,5 ila 123,5 | propiyonaldehit | 144 - 145 (155 [ 19]) | o - Toluilaldehit | 193 - 194 (193 - 194 [19]) | m - Toluilaldehit | 212 (212 [ 19]) | n - Toluilaldehit | 234 - 236 (234 [ 19]) | Valeraldehit | 108 ila 108,5 (98 [ 19]) |
Ek C
(referans)
Rusya Federasyonu'nun ulusal standartlarının referans uluslararası standartlarla uyumu hakkında bilgi
Tablo C.1 |
Referans gösterimi uluslararası standart |
İlgili ulusal standardın tanımı ve adı |
ISO 9001:2000 | GOST R ISO 9001-2001 Kalite yönetim sistemleri. Gereksinimler | ISO 16000-1:2004 | GOST R ISO 16000-1-2007 İç hava. Bölüm 1. Örnekleme. Genel Hükümler | ISO 16000-2:2004 | GOST R ISO 16000-2-2007 İç hava. Bölüm 2. Formaldehit içeriği için numune alma. Anahtar noktaları | ISO 16000-4:2004 | GOST R ISO: 16000-4-2007 İç hava. Bölüm 4. Formaldehit tayini. Difüzyon örnekleme yöntemi | ISO/IEC17025:2005 | GOST R ISO/IEC 17025-2006 Test ve kalibrasyon laboratuvarlarının yeterliliği için genel gereklilikler | * İlgili ulusal standart yoktur. Onaylanmadan önce bu Uluslararası Standardın Rusça tercümesinin kullanılması tavsiye edilir. Bu uluslararası standardın çevirisi Federal Teknik Düzenlemeler ve Standartlar Bilgi Fonu'nda bulunmaktadır. |
Kaynakça
| Yöntem TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Ortam Havasındaki Toksik Organik Bileşiklerin Belirlenmesine Yönelik Yöntemler Özeti, ABD. Çevre Koruma Ajansı, Cincinnati, OH, 1996 | Avrupa için Hava Kalitesi Kılavuzları. Kopenhag: DSÖ Avrupa Bölge Ofisi. DSÖ Bölgesel Yayınları. Avrupa serisi No. 23/1987 | Revize edilen değerler web sayfalarına bakınız: | www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf | Tejada, S.B., Havadaki aldehit ve keton numunelerinin alınması için asitleştirilmiş 2,4-dinitrofenilhidrazin ile yerinde kaplanmış silika jel kartuşlarının değerlendirilmesi, Int. J. Çevre. Anal. Chem., 26, 1986, s. 167 - 185 | Grosjean, D., Güney Kaliforniya'daki ortam formaldehit, asetaldehit ve formik asit seviyeleri: Bir yıllık temel çalışmanın sonuçları, Environ. bilim. Technol., 25, 1991, s. 710 - 715 | J.-O. Levin ve R. Lindahl, DNPH kaplı filtreler kullanılarak aldehit ölçüm yöntemleri - Özet ve sonuçlar, Proc. Çalıştay "Örnekleme Projesi", 27 - 28 Haziran 1996, Mol, Belçika | VDI 3862 Bölüm 2 | Gaz Emisyon Ölçümü - Alifatik ve Aromatik Aldehit ve Keton Ölçümü - DNPH Yöntemi - İmpinger Yöntemi | VDI 3862 Bölüm 3 | Gaz Emisyon Ölçümü - Alifatik ve Aromatik Aldehit ve Keton Ölçümü - DNPH Yöntemi - Kartuş Yöntemi | A. Sirju ve P.B. Shepson, atmosferik karbonil bileşiklerinin ölçümü için DNPH kartuş tekniğinin laboratuvar ve saha araştırması, Environ. bilim. Technol., 29, 1995, s. 384 - 392 | Arnts, R.R. ve Tejada, S.B., Havadaki formaldehitin belirlenmesi için 2,4-Dinitrofenilhidrazin kaplı silika jel kartuş yöntemi: Bir ozon girişiminin tanımlanması, Environ. bilim. Technol., 23, 1989, s. 1428 - 1430 | Sirju, A. ve Shepson, P.B. Atmosferdeki karbonil bileşiklerinin ölçümü için DNPH kartuş tekniğinin laboratuvar ve saha değerlendirmesi, Environ. bilim. Technol., 29, 1995, s. 384 - 392 | R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, PL O"Hara ve R.F. Jongleux, Ortam havasındaki karbonil bileşiklerinin ölçümünde ozon gideriminin etkileri: Toksik ve İlgili Hava Kirleticilerinin Ölçümünde Yöntem TO-11'i kullanan saha deneyimi, Cilt 1, Hava ve Atık Yönetimi Derneği Yayını VIP -21, Pittsburgh, PA, ABD, 1991, s. 51-60 | T.E. Kleindienst, E.W. Corse, F.T. Blanchard ve W.A. Lonneman, Ozon varlığında ve yokluğunda formaldehit ölçümünde DNPH kaplı silika jel ve C1 8 kartuşlarının performansının değerlendirilmesi, Environ. bilim. Technol., 32, 1998, s. 124 - 130 | EN 1232:1997 | İşyeri atmosferleri - Kimyasal maddelerden kişisel numune alınmasına yönelik pompalar - Gereksinimler ve deney yöntemleri | ASTM D51 97-97 Havada Formaldehit ve Diğer Karbonil Bileşiklerinin Tayini için Standart Test Yöntemi (Aktif Örnekleyici Metodolojisi), Yıllık ASTM Standartları Kitabı, 11.03, Amerikan Test ve Malzeme Derneği, West Conshohoken, PA, ABD. , s. 472 - 482 | USEPA, 1989 Kentsel hava toksikleri izleme programı: Formaldehit sonuçları, Rapor No. 450/4-91/006. BİZ. Çevre Koruma Ajansı, Research Triangle Park, NC, ABD, Ocak 1991 | USEPA, 1990 Kentsel Hava Toksiklerini İzleme Programı: Karbonil Sonuçları, Rapor No. 450/4-91/025, ABD Çevre Koruma Ajansı, Research Triangle Park, NC, ABD, Temmuz 1991 | Analiz Sertifikası, Radian International, Austin, TX, ABD | Kimya ve Fizik El Kitabı, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, ABD | Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Almanya |
Metodik talimatlar.
