İklim odalarında formaldehit ve diğer zararlı uçucu kimyasalların salınımını belirleme yöntemi. Formalin
Grup K29
DEVLETLER ARASI STANDART
MOBİLYA, AHŞAP VE POLİMER MALZEMELER
Formaldehit ve diğer zararlı uçucuların emisyonunu belirleme yöntemi
iklim odalarındaki kimyasallar
Mobilya, kereste ve polimerler.
Formaldehit ve diğer uçucu kimyasalların belirlenmesi için yöntem
iklim odalarının havası
OKS 79.97.140
giriş tarihi
Önsöz
1 Tüm Rusya Tasarım ve Teknolojik Mobilya Enstitüsü (VKTIM), Tüm Rusya Ağaç İşleme Endüstrisi Araştırma Enstitüsü (VNIIDrev) ve Rusya Sıhhi ve Epidemiyolojik Denetim Devlet Komitesinin Hijyenik Uzmanlık Bilimsel ve Pratik Merkezi tarafından geliştirilmiştir.
Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi Teknik Sekreterliği tarafından TANITILMIŞTIR
2 Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLDİ
|
Devlet adı |
Ulusal standardizasyon kuruluşunun adı |
|
Belarus Cumhuriyeti |
Belstandart |
|
Moldova Cumhuriyeti |
Moldova standardı |
|
Kazakistan Cumhuriyeti |
Kazakistan Cumhuriyeti Devlet Standardı |
|
Ukrayna Devlet Standardı |
|
|
Rusya Federasyonu |
Rusya'nın Gosstandart'ı |
3 Komite Kararı Rusya Federasyonu 23.08.95 N 448 tarihli standardizasyon, metroloji ve sertifikasyon üzerine, devletlerarası standart GOST, 1 Temmuz 1996'dan itibaren Rusya Federasyonu'nun devlet standardı olarak doğrudan yürürlüğe girmiştir.
4 İLK KEZ TANITILDI
1 KULLANIM ALANI
Bu standart, mobilya ürünlerinden, sunta ve lif levhalardan, kontrplaklardan, bunlardan parça ve boşluklardan, parke ürünlerinden ve ayrıca polimer, yapısal malzemelerden iklim odalarında havaya formaldehit ve diğer zararlı uçucu maddelerin emisyonunu belirlemek için bir yöntem oluşturur. imalatları. , kaplama, bitirme ve yapıştırıcı malzemeler.
GOST 8.207-76 GSI. Çoklu gözlemlerle doğrudan ölçümler. Gözlem sonuçlarını işleme yöntemleri. Anahtar noktaları
GOST 1770-74 Laboratuar kapkacaklarının ölçülmesi. Silindirler, beherler, şişeler, test tüpleri. Özellikler
GOST 3117-78 Asetik amonyum. Özellikler
GOST 3118-77 Hidroklorik asit. Özellikler
GOST Çözünür nişasta. Özellikler
GOST Asetilaseton. Özellikler
GOST Mobilya. Genel Özellikler
GOST Koltuklar oditoryumlar. Genel Özellikler
GOST Oturmak ve yatmak için mobilyalar. Genel Özellikler
Eğitim kurumları için GOST Mobilya. Özellikler
3 TEST EKİPMANLARI VE AKSESUARLARI
3.1 Çalışma alanı hacmi 0.12 ila 50 m arasında olan iklim odaları
3.1.1 Odanın tasarımı, sızdırmazlığı, sıcaklığın ve nemin otomatik kontrolünü sağlamalıdır. Haznenin iç yüzeylerinin astarlanması için düşük emme kapasitesine sahip malzemeler (paslanmaz metal, cam) kullanılmalıdır.
3.1.2 Havalandırma sistemi, monte edilmiş numunelerle birlikte odanın tüm çalışma hacmi boyunca üniform hava sirkülasyonu sağlamalıdır.
3.1.3 Testler sırasında odanın çalışma hacminde aşağıdaki parametreler korunmalıdır:
hava sıcaklığı - (23±2) °С;
bağıl hava nemi - (45±5)%;
saatte hava değişimi - 1±0.1.
Parke ürünlerinin testi saatte hava değişimi (0,5 ± 0,05) ile gerçekleştirilir.
3.2 Havanın hızını veya hacmini belirlemek için akış ölçerli aspirasyon cihazı.
3.3 Polezhaev, Richter gibi gözenekli plakalı absorpsiyon cihazları.
3.4 Numune alınan havadaki uçucu bir kimyasalın içeriğinin belirlenmesini sağlayan kromatograflar, spektrofotometreler, elektrofotokolorimetreler (belirlenen maddenin türüne göre seçilir).
3.5 Maksimum tartım limiti 500 g olan ve ±0.02 g tartım hatası olan laboratuvar terazileri.
3.6 ±0.0005 g tartım hatasıyla maksimum 200 g tartım limitine sahip analitik teraziler.
3.7 Aneroid barometresi.
3.8 İkinci ölçeğin 0,2 s'lik bir bölümü ile kronometre.
3.9 Sıcaklık ve nemi izlemek için psikrometre veya başka bir cihaz.
3.10 ±1 mm hata ile numunelerin boyutlarını ölçmek için evrensel ölçüm aletleri.
3.11 Ölçüm aletleri, yardımcı araçlar, malzemeler, kimyasal reaktifler, laboratuvar cam eşyaları - sıhhi ve epidemiyolojik otoriteler tarafından onaylanan zararlı uçucu kimyasalları belirleme yöntemlerine uygun olarak.
4 NUMUNE TOPLAMA VE HAZIRLAMA
4.1 Mobilya ürünlerini test etmek için, oda hacminin belirli bir doygunluğunu yaratan miktarda numuneler alınır:
Dolap mobilyaları, masalar, yataklar için - 1 m2 iklim odası hacmi başına 1 m numune yüzey alanı;
Oturma ve uzanma için mobilya ürünleri için - 1 m iklim odası hacmi başına 0,3 m numune yüzey alanı.
Numunelerin yüzey alanı ±%3 hata ile hesaplanır. Tüm mobilya parçalarının (arka duvar yüzeyleri, çekmece altları, raflar, aynaların arkasındaki yüzeyler, oturma ve uzanma için mobilya fişleri vb.) 2 tarafından toplam alanı içerir.
Kural olarak, GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854 gerekliliklerine uygun olarak fiziksel ve mekanik testler için seçilen mobilya parçaları, bir iklim odasında testlere tabi tutulur.
4.2 Parçaları ve boşlukları, parke ürünlerini ve ayrıca yapısal, kaplama, bitirme ve yapıştırıcı malzemeleri test etmek için teknik belgelere uygun olarak yapılmış en az 3 numune alınır.
4.2.1 Malzeme, parça ve ürünlerin üretiminde kullanılan tüketim oranlarına göre cam, kalay veya ahşabın yüzeyine boya ve vernik uygulanır.
4.2.2. Cam, kalay veya ahşabın yüzeyine üretimde kullanılan tüketim oranlarına göre yapıştırıcı maddeler sürülür ve yapıştırıcının kullanılacağı malzemenin bir örneği yapıştırılır.
4.2.3 Ahşap esaslı paneller ve kontrplak numuneleri, kenarlarından en az 300 mm mesafede levhanın bölgesinden alınır.
4.2.4 Polimerik ve kaplama malzemeleri örnekleri, belirli bir doygunluk yaratan boyutlarla sunulur.
4.2.5 0.12 ila 1 m'lik bir hacme sahip odalarda test edilmesi amaçlanan numunenin alanı (her iki taraftaki katmanlar üzerinde), 1 m'lik doygunluğa dayalı olarak ±%3'lük bir hata ile hesaplanır. hazne hacminin 1 m'si başına numunenin yüzey alanı.
Parke ürünleri numunelerinin alanı sadece ön taraftan belirlenir. Parke ürünleri için doygunluk, 1 m oda hacmi başına 0,4 m numune yüzey alanına eşit olarak alınır. Numunelerin uzunluk ve genişlikteki boyutları, iklim odalarının iç boyutlarına göre belirlenir.
4.2.6 Yapraklardan zararlı uçucu kimyasalların emisyonu değerlendiriliyorsa, numunelerin kenarları hava geçirmez koruyucu bir kaplamaya sahip olmalıdır (kenar plastik, silikat yapıştırıcı ile yapıştırılmış alüminyum folyo vb.).
Parke örneklerinin kenarları korunmaz.
4.2.7 Numunelerin taşınması ve saklanması - test edilen ürünler, malzemeler için düzenleyici belgelere uygun olarak.
4.3 Yapıştırıcılar veya yapışkan ek yerleri ile yapılan numunelerin testi, düzenleyici belgelerde aksi belirtilmedikçe, üretimden sonraki 7 gün içinde gerçekleştirilir.
Testten önce, ahşap ve ahşap esaslı malzemelerden yapılmış mobilyalar, bağıl nemi %45 ila %70 ve sıcaklığı 15 ila 30 °C olan bir odada en az 3 gün tutulur.
4.4 Test için gönderilen numunelere, özelliklerini içeren bir pasaport eşlik etmelidir (Ek A).
5 TEST
5.1 Test için hazırlık
5.1.1 Sunta, lif levha, kontrplak, bunlardan parçalar ve boşluklar, parke ürünleri parçaları, yapısal, kaplama, bitirme, polimerik ve yapışkan malzemelerin testi, 0.12 ila 1 m'lik bir hacme sahip iklim odalarında gerçekleştirilir.
Mobilya ürünlerinin testi, hacmi 1 m'den fazla olan odalarda gerçekleştirilir. , bu ürünlerin belirtilen koşullara uygun olarak yerleştirilmesine izin verir.
5.1.2 Numuneler, temas alanı numune yüzey alanının %0,5'ini geçmemekle birlikte, bir sehpa üzerinde veya serbest hava sirkülasyonu sağlayan başka bir şekilde hazneye yerleştirilir.
5.1.3 Parke ürünlerinden numuneler kabin zeminine konur, numunelerin ön yüzü yukarı kaldırılmalıdır. Numunelerin başka bir şekilde yerleştirilmesine izin verilirken, çalışmayan yüzeyleri gaz geçirmez bir malzeme (folyo vb.) İle korunmalıdır.
5.1.4 Mobilya parçaları, zemin alanına eşit olarak dağıtılarak odaya yerleştirilir. Ürünler, birbirinden ve odanın duvarlarından en az 0,1 m mesafede yerleştirilmelidir. Ürünlerin kapıları en az 30° açıyla açılmalı, çekmeceler boylarının en az üçte biri kadar uzatılmalıdır.
5.1.5 Hacmi 1 m'den fazla olan odalarda (Şekil 1), hava örneklemesi için tüpleri sabitleyin ve bunları odanın uygun çıkış açıklıklarına bağlayın.
1 m'ye kadar olan odalarda, bir çıkıştan hava örneklemesi yapılabilir.
5.1.6 Numuneleri yerleştirdikten sonra, hazne kapılarını sıkıca kapatın. Klima ve havalandırma sistemi açılır ve belirtilen parametrelere ulaştıktan sonra odanın otomatik çalışma modu ayarlanır.
Havanın çalışma parametrelerinin kontrolü, odanın tasarımına dahil olan aletler ve otonom olarak çalışan bir kontrol cihazı ile gerçekleştirilir.
5.2 1 m'ye kadar olan odalarda test
5.2.1 Test boyunca, odanın çalışma hacminden belirli bir frekansta hava örneklemesi yapılır.
İlk hava örneklemesi, 3.1.3'ün gerekliliklerine uygun olarak odadaki hava parametrelerinin stabilizasyonundan 24 saat sonra gerçekleştirilir. İkinci, üçüncü ve sonraki seçimler, testin başlangıcından itibaren 5 gün boyunca her 24 saatte bir yapılır.
5.2.2 Bu durumda, ardışık üç numune almanın sonuçları, haznedeki uçucu maddelerin konsantrasyonunun sabit olduğunu belirlediğinde (yani, ölçüm sonuçlarının standart sapması %15'ten fazla değildir), test, testten önce durdurulur. 5 günlük kullanım süresi.
5.2.3 İklim odasından numune alma ile eş zamanlı olarak odaya verilen hava alınır.
5.2.4 Hava örneklemesi, kontrol edilen maddelerin tipine ve konsantrasyonlarını belirleme yöntemine bağlı olarak seçilen bir aspirasyon cihazı (3.2) ve absorpsiyon cihazları (3.3) kullanılarak gerçekleştirilir.
5.2.5 Hava numuneleri, sıhhi ve epidemiyolojik otoriteler tarafından onaylanmış zararlı uçucu kimyasalların konsantrasyonunu ölçmek için yöntemlere uygun olarak numune alma gününde analiz edilir. Zararlı uçucu kimyasalların konsantrasyonunu belirlemek için gerekli çözünürlüğü ve ölçüm hatasını (3.4 ve 3.5) sağlayan her türden fotoelektrokolorimetreler, spektrofotometreler veya kromatograflar kullanın.
5.2.6 Bir asetilaseton reaktifi ile formaldehit belirleme yöntemi (kolorimetrik yöntem) Ek B'de verilmiştir. Formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için bir spektrofotometre veya fotoelektrokolorimetre kullanılır.
5.2.7 Ölçüm sonuçları iş günlüğüne kaydedilir.
5.3 1 m'den fazla hacme sahip odalarda mobilya ürünlerinin test edilmesi
5.3.1 Odadan ilk hava örneklemesi ve odaya girişte kontrol havası örneklemesi, odadaki havanın çalışma modunun oluşturulmasından 72 saat sonra gerçekleştirilir.
5.3.2 Müteakip hava örneklemesi her 24 saatte bir gerçekleştirilir.
5.3.3 Ardışık üç numune almanın sonuçlarına dayanarak, kontrollü uçucu madde konsantrasyonunun sabit olduğunun (ölçüm sonuçlarının standart sapması %15'i geçmediği) tespit edilmesi durumunda, test sonlandırılır.
21 gün sonra, kontrollü uçucu maddelerin konsantrasyonunun değerine bakılmaksızın test sonlandırılır.
5.3.4 Hava örneklemesi, Şekil 1'de gösterilen, oda yüksekliğinin iki seviyesinde bulunan altı noktada gerçekleştirilir.
İ- hava örnekleme seviyeleri (750; 1500 mm); // - örnekleme için tüpler
odadan hava; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - hava örnekleme noktaları
Resim 1
Her seviyede, odanın uzunluğu ve genişliği boyunca eşit olarak dağıtılan üç nokta belirlenir.
Farklı yükseklik seviyelerinde bulunan daha az sayıda, ancak ikiden az olmayan noktalardan hava örneklerinin alınmasına izin verilir.
5.3.5 Hava örneklemesi ve analizi, 5.2.3-5.2.7'ye göre yapılır.
6 TEST SONUÇLARININ İŞLENMESİ
6.1 İklim odası havasındaki uçucu kimyasalların konsantrasyonu, metreküp başına miligram olarak, kontrollü maddelerin ölçüm yöntemlerine (5.2.5) uygun olarak hesaplanır.
6.2 Test numunesi tarafından iklim odasının havasına salınan uçucu kimyasalın konsantrasyonunun mutlak değeri aşağıdaki formülle hesaplanır.
iklim odasının havasındaki uçucu bir maddenin konsantrasyonu nerede, mg/m;
Odaya giren havadaki uçucu bir maddenin konsantrasyonu, mg/m.
6.3 1 m'ye kadar bir iklim odasının havasına salınan uçucu bir kimyasalın konsantrasyonunun değeri, formüle göre en az üç numunenin test sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak bulunur.
nerede gözlem tekrarlarının sayısı.
6.4 Ölçüm sonuçlarının standart sapması, %, formül ile belirlenir
. (3)
6.5 1 m3'ten büyük odalarda 5.3.1, 5.3.2 ve 5.3.4'e göre yapılan her ölçümde uçucu kimyasalın konsantrasyonu , formül (2)'ye göre odanın farklı noktalarındaki ölçüm sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak belirlenir.
6.6 Mobilya ürünlerini test ederken, hacmi 1 m'den fazla olan iklim odalarında zararlı uçucu kimyasal konsantrasyonunun nihai değeri, aritmetik bir ortalama olarak hesaplanır. () formül (1) ve (2) ile hesaplanan son üç hava numunesi için ölçüm sonuçları. Standart sapma formül (3) ile belirlenir.
Bir maddenin konsantrasyonunun art arda üç ölçümde sabit (5.3.3) olması durumunda, aritmetik ortalama değer, kontrol edilen parametrenin bir özelliği olarak alınır.
Bir maddenin konsantrasyonunun sabit olmadığı (azaldığı veya arttığı) durumda, son seçimde elde edilen ve formül (1) ile hesaplanan konsantrasyon değeri karakteristik olarak alınır.
6.7 Test sonuçlarının değerlendirilmesi, Devlet Sıhhi ve Epidemiyolojik Gözetim organları tarafından öngörülen şekilde onaylanan, atmosferik havadaki izin verilen maksimum zararlı madde konsantrasyonları ile karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
6.8 Elde edilen sonuçların ürünler için düzenleyici belgelerde belirlenen standartlardan düşük veya bunlara eşit olması durumunda numunelerin testi geçtiği kabul edilir.
6.9 Test sonuçları bir protokolde belgelenmiştir (Ek B).
Test için gönderilen örneğin pasaportunun formu
PASAPORT
|
numune adı, ürün, mobilya takımı, proje, atama, |
|
|
dizin (varsa) |
|
|
Üreticinin adı (müşteri) | |
|
Örnek üretim tarihi | |
|
Ürünler için düzenleyici belgelerin adı | |
|
ürünler ve malzemeler için |
|
Numunelerin özellikleri:
Numune aşağıdaki malzemeler kullanılarak yapılmıştır:
1 levha
|
Malzeme adı |
ND'ye göre tanım (marka) |
formaldehit emisyonları perforatör |
örnek boyut, |
Not* |
sunta
lif levha
* Gerekirse, bağlayıcı türünü ve diğerlerini belirtin özelliklerörneklem.
2 Kaplama malzemeleri, döşeme ve diğer polimerik malzemeler
|
Malzeme adı |
Normatif belgelerin belirlenmesi |
Temel kimyasal bileşim (gerekirse) |
örnek boyut, |
İstihbarat izin hakkında kullanmak için |
|
Malzeme adı |
Normatif belgelerin belirlenmesi |
örnek boyut, |
İstihbarat izin hakkında malzeme kullanmak için |
Not - Testin tipine ve amacına bağlı olarak diğer bilgiler test laboratuvarı ile mutabık kalınarak verilir.
|
Müşteri başkanının ve sorumlu kişinin imzaları test laboratuvarı (merkez) ile iletişim için, imzaların dökümü, tarih |
|
EK B
(zorunlu)
FORMALDEHİT TAYİNİ YÖNTEMİ
ASETİLACETON REAKTİFİ İLE
B.1 UYGULAMA ALANI
Bu yöntem, konut binalarının ve iklim odalarının havasındaki formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için tasarlanmıştır.