Formalin - sulu formaldehit çözeltisi (%35-40). Karakteristik bir kokuya sahip renksiz şeffaf bir sıvıdır, soğutulmuş halde saklandığında formalin çökelti oluşumuyla bulanıklaşır. Dezenfeksiyon için formalinde belli miktarda formaldehit içeren bir çözelti hazırlanır.
Dezenfeksiyondan önce çözeltideki formaldehit yüzdesinin kontrol edilmesi gerekir. Genellikle %35-40 formaldehit içeren formalinden formaldehit çözeltisi hazırlanır. Örneğin, mevcut %40 formalinden %4 formaldehit çözeltisi hazırlamak için öncelikle aşağıdaki oranı hazırlamanız gerekir:
100: 40 \u003d x: 4, buradan x \u003d 100 ∙ 4 / 40 \u003d 10
Bulunan değer, %4 formaldehit çözeltisi elde etmek için mevcut %40 formalinden 10 ml ve 90 ml su almanız gerektiği anlamına gelir.
Her formalin partisi için ilacın adını, bitkinin adını, formaldehit kütlesini ve yüzdesini gösteren bir pasaport bulunmalıdır.
Formalin, hayvancılık tesislerini dezenfekte etmek için kullanılır. Sulu çözeltilerde, gaz halinde (buhar-formalin odaları, aerosoller) hem saf halde hem de diğer kimyasallarla karışım halinde kullanılabilir. Bakterisidal etkisi formaldehitin mikrobiyal proteinleri denatüre etme yeteneğine dayanmaktadır.
1. Egzersiz.Formalinde formaldehit yüzdesinin belirlenmesi (titrasyon yöntemi)
Züccaciye ve reaktifler: 500 ml konik şişe, büretler, normal sodyum hidroksit çözeltisi, desinormal iyot çözeltisi, desinormal sodyum tiyosülfat çözeltisi, hidroklorik asit - 1 N. çözelti, %1 nişasta çözeltisi.
Tanım ilerlemesi: 30 ml normal sodyum hidroksit çözeltisi, 20 kez seyreltilmiş 50 ml formalin (5 ml formaline 95 ml damıtılmış su eklenir) ve 100 ml 0.1 n. Büretten küçük porsiyonlar halinde dökülen iyot, dökülen iyot kısmını şişedeki sıvı ile şişenin dairesel hareketiyle dikkatlice karıştırır. Daha sonra şişenin ağzı kapatılır ve 30 dakika boyunca karanlık bir yere konur, ardından 40 ml İN sodyum klorür ilave edilir. hidroklorik asit çözeltisi. Bu durumda neredeyse renksiz bir sıvı (karışım) kahverengiye döner. Desinormal tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Karışım hafif sarı bir renk aldığında şişeye 1 ml %1'lik nişasta çözeltisi (indikatör) dökülür. Sıvı maviye döner ve titrasyon devam ettikçe renksiz hale gelir. Formalindeki formaldehit yüzdesi aşağıdaki formülle belirlenir:
x \u003d (100 - y) ∙ 0,0015 ∙ 20 ∙ 20,
100, iyot çözeltisi miktarı, ml;
y titrasyon için kullanılan tiyosülfat miktarıdır, ml;
0,0015 - formaldehitin gram eşdeğeri;
20 - formalinin seyreltilmesi;
20, yüzdeye dönüştürmek için kullanılan bir çarpandır.
Görev 2. Formalinde formaldehitin yoğunluğa göre belirlenmesi
Züccaciye ve reaktifler: 0,5 veya 1 l'lik bir cam silindir, 1,08-1,16 bölmeli bir yoğunluk ölçer, test edilen formalin (18 ... 20 0 C sıcaklığa sahip olmalıdır).
Tanım ilerlemesi: formalin bir cam silindire yüksekliğinin ⅔'üne kadar dökülür ve densimetre ile yoğunluğu belirlenir. Formaldehit yüzdesi aşağıdaki formülle hesaplanır:
x \u003d 1000 (D - 1) / 2,5,
D formalinin yoğunluğudur;
1 - su yoğunluğu;
1000 - kesirli sayıları tam sayıya dönüştürmek için çarpan;
2,5 bir sabittir.
Kuru formalin(paraform) %95-96 oranında formaldehit içerir. Beyaz bir tozdur. % 1 konsantrasyonlu bir çözelti elde etmek için 1 kısım kuru formalin ve 99 kısım su alın (sırasıyla% 3'lük bir konsantrasyon için 3 kısım toz ve 97 kısım su vb.). Su 50 ... 60 0 C'ye ısıtılmalıdır.
Dezenfeksiyon için formaldehit solüsyonlarıyla aynı sırada ve aynı konsantrasyonlarda kuru formalin solüsyonları kullanılır.
Parasode ve fospar Beyaz tozlardır, sıcak suda (50...60 0 C) yüksek oranda çözünür, depolama sırasında stabildir. Paraform, sodyum karbonat ve trisodyum fosfat esas alınarak hazırlanırlar ve %50 paraform içerirler. Yüksek bakterisidal ve virüsidal özelliklere sahiptirler. Islak dezenfeksiyon için% 3-4'lük parasode ve fospar çözeltileri kullanılır.
Bu konsantrasyondaki çözeltileri elde etmek için, preparatlardan birinin sırasıyla 3 veya 4 kg'ını alın, yavaş yavaş 50 litre sıcak su (50 ... 60 0 C) ekleyin, tamamen eriyene kadar karıştırın, ardından ekleyin soğuk su 100 litre dezenfektan elde etmek için.
Aerosol yöntemi ile parasode ve fospar odanın 1 m3'üne 30 ml oranında %40'lık çözeltiler halinde kullanılır. %40'lık solüsyon hazırlamak için 100 litre suya preparatlardan birinden 40 kg alın.