B.2 YÖNTEMİN ÖZÜ VE ÖZELLİKLERİ
Yöntem, formaldehitin bir amonyum asetat ortamında bir asetilaseton reaktifi ile etkileşiminin, renkli bir ürünün oluşumu ile reaksiyonuna dayanmaktadır. sarı.
Formaldehit saptamanın alt sınırı, analiz edilen çözeltinin 10 cm3'ünde 0.001 mg'dır.
Belirleme hatası ±%10.
Atmosferik havada, kapalı alanların ve iklim odalarının havasında ölçülen formaldehit konsantrasyonları aralığı, en az 120 dm3 hava örneklemesi ile 0,008 ila 1,3 mg/m3 arasındadır.
Formaldehit tayini metil ve etil alkoller, etilen glikol, hidrojen sülfür, amonyak ile karışmaz.
B. H ÖLÇÜM CİHAZLARI VE YARDIMCI CİHAZLAR
B.3.1 2 dm/dk'lık bir hava akış hızı sağlayan aspirasyon cihazı.
B.3.2 412 nm dalga boyunda maksimum ışık absorpsiyonuna sahip bir ışık filtresine ve 10 mm çalışma katmanı genişliğine sahip bir küvete sahip spektrofotometre veya fotoelektrik kolorimetre.
B.3.3 GOST 1770'e göre 50, 250 ve 1000 cm3 ölçülü balonlar.
B.3.4 GOST 1770'e göre 100 cm konik şişeler.
B.3.5 Polezhaev, Richter gibi absorpsiyon cihazları.
B.4 REAKTİFLER VE ÇÖZÜMLER
B.4.1 Asetilaseton, analitik derece GOST 10259'a göre.
B.4.2 Asetik asit, buzul x. h.
B.4.3 Amonyum asetat, analitik dereceli GOST 3117'ye göre.
B.4.4 Formalin, %40 formaldehit solüsyonu.
B.4.5 Kostik soda, analitik kalite %30 çözüm.
B.4.6 Hidroklorik asit, kons. h.d.a GOST 3118'e göre 1:5 oranında seyreltilmiştir.
B.4.7 Sodyum sülfat NSO sabitleyici, 0.1N solüsyon.
B.4.8 İyot, fiksana 0,1 N solüsyon.
B. 4.9 GOST 10163'e göre çözünür nişasta, %1 çözelti.
B.4.10 Asetilaseton reaktifi: 200 g amonyum asetat, 1 dm'lik ölçülü balonda 800 ml su içinde çözülür. Çözeltiye 3 cm3 asetilaseton ve 5 cm3 asetik asit eklenir ve şişedeki çözelti su (emici çözelti) ile işarete kadar yapılır.
B.4.11 İlk kalibrasyon solüsyonu: 5 cm3 formalin 250 cm3 ölçülü balona eklenir ve işarete kadar su ile tamamlanır. Daha sonra bu çözeltideki formaldehit içeriğini belirleyin. Bunun için 5 cm'lik çözelti, 250 cm'lik bir zemin tıpalı konik erlene konulur, 20 cm'lik 0.1 N iyot çözeltisi eklenir ve kararlı uçuk sarı bir renk görünene kadar damla damla %30'luk sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. Şişe 10 dakika bekletilir, ardından 2.5 ml hidroklorik asit solüsyonu (1:5 seyreltilmiş) dikkatlice asitleştirilir, 10 dakika karanlıkta bırakılır ve fazla iyot 0.1 N sodyum tiyosülfat solüsyonu ile titre edilir. Çözelti açık sarıya döndüğünde birkaç damla nişasta ekleyin. 20 cm 0.1 N iyot çözeltisinin titrasyonu için tüketilen tiyosülfat miktarını önceden ayarlayın. Kontrol titrasyonu için harcanan miktar ile formaldehit ile reaksiyona girmeyen iyot fazlasının farkı ile formaldehitin oksidasyonu için kullanılan iyot miktarı belirlenir. 1 cm 0.1 N iyot çözeltisi 1.5 mg formaldehite karşılık gelir. Çözeltinin 1 cm'sinde formaldehit içeriği belirlendikten sonra, su ile uygun seyreltme yoluyla sırasıyla 0.1 mg/cm ve 0.01 mg/cm içerikli formaldehitin başlangıç ve çalışma çözeltilerini hazırlayın. Çözeltilerdeki formaldehit içeriği titrimetrik olarak belirlenir.
B.5 NUMUNE ALMA
B.5.1 Polimerik malzemeleri ve ürünleri iklim odalarında test ederken, bu standardın 4. ve 5. bölümlerine göre numune hazırlama ve numune alma prosedürü gerçekleştirilir.
B.5.2 Bir iklim odasının veya kapalı bir mahalin havasındaki maksimum tek formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için, 60-120 dm damıtılmış su hacminde 2 dm3/dk hızında hava emilir. Örnekleme işlemi sırasında, uçucu olmayan bir formaldehit türevi oluşur.
B.5.3 Aynı zamanda, iklim odasına verilen havanın bir kontrol numunesi alınır.
Örnekleme 5.2'ye göre yapılır.
B.6 ANALİZ PROSEDÜRÜ
B.6.1 Seçilen numuneler 40 °C'ye ısıtılmış bir su banyosuna yerleştirilir ve 30 dakika tutulur.
B.6.2 Numuneleri soğuttuktan sonra, çalışma tabakası genişliği 10 mm olan küvetlerde 412 nm dalga boyunda bir spektrofotometre veya fotoelektrik kolorimetre kullanarak renkli çözeltilerin optik yoğunluğunu ölçün. Numunedeki formaldehit kantitatif içeriğinin değerlendirilmesi, kalibrasyon özelliğine göre yapılır.
B.7 KALİBRASYON ÖZELLİKLERİNİN AYARLANMASI
B.7.1 2 cm'lik bir pipet ile 10 cm'lik bir hacimsel tüpte, formaldehitten (B.4.11) çalışan bir çözelti, 5 cm'lik bir pipetle su ekleyin, emici çözeltiyi işarete getirin ve Tabloya göre kalibrasyon için çözeltileri hazırlayın. B.1 (düşük formaldehit konsantrasyonlarını belirlerken) ve Tablo B.2 (yüksek formaldehit konsantrasyonlarını belirlerken).
|
Çözümler, cm | ||||||||
|
0.01 mg/cm içerikli formaldehit çalışma solüsyonu | ||||||||
|
asetilaseton reaktifi |
her tüpte 7 cm |
|||||||
Not - Çözüm 1 ve 2'yi hazırlarken kapiler pipet veya otomatik mikro dozlayıcı kullanın.
|
Çözümler, cm |
Mezuniyet için çözüm sayısı |
|||||||
|
0.1 mg/cm2 içeren formaldehit stok solüsyonu | ||||||||
|
asetilaseton reaktifi |
her tüpte 7 cm |
|||||||
B.7.2 Kalibrasyon çözeltileri bir su banyosunda T - 40 °C'de 30 dakika ısıtılır, soğutulur ve içlerinde optik yoğunluk ölçülür (dalga boyu 412 nm, küvetin çalışma tabakasının genişliği 10 mm'dir). - atmosfer basıncı, mbar;
- hava numunesi hacmi, m;
2 soğurucuda analiz edilen çözeltilerin optik yoğunluklarının toplamı ile sıfır (boş) çözelti arasındaki fark olarak hesaplanan analiz edilen numunenin optik yoğunluğu;
0.00371 - normal koşullara indirgeme katsayısı.
Test raporu formu
|
akredite test laboratuvarının adı (merkez) |
|||||||||||||||||
|
GOST R sertifikasyon sistemindeki akreditasyon sertifikasının numarası ve tarihi |
|||||||||||||||||
|
test laboratuvarının (merkez) posta adresi ve telefon numarası |
|||||||||||||||||
|
ONAYLAMAK Test laboratuvarı başkanı (merkez) | |||||||||||||||||
|
Ad Soyad | |||||||||||||||||
|
PROTOKOL N |
|||||||||||||||||
|
test türü |
|||||||||||||||||
|
test edilen numunelerin adı ve tanımı |
|||||||||||||||||
|
1 Üretici | |||||||||||||||||
|
isim ve adres |
|||||||||||||||||
|
2 Üretim ve numune alma tarihi | |||||||||||||||||
|
3 Test için temel | |||||||||||||||||
|
mektubun numarası ve tarihi |
|||||||||||||||||
|
(sözleşme) müşterinin |
|||||||||||||||||
|
4 Ürünler için düzenleyici belgelerin belirlenmesi | |||||||||||||||||
|
5 Ölçülen göstergeler | |||||||||||||||||
|
tanımlanmış listesi |
|||||||||||||||||
|
kontrollü göstergeler |
|||||||||||||||||
|
6 Düzenleyici belgelerin listesi (tanımı) |
|||||||||||||||||
|
test yöntemleri hakkında | |||||||||||||||||
|
7 Sertifikalı test ekipmanı listesi | |||||||||||||||||
|
sertifikanın adı, numarası ve tarihi (sertifika, marka) |
|||||||||||||||||
|
8 Örnek karakterizasyonu | |||||||||||||||||
|
9 Test koşulları | |||||||||||||||||
|
sıcaklık ve bağıl |
|||||||||||||||||
|
odadaki nem, doygunluk, hava değişimi |
|||||||||||||||||
|
10 Test sonuçları | |||||||||||||||||
|
metin veya tablolar |
|||||||||||||||||
|
referans değerlerle |
|||||||||||||||||
|
11 Sonuç | |||||||||||||||||
|
Sanatçıların imzaları |
|||||||||||||||||
|
konum |
Ad Soyad |
||||||||||||||||
Belgenin metni şu şekilde doğrulanır:
resmi yayın
M.: IPK Standartları Yayınevi, 1995
Önsöz
Rusya Federasyonu'ndaki standardizasyonun amaç ve ilkeleri, 27 Aralık 2002 tarihli 184-FZ "Teknik Düzenleme Üzerine" Federal Yasası ve Rusya Federasyonu'nun ulusal standartlarının uygulanmasına ilişkin kurallar - GOST R 1.0 - 2004 "Rusya Federasyonu'nda Standardizasyon. Temel Hükümler” Standart hakkında bilgi 1. Açık Anonim Şirket “Teknik Sistemlerin Kontrol ve Teşhisi Araştırma Merkezi” (OJSC “NITs KD”) tarafından 4. paragrafta belirtilen standardın kendi özgün çevirisine dayalı olarak HAZIRLANMIŞTIR 2. GİRİŞ Standardizasyon Teknik Komitesi tarafından TC 457 “Hava kalitesi” 3. 27 Aralık 2007 tarih ve 590-st sayılı Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın Emriyle ONAYLANMIŞ VE TANITILMIŞTIR 4. Bu standart, uluslararası standart ISO 16000 ile aynıdır -3:2001 “İç ortam havası. Bölüm 3. Formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin içeriğinin belirlenmesi. Aktif örnekleme yöntemi" (ISO 16000-3:2001 "İç mekan - Bölüm 3: Formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin belirlenmesi - Aktif örnekleme yöntemi"). Bu standart uygulanırken, referans uluslararası standartlar yerine, detayları Ek C 5'te verilen ilgili ulusal standartların kullanılması tavsiye edilir. İLK KEZ TANITILMIŞTIR Bu standartta yapılan değişikliklerle ilgili bilgiler, yıllık olarak yayınlanan bilgi endeksinde yayınlanmaktadır. Ulusal Standartlar" ve değişiklik ve değişiklik metni - aylık yayınlanan bilgi endekslerinde "Ulusal Standartlar". Bu standardın revize edilmesi (değiştirilmesi) veya iptal edilmesi durumunda, aylık yayınlanan "Ulusal Standartlar" bilgi endeksinde ilgili bir bildirim yayınlanacaktır. İlgili bilgiler, bildirimler ve metinler ayrıca kamuya açık bilgi sisteminde de yayınlanmaktadır - İnternette Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın resmi web sitesinde
| 1. Kapsam 2. Normatif referanslar 3. Yöntemin özeti 4. Sınırlamalar ve enterferans yapan maddeler 4.1. Genel hükümler 4.2. Ozonun bozucu etkisi 5. Güvenlik gereksinimleri 6. Ekipman 7. Reaktifler 8. Reaktiflerin ve kartuşların hazırlanması 8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazin saflaştırılması 8.2. Formaldehitin DNPH türevinin hazırlanması 8.3. Formaldehit 8.4'ün DNPH türevinin başlangıç çözeltilerinin hazırlanması. Silika jel üzerinde biriktirilmiş DNPH'li kartuşların hazırlanması 9. Yöntem 9.1. Örnekleme 9.2. Boş numuneler 9.3. Numune analizi 10. Ölçüm sonuçlarının hesaplanması 11. Performans kriterleri ve ölçüm sonuçlarının kalite kontrolü 11.1. Genel hükümler 11.2. Standart Çalıştırma Prosedürleri 11.3. HPLC Sistem Verimliliği 11.4. Numune kaybı 12. Kesinlik ve belirsizlik Ek A (bilgilendirici) Kesinlik ve belirsizlik Ek B (bilgilendirici) Karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin erime noktaları Ek C (bilgilendirici) Rusya Federasyonu ulusal standartlarının referans uluslararası standartlara uygunluğu hakkında bilgi Kaynakça |
Tanıtım
ISO 16000-2'nin bu bölümü, numune alma sırasında iç mekan havasının analizi için geçerlidir. Standart, formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin içeriğinin belirlenmesinde kullanılır. Standart, 14 aldehit ve ketona karşı test edilmiştir. Formaldehit, bir karbon atomu, bir oksijen atomu ve iki hidrojen atomundan oluşan en basit karbonil bileşiğidir. Monomoleküler haldeki saf haliyle renksiz, keskin, reaktif bir gazdır. Formaldehit, üre-formaldehit polimerlerinin, yapıştırıcıların ve yalıtım köpüklerinin üretiminde kullanılır. İç ortam havasındaki formaldehitin ana kaynağı, inşaatta kullanılan yonga levhalardan ve yalıtım malzemelerinden salınmasıdır. Formaldehit içeriği için numune alma, reaktif bir ortam içinden hava pompalanarak gerçekleştirilir; bu, numune alma cihazında daha etkin bir şekilde tutulan ve daha kolay analiz edilebilen daha düşük buhar basıncına sahip bir türev bileşik ile sonuçlanır. Bu Uluslararası Standart, formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin tayini için, bu bileşiklerin bir sorbent üzerinde desteklenen 2,4-dinitrofenil-hidrazin ile reaksiyona girerek onları geri kazanılabilen karşılık gelen hidrazonlara dönüştürmesine dayanan bir metodu kapsar ve yüksek hassasiyet, hassasiyet ve doğrulukla ölçülmüştür. Bu Uluslararası Standartta verilen prosedür, çözücüler, bağlayıcılar, kozmetikler ve diğer kaynaklar tarafından havaya salınan diğer karbonil bileşiklerinin tayini için de geçerlidir. Bu standartta verilen numune alma metodolojisi TO-11 A metoduna [1] dayanmaktadır. Bu standartta belirtilen metodolojiyi uygularken formaldehit ve diğer bazı karbonil bileşiklerinin oldukça toksik maddeler olduğu dikkate alınmalıdır [2].
RUSYA FEDERASYONUNUN ULUSAL STANDARDI
Tanıtım tarihi - 2008-10-01
1 kullanım alanı
Bu Uluslararası Standart, havada formaldehit (HCHO) ve diğer karbonil bileşikleri 1) (aldehitler ve ketonlar) tayini için bir yöntemi belirtir. Uygun modifikasyondan sonra formaldehit tayini için kullanılan yöntem, diğer karbonil bileşiklerinin (en az 13 bileşik) tespiti ve nicelleştirilmesi için kullanılır. Yöntem, yaklaşık 1 ug/m3 ila 1 mg/m3 kütle konsantrasyonu aralığında formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerini belirlemek için kullanılır. Standartta verilen yöntem kullanılarak zaman ortalamalı bir numune elde edilir. Yöntem, içindeki formaldehit içeriğini belirlemek için hem uzun süreli (1 ila 24 saat arası) hem de kısa süreli (5 ila 60 dakika arası) hava örneklemesi için kullanılabilir. Bu Uluslararası Standart, 2,4-dinitrofenilhidrazin (DNPH) kaplı kartuşlar kullanılarak havadan yakalanarak havadaki formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin içeriğinin belirlenmesi ve daha sonra yüksek performanslı sıvı ile analiz edilmesi için hava numunelerinin toplanması ve analizi için bir prosedürü belirtir. ultraviyole (UV) detektörlü kromatografi (HPLC) [1], [3]. Standartta verilen yöntem, adsorbanla doldurulmuş bir kartuş ve ardından HPLC kullanılarak havada formaldehit tayini için numunelerin toplanması ve analizi için özel olarak geliştirilmiştir. Yöntem ayrıca havadaki diğer aldehitlerin ve ketonların tayini için de geçerlidir. 1) Bu standartta, parantez içinde verilen PAC ID terminolojisine göre isimler yerine bileşiklerin ortak isimleri verilmiştir: formaldehit (metanal); asetaldehit (etanal); aseton (propan-2-he); bütirik aldehit (bütanal); krotonaldehit (2-bütenal); izovalerik aldehit (3-metilbütanal); propionaldehit (propanal); m - toluilaldehit (3-metilbenzaldehit); o - toluilaldehit (2-metilbenzaldehit); p - toluilaldehit (4-metilbenzaldehit); valeraldehit pentanal Bu Uluslararası Standartta verilen yöntem, aşağıdaki karbonil bileşiklerinin belirlenmesine uygulanabilir:2. Düzenleyici referanslar
Bu Uluslararası Standart, aşağıdaki standartlara normatif referanslar kullanır: ISO 9001:2000 Kalite yönetim sistemleri. ISO 16000-1 gereksinimleri İç ortam havası. Bölüm 1. Örnekleme. Genel Hükümler ISO 16000-2 İç mekan havası. Bölüm 2: Formaldehit numune alma metodolojisi ISO 16000-4 İç mekan havası. Bölüm 4. Formaldehit tayini. Difüzyon örnekleme yöntemi ISO 17025:2005 Test ve kalibrasyon laboratuvarlarının yeterliliği için genel şartlar3. Yöntemin özü
Bu Uluslararası Standart, DNPH ile kaplanmış silika jel içeren bir kartuştan hava pompalamak için bir yöntemi belirtir. Yöntem, kararlı türevler oluşturmak için bir asit varlığında analiz edilen bileşiğin karbonil grubunun DNPH ile spesifik reaksiyonuna dayanır (Şekil 1). Başlangıç aldehitleri ve ketonları, bir UV veya diyot dizi detektörü kullanılarak HPLC ile DNPH türevlerinden belirlenir. Diğer karbonil bileşikleri, 9.3.5'e göre belirtilen saptama yöntemleriyle belirlenebilir. Bu Uluslararası Standart, her kartuşa asitlendirilmiş DNPH ekleyerek silika jel içeren ticari kromatografi kartuşlarına dayalı numune alma kartuşlarının hazırlanmasına ilişkin rehberlik sağlar. DNPH kaplı silika jel içeren ticari olarak temin edilebilen kartuşların kullanılması, daha homojen oldukları ve düşük boş okumalara sahip oldukları için tavsiye edilir. Ancak piyasada bulunan kartuşların kullanımdan önce bu standardın gerekliliklerine uygunluğu kontrol edilmelidir. Ticari olarak temin edilebilen kartuşların bir başka avantajı, kartuşta daha az hava basıncı düşüşü ile sonuçlanan daha büyük partikül boyutuna sahip silika jel içermeleridir. Bu düşük basınç düşüşlü kartuşlar, pille çalışan pompalarla solunum bölgesindeki havayı örneklemek için faydalı olabilir.
R, ketonlar için alkil veya aromatiktir veya aldehitler için H'dir; R", ketonlar için bir alkil veya aromatik gruptur.
Şekil 1 - Karbonil bileşiklerinin DNPH ile reaksiyonunun şeması
4. Kısıtlamalar ve karışan maddeler
4.1. Genel Hükümler
Bu standardın gereklilikleri, 1,5 l/dk'dan fazla olmayan bir akış hızı için hava numunesi alınarak onaylanmıştır. Bu akış sınırlaması, partikül boyutu 55 ila 105 um olan, kullanıcı tarafından hazırlanan bir silika jel kartuşu boyunca yüksek basınç düşüşünden (1.0 L/dk'lık bir akış hızında 8 kPa'dan fazla) kaynaklanmaktadır. Bu kartuşlar, solunum bölgesinde hava örneklemesi için kullanılan pille çalışan pompalarla uyumlu değildir (örn. endüstriyel hijyen amaçları için). İçindeki formaldehit içeriğini belirlemek için hava numunelerinin örneklenmesi ve analizi için katı bir sorbent için özel bir örnekleme tekniği kullanılır. Diğer aldehitler ve ketonlar analiz edilirken HPLC ile ayrılamayan bazı aldehit veya keton izomerlerinin mevcudiyeti nedeniyle yöntemin uygulanması sırasında zorluklar ortaya çıkabilir. Girişim yapan maddeler aynı zamanda bir formaldehit türevi olan DNPH ile aynı tutma süresine ve 360 nm dalga boyunda önemli absorpsiyona sahip organik bileşiklerdir. Girişim yapan maddelerin etkisi, ayırma koşulları değiştirilerek (örneğin farklı HPLC kolonları kullanılarak veya mobil fazın bileşimi değiştirilerek) ortadan kaldırılabilir. Genellikle DNPH'nin formaldehit ile kontaminasyonu sorunu vardır. Bu gibi durumlarda, DNPH, spektrumun UV bölgesinde saf olan asetonitrilden tekrar tekrar kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. Yeniden kristalleştirme, maksimum boyutta kristaller elde etmek için çözücünün yavaşça buharlaştırılmasıyla 40 °C ila 60 °C sıcaklıkta gerçekleştirilir. DNPH'deki karbonil bileşiklerinin safsızlıklarının içeriği, ön olarak HPLC tarafından belirlenir ve kartuş başına 0.15 μg'den fazla olmamalıdır. DNPH ile kaplanmış numune alma kartuşları, yan piklerden kaçınmak için doğrudan güneş ışığına maruz bırakılmamalıdır [4]. Bu yöntem, havadaki akroleini doğru bir şekilde ölçmek için kullanılmaz. Akroleinin kantitatif tayininin hatalı sonuçları, türevlerinin birkaç tepe noktasının ortaya çıkmasından ve tepe oranlarının kararsızlığından kaynaklanabilir [5]. NO2, DNPH ile reaksiyona girer. Yüksek MO 2 içeriği (örneğin, gaz sobaları kullanırken), DNPH - türevinin tutma süresi, HPLC sütununa ve analiz parametrelerine bağlı olarak bir formaldehit türevi olan DNPH'nin tutma süresi ile çakışabileceğinden sorunlara yol açabilir. [6], [7] , [ sekiz].4.2. ozonun bozucu etkisi
Örnekleme alanında (örneğin ofis fotokopi makinelerinden) havada yüksek düzeyde ozon bulunması bekleniyorsa özel önlemler alınmalıdır. Ozon varlığı, kartuşta hem DNPH hem de türevleri (hidrazonlar) ile reaksiyona girdiğinden, analit içeriğinin belirlenmesi sonucunun olduğundan az tahmin edilmesine yol açar [9]. Girişimin derecesi, numune alma süresinin yanı sıra zaman içinde ozon ve karbonil içeriğindeki değişikliklere bağlıdır. Saf atmosferik havaya karşılık gelen formaldehit ve ozonun kütle konsantrasyonlarında bile (sırasıyla 2 ve 80 µg/m3) belirleme sonucunun önemli ölçüde olduğundan az tahmin edildiği (ozonun negatif enterferans etkisi) gözlemlenmiştir [10]. Analiz sırasında, numunedeki ozonun varlığı, tutma süresi formaldehit hidrazonun tutma süresinden daha az olan yeni bileşiklerin ortaya çıkmasıyla değerlendirilebilir. Şekil 2, ozonlu ve ozonsuz formaldehitle zenginleştirilmiş havanın kromatogramlarını göstermektedir. Ozonun rahatsız edici etkisini azaltmanın en basit çözümü, sızan hava kartuşa ulaşmadan önce uzaklaştırmaktır. Bu, kartuşun yukarısında bir ozon kapanı veya bir ozon yıkayıcı kullanılarak gerçekleştirilebilir. Ticari olarak temin edilebilen ozon kapanları ve yıkayıcılar kullanılmaktadır. Ayrıca, 1 m uzunluğunda, 0.64 cm dış çapı ve 0.46 cm iç çapı olan, doymuş sulu bir potasyum iyodür çözeltisi ile doldurulmuş, birkaç dakika bekletilen (örneğin,) bir bakır borudan bir ozon kapanı yapılabilir. , 5 dakika), daha sonra çözelti boşaltılır ve tüp yaklaşık 1 saat boyunca bir temiz hava veya nitrojen akımında kurutulur Bu tür bir ozon gidericinin verimi saatte yaklaşık 200 ug/m3'tür. Dinamik modda tahliye havası akışına dahil edilen analiz edilen aldehitler (formaldehit, asetaldehit, propionaldehit, benzaldehit ve n-toluil aldehit), ozon kapanından neredeyse kayıp olmadan geçti [11]. 300 ila 500 mg ağırlığındaki granül potasyum iyodür ile doldurulmuş kartuşlar olan ticari olarak temin edilebilen ozon yıkayıcılar da ozonun çıkarılması için etkilidir [12].
X - bilinmeyen bağlantı; 0 - DNPH; 1 - formaldehit; 2 - asetaldehit; a - ozonlu; b - ozon yok
Şekil 2 - Ozonlu ve ozonsuz bir hava akımında formaldehit için kromatogram örnekleri
5. Güvenlik gereksinimleri
5.1. Bu standart, uygulamasında uyulması gereken tüm güvenlik gereksinimlerini belirtmez. Standardın kullanıcısı, yasal düzenlemelerin gerekliliklerini dikkate alarak uygun güvenlik ve sağlık önlemleri geliştirmelidir. 5.2. DNPH kuruyken patlayıcıdır ve çok dikkatli kullanılmalıdır. O da zehirli madde, bazı deneylerde mutajenik etki gösterir ve gözleri ve cildi tahriş eder. 5.3. Kütle olarak %68'den az olan perklorik asit stabildir ve oda sıcaklığında oksitlenmez. Bununla birlikte, 160°C'nin üzerindeki sıcaklıklarda kolayca kurutulur ve alkoller, ahşap, selüloz ve diğer oksitlenebilir maddelerle temas ettiğinde patlamaya neden olabilir. Serin ve kuru bir yerde saklanmalı ve sadece çeker ocakta çok dikkatli kullanılmalıdır.6. Ekipman
Klasik laboratuvar ekipmanlarına ek olarak aşağıdaki ekipmanlar kullanılmaktadır. 6.1. Örnekleme 6.1.1. Silika jel ile doldurulmuş, DNPH ile kaplanmış, Bölüm 8'e göre hazırlanmış veya piyasadan temin edilebilen numune alma kartuşu. Kartuş en az 350 mg silika jel içermeli ve üzerinde biriken DNPH'nin kütle oranı en az %0,29 olmalıdır. Silika jel tabakasının çapının kalınlığına oranı 1:1'i geçmemelidir. Formaldehit kartuşunun yük kapasitesi en az 75 μg olmalı ve toplama verimliliği 1,5 l/dk hava akışında en az %95 olmalıdır. Numune almak için kartuşlar alt seviyeler boşta okumalar ve yüksek performans. NOT 1,5 l/dk'lık bir hava akışında, kullanıcı tarafından hazırlanan kartuştaki basınç düşüşünün yaklaşık 19 kPa olduğu gözlemlenmiştir. Piyasada bulunan bazı DNPH ön kaplamalı kartuşlar, daha düşük bir basınç düşüşüne sahiptir, bu da pille çalışan pompaların solunum bölgesi örneklemesi için kullanılmasına olanak tanır. 6.1.2. 1.0-1.5 l/dk aralığında doğru ve hassas akış sağlayan hava örnekleme pompası. 6.1.3. 0,50 - 1,20 l/dk aralığında numune alma kartuşundan geçen hava akışını ölçmek ve düzenlemek için bir akış düzenleyici, akış ölçer, akış düzenleyici veya benzeri bir cihaz. 6.1.4. Rotametre, sabun köpüğü köpüğü akış ölçer veya sıvı contalı tamburlu gaz ölçer gibi akış kalibratörü. 6.2. Numune hazırlama 6.2.1. Kartuş kapları, polipropilen vidalı kapaklı borosilikat cam tüpler (20 ila 125 mm uzunluğunda) veya yüklü kartuşları taşımak için uygun diğer kaplar. 6.2.2. Silika jel kartuşlarını taşımak için polietilen eldivenler. 6.2.3. Mühürlü kapaklı nakliye konteynırları, metal kutular (4 L kapasiteli) veya mühürlü kartuş kaplarını tutmak ve tamponlamak için kabarcık sargılı veya diğer uygun dolgulu diğer uygun kaplar. Not—Numune kartuşları, piyasada bulunan DNPH kaplı kartuşlarla birlikte verilen ısıyla kapatılmış, folyo kaplı plastik torbada saklanır. 6.2.4. Kartuşlara DNPH uygulama cihazı Şırınga askısı, dört ayarlanabilir ayağı olan bir alüminyum levhadır (0,16 × 36 × 53 cm). Yuvarlak delikli bir plaka (delik sayısı - 5 × 9), çapı 10 ml şırıngaların çapından biraz daha büyük, plakanın merkezinden simetrik olarak yerleştirilmiş, 45 için temizleme, DNPH uygulaması ve/veya numune elüsyonu sağlar. kartuşlar (bkz. Şekil 3) .
a - DNPH uygulamak için bir cihaz; b - kartuşları kurutmak için cihaz; 1_ 10 ml kapasiteli cam şırınga; 2 - şırıngalar için raf; 3 - kartuşlar; 4 - tahliye camı; 5-akım N2; 6 - şırıngalar için bağlantı; 7 - atık için bardak
Şekil 3 - DNPH uygulama cihazları ve numune alma için kurutma kartuşları
6.2.5. Standart şırıngalar için gaz girişli ve çoklu bağlantılara sahip kartuş kurutucu (bkz. Şekil 3). NOT 6.2.4 ve 6.2.5'te belirtilen aparat, yalnızca kullanıcı DNPH 6.3 kaplamalı kartuşlar üretiyorsa gereklidir. Örnek analizi 6.3.1. HPLC sistemi, mobil fazlı bir kaptan, bir pompadan oluşur. yüksek basınç, bir enjektör musluğu (25 µl döngü hacmine veya uygun başka bir döngü hacmine sahip otomatik dağıtıcı), bir C-18 ters faz kolonu (örn. 25 cm uzunluk, 4,6 mm ID, 5 µm dolgu partikül boyutu), UV dedektörü veya 360 nm dalga boyunda çalışan bir diyot dizisine dayalı bir dedektör, bir veri işleme sistemi veya bir elektriksel ölçüm kaydedici. DNPH-formaldehit türevi, 360 nm dalga boyunda çalışan UV absorpsiyon dedektörünün okumaları temelinde izokratik eluent modunda ters fazlı HPLC ile belirlenir. Boş kartuşlar da aynı şekilde ayrıştırılır ve analiz edilir. Bir numunedeki formaldehit ve diğer karbonil bileşikleri, alıkonma süreleri ve numune analizi ve kalibrasyon çözeltilerinden elde edilen tepe yüksekliği veya alanı karşılaştırılarak tanımlanır ve miktarı belirlenir. NOT Çoğu ticari HPLC analitik sistemi bu amaç için uygundur. 6.3.2 Şırıngalar ve pipetler 6.3.2.1. Döngü hacminin en az dört katı kapasiteli HPLC enjeksiyon şırıngaları (bkz. 6.3.1). 6.3.2.2. Kartuşlara DNPH uygulamak için kullanılan 10 ml kapasiteli şırıngalar (polipropilen şırıngalara izin verilir). 6.3.2.3. Kartuşları numune alma sistemine bağlamak ve hazırlanan kartuşları kapatmak için kullanılan bağlantı parçaları ve tapalar. 6.3.2.4. Pozitif yer değiştirme ilkesine göre çalışan otomatik pipet dağıtıcısı, 0 ila 10 ml aralığında değişken hacimli çoklu dozlama (bundan sonra pipet dağıtıcı olarak anılacaktır).