RUSYA FEDERASYONU DEVLET KOMİTESİ
ÇEVRESEL KORUMA
SUYUN KANTİTATİF KİMYASAL ANALİZİ
ÖLÇÜM TEKNİĞİ
FORMALDEHİT KÜTLE KONSANTRASYONU
DOĞAL VE ARITILMIŞ ATIKSU ÖRNEKLERİNDE
ASETİL ASETON İLE FOTOMETRİK YÖNTEM
Analiz edilen numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonu üst sınırı aşarsa, formaldehit konsantrasyonunun düzenlenmiş aralığa karşılık gelmesi için numune seyreltilebilir.
Diğer numune bileşenlerinden kaynaklanan bozucu etkiler, formaldehitin buharla soyulması yoluyla ortadan kaldırılır.
2. YÖNTEMİN İLKESİ
Formaldehitin kütle konsantrasyonunun belirlenmesine yönelik fotometrik yöntem, amonyum iyonlarının varlığında formaldehitin asetilaseton ile sarı renkli bir reaksiyon ürününün oluşumuna dayanmaktadır. Oluşan bileşiğin renk yoğunluğu numunedeki formaldehit içeriğiyle orantılıdır. Optik yoğunluğun ölçümü bir dalga boyunda mı gerçekleştirilir? = 412 nm.
3. ÖLÇÜM HATASI VE BİLEŞENLERİNİN ATANAN ÖZELLİKLERİ
Bu yöntem, analiz sonuçlarına Tablo 1'de verilen değerleri aşmayan bir hata sağlar.
tablo 1
Ölçüm aralığı, doğruluk göstergelerinin değerleri, doğruluk, tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik
Metodolojinin doğruluk indeksinin değerleri aşağıdakiler için kullanılır:
Laboratuvar tarafından verilen analiz sonuçlarının kaydı;
Laboratuvarların test kalitesine yönelik faaliyetlerinin değerlendirilmesi;
Metodolojinin belirli bir laboratuvarda uygulanmasında analiz sonuçlarının kullanılma olasılığının değerlendirilmesi.
4. ÖLÇÜM ALETLERİ, YARDIMCI CİHAZLAR, REAKTİFLER VE MALZEMELER
4.1. Ölçüm aletleri
|
Ölçen bir spektrofotometre veya fotometre |
|
|
50 mm emici katman kalınlığına sahip küvetler |
|
|
|
GOST24104-2001 |
|
En büyük genel amaçlı laboratuvar terazileri |
GOST24104-2001 |
|
Hatalı sertifikalı formaldehit içerikli СС |
|
|
Hacimsel şişeler, toplu |
|
|
Dereceli pipetler |
|
|
Tek işaretli pipetler |
|
|
Dereceli silindirler |
|
4.2. Yardımcı cihazlar
|
Kapalı spiralli elektrik fayansları |
|
|
Dolaplı kurutma laboratuvarı |
|
|
banyo suyu |
|
|
Buzdolabı ev |
|
|
Tartım kapları (kutular) |
|
|
Kimyasal camlar |
|
|
V-1-1000 THS |
|
|
Huni laboratuvarı |
|
|
Formaldehit sıyırıcılar (yuvarlak dipli şişeler) |
|
|
Şişeler konik |
|
|
Kn-2-100-18 THS |
|
|
Kn-1-250-18-29/32 KhS |
|
|
Damlalık 1(2)-50 XC |
|
|
25 - 30 cm uzunluğunda cam çubuklar ve? 3 - 4mm |
Ölçüm cihazları belirlenen süre sınırları içerisinde doğrulanmalıdır.
İthal olanlar da dahil olmak üzere diğer ölçü aletlerinin ve yardımcı cihazların, p.p.'de verilenlerden daha kötü olmayan özelliklere sahip olmasına izin verilir. 4.1 ve 4.2.
4.3. Reaktifler ve malzemeler
|
Formaldehit, %40 sulu çözelti |
|
|
Taze damıtılmış asetilaseton |
|
|
Amonyaklı su, konsantre |
|
|
amonyum asetat |
|
|
Sülfürik asit |
|
|
Hidroklorik asit |
|
|
Asetik asit |
|
|
Potasyum hidroksit veya |
|
|
sodyum hidroksit |
|
|
Potasyum bikromat (potasyum dikromat) veya |
|
|
potasyum dikromat, standart titre 0,1 mol/dm3 eşdeğer |
|
|
Sodyum tiyosülfat (sodyum sülfat), pentahidrat veya |
|
|
sodyum sülfat (tiyosülfat), standart titre 0,1 mol/dm3 eşdeğer |
|
|
potasyum iyodür |
|
|
İyot kristal veya |
|
|
iyot, standart titre 0,01 mol/dm 3 eşdeğer |
|
|
Sodyum sülfat susuz Na2S04 |
|
|
Sodyum karbonat susuz Na2C03 |
|
|
Kloroform |
|
|
Nişasta çözünür |
|
|
Üniversal gösterge kağıdı |
|
|
Anestezi filtreleri "beyaz bant" |
|
|
Arıtılmış su |
Analiz için kullanılan tüm reaktifler analitik saflıkta olmalıdır. veya h.h.
İthal olanlar da dahil olmak üzere diğer düzenleyici ve teknik belgelere göre üretilen reaktiflerin, en azından analitik dereceli nitelikte kullanılmasına izin verilir.
6. OPERATÖR YETERLİLİK GEREKSİNİMLERİ
Ölçümler, fotometrik analiz tekniğinde uzman ve spektrofotometre veya fotometrenin kullanım kılavuzunu incelemiş bir analitik kimyager tarafından yapılabilir.
7. ÖLÇÜM KOŞULLARI
Laboratuvarda ölçüm yaparken aşağıdaki koşulların karşılanması gerekir:
ortam hava sıcaklığı (22 ± 6) °С;
Atmosfer basıncı (84 - 106) kPa;
25 °C sıcaklıkta bağıl nem %80'den fazla değildir;
alternatif akımın frekansı (50 ± 1) Hz;
şebeke voltajı (220 ± 22) V.
8. NUMUNE ALMA VE DEPOLAMA
8.1. Numune alma, GOST R 51592-2000 “Su” gerekliliklerine uygun olarak gerçekleştirilir. Numune alma için genel gereklilikler”.
8.2. Numune alma ve saklama amaçlı cam eşyalar, doymuş soda külü (sodyum karbonat) çözeltisi ve ardından damıtılmış su ile yıkanır. Çok kirli bulaşıkları yıkarken, krom karışımı kullanılması, ardından musluk suyuyla iyice (en az 10 kez) durulanması ve damıtılmış su ile durulanması önerilir.
8.3. Su numuneleri, 0,5 dm3 kapasiteli, sıkı vidalı kapaklı, sızdırmazlığı sağlayan eklentilere sahip cam şişelere alınır.
Alınan numunenin hacmi en az 0,5 dm3 olmalıdır.
8.4. Numuneler, koruyucu olmadan 10 °C'nin üzerindeki bir sıcaklıkta saklandığında numune alma işleminden en geç 6 saat sonra veya 1 başına 5 cm3 asit çözeltisi (1: 1) oranında sülfürik asit ile muhafaza edildiğinde 10 gün içinde analiz edilir. dm3 su.
8.5. Numune alırken, onaylanmış formda aşağıdakileri belirten bir ek belge hazırlanır:
Analizin amacı, şüpheli kirletici maddeler,
Seçimin yeri, zamanı,
Örnek numarası
Örneği alan kişinin konumu, adı, tarihi.
9. ÖLÇÜMLER İÇİN HAZIRLIK
9.1. Solüsyonların ve reaktiflerin hazırlanması
9.1.1. Formaldehitten arındırılmış damıtılmış su.
Damıtılmış su 30 dakika kaynatılır ve oda sıcaklığına soğutulur. Hazırlandığı gün kullanın.
9.1.2. Sülfürik asit çözeltisi, 1:1.
Isıya dayanıklı bir behere konulan 100 cm3 distile suya, sürekli karıştırılarak 100 cm3 konsantre sülfürik asit ilave edilir ve soğutulur. Çözelti sıkıca kapatılmış bir şişede 1 yıl saklandığında stabildir.
9.1.3. Hidroklorik asit çözeltisi, 2:1.
170 cm3 damıtılmış suya 340 cm3 konsantre hidroklorik asit ekleyin ve karıştırın. Çözelti sıkıca kapatılmış bir kapta 6 ay saklandığında stabildir.
9.1.4. Potasyum veya sodyum hidroksit çözeltisi, 2 mol / dm3.
56 g KOH veya 40 g NaOH, 500 cm3 damıtılmış su içinde çözülür. Çözelti, sıkıca kapatılmış bir polietilen kapta 3 ay saklandığında stabildir.
9.1.5. Nişasta çözeltisi, %0,5.
0,5 g nişasta 15 - 20 cm3 damıtılmış su ile çalkalanır. Süspansiyon yavaş yavaş 80 - 85 cm3 kaynar damıtılmış suya dökülür ve 2 - 3 dakika daha kaynatılır. Soğuduktan sonra 2-3 damla kloroform ilave ederek muhafaza edin. En fazla 1 ay saklayın.
9.1.6. 0 konsantrasyonlu standart potasyum dikromat çözeltisi .0200 mol/dm3 eşdeğeri.
Standart bir titre kullanıldığında, ikincisi 500 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişede damıtılmış su içinde çözülür, daha sonra elde edilen çözeltinin 50 cm3'ü alınır, 500 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye aktarılır ve hacim damıtılmış su ile işarete ayarlanır.
Daha önce 105 ° C'de bir fırında 1 dakika kurutulmuş 0.4904 g K 2 Cr 2 O 7 numunesinden standart bir çözelti hazırlamak için - 2 saat sonra kantitatif olarak 500 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarın, damıtılmış suda çözün ve çözeltinin hacmini balon üzerindeki işarete getirin. İyice öğütülmüş mantarı olan bir şişede, karanlık bir yerde en fazla 6 ay süreyle saklayın.
9.1.7. 0.02 konsantrasyonlu standart sodyum tiyosülfat çözeltisi 0 mol/dm 3 eşdeğer.
Standart bir titre kullanıldığında, ikincisi, daha önce 1,5 saat kaynatılmış ve oda sıcaklığına soğutulmuş damıtılmış suda, 500 cm3 kapasiteli bir hacimsel şişede çözülür, daha sonra elde edilen çözeltinin 50 cm3'ü alınır, aktarılır. 500 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişe ve kaynamış damıtılmış su hacmini işarete getirin.
5 g Na 2 S 2 O 3 numunesinden standart bir çözelti hazırlamak için? 5H20, 1 dm3 damıtılmış su içinde eritilir, 1,5 saat önceden kaynatılır ve soğutulur ve çözeltinin hacmi şişe üzerindeki işarete getirilir. Elde edilen çözeltiye koruyucu olarak 2 cm3 kloroform eklenir.
Tam konsantrasyonu belirlemeden önce çözelti en az 5 gün bekletilir. En fazla 4 ay boyunca koyu renkli bir cam şişede saklayın.
Sodyum tiyosülfat standart çözeltisinin tam konsantrasyonu Ek A'da açıklandığı gibi en az ayda bir kez belirlenir.
9.1.8. İyot çözeltisi, 0,02 mol/dm3 eşdeğeri.
Standart bir titre kullanıldığında, ikincisi 500 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişede damıtılmış su içinde çözülür.
4 - 5 g KI numunesinden bir çözelti hazırlarken, az miktarda (20 - 25 cm3) damıtılmış su içinde çözün, 1,3 g kristal iyot ekleyin; Çözündükten sonra 480 cm3 daha distile su ilave edilerek karıştırılır.
Çözelti koyu renkli bir cam şişede saklanır.
İyot çözeltisinin tam konsantrasyonu, Ek A'da açıklandığı gibi en az ayda bir kez ayarlanır.
9.1.9. Asetik asit çözeltisi, 1:4.
1 hacim asetik asidi 4 hacim formaldehit içermeyen damıtılmış suyla karıştırın. Çözelti sıkıca kapatılmış bir kapta 3 ay saklandığında stabildir.