7. Reaktifler
7.1. DNPH, kullanımdan önce en az iki kez asetonitrilden yeniden kristalleştirildi, spektrumun UV bölgesinde saf. 7.2. Asetonitril, spektrumun UV bölgesinde saftır (çözücünün her bir kısmı kullanımdan önce kontrol edilmelidir). 7.3. Perklorik asit, kütle oranı %60 olan çözelti, ρ = 1.51 kg / l. 7.4. Hidroklorik asit, %36.5 ila %38 kütle fraksiyonuna sahip çözelti, ρ = 1.19 kg / l. 7.5. Formaldehit (formalin), kütle oranı %37 olan çözelti. 7.6. DNPH türevleri için kalibrasyon numuneleri hazırlamak için kullanılan yüksek saflıkta aldehitler ve ketonlar (isteğe bağlı). 7.7. Kromatografi için etanol veya metanol. 7.8. Yüksek saflıkta nitrojen. 7.9. Kömür granül kömürü (en yüksek kalite). 7.10. Yüksek saflıkta helyum (en yüksek kalite).8. Reaktiflerin ve kartuşların hazırlanması
8.1. 2,4-dinitrofenilhidrazinin saflaştırılması
DNPH'nin formaldehit kontaminasyonu sorunu oldukça yaygındır. DNPH'nin saflaştırılması, spektrumun UV bölgesinde saf olan asetonitrilden tekrar tekrar kristalleştirme yoluyla gerçekleştirilir. Yeniden kristalleştirme, maksimum boyutta kristaller elde etmek için çözücünün yavaş buharlaşmasıyla 40°C ila 60°C arasındaki bir sıcaklıkta gerçekleştirilir. HPLC ile analizden önce belirlenen DNPH'deki karbonil bileşiklerinin safsızlıklarının içeriği, kartuş başına ve ayrı bileşik başına 0.15 μg'yi geçmemelidir. Aşırı doymuş bir DNPH çözeltisi, fazla DNPH içeren bir çözeltinin 200 ml asetonitril içinde yaklaşık 1 saat kaynatılmasıyla hazırlanır, daha sonra süpernatant ayrılır ve kapaklı bir beher içine dökülür, sıcak bir plaka üzerinde durur ve yavaş yavaş soğutulur. 40°C-60°C'ye kadar. Çözelti hacminin %95'i buharlaşana kadar çözeltiyi bu sıcaklıkta (40°C) muhafaza edin. Çözelti süzülür ve kalan kristaller, kristallerin görünür hacmini üç kat aşan bir hacimle iki kez asetonitril ile yıkanır. Kristalleri başka bir temiz behere aktarın, 200 ml asetonitril ekleyin, kaynayana kadar ısıtın ve çözücü hacminin %95'i buharlaşana kadar kristallerin 40°C-60°C'ye soğutularak yeniden büyümesine izin verin. Kristalleri yıkama işlemini tekrarlayın. Solüsyondan bir kısım alın ve asetonitril ile on kat seyreltin, ardından 100 ml DNPH solüsyonu başına 1 ml perklorik asit (3.8 mol/l) ile asitlendirin ve 9.3.4'e göre HPLC ile analiz edin. Uyarı - DNFG'nin temizliği, patlamaya karşı koruma ekipmanının (kalkan) zorunlu kullanımı ile havalandırma açıkken yapılmalıdır. Not - Karbonil bileşiklerinin DNPH ile reaksiyonunu katalize etmek için bir asit gereklidir. Bu amaçlar için, perklorik, sülfürik, fosforik veya hidroklorik gibi en güçlü inorganik asitler kullanılır. Nadir durumlarda hidroklorik ve sülfürik asitlerin kullanımı olumsuz etkilere neden olabilir. Kütle konsantrasyonu 0.025 μg/ml'den azsa veya DNPH'deki safsızlıkların kütle fraksiyonu %0.02'den azsa, yeniden kristalize edilmiş DNPH'deki formaldehit hidrazon safsızlıklarının seviyesi kabul edilebilir olarak kabul edilir. Spesifik örnekleme koşulları için safsızlık içeriğinin seviyesi kabul edilemez ise, yeniden kristalleştirme yeniden gerçekleştirilir. Saflaştırılan kristaller bir cam şişeye aktarılır, 200 ml asetonitril eklenir, kapatılır, hafifçe çalkalanır ve 12 saat beklemeye bırakılır. Süpernatant analizini 9'a uygun olarak HPLC ile bir kromatograf üzerinde gerçekleştirin. 3.4. Safsızlıkların seviyesi kabul edilemez ise, tüm süpernatant solüsyonu pipetlenir, ardından kalan saflaştırılmış kristallere 25 ml asetonitril eklenir. 20 ml'lik kısımlar halinde asetonitril ile kristallerin yıkanmasını tekrarlayın; asetonitrilin bir kısmının her ilavesinden sonra, elde edilen süpernatan, süpernatanda kabul edilebilir bir kirlilik seviyesi teyit edilene kadar HPLC ile analiz edilir. Kirlilik seviyesi kabul edilebilir düzeydeyse, 25 ml asetonitril ekleyin, şişeyi kapatın, çalkalayın ve daha sonra kullanmak üzere bırakın. Saflaştırılmış kristaller üzerinde elde edilen doymuş çözelti, DNPH'nin ana stok çözeltisidir. Günlük kullanım için gereken minimum doymuş çözelti hacmini korur, daha katı saflık gereksinimleri gerektiğinde safsızlıkları azaltmak için kristallerin yeniden yıkanması gerektiğinde saflaştırılmış reaktif israfını en aza indirir. Analiz için gerekli olan temel başlangıçtaki doymuş DNPH çözeltisinin hacmi temiz bir pipetle alınır. Stok çözeltiyi doğrudan şişeden dökmeyin.8.2. Formaldehitin DNPH türevinin hazırlanması
Neredeyse doymuş bir çözelti elde etmek için yeniden kristalize edilmiş DNPH'nin bir kısmına yeterli hidroklorik asit (2 mol/l) ilave edilir. Formaldehit (formalin), bu çözeltiye DNPH'ye göre molar fazlalıkta eklenir. Formaldehitin DNPH türevinin çökeltisi süzülür, hidroklorik asit (2 mol/l) ve su ile yıkanır ve kuruyana kadar havada bırakılır. DNPH formaldehit türevinin saflığı, erime noktası (165°C ila 166°C) belirlenerek veya HPLC analiziyle kontrol edilir. Safsızlıkların seviyesi kabul edilemez ise, türev etanolden yeniden kristalleştirilir. Kabul edilebilir bir saflık düzeyi elde edilene kadar (örneğin, ağırlıkça %99 ana bileşen) saflık kontrolünü ve yeniden kristalleştirmeyi tekrarlayın. Formaldehitin DNPH türevi, ışıktan korunan bir yerde buzdolabında (4°C sıcaklıkta) saklanır. En az 6 ay stabil kalmalıdır. Azot veya argon altında depolama, DNPH türevinin raf ömrünü uzatır. Bazı karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin erime noktaları Ek B'de verilmiştir. Referans materyalleri olarak kullanılan formaldehit ve diğer karbonil bileşiklerinin DNPH türevleri, hem saf kristaller hem de asetonitril içinde ayrı veya karışık stok çözeltileri olarak ticari olarak mevcuttur.8.3. Formaldehitin DNPH türevinin stok çözeltilerinin hazırlanması
Formaldehitin DNPH türevinin stok çözeltisi, türevin kesin olarak bilinen bir miktarının asetonitril içinde çözülmesiyle hazırlanır. Başlangıç solüsyonundan çalışan bir kalibrasyon solüsyonu hazırlanır. Kalibrasyon çözeltilerindeki DNPH'den türetilen formaldehit içeriği, gerçek numunelerdeki kütle konsantrasyonunun beklenen aralığına karşılık gelmelidir. Yaklaşık 100 mg/l kütle konsantrasyonuna sahip stok çözeltiler, 10 mg katı türevi 100 ml asetonitril içinde eriterek hazırlanabilir. Bu çözeltiler, 0,5 ila 20 µg/ml kütle konsantrasyonu aralığında karşılık gelen türevleri içeren kalibrasyon çözeltileri hazırlamak için kullanılır. Tüm standart solüsyonları ışıktan korunan kapalı şişelerde buzdolabında saklayın. Kullanımdan önce çözeltiler, termal dengeye ulaşılana kadar oda sıcaklığında tutulur. Dört hafta sonra solüsyonlar yenileriyle değiştirilmelidir.8.4. Silika jel DNPH ile kaplanmış kartuşların hazırlanması
8.4.1. Genel hükümler Prosedür, havadaki çok düşük aldehit içeriğine sahip bir laboratuvarda gerçekleştirilir. Tüm cam ve plastik laboratuvar kapları, deiyonize su ve aldehit içermeyen asetonitril içinde iyice temizlenir ve durulanır. Reaktiflerin laboratuvarda hava ile teması minimumda tutulmalıdır. Kartuşları tutarken polietilen eldivenler giyilmelidir. 8.4.2. DNPH uygulama solüsyonu 1000 ml'lik ölçülü balona 30 ml doymuş DNPH stok solüsyonu pipetleyin, 500 ml asetonitril ekleyin ve 1.0 ml konsantre hidroklorik asit ile asitlendirin. Asitleştirilmiş çözeltinin üzerindeki hava, laboratuvar havasından çözeltiye kontaminasyonu en aza indirmek için DNPH ile kaplanmış bir silika jel kartuşundan süzülür. Şişeyi sallayın, ardından asetonitril ile işarete kadar tamamlayın. Şişe kapatılır, ters çevrilir, çözelti homojen hale gelene kadar birkaç kez çalkalanır. Asitlenmiş çözeltiyi 0 ila 10 ml ölçekli bir pipetöre aktarın. Dağıtıcıdan 10 ila 20 ml solüsyonu yavaşça bir tahliye bardağına dökün. Çözeltinin bir kısmını şişeye enjekte edin ve 9.3.4'e göre HPLC ile asitlendirilmiş çözeltideki safsızlıkların seviyesini kontrol edin. Çözeltideki formaldehitin kütle konsantrasyonu 0.025 µg/ml'den fazla olmamalıdır. 8.4.3. Kartuşta silika jel üzerine DNPH uygulaması Kartuşu paketinden çıkarın, kartuşun kısa ucunu Şekil 3a'da gösterildiği gibi DNPH uygulama cihazına yerleştirilen 10 ml'lik bir şırıngaya bağlayın. Bir pipet dispenseri kullanılarak, her bir şırıngaya 10 ml asetonitril enjekte edilir. Sıvı kendi kendine akmalıdır. Şırınga ile silika jel kartuşu arasında oluşan hava kabarcıkları, şırıngadan asetonitril ile çıkarılır. Asitli DNPH uygulama solüsyonunu içeren pipet dağıtıcıyı her kartuşa 7 ml enjekte edecek şekilde ayarlayın. Kartuş çıkışında asetonitril akışı durur durmaz, her bir şırıngaya DNPH uygulamak için 7 ml solüsyon eklenir. DNPH uygulama çözümü, kartuşun diğer ucunda akış durana kadar kartuştan yerçekimi ile akar. Her kartuşun çıkışındaki fazla sıvı filtre kağıdı ile alınır. Kartuşları kurutmak için cihazın montajını gerçekleştirin (bkz. şekil 3 b). Her çıkışa önceden hazırlanmış bir DNPH kaplı kartuş (örn. yıkayıcı veya "koruyucu" kartuş) takılır. Bu "koruyucu" kartuşlar, nitrojen kaynağında bulunabilecek formaldehit izlerini ortadan kaldırmak için tasarlanmıştır. Aşağıdaki talimatlara göre birkaç yeniden emprenye edilmiş kartuş kurutularak hazırlanır ve kalan kartuşların temiz olmasını sağlamak için kullanılır. Kartuş adaptörünü (her iki uçta genişleyen, 0,64 ila 2,5 cm OD, florokarbon borudan yapılmış, ID'si kartuş girişinin dış çapından biraz daha küçük olan) "koruyucu" kartuşun uzun ucuna monte edin. Kartuşları şırıngalardan ayırın ve kartuşların kısa uçlarını zaten "koruyucu" kartuşlara takılı olan adaptörlerin serbest uçlarına bağlayın. Her kartuştan 300-400 ml/dk'lık bir akış hızında azot geçirilir. Kartuşların dış yüzeylerini ve çıkış uçlarını Pasteur pipeti kullanarak asetonitril ile yıkayın. 15 dakika sonra nitrojen beslemesi durdurulur, kartuşların dış yüzeylerindeki asetonitril kalıntıları uzaklaştırılır ve kurumuş kartuşların bağlantısı kesilir. Yüklenen kartuşların her iki ucu standart polipropilen şırınga kapakları ile kapatılır ve kapalı kartuşlar polipropilen vidalı kapaklı borosilikat cam tüplere yerleştirilir. Her bir cam kartuş saklama kabı, bir parti ve parti numarası ile işaretlenmiştir ve tüm parti, kullanılana kadar buzdolabında saklanır. Yüklenen kartuşların içeriğinin en az 6 ay boyunca stabil kaldığı tespit edilmiştir. Işıktan korunan yerde 4 °C sıcaklıkta depolamada.9. Metodoloji
9.1. Örnek seçimi
Örnekleme sistemini monte edin ve pompanın tüm örnekleme periyodu boyunca sabit bir akış sağladığını doğrulayın. Ortam sıcaklığı 10°C'nin üzerindeyse, yüklü kartuşlar örnekleme performansını koruyabilir. Gerekirse, bir yıkayıcı veya ozon kapanı kurun (bkz. 4.2). Numune almaya başlamadan önce sistemin sıkılığını kontrol edin. Kartuşun giriş (kısa) ucunu pompa çıkışında hava akışı olmayacak şekilde kapatın. Bu durumda akış ölçer, numune alma sisteminden geçen hava akışını kaydetmemelidir. Gözetimsiz veya uzun numune alma süreleri boyunca, sabit bir hava akışını sağlamak için solunum bölgesinde numune almak için bir akış regülatörü veya akış dengeleme işlevine sahip bir pompa kullanılması önerilir. Akış regülatörü, akış değeri kartuştan geçen maksimum hava akışının en az %20 altında olacak şekilde ayarlanır. Not - Kartuştaki silika jel iki ince filtre arasında tutulur. Örnekleme sırasında hava akışı, ön filtrede aerosol parçacıklarının birikmesi nedeniyle değişebilir. Yüksek konsantrasyonda asılı partikül içeren havadan numune alırken akıştaki değişiklik önemli olabilir. Numune alma sistemini (boş numune kartuşu dahil) kurun ve hava akışını beklenen değere yakın bir değerde kontrol edin. Genellikle hava akışı 0,5 - 1,2 l/dak aralığında ayarlanır. Örneklenen havanın hacmindeki karbonil bileşiklerinin toplam mol sayısı, kartuştaki DNPH miktarını geçmemelidir (2 mg veya 0,01 mol; ticari olarak mevcut önceden yüklenmiş kartuşlar kullanılıyorsa 1 ila 2 mg). Tipik olarak, numunedeki analit kütlesinin tahmini, kartuşa yüklenen DNPH kütlesinin %75'inden az olmalıdır [girişim yapan maddeler dahil HCHO durumunda 100 ila 200 µg (bkz. bölüm 4). Kalibrasyon, sistemin sıkı olması şartıyla, bir sabun-köpük köpüğü akış ölçer veya akış çıkışına bağlı sıvı contalı bir tamburlu gaz ölçer kullanılarak gerçekleştirilir. Not - [13]'te pompadan sonra sistemin sızdırmazlığını gerektirmeyen bir kalibrasyon yöntemi verilmiştir. Örnek hacmini belirlemek için, örnekleme periyodunun başında ve sonunda akış hızını sabitleyin ve kaydedin. Örnekleme süresi 2 saatten fazlaysa, örnekleme sırasında akış hızı birkaç kez ölçülür. Örnekleme sürecine müdahale etmeden debiyi izlemek için sisteme bir rotametre takılıdır. Doğrudan ölçüm ve akış hızlarının sürekli kaydı ile bir örnekleme pompası kullanmak da mümkündür. Numune almaya başlamadan önce, yüklü kartuş sızdırmaz bir metalden veya başka bir uygun nakliye konteynırından çıkarılır. Akış sürücüsüne (aspiratör, pompa) bağlanmadan önce kartuş, cam kaptan çıkarılmadan termal dengeye ulaşılana kadar oda sıcaklığında tutulur. Ticari olarak temin edilebilen önceden yüklenmiş kartuşlar da aynı prosedüre tabi tutulur. Polietilen eldiven giyerek kartuşun fişini çıkarın ve bir adaptör kullanarak akış stimülatörüne bağlayın. Kartuş, kısa ucu numunenin giriş ucu olacak şekilde bağlanmıştır. Önceden kaplanmış DNPH ile piyasada bulunan kartuşların bağlantısı, üreticinin talimatlarına göre gerçekleştirilir. Piyasada bulunan bazı kartuşlar sızdırmaz cam tüplerdir. Bu durumda, bir cam kesicinin ön kullanımı ile tüpün uçlarını kırmak gerekir. Kartuşun daha az sorbentli ucunu, hava numunesi girişinde daha fazla sorbent olacak şekilde numune alma hattına bağlayın. Kırık boru uçlarını tutarken dikkatli olun. Pompayı açın ve gerekli akış hızını ayarlayın. Tipik olarak, bir kartuştan geçen akış 1,0 l/dak ve iki kartuşun seri olarak bağlanması durumunda 0,8 l/dak. Örnekleme parametrelerinin değerleri periyodik olarak sabitlenirken, belirli bir süre boyunca örnekleme yapılır. Örnekleme sırasında ortam sıcaklığı 10°C'nin altındaysa, örnekleme kartuşunun daha yüksek sıcaklıkta olduğundan emin olun. Farklı örnekleme yaparken hava koşulları- soğuk, yağışlı ve kuru kış aylarında, sıcak ve nemli yaz aylarında - bağıl hava neminin örnekleme sonuçları üzerinde önemli bir etkisi olmamıştır. Örneklemenin sonunda pompayı kapatın. Kapatmadan hemen önce hava akışını kontrol edin. Örnekleme periyodunun başlangıcındaki ve sonundaki hava akış değerleri %15'ten fazla farklılık gösteriyorsa, numune şüpheli olarak işaretlenir. Numune alındıktan hemen sonra kartuş numune alma sisteminden ayrılır (polietilen eldiven giyilir), tıkanır ve etiketli kaba geri yerleştirilir. Kabı floroplastik bantla kapatın ve 2 ila 5 cm kalınlığında granüler kömür tabakası içeren metal bir kaba veya emici içeren başka bir uygun kaba yerleştirin. Gerekirse, numune kartuşunu saklamak için folyo ara katmanları olan ısıyla kapatılmış bir plastik torba kullanılır. Analizden önce numune kartuşu buzdolabında saklanır. Kartuşun buzdolabında saklama süresi 30 günü geçmemelidir. Numunenin analiz için analitik laboratuarına taşınması gerekiyorsa, numune kartuşunun soğutmasız saklama süresi minimumda tutulmalı ve iki günü geçmemelidir. Ortalama örnekleme akış hızı q A, ml/dak, formülle hesaplanırqA = / n , (1)
Burada q 1 , q 2 , ... q n - örneklemenin başlangıcındaki, ara noktalarındaki ve sonundaki akış oranları; n- ortalama puan sayısı. Örnekleme sırasında bilinen bir sıcaklık ve basınçta alınan toplam hava hacmi V m , l, formülle hesaplanır.
V m \u003d (T 2 - T 1) q A / 1000, (2)
Neresi T 2 - örneklemenin bitiş zamanı; T 1 - örneklemenin başlama zamanı; T 2 - T 1 - örnekleme süresi, min; q A - ortalama akış, ml / dak.