9.1.10. Asetilaseton çözeltisi, %5.
38 cm3 damıtılmış suya 2 cm3 asetilaseton ekleyin ve tamamen çözünene kadar karıştırın. Buzdolabında, toprak tıpası olan bir şişede 10 günden fazla saklanmamalıdır.
9.1.11. Amonyum asetat tampon çözeltisi.
80 cm3 buzlu asetik asit'e 90 cm3 konsantre amonyak çözeltisi ekleyin ve karıştırın. Ortaya çıkan tampon çözeltinin pH değeri 5,9 - 6,5 olmalıdır. Sıkıca kapatılmış bir şişede 3 aydan fazla saklanmamalıdır.
9.2. Kalibrasyon solüsyonlarının hazırlanması
Hazırlama prosedürüne göre sertifikalandırılmış kalibrasyon çözeltileri, standart bir numuneden (RS) veya %40 formaldehit (formalin) çözeltisinden hazırlanır.
CO kullanıldığında, başlangıç çözeltisi, kullanım talimatlarına uygun olarak seyreltilir.
Formalinden bir kalibrasyon çözeltisinin hazırlanması, paragraf 9.2.1 - 9.2.3'e uygun olarak gerçekleştirilir.
9.2.1. Formaldehit çözeltisi (A).
100 cm3 kapasiteli hacimsel bir şişeye, 2,5 cm3 potasyum veya sodyum hidroksit çözeltisi, 2,5 cm3 damıtılmış su ve 1 cm3% 40'lık formaldehit çözeltisi bir pipetle art arda dökülür. Çözeltinin hacmi distile su ile işarete kadar tamamlanıp karıştırıldı. Formaldehitin kesin konsantrasyonunu belirlemek için, elde edilen çözeltinin 1 cm3'ü, 250 cm3 kapasiteli öğütme tıpalı konik bir şişeye alınır, 20 cm iyot çözeltisi ve 10 cm3 potasyum veya sodyum hidroksit çözeltisi ilave edilir. pipet. Şişenin ağzı kapatılır ve karanlık bir yerde 15 dakika bekletilir. Daha sonra 5 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ekleyin, karıştırın ve karanlık bir yerde 10 dakika daha bırakın.
Açığa çıkan iyot fazlası, bir sodyum tiyosülfat çözeltisi ile soluk sarı bir renge titre edilir, 1 cm3 nişasta çözeltisi eklenir ve çözelti renksiz hale gelinceye kadar titrasyona devam edilir.
Belirleme 1-2 kez daha tekrarlanır ve sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacimlerinde 0,05 cm3'ten fazla bir tutarsızlık yoksa sonuç olarak ortalama değer alınır.
Ana çözeltideki (A) formaldehitin kütle konsantrasyonu aşağıdaki formülle hesaplanır:
burada Cf - formaldehit çözeltisinin kütle konsantrasyonu, mg/dm3;
C ve - iyot çözeltisinin konsantrasyonu, mol / dm3 eşdeğeri;
V ve - eklenen iyot çözeltisinin hacmi, cm3;
Ct - sodyum tiyosülfat çözeltisinin konsantrasyonu, mol/DM3 eşdeğeri;
Vt, fazla iyot çözeltisinin titrasyonu için kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmidir, cm3;
Vf, titrasyon için alınan formaldehit çözeltisinin hacmidir, cm3 .
Temel formaldehit çözeltisi buzdolabında 1 aydan fazla saklanmaz. Ara ve çalışma çözeltilerinin hazırlanması için kullanımdan önce tam konsantrasyonu belirlenir.
9.2.2. Kütle konsantrasyonu 0,100 mg/cm3 olan formaldehit çözeltisi (B).
0.100 mg / dm3 konsantrasyonunda 100 cm3 B çözeltisi elde etmek için alınması gereken A çözeltisinin hacmi aşağıdaki formülle hesaplanır:
burada Vf, A çözeltisinin hacmidir, cm3;
Cf - A çözeltisindeki formaldehitin kütle konsantrasyonu, mg/cm3 .
Hesaplanan A çözeltisi hacmi, dereceli bir pipet kullanılarak 100 cm3 kapasiteli balon jojeye konulur, damıtılmış su ile işarete getirilir ve karıştırılır. Çözelti bir günden fazla saklanmaz.
9.2.3. Kütle konsantrasyonu 5 mcg olan formaldehit içeren çözelti / cm3 (B).
5,0 cm3 formaldehit çözeltisi B, 100 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır, damıtılmış su ile işarete getirilir (madde 9.1.1) ve karıştırılır. Çözelti hazırlandığı gün kullanılır.
9.3. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması
Bir kalibrasyon grafiği oluşturmak için, 25 cm3 çözelti içinde 0 - 0,10 μg formaldehit içeren kalibrasyon numunelerinin hazırlanması gerekir.
Analiz koşulları madde 7'ye uygun olmalıdır.
Kalibrasyon eğrisi oluşturmaya yönelik numunelerin bileşimi ve sayısı Tablo 2'de gösterilmektedir.
Tüm kalibrasyon çözeltileri için, hazırlama prosedüründen kaynaklanan hatalar, formaldehitin kütle konsantrasyonunun belirlenen değerine göre %3'ü aşmaz.
Bir kalibrasyon grafiği oluştururken, 25 cm3 kapasiteli hacimsel şişelere (madde 9.1.1) 20 cm3 damıtılmış su eklenir, 1 veya 2 cm3 kapasiteli dereceli pipetlerle formaldehit B çözeltisinin porsiyonları eklenir. tabloya uygun olarak. 2, şişelerdeki çözelti hacimlerini işarete getirin, karıştırın ve 100 cm3 kapasiteli konik şişelere aktarın.
Tablo 2
Formaldehit tayininde kalibrasyon için numunelerin bileşimi ve sayısı
Kalibrasyon için numunelerin analizi, damıtma aşaması hariç, madde 10'a göre konsantrasyonlarına göre artan sırada gerçekleştirilir.
Formaldehit katkı maddeleri içeren numunelerin ve boş (katkı maddesi içermeyen) numunelerin optik yoğunluğunu? = 412 nm, rastgele sonuçları ve ortalama verileri ortadan kaldırmak için fotometrik olarak 3 kez. Boş numunenin ortalama optik yoğunluğunu, formaldehit katkı maddeleri içeren numunelerin ortalama optik yoğunluğundan çıkarın.
Kalibrasyon grafiği koordinatlar halinde oluşturulmuştur: kalibrasyon için numunedeki formaldehit içeriği, μg - optik yoğunluk.
9.4. Kalibrasyon karakteristiğinin stabilitesinin kontrol edilmesi
Kalibrasyon karakteristiğinin stabilite kontrolü en az ayda bir kez veya ana reaktifler (asetil aseton, amonyum asetat, tampon çözeltisi) değiştirilirken gerçekleştirilir. Kontrol aracı, kalibrasyon için yeni hazırlanmış numunelerdir (Tablo 2'de verilenlerden en az 3 numune).
Kalibrasyon için her numune için aşağıdaki koşulun karşılanması durumunda kalibrasyon karakteristiğinin stabil olduğu kabul edilir:
|X- C| ? 1,96?RI,
Nerede X- kalibrasyon için numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun kontrol ölçümünün sonucu;
İLE- kalibrasyon numunesindeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun sertifikalı değeri;
?RI- Metodolojinin laboratuvarda uygulanması sırasında belirlenen laboratuvar içi kesinliğin standart sapması.
Not . Metodolojiyi laboratuvarda uygularken aşağıdaki ifadeye dayanarak laboratuvar içi kesinliğin standart sapmasını oluşturmaya izin verilir: ? RI = 0,84?R Analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra iyileştirmeler yapılır.
Değerler mi? R Tablo 1'de gösterilmektedir.
Kalibrasyon karakteristiğinin stabilite koşulu yalnızca bir kalibrasyon numunesi için karşılanmazsa, büyük hata içeren bir sonucu hariç tutmak için bu numunenin yeniden ölçülmesi gerekir.
Kalibrasyon karakteristiği kararsızsa kararsızlığın nedenlerini bulun ve prosedür tarafından sağlanan diğer kalibrasyon numunelerini kullanarak stabilite kontrolünü tekrarlayın. Kalibrasyon karakteristiğinin kararsızlığı tekrar tespit edildiğinde yeni bir kalibrasyon eğrisi oluşturulur.
10. ÖLÇÜMLER
Bir damıtma şişesine 200 cm3 hacimli bir su numunesi yerleştirilir (koruma yapılmışsa, numune önce evrensel gösterge kağıdına göre bir KOH veya NaOH çözeltisi ile pH 7 - 8'e nötrleştirilir), 25 g sodyum sülfat eklenir, formaldehitin çıkarılması için tesisin parçaları bağlanır ve 100 cm3'lük bir ölçüm silindirine damıtılır.
Distilat bir cam çubukla iyice karıştırılır, 25 cm3'lük bir pipetle alınır, 100 cm3'lük konik bir şişeye, 2 cm3'lük bir asetat-amonyum tampon çözeltisine (veya 2,0 g amonyum asetat ve 0,5 cm3'lük bir amonyum) yerleştirilir. 1:4 asetik asit çözeltisi) ve 1,0 cm3 asetilaseton çözeltisi eklenir. Karışım, reaktifler tamamen çözünene kadar karıştırılır ve (40 ± 3) °C'deki su banyosunda 30 dakika bekletilir. Numune ile eş zamanlı olarak 25 cm3 formaldehit içermeyen distile su kullanılarak kör tayini yapılır.
5 cm emici tabaka kalınlığına sahip küvetlerde 412 nm'de damıtılmış suya göre çözeltilerin optik yoğunluğunu ölçün Boş bir deneyin optik yoğunluğu, numunenin optik yoğunluğundan çıkarılır.
Numunenin ölçülen optik yoğunluğu, kalibrasyon eğrisinin son noktasına karşılık gelen optik yoğunluğu aşarsa, formaldehit içermeyen damıtılmış su ile 25 cm3 hacme kadar seyreltilmiş daha küçük bir damıtılmış kısım ile belirlemeyi tekrarlayın (bölüm 9.1). .1).
11. ÖLÇÜM SONUÇLARININ İŞLENMESİ
Analiz edilen sudaki formaldehitin kütle konsantrasyonu X, mg / dm3, aşağıdaki formülle hesaplanır:
100 - damıtma hacmi, cm3;
1.2 - su numunelerinden formaldehit damıtma derecesini dikkate alan katsayı;
Vd - damıtılmış kısmın hacmi, cm3;
V in - damıtma için alınan su numunesinin hacmi, cm3.
İki laboratuvarda elde edilen analiz sonuçları arasındaki tutarsızlık tekrarlanabilirlik sınırını aşmamalıdır. Bu koşul karşılanırsa, analizin her iki sonucu da kabul edilebilir ve aritmetik ortalama değeri son değer olarak kullanılabilir.
Formaldehitin kütle konsantrasyonunun tüm düzenlenmiş ölçüm aralığı için Р = 0,95'teki tekrar üretilebilirlik sınırı R'nin değeri %22'dir.
Tekrarlanabilirlik sınırı aşılırsa, GOST R ISO 5725-6'nın 5. bölümüne göre analiz sonuçlarının kabul edilebilirliğini kontrol etmeye yönelik yöntemler kullanılabilir.
12. ANALİZ SONUÇLARININ SUNUMU
Analiz sonucu X kullanımını sağlayan belgelerde şu şekilde temsil edilebilir:
X ±?, mg / dm3, P \u003d 0,95,
Nerede? - yöntemin doğruluğunun bir göstergesi.
Anlam? formülle hesaplanır:
0.01 mi? D? X.
d'nin değeri tablo 1'de verilmiştir.