9.2. boş örnekler
Her numune serisi için, numune alma koşulları altında elde edilen en az bir boş numuneyi analiz edin. Seri 10 - 20 numune içeriyorsa, boş numune sayısı toplam numune sayısının en az %10'u olmalıdır. Gerekli boş numune sayısını belirlemek için, bir seri veya zaman aralığındaki toplam numune sayısı kaydedilmelidir. Örnekleme yerinde, boş örnekleme kartuşları, örnekleme işleminin kendisi dışında, gerçek örnekleme kartuşlarıyla aynı şekilde işlenir. Boş numune alma, 9.1'de verilen gerekliliklere uygun olacaktır. Numune alma yerinde ve laboratuarda oluşabilecek kontaminasyonu ayırt etmek için laboratuarda bırakılan boş kartuşların da analiz edilmesi arzu edilir.9.3. Örnek analizi
9.3.1. Numune hazırlama Numuneler, 2 ila 5 cm kalınlığında granüler kömür tabakası içeren uygun bir kapta laboratuvara taşınır ve analize kadar buzdolabında saklanır. Numuneler ayrıca ayrı kaplarda saklanabilir. Numune alma ve numunelerin analizi arasındaki zaman aralığı 30 günden fazla olmamalıdır. 9.3.2. Numune desorpsiyonu Kısa ucu (giriş) olan numune kartuşunu temiz bir şırıngaya bağlayın. Çözünmeyen parçacıkların elüata girmesini önlemek için, desorpsiyon sırasında sıvı akış yönü, örnekleme sırasında hava akış yönü ile aynı olmalıdır. Elüat, HPLC analizinden önce filtrelenirse, geri desorpsiyon gerçekleştirilebilir. Her numune partisi için, filtrenin kirletici içermediğini doğrulamak için filtrelenmiş net ekstrakt analiz edilir. Kartuşun takılı olduğu şırınga, şırınga rafına yerleştirilir. Karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin ve reaksiyona girmemiş DNPH'nin desorpsiyonu gerçekleştirilir ve 5 ml asetonitrilin şırıngadan kartuş aracılığıyla yerçekimi ile 5 ml kapasiteli dereceli bir test tüpüne veya ölçülü balona akmasına izin verilir. Kullanılan numune alma kartuşuna bağlı olarak, başka hacimlerde asetonitril enjekte edilebilir. Not - Kuru silika jel kartuşunun serbest hacmi 1 ml'nin biraz üzerindedir. Kartuş filtresi ve şırınga arasındaki hava kabarcıklarının varlığı nedeniyle, tüm asetonitril şırıngadan kartuşa akmadan önce elüat akışı durabilir. Bu durumda, uzun bir Pasteur pipeti kullanılarak şırıngaya asetonitril enjekte edilerek hava kabarcıkları giderilir. Çözelti, 5 ml işaretine kadar asetonitril ile seyreltildi. Şişe, numune ile aynı şekilde etiketlenmiştir. Bir kısım, bir florokarbon membranlı bir şişeye pipetlenir. HPLC ile karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin içeriği için bir kısım analiz edilir. İkinci bir kısım yedek olarak alınabilir ve deney tamamlanana ve birinci kısım için geçerli bir deney elde edilene kadar buzdolabında saklanabilir. Gerekirse, doğrulayıcı bir tahlil için ikinci bir kısım kullanılır. Numune almak için DNPH ile kaplanmış iki kat sorbent içeren sızdırmaz cam tüpler kullanırken, tüpün ikinci sorbent tabakasına daha yakın olan ucunu (çıkış ucu) kırın. Sorbent yatağını tutan yayı ve cam yünü tapayı dikkatlice çıkarın. Sorbenti florokarbon membranlı veya kapaklı temiz 4 ml'lik bir cam şişeye dökün. Şişe, numunenin yedek parçası olarak etiketlenmiştir. Cam yününden ikinci tıpayı dikkatlice çıkarın ve kalan sorbenti 4 ml kapasiteli başka bir şişeye dökün. Şişe, numunenin ana parçası olarak etiketlenmiştir. Her şişeye bir pipetle 3 ml asetonitril ekleyin, şişeleri kapatın ve şişelerin periyodik olarak çalkalandığı 30 dakika bekletin. 9.3.3. HPLC kalibrasyonu Kalibrasyon çözeltileri, formaldehitin DNPH türevinin (bakınız 8.3) asetonitril içinde çözülmesiyle hazırlanır. 10 mg katı türevi 100 ml mobil fazda çözerek kütle konsantrasyonu 100 mg/l olan bireysel stok çözeltileri hazırlayın. Her bir kalibrasyon çözeltisi iki kez analiz edilir (en az beş farklı kütle konsantrasyonu değeri) ve kromatografik piklerin alanına karşılık gelen çıkış sinyallerinin değerlerinin giriş kütlesi üzerindeki bağımlılığından bir tablo yapılır. karşılık gelen madde (veya daha uygun olarak, sabit döngü hacminde formaldehitin DNPH türevinin girdi kütlesi üzerinde (bakınız şekil 4 ve 5)). Kalibrasyon sırasında, numunenin analizi sırasında gerçekleştirilen ve 9.3.4'te belirtilen işlemlere karşılık gelen işlemler yapılır. Kromatografın hafıza etkisinden kaçınmak için analiz, en düşük kütle konsantrasyonuna sahip çözelti ile başlar. Bir UV detektörü veya bir diyot dizisine dayalı bir detektör kullanıldığında, 25 µl enjekte edilen hacimle 0,05 - 20 µg/ml aralığında bir kütle konsantrasyonuna sahip çözeltiler verilirken çıkış sinyalinin doğrusal bir bağımlılığı elde edilmelidir. Elde edilen sonuçlar bir kalibrasyon grafiği oluşturmak için kullanılır (bkz. Şekil 6). En küçük kareler yöntemiyle elde edilen kalibrasyon özelliği (kütle konsantrasyon değerine göre tepe alanına karşılık gelen çıkış sinyalinin bağımlılığı), korelasyon katsayısı 0,999'dan az değilse doğrusal olarak kabul edilir. Her analitin alıkonma süreleri birbirinden %2'den fazla farklılık göstermemelidir. Doğrusal bir kalibrasyon özelliği oluşturulduktan sonra, kararlılığı, her bileşenin beklenen değerine yakın, ancak algılama sınırının 10 katından az olmayan bir kütle konsantrasyonu değerine sahip bir kalibrasyon çözeltisi kullanılarak günlük olarak kontrol edilir. Günlük kontrolle belirlenen çıkış sinyalindeki nispi değişiklik, kütle konsantrasyonu en az 1 µg/ml olan analitler için %10'u ve kütle konsantrasyonu yaklaşık 0,5 µg/ml olan analitler için %20'yi geçmemelidir. Daha büyük bir değişiklik gözlemlenirse, yeni hazırlanmış kalibrasyon çözeltilerine dayalı olarak yeniden kalibre etmek veya yeni bir kalibrasyon grafiği oluşturmak gerekir.
Kromatografi koşulları: kolon: C-18 ters faz; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su hacim oranıyla; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1 ml/dak; alıkonma süresi: formaldehitin DNPH türevi için yaklaşık 7 dakika; enjekte edilen numune hacmi: 25 µl.
Şekil 4 - Bir formaldehit türevi olan DNPH kromatogramına bir örnek
Kromatografi koşulları: kolon: C-18 ters faz; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su hacim oranıyla; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1 ml/dak; alıkonma süresi: formaldehitin DNPH türevi için yaklaşık 7 dakika; enjekte edilen numune hacmi: 25 µl.
Şekil 5 - Çeşitli kütle konsantrasyonlarında DNPH-formaldehit türevinin kromatogram örnekleri
Kromatografi koşulları: korelasyon katsayısı: 0,99999; sütun: C-18 ters faz; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su hacim oranıyla; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1 ml/dak; alıkonma süresi: formaldehitin DNPH türevi için yaklaşık 7 dakika; enjekte edilen numune hacmi: 25 µl;
Şekil 6 - Formaldehit için bir kalibrasyon eğrisi örneği
9.3.4. HPLC ile formaldehit analizi 9.3.3'e göre HPLC sistemini monte edin ve kalibre edin, sistemin tipik özelliği: kolon: C-18, 4.6 mm ID, 25 cm uzunluk veya eşdeğeri; kolon sıcaklığını kontrol etmek gerekli değildir; mobil faz: %60 asetonitril/%40 su (h/v), izokratik; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1.0 ml/dak; alıkonma süresi: DNPH-formaldehit türevi için bir C-18 kolonu kullanılarak 7 dakika, iki C-18 kolonu kullanılarak 3 dakika; enjeksiyon hacmi: 25 µl. Her analizden önce, stabil koşullar sağlamak için dedektörün taban çizgisini kontrol edin. 600 ml asetonitril ve 400 ml su karıştırarak HPLC için bir mobil faz hazırlayın veya gradyan elüsyonu için uygun parametreleri ayarlayın. Elde edilen karışım, sadece cam veya PTFE'den yapılmış bir vakumlu filtrasyon cihazında gözenek boyutu 0,22 um olan bir polyester membran filtreden süzülür. 10 ila 15 dakika (100 ml/dak) helyum ile temizleyerek veya bir saat camı ile kaplı bir laboratuvar konik şişesinde 5 ila 10 dakika boyunca 60°C'ye ısıtarak filtrelenmiş mobil fazın gazını giderin. Dedektör hücresinde gaz kabarcıklarının oluşmasını önlemek için, sabit direnç sınırlayıcı (350 kPa) veya 0,25 mm iç çaplı kısa (15–30 cm) PTFE tüp ondan sonra takılır. Hareketli faz çözücü kabına dökülür ve akış hızı 1.0 ml/dk'ya ayarlanır. İlk analizden önce pompa 20 - 30 dakika çalışmalıdır. Dedektör, ilk analizin başlamasından en az 30 dakika önce açılır. Dedektörün çıkış sinyali, elektrik kaydediciler veya benzer bir çıkış cihazı kullanılarak kaydedilir. Manuel numune almalı sistemlerde, kromatografa enjekte etmek için en az 100 µl numuneyi temiz bir enjeksiyon şırıngasına çekin. Dozaj valfinin halkasını mobil faz ile doldurun (dozaj valfi "yükleme" konumuna ayarlanmalıdır), bir şırınga kullanarak fazla numuneyi ekleyin. Kromatografiyi başlatmak için, ölçüm valfi "numune enjeksiyonu" konumuna hareket ettirilir. Girişle eşzamanlı olarak, veri işleme sistemi etkinleştirilir, giriş noktası açılır ve elektrikli ölçüm kendi kendine kayıt cihazının grafik bandında işaretlenir. Yaklaşık 1 dakika sonra, dozlama valfini "numune enjeksiyonu" konumundan "yükleme" konumuna getirin, bir sonraki örneğin analizine hazırlanmak için şırıngayı ve dozlama döngüsünü bir asetonitril ve su karışımıyla durulayın veya durulayın. Valf "numune enjeksiyonu" konumundayken, dozlama valfinin döngüsüne solvent enjekte edilmesine izin verilmez. DNPH formaldehit türevinin elüsyonundan sonra (bkz. Şekil 4), verileri kaydetmeyi durdurun ve bileşenlerin kütle konsantrasyonunu bölüm 10'a göre hesaplayın. Sistem, stabil bir taban çizgisine ulaşıldıktan sonra numunelerin daha fazla analizi için kullanılabilir. Not - Birkaç analizden sonra, kolonun kontaminasyonu (örneğin, belirli bir akış hızında ve çözücü bileşiminde sonraki her enjeksiyonda basıncın artmasıyla kanıtlandığı gibi), hacmi aşan bir hacme sahip %100 asetonitril ile yıkanarak ortadan kaldırılabilir. sütunun birkaç kez Ön sütunlar kullanılarak benzer koruma sağlanabilir. Analitin kütle konsantrasyonunun değeri, sistemin kalibrasyon özelliğinin doğrusal bölümünün ötesine geçerse, numune mobil faz ile seyreltilir veya kromatografa daha küçük bir numune hacmi verilir. Önceki enjeksiyonlardan elde edilen tutma süreleri tekrarlanabilir değilse (tolerans ± %10), uygun bir tutma süresi elde etmek için asetonitril-su oranı arttırılabilir veya azaltılabilir. Tutma süresi çok uzunsa oran artar; çok az ise - oran azalır. Çözücüyü değiştirmek gerekirse, numuneyi vermeden önce yeniden kalibre edin (bkz. 9.3.3). Not - Formaldehit tayini için verilen kromatografik koşullar optimize edilmelidir. Analist, belirli bir analitik problem için kromatografi koşullarını optimize etmek için mevcut bir HPLC sistemi ile çalışmalar yürütmeye teşvik edilir. Otomatik numune enjeksiyonlu ve veri toplamalı HPLC sistemleri de kullanılabilir. Ortaya çıkan kromatogram, 4.2 ve Şekil 2'ye göre ozon etkileşimi açısından incelenir. 9.3.5 HPLC 9.3.5.1 ile diğer aldehitlerin ve ketonların analizi. Seri bağlı iki C-18 kolonu ve eluent gradyan modu kullanılarak kromatografik koşulların genel optimizasyonu, havadan alınan diğer aldehitlerin ve ketonların analizine izin verir. Özellikle, kromatografi koşulları, aseton, propionaldehit ve diğer bazı yüksek moleküler ağırlıklı aldehitleri yaklaşık 1 saatlik bir analiz süresinde ayırmak için optimize edilir.Mobil fazın bileşimi, maksimum C3 ayrılmasını elde etmek için bir lineer gradyan programında periyodik olarak değiştirilir, Kromatogramın uygun bölgesinde C4 ve benzaldehit. Bu amaçla aşağıdaki gradyan programı geliştirilmiştir: numune enjeksiyonu anında, çözeltilerin hacim oranı 36 dakika içinde %60 asetonitril/%40 sudan %75 asetonitril/%25 suya değiştirilir; %100'e kadar asetonitril - 20 dakika içinde; %100 asetonitril - 5 dakika içinde; 1 dakika içinde lineer gradyan programlamanın yönünü %100 asetonitrilden %60 asetonitril/%40 suya değiştirin; 15 dakika boyunca %60 asetonitril/%40 su hacim oranını koruyun. 9.3.5.2. Diğer karbonil bileşikleri için numunelerin analizi HPLC sistemini 9.3.3'e göre monte edin ve kalibre edin. Sistem için tipik: sütun: seri olarak bağlanmış iki C-18 sütunu; mobil faz: asetonitril/su; doğrusal gradyan modu; dedektör: 360 nm dalga boyunda çalışan UV dedektörü; akış hızı: 1.0 ml/dak; gradyan programı: 9.3.4'e göre. Yukarıdaki kromatografi koşulları, bir UV veya diyot dizisi detektörü, 25 µl döngü hacmine sahip bir otomatik örnekleyici, iki C-18 sütunu (4.6 × 250 mm) ve bir elektrik kaydedici veya elektronik entegratör içeren gradyan HPLC sistemleri için optimize edilmiştir. Analist, belirli bir analitik problem için kromatografi koşullarını optimize etmek amacıyla mevcut bir HPLC sistemi üzerinde çalışmalar yürütmeye teşvik edilir. Optimizasyon en azından akrolein, aseton ve propionaldehitin ayrılması için gereklidir. NOT Kolon imalatçıları genellikle ters faz kolonları için DNPH türevleri için optimal ayırma koşulları hakkında tavsiyelerde bulunur. Bu öneriler, karbonil bileşiklerinin ayrılmasını bozmadan iki sütun kullanma ihtiyacını ortadan kaldırabilir. Numunedeki karbonil bileşikleri, kalitatif ve kantitatif olarak, alıkonma süreleri ve pik alanları DNPH türevlerinin referans numuneleri için olanlarla karşılaştırılarak belirlenir. Formaldehit, asetaldehit, aseton, propionaldehit, kretonaldehit, benzaldehit ve o-, m-, p-toluil aldehitler yüksek derecede güvenilirlikle belirlenir. Yukarıda belirtilen kromatografik koşullar altında izobütiraldehit ve metil etil keton ile birlikte elüsyonu nedeniyle butirik aldehitin belirlenmesi daha az güvenilirdir. Gradyan elüsyonlu bir HPLC sistemi ile elde edilen tipik bir kromatogram Şekil 7'de gösterilmektedir. Tek tek karbonil bileşiklerinin kütle konsantrasyonu 9.3.4'e göre belirlenir.
|
tepe tanımlama |
Birleştirmek |
Kütle konsantrasyonu, μg / ml |
Formaldehit | asetaldehit | akrolein | aseton | propionaldehit | krotonaldehit | butaldehit | benzaldehit | izovaleraldehit | valeraldehit | o - Toluilaldehit | m - Toluilaldehit | l - Toluilaldehit | altıgen | 2 , 5-D ve metil l benzaldehit |
Şekil 7 - DNPH - 15 karbonil bileşiğinin türevlerinin kromatografik olarak ayrılması örneği
10. Ölçüm sonuçlarının hesaplanması
Her numune için analitin toplam kütlesi (DNPH türevi) aşağıdaki formülle hesaplanır.m d= m s - m b , (3)
Neresi m d kartuştan çıkarılan DNPH türevinin düzeltilmiş kütlesidir, μg; m s, numune kartuşunun düzeltilmemiş kütlesidir, μg:
m s= A s( c standart/ A standart) V s d s; (4)
m b boş numune kartuşundaki analitin kütlesidir, µg:m b= A b( c standart/ A standart) V b d b; (5)
A s, numune kartuşundan, geleneksel birimlerden ayrıştırılan analitin tepe alanıdır; ANCAK b, boş numune kartuşundan, geleneksel birimlerden ayrıştırılan analitin tepe alanıdır; A std, günlük kalibrasyon, geleneksel birimler için kalibrasyon çözeltisindeki analit tepe noktasının alanıdır; c std - günlük kalibrasyon için kalibrasyon çözeltisindeki analitin kütle konsantrasyonu, m kg / ml; V s, numune kartuşu için elde edilen elüatın toplam hacmidir, ml; V b, boş kartuş için elde edilen elüatın toplam hacmidir, ml; d s, numune elüatının seyreltme faktörüdür: 1 numune tekrar seyreltilmemişse; V d/ V a Örnek, çıkış sinyali dedektörün doğrusallık bölgesinde olacak şekilde seyreltildiyse, burada V d - seyreltme sonrası hacim, ml; V a - seyreltmede kullanılan kısım, ml; d b, 1.0'a eşit boş seyreltme faktörüdür. A , ng/l olan bir karbonil bileşiğinin numunedeki kütle konsantrasyonu aşağıdaki formülle hesaplanır.c bir = m d( M c/ M der)1000/ V m , (6)
M c, karbonil bileşiğinin moleküler ağırlığı olduğunda (formaldehit için 30'dur); M der, DNPH türevinin moleküler ağırlığıdır (formaldehit için 210'dur); V m - 9.1, l'ye göre alınan kapalı odanın hava örneğinin toplam hacmi. Not - ppm ve ppm kullanılması önerilmez. Bununla birlikte, bazı kullanıcıların rahatlığı için, karbonil bileşiği ca'nın milyarda parça (ppb) cinsinden hacim oranı aşağıdaki formülle hesaplanır.
c bir= c∙ 24.4/ olarak M c , (7)
25 ° C'lik bir sıcaklığa ve 101,3 kPa'lık bir basınca indirgenmiş hava numunesinin toplam hacmi V s , l, formülle hesaplanır.V s = (( V m ρ A)/101.3)(298/(273 +) T A)) (8)
Neresi ρ A - kapalı alan içindeki ortalama atmosferik basınç, kPa; T A - kapalı bir odadaki ortalama ortam sıcaklığı, °C. Bileşimi aynı değerlere ayarlanmış referans numunelerle karşılaştırma için standart ortam koşulları altında (sıcaklık 25°C ve basınç 101,3 kPa) analitin içeriğini milyonda parça (ppm) olarak ifade etmek gerekirse, numune hacmi standart koşullara düşürülmemelidir.
11. Performans kriterleri ve ölçüm sonuçlarının kalite kontrolü
11.1. Genel Hükümler
Bu bölüm, ölçüm sonuçlarının kalite kontrolünü sağlamak için gerekli önlemleri ve karşılanması gereken performans kriterlerinin karşılanmasına ilişkin rehberlik sağlar. Standardın kullanıcısı, ISO 9001, ISO 17025 gerekliliklerine uymalıdır.11.2. Standart çalışma prosedürleri
Standardın kullanıcısı, laboratuvarda aşağıdaki faaliyetler için standart çalışma prosedürleri geliştirmelidir: kullanılan ekipmanın üreticisini ve modelini belirterek numune alma sisteminin montajı, kalibrasyonu ve kullanımı; numune almada kullanılan reaktiflerin ve numunelerin kendilerinin hazırlanması, saflaştırılması, depolanması ve işlenmesi; kullanılan ekipmanın marka ve modelini gösteren HPLC sisteminin montajı, kalibrasyonu ve kullanımı; bilgisayarın kullanılan donanımını ve yazılımını gösteren verileri kaydetme ve işleme yöntemi. Standart çalıştırma prosedürlerinin tanımı, adım adım talimatları içermeli ve laboratuvarda çalışan personel tarafından erişilebilir ve anlaşılabilir olmalıdır. Standart işletim prosedürleri, bu standardın gerekliliklerine uygun olacaktır.11.3. HPLC Sistem Verimliliği
HPLC sisteminin verimliliği, formülle hesaplanan kolon verimliliği η (teorik plaka sayısı) ile belirlenir.η = 5,54( t r /w 1/2) 2 , (9)
Neresi t r, analitin alıkonma süresidir, s; w 1/2 - yarım yükseklikte bir bileşen için tepe genişliği, s. Kolon verimi en az 5000 teorik plaka olmalıdır. Numunelerin HPLC sistemine tekrarlanan günlük enjeksiyonları sırasında çıktı sinyalinin nispi standart sapması, analit kütle konsantrasyonu en az 1 µg/mL olan kalibrasyon çözeltileri için ± %10'u geçmemelidir. Bazı karbonil bileşiklerinin kütle konsantrasyonu 0,5 µg/ml'den fazla olmadığında, tekrarlanan analizlerin kesinliği %20'ye kadar çıkabilir. Tutma süresi kesinliği, analizin herhangi bir gününde ±%7 içinde olmalıdır.