Analiz sonucunun laboratuvar tarafından verilen belgelerde şu şekilde sunulmasına izin verilir:
X ± ? ben, mg / dm3, P \u003d 0,95,
verilen? ben < ?,
Nerede X- metodolojinin reçetesine uygun olarak elde edilen analizin sonucu;
±? ben- Metodolojinin laboratuvarda uygulanması sırasında belirlenen ve analiz sonuçlarının stabilitesinin kontrolü ile sağlanan analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değeri.
Ölçüm sonucunun sayısal değerleri, hata karakteristiğinin değerleriyle aynı haneli bir rakamla bitmelidir.
13. YÖNTEMİN LABORATUARDA UYGULANMASI SIRASINDA ANALİZ SONUÇLARININ KALİTE KONTROLÜ
Metodoloji laboratuvarda uygulanırken analiz sonuçlarının kalite kontrolü şunları sağlar:
Analiz prosedürünün operasyonel kontrolü (tek bir kontrol prosedürünün uygulanmasındaki hatanın değerlendirilmesine dayanarak);
Analiz sonuçlarının stabilitesinin kontrolü (tekrarlanabilirliğin standart sapmasının stabilitesinin kontrolüne, laboratuvar içi hassasiyetin standart sapmasına, hataya dayanarak).
13.1. Toplama yöntemini kullanarak analiz prosedürünün operasyonel kontrolü için algoritma
K'ya kontrol standardı ile İLE.
İLEİle formülle hesaplanır:
K k \u003d | X "- X - C d |,
Nerede X" - bilinen bir katkı maddesi içeren bir numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu;
X- orijinal numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu;
Cd- katkı maddesinin miktarı.
Kontrol standardı İLE formülle hesaplanır:
Nerede? ben, X", ?ben, X- Metodolojinin uygulanması sırasında laboratuarda oluşturulan analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değerleri, sırasıyla bilinen bir katkı maddesi ile numunedeki ve orijinal numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonuna karşılık gelir.
Not . ben= 0,84? ?, analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra iyileştirmeler yapılır.
K'ya ? İLE. (1)
Koşul (1) karşılanmazsa kontrol prosedürü tekrarlanır. (1) numaralı koşulun tekrar tekrar yerine getirilmemesi durumunda, yetersiz sonuçlara yol açan nedenler bulunur ve bunları ortadan kaldıracak önlemler alınır.
13.2. Kontrol numunelerini kullanarak analiz prosedürünün operasyonel kontrolü için algoritma
Analiz prosedürünün operasyonel kontrolü, tek bir kontrol prosedürünün sonucunun karşılaştırılmasıyla gerçekleştirilir. K'ya kontrol standardı ile İLE.
Kontrol prosedürünün sonucu İLEİle formülle hesaplanır:
K'ya = |Xk - İLE|,
Nerede Xk- kontrol örneğindeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu;
İLE- kontrol numunesinin sertifikalı değeri.
Kontrol standardı İLE formüle göre hesaplanır
K = ?ben,
nerede ±? ben- kontrol için numunenin sertifikalı değerine karşılık gelen analiz sonuçlarının hata karakteristiği.
Not . Metodolojiyi laboratuvarda uygularken analiz sonuçlarının hata karakteristiğini aşağıdaki ifadeye dayanarak oluşturmaya izin verilir: ? ben= 0,84? ? analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra iyileştirmeler yapılır.
Aşağıdaki koşul karşılanırsa analiz prosedürü tatmin edici kabul edilir:
K'ya ? İLE. (2)
Koşul (2) karşılanmazsa kontrol prosedürü tekrarlanır. (2) numaralı koşulun tekrar sağlanamaması durumunda, tatmin edici olmayan sonuçlara yol açan nedenler bulunur ve bunların ortadan kaldırılmasına yönelik önlemler alınır.
Analiz prosedürünün operasyonel kontrolünün sıklığı ve analiz sonuçlarının stabilitesinin izlenmesine yönelik devam eden prosedürler Laboratuvar Kalite El Kitabı'nda düzenlenmiştir.
Ek A
(zorunlu)
Standart sodyum tiyosülfat ve iyot çözeltilerinin tam konsantrasyonunun belirlenmesi
A.1. Sodyum tiyosülfat çözeltisi
Titrasyon şişesine 80 - 90 cm3 damıtılmış su, 10,0 cm3 standart potasyum dikromat çözeltisi eklenir, 1 g kuru KI ve 10 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ilave edilir. Çözelti karıştırılır, karanlık bir yerde 5 dakika bekletilir ve numune, hafif sarı bir renk oluşana kadar sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Daha sonra 1 cm3 nişasta çözeltisi ekleyin ve mavi renk kayboluncaya kadar damla damla titrasyona devam edin. Titrasyon tekrarlanır ve titrant hacimlerinin değerleri arasındaki fark 0,05 cm3'ü geçmezse sonuç olarak ortalama değerleri alınır. Aksi halde, sonuçlar arasındaki fark 0,05 cm3'ten fazla olmayana kadar titrasyonu tekrarlayın.
Sodyum tiyosülfat çözeltisinin tam konsantrasyonu aşağıdaki formülle bulunur:
burada Ct, bir sodyum tiyosülfat çözeltisinin konsantrasyonu, mol / dm3 eşdeğeridir;
Cd - potasyum bikromat çözeltisinin konsantrasyonu, mol/dm eşdeğeri;
Vt, titrasyon için kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmidir, cm3;
V d - titrasyon için alınan potasyum bikromat çözeltisinin hacmi, cm3.
A.2. İyot çözeltisi
Titrasyon şişesine 60 - 70 cm3 distile su, 20 cm3 iyot çözeltisi, 10 cm3 hidroklorik asit çözeltisi pipetle ilave edilir ve soluk sarı renk alana kadar sodyum tiyosülfat ile titre edilir. Daha sonra 1 cm3 nişasta çözeltisi ekleyin ve çözelti renksiz hale gelinceye kadar damla damla titre edin. Titrasyon 1-2 kez daha tekrarlanır ve sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacimlerinde 0,05 cm3'ten fazla tutarsızlık olmadığında sonuç olarak ortalama değer alınır.