11.4. Örnek Kaybı
İzin verilen sorbent yükü aşıldığında veya hacim akışı kullanılan numune alma sistemi için izin verilen maksimum değeri aştığında numune kaybı gözlemlenir. Seri bağlı iki numune kartuşu takarak ve ardından her birinin içeriğini analiz ederek veya iki bölümlü bir emici kartuş takarak ve ardından her iki bölümü analiz ederek numune kaybı önlenebilir. Yedek bölümdeki analit miktarı, ana bölümdeki analit miktarının %15'inden fazla ise bir "atılım" olduğu varsayılır ve sonuçların doğruluğu sorgulanır.12. Kesinlik ve belirsizlik
Diğer bileşiklerin analizinde olduğu gibi, iç mekan havasındaki formaldehit içeriğinin belirlenmesi sonucunun kesinliğini ve belirsizliğini iki faktör etkiler: analitik prosedürün tekrarlanabilirliği ve zaman içinde havadaki analitin içeriğindeki değişiklik. Kaynak yoğunluğu ve havalandırma koşullarındaki değişikliklerin etkisini ölçmek zor olsa da, ikinci faktörün birincisinden çok daha etkili olduğu düşünülmektedir. Analitik prosedürle ilgili hata değerlerine ilişkin genel bilgiler Ek A'da verilmiştir.Ek A
(referans)
Kesinlik ve Belirsizlik
Bu Uluslararası Standartta verilen analiz metodolojisine benzer bir metodoloji değerlendirilmiştir. Analitik prosedürle ilgili kesinlik, en az 1 µg/mL'lik bir analit kütle konsantrasyonu için ± %10 aralığında olmalıdır. 0,5 μg/ml'den fazla olmayan bir kütle konsantrasyonunda, bazı karbonil bileşiklerinin tekrarlanan analizlerinde kesinlik %25'e kadar çıkabilir. DNPH ile kaplanmış silika jel kartuşlarını (partikül boyutları 55 ile 105 µm arasında) kullanan bir yöntem, bu Uluslararası Standartta belirtilen yönteme benzer şekilde gidiş-dönüş [14] - [16]'da değerlendirildi. Aşağıdaki değerlendirmenin sonuçları, iç mekan havasını analiz etmek için bu yöntemi kullanmanın etkinliğini değerlendirmek için kullanılabilir. İki farklı laboratuvar, kartuşları, 14 ABD şehrinde yürütülen bir araştırma programının parçası olarak atmosferik havada 1500'den fazla formaldehit ve diğer karbonil bileşikleri ölçümü yapmak için kullandı [15], [16]. Bir formaldehit türevi olan DNPH'nin kalibrasyon çözeltisinin 2 ay boyunca HPLC sistemine tekrarlanan 45 enjeksiyonunun kesinliği, bağıl standart sapma olarak ifade edildi, %0.85 idi. DNPH kaplı kartuşlardan alınan 12 özdeş numunenin her birinin üçlü analizinin sonuçlarına dayanarak, %10,9'luk nispi standart sapma içinde tutarlı olan formaldehit içeriği değerleri elde edildi. Dairesel testlerde ABD, Kanada ve Avrupa'dan 16 laboratuvar yer aldı. Bu testler sırasında, boş numuneli 250 kartuş, enjekte edilen DNPH türevlerinin içeriğinin üç değerine sahip 30 kartuştan oluşan üç set ve araba egzoz gazları ile çevreye maruz kalan 13 seri kartuş [14] - [16] analiz edildi. 4.2 gerekliliklerini karşılayan kartuşlar bir laboratuvar tarafından hazırlanmıştır. Tüm numuneler, round robin'e katılan laboratuvarlara rastgele atanmıştır. Devre testlerinin sonuçları özetlenmiş ve Tablo A.1'de verilmiştir. NOT Round robin testi, standartlaştırılmış bir HPLC analiz prosedürü kullanmamıştır. Denemelere katılanlar, pratikte kullandıkları HPLC tabanlı yöntemleri laboratuvarlarında kullanmışlardır. 1988 yılında ABD araştırma programı kapsamında gerçekleştirilen iki ölçüm serisinin (aynı yerden numune alma) sonuçları arasındaki yüzde olarak ifade edilen farkın mutlak değeri, formaldehit (n = 405), asetaldehit için %11,8'dir. - %14,5 (n = 386) ve aseton - %16.7 (n = 346) [15], [16]. Formaldehit içeriği için bu program çerçevesinde hemen hemen aynı noktadan alınan iki numunenin başka bir laboratuvar tarafından analizi sonucunda bağıl standart sapma 0.07, korelasyon katsayısı 0.98 ve formaldehit için belirsizlik eksi 0.05 olarak bulunmuştur. 15]. Asetaldehit için karşılık gelen değerler 0.12 idi; 0.95 ve eksi 0.50 ve aseton için - 0.15; 0,95 ve eksi 0,54 [16]. Kartuşlara DNPH enjeksiyonundan sonra yıl içinde bir laboratuvar tarafından yürütülen bir analiz, ortalama belirsizliğin formaldehit (n = 14) için %6,2 ve asetaldehit (n = 13) için %13,8 olduğunu gösterdi. Bu program kapsamında bir laboratuvar tarafından içlerine DNPH enjekte edildikten sonra 30 kartuşun analizi, formaldehit için ortalama belirsizliğin %1.0 (aralık - %49 ila + %28) ve %5.1 (aralık - eksi %38 ila eksi %39) olduğunu gösterdi. asetaldehit için. Tablo A.1 - Gidiş-dönüş testlerinin sonuçları |
Örnek tip |
Formaldehit |
asetaldehit |
propionaldehit |
benzaldehit |
Boş kartuşlar: | aldehit, mcg | rsd, % | n | Örnek Kartuş 3): | ekstraksiyon derecesi, % (rsd , %) | kısa boylu | ortalama | uzun boylu | n | Araç egzoz gazlarının bulunduğu ortamdaki örnekler: | aldehit, mg | rsd, % | n | a) Kartuşa eklenen düşük, orta ve yüksek aldehit seviyeleri yaklaşık 0,5'tir; Sırasıyla 5 ve 10 mcg. Not - Çalışmalara 16 laboratuvar katılmıştır. Değerler, aykırı değerler çıkarıldıktan sonra bir veri dizisinden türetilmiştir. Tabloda kullanılan tanımlamalar: rsd - bağıl standart sapma; n, ölçüm sayısıdır. |
Ek B
(referans)
Karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin erime noktaları
Tablo B.1 - Karbonil bileşiklerinin DNPH türevlerinin erime noktaları |
karbonil bileşiğinin adı |
DNPH türevinin erime noktası [17], °С |
asetaldehit | 152 - 153 (168.5 [ 18], 168 [ 19]) | aseton | 125 - 127 (128[ 18], 128[ 19]) | benzaldehit | 240 - 242 (235 [ 19]) | butaldehit | 119 - 120 (122 [ 19]) | kretonaldehit | 191 - 192 (190 [ 19]) | 2,5-dimetilbenzaldehit | 216,5 ila 219,5 | Formaldehit | 166 (167 [ 18], 166 [ 19]) | heksanaldehit | 106 ila 107 | izovaleraldehit | 121,5 ila 123,5 | propionaldehit | 144 - 145 (155 [ 19]) | o - Toluilaldehit | 193 - 194 (193 - 194 [19]) | m - Toluilaldehit | 212 (212 [ 19]) | n - Toluilaldehit | 234 - 236 (234 [ 19]) | valeraldehit | 108 - 108,5 (98 [ 19]) |
Ek C
(referans)
Rusya Federasyonu'nun ulusal standartlarının referans uluslararası standartlara uygunluğu hakkında bilgi
Tablo C.1 |
referans gösterimi uluslararası standart |
İlgili ulusal standardın tanımı ve adı |
ISO 9001:2000 | GOST R ISO 9001-2001 Kalite yönetim sistemleri. Gereksinimler | ISO 16000-1:2004 | GOST R ISO 16000-1-2007 İç ortam havası. Bölüm 1. Örnekleme. Genel Hükümler | ISO 16000-2:2004 | GOST R ISO 16000-2-2007 İç mekan havası. Bölüm 2. Formaldehit içeriği için numune alma. Anahtar noktaları | ISO 16000-4:2004 | GOST R ISO: 16000-4-2007 İç mekan havası. Bölüm 4. Formaldehit tayini. Difüzyon örnekleme yöntemi | ISO/IEC 17025:2005 | GOST R ISO / IEC 17025-2006 Test ve kalibrasyon laboratuvarlarının yeterliliği için genel şartlar | * İlgili bir ulusal standart yoktur. Onayından önce, bu Uluslararası Standardın Rusça çevirisinin kullanılması tavsiye edilir. Bu uluslararası standardın çevirisi, Federal Teknik Düzenlemeler ve Standartlar Bilgi Fonu'ndadır. |
bibliyografya
| Yöntem TO-11A, EPA-625/R-96-010b, Ortam Havasında Toksik Organik Bileşiklerin Belirlenmesi için Yöntemler Özeti, U.S. Çevre Koruma Ajansı, Cincinnati, OH, 1996 | Avrupa için Hava Kalitesi Yönergeleri. Kopenhag: DSÖ Avrupa Bölge Ofisi. DSÖ Bölgesel Yayınları. Avrupa serisi No. 23/1987 | Revize edilmiş değerler web sayfalarına bakın: | www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf | Tejada, S.B., Havada aldehit ve ketonları örneklemek için asitleştirilmiş 2,4-dinitrofenilhidrazin ile yerinde kaplanmış silika jel kartuşlarının değerlendirilmesi, Int. J. Çevre. Anal. Chem., 26, 1986, s. 167 - 185 | Grosjean, D., Güney Kaliforniya'da formaldehit, asetaldehit ve formik asidin ortam seviyeleri: Bir yıllık bir temel çalışmanın sonuçları, Environ. bilim Technol., 25, 1991, s. 710 - 715 | J.-O. Levin ve R. Lindahl, DNPH kaplı filtreler kullanan Aldehit ölçüm yöntemleri - Özet ve sonuçlar, Proc. "Örnekleme Projesi" Çalıştayı, 27 - 28 Haziran 1996, Mol, Belçika | VDI 3862 Bölüm 2 | Gaz Emisyon Ölçümü - Alifatik ve Aromatik Aldehitler ve Ketonların Ölçümü - DNPH Metodu - Impinger Metodu | VDI 3862 Bölüm 3 | Gaz Emisyon Ölçümü - Alifatik ve Aromatik Aldehitler ve Ketonların Ölçümü - DNPH Metodu - Kartuş Metodu | A. Sirju ve P.B. Shepson, Atmosferik karbonil bileşiklerinin ölçümü için DNPH kartuş tekniğinin laboratuvar ve saha araştırması, Environ. bilim Technol., 29, 1995, s. 384 - 392 | Arnts, R.R. ve Tejada, S.B., Havadaki formaldehitin belirlenmesi için 2,4-Dinitrofenilhidrazin kaplı silika jel kartuş yöntemi: Bir ozon girişiminin tanımlanması, Çevre. bilim Technol., 23, 1989, s. 1428 - 1430 | Sirju, A. ve Shepson, P.B. Atmosferik karbonil bileşiklerinin ölçümü için DNPH kartuş tekniğinin laboratuvar ve saha değerlendirmesi, Environ. bilim Technol., 29, 1995, s. 384 - 392 | R.G. Merrill, Jr., D-P. Dayton, P.L. O"Hara ve R.F. Jongleux, Ortam havasındaki karbonil bileşiklerinin ölçümünde ozonun uzaklaştırılmasının etkileri: Metot TO-11 kullanılarak saha deneyimi, Toksik ve İlgili Hava Kirleticilerinin Ölçülmesi, Cilt 1, Hava ve Atık Yönetimi Derneği Yayını VIP -21, Pittsburgh, PA, U.S.A., 1991, s. 51-60 | T.E. Kleindienst, E.W. Korse, F.T. Blanchard ve W.A. Lonneman, Ozon varlığında ve yokluğunda formaldehit ölçümünde DNPH kaplı silika jel ve C18 kartuşlarının performansının değerlendirilmesi, Environ. bilim Technol., 32, 1998, s. 124 - 130 | EN 1232:1997 | İşyeri ortamları - Kimyasal maddelerin kişisel örneklemesi için pompalar - Gereksinimler ve test yöntemleri | ASTM D51 97-97 Havadaki Formaldehit ve Diğer Karbonil Bileşiklerinin Belirlenmesi için Standart Test Yöntemi (Aktif Örnekleyici Metodolojisi), Yıllık ASTM Standartları Kitabı, 11.03, American Society for Testing and Materials, West Conshohoken, PA, U.S.A. , s. 472 - 482 | USEPA, 1989 Kentsel hava toksikleri izleme programı: Formaldehit sonuçları, Rapor No. 450/4-91/006. BİZ. Çevre Koruma Ajansı, Research Triangle Park, NC, U.S.A., Ocak 1991 | USEPA, 1990 Kentsel Hava Toksiklerini İzleme Programı: Karbonil Sonuçları, Rapor No. 450/4-91/025, ABD Çevre Koruma Ajansı, Research Triangle Park, NC, U.S.A., Temmuz 1991 | Analiz Sertifikası, Radian International, Austin, TX, ABD | Handbook of Chemistry and Physics, CRC, 18901 Cranwood Parkway, Cleveland, OH, U.S.A. | Organikum, Organisch-chemisches Grundpraktikum, Wiley-VCH, Weinheim, Almanya |
Metodik talimatlar.
formalin - sulu formaldehit çözeltisi (% 35-40). Karakteristik bir kokuya sahip renksiz şeffaf bir sıvıdır; soğutulmuş halde saklandığında formalin bir çökelti oluşumuyla bulanıklaşır. Dezenfeksiyon için, formalin içinde belirli bir formaldehit içeriği ile bir çözelti hazırlanır.
Dezenfeksiyondan önce çözeltideki formaldehit yüzdesini kontrol etmek gerekir. Genellikle bir formaldehit çözeltisi, %35-40 formaldehit içeren formalinden hazırlanır. Örneğin, mevcut %40 formalinden %4 formaldehit solüsyonu hazırlamak için önce aşağıdaki oranı hazırlamanız gerekir:
100: 40 \u003d x: 4, buradan x \u003d 100 ∙ 4 / 40 \u003d 10
Bulunan değer, %4 formaldehit çözeltisi elde etmek için 10 ml mevcut %40 formalin ve 90 ml su almanız gerektiği anlamına gelir.
Her formalin partisi için, ilacın adını, bitkinin adını, formaldehitin kütlesini ve yüzdesini gösteren bir pasaport olmalıdır.
Formalin, hayvancılık tesislerini dezenfekte etmek için kullanılır. Sulu çözeltilerde, gaz halinde (buhar-formalin odaları, aerosoller) hem saf halde hem de diğer kimyasallarla karışım halinde kullanılabilir. Bakterisidal etki, formaldehitin mikrobiyal proteinleri denatüre etme yeteneğine dayanır.
1. Egzersiz.Formalinde formaldehit yüzdesinin belirlenmesi (titrasyon yöntemi)
Züccaciye ve reaktifler: 500 ml erlen, büretler, normal sodyum hidroksit çözeltisi, desinormal iyot çözeltisi, desinormal sodyum tiyosülfat çözeltisi, hidroklorik asit - 1 N. solüsyon, %1 nişasta solüsyonu.
Tanım ilerlemesi: 30 ml normal sodyum hidroksit çözeltisi, 20 kez seyreltilmiş 50 ml formalin (5 ml formaline 95 ml damıtılmış su eklenir) ve 100 ml 0.1 n. Büretten küçük porsiyonlar halinde dökülen iyot, şişenin dairesel hareketiyle dökülen iyot kısmı şişedeki sıvı ile dikkatlice karıştırılır. Daha sonra şişenin ağzı kapatılır ve karanlık bir yerde 30 dakika bekletilir, ardından 40 ml İN sodyum klorür eklenir. hidroklorik asit çözeltisi. Bu durumda, neredeyse renksiz bir sıvı (karışım) kahverengi olur. Desinormal tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Karışım hafif sarardığında, şişeye 1 ml %1'lik nişasta çözeltisi (indikatör) dökülür. Sıvı maviye döner ve titrasyon devam ettikçe renksiz hale gelir. Formalin içindeki formaldehit yüzdesi aşağıdaki formülle belirlenir:
x \u003d (100 - y) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20,
100, iyot çözeltisinin miktarıdır, ml;
y, titrasyon için kullanılan tiyosülfat miktarıdır, ml;
0.0015 - formaldehitin gram eşdeğeri;
20 - formalinin seyreltilmesi;
20, yüzdeye dönüştürmek için bir çarpandır.
Görev 2. Yoğunluğa göre formalinde formaldehit tayini
Züccaciye ve reaktifler: 0.5 veya 1 l'lik bir cam silindir, 1.08-1.16 bölmeli bir densimetre, test edilen formalin (18 ... 20 0 C sıcaklığa sahip olmalıdır).
Tanım ilerlemesi: formalin, yüksekliğinin ⅔'si kadar bir cam silindire dökülür ve yoğunluğu bir densimetre ile belirlenir. Formaldehit yüzdesi aşağıdaki formülle hesaplanır:
x \u003d 1000 (D - 1) / 2.5,
D, formalinin yoğunluğudur;
1 - su yoğunluğu;
1000 - kesirli sayıları bir tam sayıya dönüştürmek için çarpan;
2.5 bir sabittir.
kuru formalin(paraform) %95-96 formaldehit içerir. Beyaz bir tozdur. %1 konsantrasyonlu bir çözelti elde etmek için 1 kısım kuru formalin ve 99 kısım su alın (sırasıyla %3 konsantrasyon için 3 kısım toz ve 97 kısım su, vb.). Su 50 ... 60 0 С'ye ısıtılmalıdır.
Dezenfeksiyon için kuru formalin solüsyonları, formaldehit solüsyonlarıyla aynı sırayla ve aynı konsantrasyonlarda kullanılır.
Parasode ve fosfor beyaz tozlar, sıcak suda (50...60 0 C) yüksek oranda çözünür, depolama sırasında stabildir. Paraform, sodyum karbonat ve trisodyum fosfat bazında hazırlanırlar ve %50 paraform içerirler. Yüksek bakterisit ve virüsidal özelliklere sahiptirler. Islak dezenfeksiyon için %3-4 parasode ve fospar solüsyonları kullanılır.
Bu konsantrasyonun çözeltilerini elde etmek için, müstahzarlardan sırasıyla 3 veya 4 kg alın, yavaş yavaş 50 litre sıcak su (50 ... 60 0 C) ekleyin, tamamen eriyene kadar karıştırın, ardından ekleyin. soğuk su 100 litre dezenfektan elde etmek için.
Aerosol yöntemi ile parasode ve fospar, odanın 1 m3'ü başına 30 ml oranında% 40'lık çözeltiler şeklinde kullanılır. %40 çözelti hazırlamak için 100 litre suya 40 kg müstahzar alın.
RUSYA FEDERASYONU DEVLET KOMİTESİ
ÇEVRESEL KORUMA
SU KANTİTATİF KİMYASAL ANALİZİ
ÖLÇÜM TEKNİĞİ
FORMALDEHİT KİTLE KONSANTRASYONU
DOĞAL VE ARITILMIŞ ATIK SU ÖRNEKLERİNDE
ASETİLACETON İLE FOTOMETRİK YÖNTEM
Analiz edilen numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonu üst limiti aşarsa, formaldehit konsantrasyonunun düzenlenmiş aralığa karşılık gelmesi için numunenin seyreltilmesine izin verilir.
Diğer numune bileşenlerinden gelen parazit etkileri, formaldehitin buharla sıyrılmasıyla giderilir.
2. YÖNTEMİN İLKESİ
Formaldehitin kütle konsantrasyonunun belirlenmesi için fotometrik yöntem, amonyum iyonlarının varlığında formaldehitin asetilaseton ile sarı renkli reaksiyon ürününün oluşumuna dayanır. Elde edilen bileşiğin renk yoğunluğu, numunedeki formaldehit içeriği ile orantılıdır. Optik yoğunluğun ölçümü bir dalga boyunda mı yapılıyor? = 412 nm.
3. ÖLÇÜM HATASI VE BİLEŞENLERİNİN ATANAN ÖZELLİKLERİ
Bu yöntem, analiz sonuçlarını Tablo 1'de verilen değerleri aşmayan bir hata ile sağlar.
tablo 1
Ölçüm aralığı, doğruluk, doğruluk, tekrarlanabilirlik, tekrarlanabilirlik göstergelerinin değerleri
Metodolojinin doğruluk indeksinin değerleri aşağıdakiler için kullanılır:
Laboratuvar tarafından yayınlanan analiz sonuçlarının kaydı;
Test kalitesi için laboratuvarların faaliyetlerinin değerlendirilmesi;
Metodolojinin belirli bir laboratuvarda uygulanmasında analiz sonuçlarını kullanma olasılığının değerlendirilmesi.
4. ÖLÇÜM CİHAZLARI, YARDIMCI CİHAZLAR, REAKTİFLER VE MALZEMELER
4.1. Ölçüm aletleri
|
ölçen bir spektrofotometre veya fotometre |
|
|
50 mm emici tabaka kalınlığına sahip küvetler |
|
|
|
GOST 24104-2001 |
|
En büyük genel amaçlı laboratuvar terazileri |
GOST 24104-2001 |
|
Hatalı sertifikalı formaldehit içeriğine sahip СС |
|
|
Hacimsel şişeler, toplu |
|
|
Dereceli pipetler |
|
|
Tek işaretli pipetler |
|
|
Dereceli silindirler |
|
4.2. yardımcı cihazlar
|
Kapalı spiralli elektrikli karolar |
|
|
Kabinli kurutma laboratuvarı |
|
|
banyo suyu |
|
|
buzdolabı ev |
|
|
Tartma kapları (kutular) |
|
|
kimyasal camlar |
|
|
V-1-1000 THS |
|
|
huni laboratuvarı |
|
|
Formaldehit striptizci (yuvarlak tabanlı şişeler) |
|
|
şişeler konik |
|
|
Kn-2-100-18 THS |
|
|
Kn-1-250-18-29/32 KhS |
|
|
Damlalık 1(2)-50 XC |
|
|
25 - 30 cm uzunluğunda cam çubuklar ve? 3 - 4 mm |
Ölçüm cihazları, belirlenen zaman sınırları içinde doğrulanmalıdır.
İthal, ölçü aletleri ve yardımcı cihazlar dahil olmak üzere, pp'de verilenlerden daha kötü olmayan özelliklere sahip diğer cihazların kullanılmasına izin verilir. 4.1 ve 4.2.
4.3. Reaktifler ve malzemeler
|
Formaldehit, %40 sulu çözelti |
|
|
Asetilaseton, taze damıtılmış |
|
|
Amonyak suyu, konsantre |
|
|
amonyum asetat |
|
|
Sülfürik asit |
|
|
Hidroklorik asit |
|
|
Asetik asit |
|
|
potasyum hidroksit veya |
|
|
sodyum hidroksit |
|
|
Potasyum bikromat (potasyum dikromat) veya |
|
|
potasyum dikromat, standart titre 0.1 mol/dm 3 eşdeğer |
|
|
Sodyum tiyosülfat (sodyum sülfat), pentahidrat veya |
|
|
sodyum sülfat (tiyosülfat), standart titre 0.1 mol/dm 3 eşdeğeri |
|
|
potasyum iyodür |
|
|
İyot kristalli veya |
|
|
iyot, standart titre 0.01 mol/dm 3 eşdeğeri |
|
|
Sodyum sülfat susuz Na 2 SO 4 |
|
|
Sodyum karbonat susuz Na 2 CO 3 |
|
|
Kloroform |
|
|
nişasta çözünür |
|
|
Evrensel gösterge kağıdı |
|
|
Anestezi uygulanmış filtreler "beyaz bant" |
|
|
Arıtılmış su |
Analiz için kullanılan tüm reaktifler analitik saflıkta olmalıdır. veya h.h.
İthal olanlar da dahil olmak üzere diğer düzenleyici ve teknik belgelere göre üretilen ve en az analitik dereceli bir niteliğe sahip reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.
6. OPERATÖR YETERLİLİK GEREKLİLİKLERİ
Ölçümler, fotometrik analiz tekniğinde yetkin ve spektrofotometre veya fotometre kullanım kılavuzunu okumuş bir analitik kimyager tarafından yapılabilir.
7. ÖLÇÜM KOŞULLARI
Laboratuvarda ölçümler yapılırken aşağıdaki koşullar sağlanmalıdır:
ortam hava sıcaklığı (22 ± 6) °С;
Atmosfer basıncı (84 - 106) kPa;
· 25 °С sıcaklıkta %80'den fazla olmayan bağıl nem;
alternatif akımın frekansı (50 ± 1) Hz;
şebeke gerilimi (220 ± 22) V.
8. NUMUNE ALMA VE DEPOLAMA
8.1. Numune alma GOST R 51592-2000 “Su. Örnekleme için genel şartlar”.
8.2. Numune alma ve numune saklama amaçlı cam eşyalar, doymuş soda külü (sodyum karbonat) çözeltisi ve ardından damıtılmış su ile yıkanır. Çok kirli bulaşıkları yıkarken, bir krom karışımı kullanılması, ardından musluk suyu ile iyice (en az 10 kez) durulanması ve damıtılmış su ile durulanması tavsiye edilir.
8.3. Su numuneleri, 0,5 dm3 kapasiteli sıkı vidalı kapaklı, sızdırmazlığı sağlayan geçmeli cam şişelere alınır.
Alınan numunenin hacmi en az 0,5 dm3 olmalıdır.
8.4. Numuneler, koruyucu olmadan 10 °C'nin üzerindeki bir sıcaklıkta saklandığında numune alındıktan sonra en geç 6 saat içinde veya 1 başına 5 cm3 asit çözeltisi (1: 1) oranında sülfürik asit ile korunduğunda 10 gün içinde analiz edilir. dm3 su.
8.5. Numune alırken, onaylı formda aşağıdakileri belirten bir eşlik eden belge düzenlenir:
Analizin amacı, şüpheli kirleticiler,
Yer, seçim zamanı,
Örnek numarası
Görevi, numuneyi alan kişinin adı, tarih.
9. ÖLÇÜMLER İÇİN HAZIRLIK
9.1. Çözeltilerin ve reaktiflerin hazırlanması
9.1.1. Formaldehitten arındırılmış damıtılmış su.
Damıtılmış su 30 dakika kaynatılır ve oda sıcaklığına soğutulur. Hazırlık gününde kullanın.
9.1.2. Sülfürik asit çözeltisi, 1:1.
Isıya dayanıklı bir beher içine konan 100 cm3 distile suya 100 cm3 konsantre sülfürik asit sürekli karıştırılarak ilave edilir ve soğutulur. Çözelti, sıkıca kapatılmış bir şişede 1 yıl süreyle saklandığında stabildir.
9.1.3. Hidroklorik asit çözeltisi, 2:1.
170 cm3 distile suya 340 cm3 konsantre hidroklorik asit ekleyin ve karıştırın. Çözelti, sıkıca kapatılmış bir kapta 6 ay süreyle saklandığında stabildir.
9.1.4. Bir potasyum veya sodyum hidroksit çözeltisi, 2 mol / dm3.
56 g KOH veya 40 g NaOH, 500 cm3 damıtılmış su içinde çözülür. Çözelti, sıkıca kapatılmış bir polietilen kapta 3 ay süreyle saklandığında stabildir.
9.1.5. Nişasta çözeltisi, %0.5.
0,5 g nişasta 15-20 cm3 distile su ile çalkalanır. Süspansiyon kademeli olarak 80 - 85 cm3 kaynar damıtılmış suya dökülür ve 2 - 3 dakika daha kaynatılır. Soğuduktan sonra 2-3 damla kloroform ekleyerek muhafaza edin. 1 aydan fazla saklamayın.
9.1.6. 0 konsantrasyonlu standart potasyum dikromat çözeltisi .0200 mol/dm 3 eşdeğeri.
Standart bir titre kullanıldığında, ikincisi 500 cm3 kapasiteli bir ölçülü balonda damıtılmış suda çözülür, daha sonra elde edilen çözeltinin 50 cm3'ü alınır, 500 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır ve hacmi distile su ile işarete ayarlanır.
0,4904 g K 2 Cr 2 O 7 numunesinden standart bir çözelti hazırlamak için, daha önce 105 ° C'de bir fırında 1 için kurutulur. - 2 saat, 500 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona kantitatif olarak aktarın, damıtılmış su içinde çözün ve çözeltinin hacmini şişe üzerindeki işarete getirin. 6 aydan fazla olmamak üzere karanlık bir yerde iyi öğütülmüş mantarlı bir şişede saklayın.
9.1.7. 0.02 konsantrasyonlu standart sodyum tiyosülfat çözeltisi 0 mol/dm 3 eşdeğeri.
Standart bir titre kullanıldığında, ikincisi damıtılmış suda çözülür, daha önce 1.5 saat kaynatılır ve oda sıcaklığına soğutulur, 500 cm3 kapasiteli bir ölçülü balonda, daha sonra elde edilen çözeltinin 50 cm3'ü alınır, aktarılır. 500 cm3 kapasiteli bir ölçülü balon ve kaynamış damıtılmış suyun hacmini işarete getirin.
5 g Na 2 S 2 O 3 numunesinden standart bir çözelti hazırlamak için ? 5H20, 1 dm3 damıtılmış suda çözülür, 1.5 saat önceden kaynatılır ve soğutulur ve çözeltinin hacmi şişe üzerindeki işarete getirilir. Bir koruyucu olarak, elde edilen çözeltiye 2 cm3 kloroform ilave edilir.
Kesin konsantrasyon belirlenmeden önce çözelti en az 5 gün bekletilir. En fazla 4 ay boyunca koyu cam bir şişede saklayın.
Sodyum tiyosülfat standart solüsyonunun tam konsantrasyonu, en az ayda bir kez Ek A'da açıklandığı gibi belirlenir.
9.1.8. İyot çözeltisi, 0.02 mol/dm3 eşdeğeri.
Standart bir titre kullanıldığında, ikincisi 500 cm3 kapasiteli bir ölçülü balon içinde damıtılmış su içinde çözülür.
4-5 g KI örneğinden bir çözelti hazırlarken, az miktarda (20 - 25 cm3) damıtılmış suda çözün, 1.3 g kristal iyot ekleyin; çözüldükten sonra 480 cm3 distile su daha ilave edilerek karıştırılır.
Çözelti koyu renkli bir cam şişede saklanır.
İyot çözeltisinin tam konsantrasyonu, Ek A'da açıklandığı gibi en az ayda bir kez ayarlanır.
9.1.9. Asetik asit çözeltisi, 1:4.
1 hacim asetik asit ile 4 hacim formaldehit içermeyen damıtılmış suyu karıştırın. Çözelti, sıkıca kapatılmış bir kapta 3 ay süreyle saklandığında stabildir.
9.1.10. Asetilaseton çözeltisi, %5.
38 cm3 damıtılmış suya 2 cm3 asetilaseton ekleyin ve tamamen eriyene kadar karıştırın. Buzdolabında 10 günden fazla olmamak üzere zemin tıpalı bir şişede saklayın.
9.1.11. Amonyum asetat tampon çözeltisi.
80 cm3 buzlu asetik aside 90 cm3 konsantre amonyak çözeltisi ekleyin ve karıştırın. Elde edilen tampon çözeltisinin pH değeri 5,9 - 6,5 olmalıdır. Sıkıca kapatılmış bir şişede en fazla 3 ay saklayın.
9.2. Kalibrasyon solüsyonlarının hazırlanması
Hazırlama prosedürüne göre sertifikalandırılmış kalibrasyon çözeltileri, standart bir numune (RS) veya %40 formaldehit (formalin) çözeltisinden hazırlanır.
CO kullanırken, ilk çözelti, kullanım talimatlarına göre seyreltilir.
Formalinden bir kalibrasyon çözeltisinin hazırlanması, 9.2.1 - 9.2.3 paragraflarına göre gerçekleştirilir.
9.2.1. Formaldehit çözeltisi (A).
100 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona, 2.5 cm3 potasyum veya sodyum hidroksit çözeltisi, 2.5 cm3 damıtılmış su ve 1 cm3 %40 formaldehit çözeltisi art arda bir pipetle dökülür. Çözeltinin hacmi saf su ile işarete tamamlandı ve karıştırıldı. Formaldehitin tam konsantrasyonunu belirlemek için, elde edilen çözeltinin 1 cm3'ü 250 cm3 kapasiteli zemin tıpalı konik bir şişeye alınır, 20 cm iyot çözeltisi ve üzerine 10 cm3 potasyum veya sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. pipet. Şişenin ağzı kapatılır ve karanlık bir yerde 15 dakika dinlenmeye bırakılır. Ardından 5 cm3 hidroklorik asit solüsyonu ekleyin, karıştırın ve karanlık bir yerde 10 dakika daha bırakın.
Serbest kalan fazla iyot, bir sodyum tiyosülfat çözeltisi ile uçuk sarı bir renge titre edilir, 1 cm3 nişasta çözeltisi eklenir ve çözelti renksiz hale gelene kadar titrasyona devam edilir.
Tespit 1-2 kez daha tekrarlanır ve sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacimlerinde 0,05 cm3'ten fazla tutarsızlık yoksa sonuç olarak ortalama değer alınır.
Ana çözeltideki (A) formaldehitin kütle konsantrasyonu, aşağıdaki formülle hesaplanır:
burada Cf - formaldehit çözeltisinin kütle konsantrasyonu, mg/dm3;
C ve - iyot çözeltisinin konsantrasyonu, mol / dm3 eşdeğeri;
V ve - eklenen iyot çözeltisinin hacmi, cm3;
Ct - sodyum tiyosülfat çözeltisinin konsantrasyonu, mol/DM3 eşdeğeri;
V t - fazla iyot çözeltisinin titrasyonu için kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, cm3;
V f, titrasyon için alınan formaldehit çözeltisinin hacmidir, cm3 .
Temel formaldehit çözeltisi, buzdolabında 1 aydan fazla saklanmaz. Kesin konsantrasyonu, ara ve çalışma çözeltilerinin hazırlanması için kullanımdan önce belirlenir.
9.2.2. 0,100 mg/cm3 (B) formaldehit kütle konsantrasyonu ile çözelti.
0.100 mg / dm3 konsantrasyonda 100 cm3 B solüsyonu elde etmek için alınması gereken A solüsyonunun hacmi aşağıdaki formülle hesaplanır:
burada Vf, A çözeltisinin hacmidir, cm3;
Cf - çözelti A'daki formaldehitin kütle konsantrasyonu, mg/cm3 .
Hesaplanan A çözeltisi hacmi, dereceli pipet kullanılarak 100 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona konulur, saf su ile işarete getirilir ve karıştırılır. Çözelti bir günden fazla saklanmaz.
9.2.3. 5 mcg formaldehit kütle konsantrasyonuna sahip çözelti / cm3 (B).
5.0 cm3 formaldehit B çözeltisi 100 cm3 kapasiteli bir ölçülü balona aktarılır, saf su ile işarete getirilir (Madde 9.1.1) ve karıştırılır. Çözelti hazırlandığı gün kullanılır.
9.3. Kalibrasyon grafiğinin oluşturulması
Bir kalibrasyon grafiği oluşturmak için, 25 cm3 solüsyonda 0 - 0.10 μg formaldehit içeren numunelerin kalibrasyona hazırlanması gerekir.
Analiz koşulları madde 7'ye uygun olmalıdır.
Kalibrasyon eğrisi oluşturmak için numunelerin bileşimi ve sayısı Tablo 2'de gösterilmektedir.
Tüm kalibrasyon çözeltileri için, hazırlama prosedüründen kaynaklanan hatalar, formaldehitin kütle konsantrasyonunun atanan değerine göre %3'ü geçmez.