Formaldehit keskin bir kokuya sahip renksiz bir gazdır. Kozmetik endüstrisinde, tıpta, tekstil, ağaç işleme, mobilya endüstrilerinde kontrplak, sunta üretiminde, polimerik malzeme üretiminde ve organik sentezlerde koruyucu olarak yaygın olarak kullanılmaktadır.
ATMOSFERİK HAVA VE KONUT HAVASINDA NORMAL FORMALDEHİT İÇERİĞİ
Atmosferdeki formaldehitin ana kaynağı araba egzoz gazlarıdır. Ayrıca fotokimyasal süreçlerden kaynaklanan doğal bir arka plan da vardır.
Konut ve kamu binalarının atmosferinde ve havasında izin verilen maksimum formaldehit konsantrasyonları, GN 2.1.6.1338-03 "Nüfuslu alanların atmosferik havasındaki kirleticilerin İzin Verilen Maksimum Konsantrasyonları (MPC)" ile belirlenir. Bir kerelik maksimum MPC konsantrasyonu 0,05 mg/m3, ortalama günlük konsantrasyon ise 0,01 mg/m3'tür.
2014 yılında formaldehit standartları yukarı doğru revize edildi. Daha önce izin verilen maksimum tek ve ortalama günlük konsantrasyonlar sırasıyla 0,035 ve 0,003 mg/m3 idi. Değişiklikler, öncelikle atmosferik havadaki "arka plan" formaldehit konsantrasyonlarının arttığını ve ikinci olarak, modern malzemelerle doldurulmuş konut binalarında, düşük konsantrasyonların bugün neredeyse hiç bulunmadığını gösteriyor.
ÇALIŞMA ALANININ HAVASINDAKİ FORMALDEHİT İÇERİĞİNE İLİŞKİN STANDARTLAR
Çalışma alanının havasında izin verilen maksimum bir kerelik maksimum formaldehit konsantrasyonu, GN 2.2.5.1313-03 "Çalışma alanının havasındaki zararlı maddelerin İzin Verilen Maksimum Konsantrasyonları (MPC)" ile belirlenir. 0,5 mg/m3'tür. Bu değer yalnızca teknolojik süreçte belirli bir formaldehit emisyon kaynağının bulunduğu endüstriyel tesisler için geçerlidir.
Üretimdeki formaldehitin kaynağı şunlar olabilir: teknolojik süreçler Kimyasal hammaddeler, polimerler, inşaat ve kaplama malzemeleri, tekstil vb. üretiminde akış.
Tion'un blogu formaldehitin tehlikeleri, insanların sağlığını nasıl etkilediği ve bununla nasıl başa çıkılacağı hakkında çok iyi yazıyor.
Formaldehit konsantrasyonlarının atmosferik havada ve binaların (apartmanlar, ofisler ve üretim) havasında nasıl ölçüldüğünden bahsedeceğiz.
FORMALDEHİT TAYİNİ YÖNTEMLERİ
Havadaki formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için birçok yöntem vardır. Çoğu fotometrik veya florimetrik yöntemlere dayanmaktadır. Gaz ve iyon kromatografi yöntemlerine dayanan egzotik teknikler de vardır. Ayrıca bazı durumlarda elektrokimyasal sensörler de kullanılabilir. Doğrulukları daha düşüktür ancak havadaki formaldehit konsantrasyonlarının sürekli izlenmesine olanak tanır ve gerçek zamanlı sonuçlar sağlar.
Bağımsız laboratuvar Academlab, formaldehitin belirlenmesi için fotometrik ve florimetrik yöntemleri geliştirmiştir:
- M 02-02-2005 "Çalışma alanının havasındaki formaldehitin kütle konsantrasyonunu ve nüfuslu alanların atmosferik havasını "Fluorat-02" sıvı analizöründe florimetrik yöntemle ölçme metodolojisi"
- RD 52.04.824-2015 "Numunelerdeki formaldehitin kütle konsantrasyonu atmosferik hava. Fenilhidrazin ile fotometrik yöntemle ölçüm tekniği»
- MUK 4.1.2469-09 "Çalışma alanının havasındaki formaldehitin kütle konsantrasyonlarının fotometrik yöntemle ölçülmesi"
FORMALDEHİT İÇİN HAVA ANALİZİ İÇİN HAVA ÖRNEKLEMESİ
Numune alma prosedürü her iki yöntem için de aynıdır. Numune almadan önce absorpsiyon çözeltileri hazırlanır ve Zaitsev'in absorpsiyon cihazlarına yerleştirilir. Emiciler aspiratöre seri olarak bağlanır. Daha sonra mikro iklim parametreleri (sıcaklık, basınç, nem) kaydedilerek hava örneklemesine geçilir.
Her iki yöntemin analiz süreci de temelde aynıdır. Seçilen numuneler florimetrik ve fotometrik yöntemler için su banyosunda sırasıyla 45 ve 10 dakika ısıtılır. Soğuduktan sonra numuneler cihazda analiz edilir.
Florimetrik yöntemle analiz ilkesi, formaldehitin emici bir çözelti tarafından emilmesine ve ardından bir floresan türevinin oluşumunun amonyak ve 1,3-sikloheksanedion ile reaksiyonu yoluyla formaldehit içeriğinin belirlenmesine dayanır.
Fotometrik yöntem, formaldehitin amonyum asetat ortamında asetilaseton ile etkileşimine dayanmaktadır. Formaldehit konsantrasyonu, sarı reaksiyon ürününün absorbansının daha sonra fotometrik ölçümüyle belirlenir. Suyun formaldehit içeriği açısından analiz edilmesinde de benzer bir yöntem kullanılır.
Her özel durumda kullanılan metodolojinin seçimi, araştırmanın amacına ve beklenen konsantrasyonlara bağlıdır.
Evde veya işte - herhangi bir odada - hapşırırsanız, hoş olmayan bir koku ve ciltte veya mukozada tahriş hissederseniz, gözleriniz sulanırsa dikkatli olmalısınız: bunların hepsi formaldehite maruz kalmanın sonucu olabilir. Bizi arayın, havayı zararlı maddeler açısından analiz edelim!