Kalibrasyon grafiği oluşturulurken, 25 cm3 kapasiteli ölçülü balonlara (madde 9.1.1) 20 cm3 damıtılmış su eklenir, 1 veya 2 cm3 kapasiteli dereceli pipetlerle formaldehit çözeltisi B'nin alikotları eklenir. tabloya göre. 2, şişelerdeki çözelti hacimlerini işarete getirin, karıştırın ve 100 cm3 kapasiteli konik şişelere aktarın.
Tablo 2
Formaldehit tayininde kalibrasyon için kompozisyon ve numune sayısı
Kalibrasyon için numunelerin analizi, damıtma aşaması hariç, madde 10'a göre konsantrasyonlarına göre artan sırada gerçekleştirilir.
Formaldehit katkılı numunelerin optik yoğunluğunu ve boş (katkı maddesi içermeyen) numunelerin optik yoğunluğunu ölçün? = 412 nm, rastgele sonuçları ve ortalama verileri ortadan kaldırmak için fotometrik olarak 3 kez. Kör numunenin ortalama optik yoğunluğunu, formaldehit katkılı numunelerin ortalama optik yoğunluğundan çıkarın.
Kalibrasyon grafiği koordinatlarda oluşturulmuştur: kalibrasyon için numunedeki formaldehit içeriği, μg - optik yoğunluk.
9.4. Kalibrasyon karakteristiğinin kararlılığını kontrol etme
Kalibrasyon karakteristiğinin stabilite kontrolü, en az ayda bir veya ana reaktifler (asetilaseton, amonyum asetat, tampon solüsyon) değiştirilirken gerçekleştirilir. Kontrol araçları, kalibrasyon için yeni hazırlanmış numunelerdir (Tablo 2'de verilenlerden en az 3 numune).
Kalibrasyon için her numune için aşağıdaki koşul karşılanırsa, kalibrasyon özelliği kararlı kabul edilir:
|X- C| ? 1,96?rl,
nerede X- kalibrasyon için numunedeki formaldehit kütle konsantrasyonunun kontrol ölçümünün sonucu;
İle- kalibrasyon için numunedeki formaldehit kütle konsantrasyonunun onaylı değeri;
?rl- laboratuvarda metodolojinin uygulanması sırasında oluşturulan laboratuvar içi kesinliğin standart sapması.
Not . Metodolojiyi laboratuvarda uygularken, aşağıdaki ifadeye dayalı olarak laboratuvar içi kesinliğin standart sapmasını belirlemeye izin verilir: ? rl = 0,84?R, analiz sonuçlarının kararlılığını izleme sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra iyileştirme ile.
Değerler? R tablo 1'de gösterilmiştir.
Kalibrasyon özelliği için kararlılık koşulu yalnızca bir kalibrasyon numunesi için karşılanmıyorsa, brüt hata içeren bir sonucu hariç tutmak için bu numunenin yeniden ölçülmesi gerekir.
Kalibrasyon özelliği kararsızsa, kararsızlığının nedenlerini öğrenin ve prosedür tarafından sağlanan diğer kalibrasyon numunelerini kullanarak kararlılık kontrolünü tekrarlayın. Kalibrasyon karakteristiğinin kararsızlığı tekrar tespit edildiğinde yeni bir kalibrasyon eğrisi oluşturulur.
10. ÖLÇÜMLER
200 cm3 hacimli bir su numunesi damıtma şişesine konur (koruma yapıldıysa, numune önce evrensel gösterge kağıdına göre pH 7-8'e bir KOH veya NaOH çözeltisi ile nötralize edilir), 25 g sodyum sülfat eklenir, formaldehit sıyırma tesisatının parçaları bağlanır ve 100 cm3 distilat bir ölçüm silindirine damıtılır.
Damıtık, 25 cm3'lük bir pipetle alınan, 100 cm3'lük bir konik şişeye, 2 cm3'lük bir asetat-amonyum tampon çözeltisine (veya 2,0 g amonyum asetat ve 0,5 cm3 1:4 asetik asit solüsyonu) ve 1.0 cm3 asetilaseton solüsyonu eklenir. Karışım, reaktifler tamamen çözünene kadar karıştırılır ve (40 ± 3) °C'de 30 dakika su banyosunda tutulur. Numune ile eş zamanlı olarak, 25 cm3 formaldehit içermeyen damıtılmış su kullanılarak bir boş belirleme yapılır.
Çözeltilerin optik yoğunluğunu 412 nm'de 5 cm emici tabaka kalınlığına sahip küvetlerde damıtılmış suya göre ölçün Boş bir deneyin optik yoğunluğu, numunenin optik yoğunluğundan çıkarılır.
Numunenin ölçülen optik yoğunluğu, kalibrasyon eğrisinin son noktasına karşılık gelen optik yoğunluğu aşarsa, formaldehit içermeyen damıtılmış su ile 25 cm3 hacme seyreltilmiş daha küçük bir distilat alikotu ile tayini tekrarlayın (bölüm 9.1). .1).
11. ÖLÇÜM SONUÇLARININ İŞLENMESİ
Analiz edilen sudaki formaldehitin kütle konsantrasyonu X, mg / dm 3, aşağıdaki formülle hesaplanır:
100 - damıtma hacmi, cm3 ;
1.2 - su örneklerinden formaldehit damıtma derecesini dikkate alan katsayı;
V d - damıtılmış alikuotun hacmi, cm3;
V in - damıtma için alınan su örneğinin hacmi, cm3.
İki laboratuvarda elde edilen analiz sonuçları arasındaki tutarsızlık, tekrarlanabilirlik sınırını aşmamalıdır. Bu koşul karşılanırsa, analizin her iki sonucu da kabul edilebilir ve nihai sonuç olarak aritmetik ortalama değerleri kullanılabilir.
Formaldehitin kütle konsantrasyonunun tüm düzenlenmiş ölçüm aralığı için Р = 0.95'te tekrar üretilebilirlik sınırı R'nin değeri %22'dir.
Tekrarlanabilirlik sınırı aşılırsa, GOST R ISO 5725-6'nın 5. bölümüne göre analiz sonuçlarının kabul edilebilirliğini kontrol etme yöntemleri kullanılabilir.
12. ANALİZ SONUÇLARININ SUNULMASI
Analiz sonucu X kullanımını sağlayan belgelerde şu şekilde temsil edilebilir:
X ±?, mg / dm 3, P \u003d 0.95,
nerede? - yöntemin doğruluğunun bir göstergesi.
Anlam? formülle hesaplanır:
0.01? d? X.
d'nin değeri tablo 1'de verilmiştir.
Analiz sonucunun laboratuvar tarafından verilen belgelerde şu şekilde sunulmasına izin verilir:
X ± ? ben, mg / dm3, P \u003d 0.95,
verilen? ben < ?,
nerede X- metodolojinin reçetesine uygun olarak elde edilen analizin sonucu;
±? ben- Laboratuvarda metodolojinin uygulanması sırasında oluşturulan ve analiz sonuçlarının kararlılığının kontrolü ile sağlanan analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değeri.
Ölçüm sonucunun sayısal değerleri, hata karakteristiğinin değerleri ile aynı rakamın bir rakamı ile bitmelidir.
13. YÖNTEMİN LABORATUVARDA UYGULANMASI SIRASINDA ANALİZ SONUÇLARININ KALİTE KONTROLÜ
Laboratuvarda metodolojiyi uygularken analiz sonuçlarının kalite kontrolü şunları sağlar:
Analiz prosedürünün operasyonel kontrolü (tek bir kontrol prosedürünün uygulanmasındaki hatanın değerlendirilmesine dayalı olarak);
Analiz sonuçlarının stabilitesinin kontrolü (tekrarlanabilirliğin standart sapması, laboratuvar içi kesinliğin standart sapması, hatanın stabilitesinin kontrolüne dayanarak).
13.1. Katkı yöntemi kullanılarak analiz prosedürünün operasyonel kontrolü için algoritma
K ila kontrol standardı ile İLE.
İleile formülle hesaplanır:
K k \u003d | X "- X - C d |,
nerede X" - bilinen bir katkı maddesi içeren bir numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu;
X- orijinal numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu;
cd- katkı maddesi miktarı.
kontrol standardı İle formülle hesaplanır:
nerede? l,X", ?ben, X- Metodolojinin uygulanması sırasında laboratuvarda oluşturulan analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin değerleri, sırasıyla bilinen bir katkı maddesi içeren numunedeki ve orijinal numunedeki formaldehitin kütle konsantrasyonuna karşılık gelir.
Not . ben= 0.84? ?, analiz sonuçlarının kararlılığının izlenmesi sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra iyileştirme ile.
K ila ? İLE. (1)
Koşul (1) karşılanmazsa, kontrol prosedürü tekrarlanır. (1) koşulunun tekrarlanmaması durumunda, yetersiz sonuçlara neden olan nedenler bulunur ve bunları ortadan kaldırmak için önlemler alınır.
13.2. Kontrol numunelerini kullanarak analiz prosedürünün operasyonel kontrolü için algoritma
Analiz prosedürünün operasyonel kontrolü, tek bir kontrol prosedürünün sonucunun karşılaştırılmasıyla gerçekleştirilir. K ila kontrol standardı ile İLE.
Kontrol prosedürünün sonucu İleile formülle hesaplanır:
K ila = |x k - İLE|,
nerede x k- kontrol numunesindeki formaldehitin kütle konsantrasyonunun analizinin sonucu;
İle- kontrol numunesinin onaylı değeri.
kontrol standardı İle formüle göre hesaplanır
K = ?ben,
nerede ±? ben- kontrol için numunenin onaylanmış değerine karşılık gelen analiz sonuçlarının hatasının özelliği.
Not . Metodolojiyi laboratuvarda uygularken, aşağıdaki ifadeye dayanarak analiz sonuçlarının hata karakteristiğinin belirlenmesine izin verilir: ? ben= 0.84? ? analiz sonuçlarının kararlılığını izleme sürecinde bilgi biriktikçe daha sonra iyileştirme ile.
Aşağıdaki koşul karşılanırsa analiz prosedürü tatmin edici olarak kabul edilir:
K ila ? İle. (2)
Koşul (2) karşılanmazsa, kontrol prosedürü tekrarlanır. (2) koşulunun tekrar sağlanamaması durumunda, yetersiz sonuçlara yol açan nedenler ortaya çıkar ve bunları ortadan kaldırmak için önlemler alınır.
Analiz prosedürünün operasyonel kontrolünün sıklığı ve ayrıca analiz sonuçlarının kararlılığının izlenmesine yönelik devam eden prosedürler, Laboratuvar Kalite El Kitabında düzenlenmiştir.
Ek A
(zorunlu)
Sodyum tiyosülfat ve iyodin standart çözeltilerinin tam konsantrasyonunun belirlenmesi
A.1. Sodyum tiyosülfat çözeltisi
Titrasyon şişesine 80 - 90 cm3 distile su, 10.0 cm3 standart potasyum bikromat solüsyonu eklenir, 1 g kuru KI ve 10 cm3 hidroklorik asit solüsyonu eklenir. Çözelti karıştırılır, karanlık bir yerde 5 dakika tutulur ve numune, hafif sarı bir renk görünene kadar bir sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Ardından 1 cm3 nişasta çözeltisi ilave edilerek mavi renk kaybolana kadar damla damla titrasyona devam edilir. Titrasyon tekrarlanır ve titrant hacimlerinin değerleri arasındaki fark 0,05 cm3'ü geçmezse, sonuç olarak ortalama değerleri alınır. Aksi takdirde, sonuçlar 0,05 cm3'ten fazla olmayana kadar titrasyonu tekrarlayın.
Sodyum tiyosülfat çözeltisinin tam konsantrasyonu aşağıdaki formülle bulunur:
burada Ct, bir sodyum tiyosülfat çözeltisinin konsantrasyonu, mol / dm3 eşdeğeri;
Cd - potasyum bikromat çözeltisinin konsantrasyonu, mol/dm eşdeğeri;
Vt, titrasyon için kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmidir, cm3;
V d - titrasyon için alınan potasyum bikromat çözeltisinin hacmi, cm3.
A.2. İyot çözeltisi
Titrasyon şişesine 60 - 70 cm3 distile su, 20 cm3 iyodin solüsyonu, 10 cm3 hidroklorik asit solüsyonu bir pipet ile ilave edilir ve sodyum tiyosülfat ile uçuk sarı bir renk alana kadar titre edilir. Daha sonra 1 cm3 nişasta çözeltisi ekleyin ve çözelti renksiz hale gelene kadar damla damla titre edin. Titrasyon 1 - 2 kez daha tekrarlanır ve sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacimlerinde 0,05 cm3'ten fazla tutarsızlık yoksa, sonuç olarak ortalama değer alınır.
Formaldehit, keskin kokulu, renksiz bir gazdır. Kozmetik sektöründe, tıpta, tekstil, ağaç işleme, mobilya endüstrilerinde kontrplak, sunta üretiminde, polimerik malzeme üretiminde ve organik sentezde yaygın olarak koruyucu olarak kullanılmaktadır.
ATMOSFERİK HAVADA VE KONUT HAVADA NORMAL FORMALDEHİT İÇERİĞİ
Atmosferik havadaki ana formaldehit kaynağı araba egzoz gazlarıdır. Fotokimyasal süreçlerden kaynaklanan doğal bir arka plan da vardır.
Konut ve kamu binalarının atmosferinde ve havasında izin verilen maksimum formaldehit konsantrasyonları, GN 2.1.6.1338-03 "Yerleşim alanlarının atmosferik havasındaki kirleticilerin İzin Verilen Maksimum Konsantrasyonları (MPC)" ile belirlenir. MPC'nin maksimum tek konsantrasyonu 0,05 mg/m3'tür, ortalama günlük konsantrasyon 0,01 mg/m3'tür.
2014 yılında formaldehit standartları yukarı yönlü revize edilmiştir. Önceden, maksimum tek ve ortalama günlük izin verilen konsantrasyonlar sırasıyla 0.035 ve 0.003 mg/m3 idi. Değişiklikler, ilk olarak, atmosferik havadaki formaldehitin "arka plan" konsantrasyonlarının arttığını ve ikincisi, modern malzemelerle doldurulmuş konutlarda düşük konsantrasyonların bugün neredeyse hiç bulunmadığını gösteriyor.
ÇALIŞMA ALANINDAKİ HAVADAKİ NORMAL FORMALDEHİT İÇERİĞİ
Çalışma alanının havasındaki maksimum bir kerelik izin verilen maksimum formaldehit konsantrasyonu, GN 2.2.5.1313-03 "Çalışma alanının havasındaki zararlı maddelerin İzin Verilen Maksimum Konsantrasyonları (MPC)" ile belirlenir. 0,5 mg/m3'tür. Bu değer, yalnızca teknolojik süreçte belirli bir formaldehit emisyonu kaynağının bulunduğu endüstriyel tesisler için geçerlidir.
Üretimdeki formaldehit kaynağı, teknolojik süreçler kimyasal hammadde, polimer, yapı ve kaplama malzemeleri, tekstil vb.
Tion'un blogu formaldehitin tehlikeleri, insanların sağlığını nasıl etkilediği ve bununla nasıl başa çıkılacağı hakkında iyi yazıyor.
Atmosferik havada ve binaların havasındaki - apartmanlar, ofisler ve üretimdeki formaldehit konsantrasyonlarının nasıl ölçüldüğü hakkında konuşacağız.
FORMALDEHİT BELİRLEME YÖNTEMLERİ
Havadaki formaldehit konsantrasyonunu belirlemek için birçok yöntem vardır. Çoğu fotometrik veya florimetrik yöntemlere dayanmaktadır. Gaz ve iyon kromatografi yöntemlerine dayalı egzotik teknikler de vardır. Ayrıca bazı durumlarda elektrokimyasal sensörler kullanılabilir. Daha düşük doğruluğa sahiptirler ancak havadaki formaldehit konsantrasyonlarının sürekli izlenmesine izin verirler ve gerçek zamanlı sonuçlar sağlarlar.
Bağımsız laboratuvar Acedemlab, formaldehit tayini için fotometrik ve florimetrik yöntemleri tanıttı:
- M 02-02-2005 "Fluorat-02" sıvı analiz cihazında florimetrik yöntemle çalışma alanının havasındaki ve nüfuslu alanların atmosferik havasındaki formaldehitin kütle konsantrasyonunun ölçülmesi için metodoloji"
- RD 52.04.824-2015 "Örneklerdeki formaldehitin kütle konsantrasyonu atmosferik hava. Fenilhidrazin ile fotometrik yöntemle ölçüm tekniği»
- MUK 4.1.2469-09 "Çalışma alanının havasındaki formaldehitin kütle konsantrasyonlarının fotometrik yöntemle ölçülmesi"
FORMALDEHİT İÇİN HAVA ANALİZİ İÇİN HAVA NUMUNESİ ALMA
Numune alma prosedürü her iki yöntem için de aynıdır. Numune almadan önce absorpsiyon çözeltileri hazırlanır ve Zaitsev'in absorpsiyon cihazlarına yerleştirilir. Emiciler aspiratöre seri olarak bağlanır. Bundan sonra mikro iklim parametreleri (sıcaklık, basınç, nem) kaydedilir ve hava örneklemesi başlar.
Her iki yöntem için de analiz süreci de temelde aynıdır. Seçilen numuneler, florimetrik ve fotometrik yöntemler için sırasıyla 45 ve 10 dakika su banyosunda ısıtılır. Soğutulduktan sonra numuneler cihazda analiz edilir.
Florimetrik yöntemle analiz ilkesi, formaldehitin emici bir çözelti tarafından emilmesine ve ardından bir floresan türevinin oluşumunun amonyak ve 1,3-sikloheksandion ile reaksiyonuyla formaldehit içeriğinin belirlenmesine dayanır.
Fotometrik yöntem, formaldehitin bir amonyum asetat ortamında asetilaseton ile etkileşimine dayanır. Formaldehit konsantrasyonu, sarı reaksiyon ürününün absorbansının müteakip fotometrik ölçümü ile belirlenir. Formaldehit içeriği için suyu analiz etmek için benzer bir yöntem kullanılır.
Her özel durumda kullanılan metodolojinin seçimi, araştırmanın amacına ve beklenen konsantrasyonlara bağlıdır.
Evde veya işte - herhangi bir odada - hapşırırsanız, hoş olmayan bir koku ve cilt veya mukoza zarlarında tahriş hissederseniz, gözleriniz sulanırsa, dikkatli olmalısınız: bunların hepsi formaldehite maruz kalmanın sonucu olabilir. Bizi arayın, zararlı maddeler için havayı analiz edelim!
